CN109830576B - 一种GaN基发光二极管外延片的制备方法 - Google Patents
一种GaN基发光二极管外延片的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种GaN基发光二极管外延片的制备方法,属于GaN基发光二极管领域。所述方法包括:提供AlN模板,所述Al模板包括蓝宝石衬底和沉积在所述蓝宝石衬底上的AlN缓冲层;在至少包括H2的气氛中对所述AlN模板进行退火处理,所述退火处理时间为5~13min;在退火处理后的AlN模板的AlN缓冲层上顺次沉积非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层。
Description
技术领域
本发明涉及GaN基发光二极管领域,特别涉及一种GaN基发光二极管外延片的制备方法。
背景技术
GaN(氮化镓)基LED(Light Emitting Diode,发光二极管),也称GaN基LED芯片,一般包括外延片和在外延片上制备的电极。外延片通常包括:蓝宝石衬底、以及顺次层叠在衬底上的AlN缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、MQW(Multiple Quantum Well,多量子阱)层、电子阻挡层、和P型GaN层。当有电流注入GaN基LED时,N型GaN层等N型区的电子和P型GaN层等P型区的空穴进入MQW并且复合,发出可见光。
现有的外延片的制备方法包括,首先,提供蓝宝石衬底并采用PVD(PhysicalVapor Deposition,物理气相沉积)方法在蓝宝石衬底上沉积AlN缓冲层,得到AlN模板;其次,采用MOCVD(Metal-Organic Chemical Vapor Deposition,金属有机化合物化学气相沉淀)方法在AlN模板的AlN缓冲层上沉积GaN外延层(包括前述非掺杂GaN层、N型GaN层、MQW层、电子阻挡层和P型GaN层)。
在实现本发明的过程中,发明人发现现有技术至少存在以下问题:在外延片的制备过程中,虽然AlN缓冲层可以缓解蓝宝石衬底(Al2O3)和GaN材料之间存在的晶格失配,但因为AlN缓冲层和GaN外延层的制备方法不同,所以需要将AlN模板运输至MOCVD设备进行GaN外延层的生产,而在取片、包装、运输、使用的过程中,AlN模板不可避免会接触空气,AlN模板的表面会生成一层较薄的Al2O3薄膜,该层薄膜会极大的破坏AlN与GaN的晶格匹配,影响外延片的晶体质量。
发明内容
本发明实施例提供了一种GaN基发光二极管外延片的制备方法,能够去除AlN模板的表面生成的Al2O3薄膜。所述技术方案如下:
本发明提供了一种GaN基发光二极管外延片的制备方法,所述方法包括:
提供AlN模板,所述AlN模板包括蓝宝石衬底和沉积在所述蓝宝石衬底上的AlN缓冲层;
在至少包括H2的气氛中对所述AlN模板进行退火处理,所述退火处理时间为5~13min;
在退火处理后的AlN模板的AlN缓冲层上顺次沉积非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层。
示例性地,所述在至少包括H2的气氛中对所述AlN模板进行退火处理,包括:
将所述AlN模板放置到金属有机化合物化学气相沉淀设备的反应腔中;
将所述反应腔抽真空;
在抽真空后,向所述反应腔中通入第一气体增压,并对所述反应腔进行加热升温,所述第一气体包括H2和NH3;
当所述反应腔的压力达到50~500Torr且所述反应腔的温度升至1000~1200℃时,持续通入所述第一气体,并保持所述反应腔的压力不变且所述反应腔的温度不变,在所述退火处理时间后停止通入所述第一气体和停止加热。
示例性地,所述在至少包括H2的气氛中对所述AlN模板进行退火处理,包括:
将所述AlN模板放置到金属有机化合物化学气相沉淀设备的反应腔中;
将所述反应腔抽真空;
在抽真空后,向所述反应腔中通入第一气体增压,并对所述反应腔进行加热升温,所述第一气体包括H2和NH3;
当所述反应腔的压力达到50~500Torr且所述反应腔的温度升至1000℃时,持续通入所述第一气体,并在所述退火处理时间内保持所述反应腔的压力不变且继续对所述反应腔进行加热以使所述反应腔的温度升至1200℃,在所述退火处理时间后停止通入所述第一气体和停止加热。
示例性地,所述在至少包括H2的气氛中对所述AlN模板进行退火处理,包括:
将所述AlN模板放置到金属有机化合物化学气相沉淀设备的反应腔中;
将反应腔抽真空;
在抽真空后,向所述反应腔中通入第二气体增压,并对所述反应腔进行加热升温,所述第二气体包括H2;
当所述反应腔的压力达到500~600Torr且所述反应腔的温度升至500~600℃时,持续通入所述第二气体,并在第一时间内保持所述反应腔的压力不变且继续对所述反应腔进行加热以使所述反应腔的温度升至1000~1100℃;
在所述第一时间后停止通入所述第二气体和保持所述反应腔的温度不变,向所述反应腔中通入第一气体,所述第一气体包括H2和NH3;
控制所述反应腔的压力,当所述反应腔的压力达到150~300Torr时,持续通入所述第一气体,并保持所述反应腔的压力不变和所述反应腔的温度不变,并在第二时间后停止通入所述第一气体和停止加热,所述第一时间和所述第二时间之和等于所述退火处理时间。
示例性地,所述第二气体的流量为25~150L/min。
示例性地,所述第一时间为6~8min,所述第二时间为3~5min。
