CN109833647A - 一种萃取植物提取液中农业残留物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种萃取植物提取液中农业残留物的方法，该方法包括以下步骤：将植物植物提取液和离子液体混合，然后超声振荡混匀，接着2000‑10000rpm离心5‑25min，植物提取液层与离子液体层分离，将上层的植物提取液层倒出；用去离子水清洗植物提取液若干次，然后用吸水剂为植物提取液脱水，得到纯化后的植物提取液；所述的离子液体由阴、阳离子组成。本发明的方法用于降低植物提取液中农业残留物含量，离子对试剂较难溶解于植物提取液，而大多数农业残留物在离子对试剂中的溶解度很高。超声技术可以加速萃取植物提取液中的农业残留物，减少植物提取液中的农药、除草剂的含量。
Description
技术领域
本发明属于农业技术领域，具体涉及一种萃取植物提取液中农业残留物的方法。
背景技术
农业残留物，是指各种应用于栽培作物和树木上的农业化学物质的残留，这些残留物残留在农作物及其衍生产品里，有时其残留量非常低，但大多数时候残留物的含量还较高。
这些农业化学物主要用于控制虫害(昆虫和蜘蛛)和真菌繁殖，其对目标生物有较大的毒害性，但有时对人体也有毒害作用，故人们希望尽可能地去除植物提取液中的农业残留物。
农业残留物的种类成百上千，想完全去除几乎是不可能的，且也不符合经济效益。最好的方式是将农业残留物的量减少到极低水平，在该水平内可认为对人体无害。不同的农业残留物有不同的可接受水平。
传统的去除方法有蒸馏法，该法虽然有效，但同时亦有耗时长和耗能高的缺点。其他方法有吸收法、离子交换法和萃取法。但这些方法都会或多或少地带走或破坏植物提取液中的挥发性成分，故应用得很少。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种萃取植物提取液中农业残留物的方法，该方法可以最大限度萃取植物提取液中的农业残留物，减少植物提取液中的农药、除草剂的含量。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种萃取植物提取液中农业残留物的方法，包括以下步骤：
(1)将植物植物提取液和离子液体(也叫离子对溶液)按重量比1∶(0.5-5.0)混合，然后超声振荡混匀，接着2000-10000rpm离心5-25min，植物提取液层与离子液体层分离，将上层的植物提取液层倒出；
(2)用去离子水清洗植物提取液若干次，然后用吸水剂为植物提取液脱水，得到纯化后的植物提取液；
本发明采用的离子对溶液具有如下优点：1、几乎可以忽略的蒸汽压；2、极高的热稳定性；3、可以回收后重新利用。进一步说，离子对溶液的粘度、极性程度、密度和溶解度可以通过选择不同的阳离子和阴离子组合从而进行调节。因此通过组合离子对溶液中的阳离子和阴离子，可以最大化地去除植物提取液中的目标农业残留物。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1、本发明的方法用于降低植物提取液中农业残留物含量，离子对试剂较难溶解于植物提取液，而大多数农业残留物在离子对试剂中的溶解度很高。超声技术可以加速萃取植物提取液中的农业残留物，减少植物提取液中的农药、除草剂的含量。
2、离子液体不会与油类物质完全互溶。在特定条件下，两者只能轻微互溶，或者完全不互溶。本发明中，在水洗步骤后，离子液体在油类中的最高残留量仅为1％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
一种萃取植物提取液中农业残留物的方法，包括下列步骤：
向20g柚皮植物提取液中加入20g的离子液体(由1-己基-3-甲基-咪唑啉氯和N-丁基-3-甲基吡啶二氰胺按质量比3∶2组成)，在温度为30℃，超声功率为450w/L的条件下作用7分钟，超声提取3次。
其中，柚皮植物提取液可能含有以下的农业残留物：2，4-乙酸乙酯、2-邻苯基苯酚、溴螨酯、胺甲奈、毒死蝉、地亚农、三氯杀螨醇、乙硫磷、抑霉唑、马拉硫磷、精甲霜灵、杀扑磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、咪鲜胺、克螨特、苯哒嗪硫磷和四氯二苯砜。
将离子液体/植物提取液混合物转移到离心管中，5000rpm，离心10min，然后将离子液体层从离心管下部排出；
向还装有剩余油层的离心管中加入20g去离子水，使水分与油分充分混合，5000rpm，离心10min，将水层从漏斗下部排出。水洗步骤可重复两次以上；向油层中加入5％(重量比)的硫酸钠脱去油层中的剩余水分，得到纯化后的植物提取液。
具体是：样品前处理采用以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法，并利用超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测，外标法定量。
经测定，柚皮植物提取液中农业残留物的去除率见下面括号中所示：2，4-乙酸乙酯(90％)、2-邻苯基苯酚(72％)、溴螨酯(82％)、胺甲奈(95％)、毒死蝉(95％)、地亚农(84％)、三氯杀螨醇(89％)、乙硫磷(65％)、抑霉唑(74％)、马拉硫磷(92％)、精甲霜灵(88％)、杀扑磷(68％)、甲基对硫磷(75％)、甲基嘧啶磷(64％)、咪鲜胺(55％)、克螨特(72％)、苯哒嗪硫磷(68％)和四氯二苯砜(93％)。可见，本发明方法对植物提取液中的农业残留物有很好的去除效果。
Claims (1)
1.一种萃取植物提取液中农业残留物的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将植物植物提取液和离子液体按重量比1∶(0.5-5.0)混合，然后超声振荡混匀，接着2000-10000rpm离心5-25min，植物提取液层与离子液体层分离，将上层的植物提取液层倒出；
(2)用去离子水清洗植物提取液若干次，然后用吸水剂为植物提取液脱水，得到纯化后的植物提取液。
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| CN201711207245.1A CN109833647A (zh) | 2017-11-27 | 2017-11-27 | 一种萃取植物提取液中农业残留物的方法 |
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| CN (1) | CN109833647A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115128182A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-09-30 | 江苏恒生检测有限公司 | 一种水稻中咪鲜胺残留量的检测方法及其应用 |
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2017
- 2017-11-27 CN CN201711207245.1A patent/CN109833647A/zh active Pending
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| CN115128182A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-09-30 | 江苏恒生检测有限公司 | 一种水稻中咪鲜胺残留量的检测方法及其应用 |
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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