示例性地,所述第一气体的流量为100~200L/min,所述第一气体中,所述H2的流量是所述NH3的流量的1~3倍。
示例性地,所述退火处理时间为5~10min。
示例性地,所述提供AlN模板,包括:
提供所述蓝宝石衬底;
采用磁控溅射方法在所述蓝宝石衬底上生长AlN缓冲层,所述AlN缓冲层的生长温度为500~700℃,生长压力为3~6mTorr,溅射功率为2000~7000W。
示例性地,所述AlN缓冲层的厚度为20~40nm。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:通过在至少包括H2的气氛中对AlN模板进行5~13min的退火处理,在较长时间的高温H2条件下,H2的还原性能够还原出Al2O3中的O原子,Al2O3中Al原子能够蒸发消除,这样消除了AlN模板表面的Al2O3薄膜,使AlN模板与GaN层晶格更加匹配,在消除Al2O3薄膜后的AlN模板上生长GaN外延层,能够减少因Al2O3与GaN材料晶格失配产生的各种缺陷,提高外延片的晶体质量,进而减少因缺在多量子阱区产生的非辐射复合中心,提升有效辐射复合概率,从而提高发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1和图2均是本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1示出了本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片的制备方法。参见图1,该方法流程包括如下步骤。
步骤101、提供AlN模板。
其中,AlN模板包括蓝宝石衬底和沉积在蓝宝石衬底上的AlN缓冲层。
步骤102、在至少包括H2的气氛中对AlN模板进行退火处理。
其中,退火处理时间为5~13min。min表示分钟。
步骤103、在退火处理后的AlN模板的AlN缓冲层上顺次沉积非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层。
本发明实施例通过在至少包括H2的气氛中对AlN模板进行5~13min的退火处理,在较长时间的高温H2条件下,H2的还原性能够还原出Al2O3中的O原子,Al2O3中Al原子能够蒸发消除,这样消除了AlN模板表面的Al2O3薄膜,使AlN模板与GaN层晶格更加匹配,在消除Al2O3薄膜后的AlN模板上生长GaN外延层,能够减少因Al2O3与GaN材料晶格失配产生的各种缺陷,提高外延片的晶体质量,进而减少因缺在多量子阱区产生的非辐射复合中心,提升有效辐射复合概率,从而提高发光效率。
图2示出了本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片的制备方法,参见图2,该方法流程包括如下步骤。
步骤201、提供蓝宝石衬底。
示例性地,衬底可以是(0001)晶向蓝宝石衬底(成分为Al2O3)。
示例性地,蓝宝石衬底的尺寸为4inch、6inch或者8inch。
步骤202、采用磁控溅射方法在蓝宝石衬底上生长AlN缓冲层。
示例性地,AlN缓冲层的生长温度为500~700℃,生长压力为3~6mTorr,溅射功率为2000~7000W。AlN缓冲层的厚度为20~40nm。
具体地,可以通过PVD(Physical Vapor Deposition,物理气相沉积)设备,采用磁控溅射方法生长AlN缓冲层。先将蓝宝石衬底和Al靶材放置到PVD设备的反应室内,再将反应室抽真空,在抽真空后通入Ar(氩气)到反应室内,并对反应室进行加热。当反应室内压力到达3~6mTorr且反应室内温度到达500~700℃时,启动溅射电源,并控制溅射电源的功率为2000~7000W,开始生长AlN缓冲层。基于AlN缓冲层的厚度为20~40nm,可以通过控制AlN缓冲层的生长时间来控制AlN缓冲层的厚度。
AlN缓冲层的生长原理包括,磁控溅射产生的等离子体将氩原子离化为氩离子,轰击铝靶材将铝原子溅射出,铝原子向蓝宝石衬底迁移并与氮原子结合形成AlN薄膜。示例性地,PVD设备可以是北方华创磁控溅射PVD设备,型号为iTop A230。
需要说明的是,外延层中的非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、以及P型GaN层,均可以通过MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition,金属有机化合物化学气相沉淀)设备采用MOCVD方法生长。在本实施例中,MOCVD设备的可以是型号为Veeco K465i or C4的MOCVD设备。在采用MOCVD方法生长过程中控制的温度和压力实际上是指MOCVD设备的反应腔内的温度和压力。具体地,采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气,高纯NH3作为N源,三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源,三甲基铟(TMIn)作为铟源,硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂,三甲基铝(TMAl)作为铝源,二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂。在生长非掺杂GaN层之前,先执行步骤203。
步骤203、在至少包括H2的气氛中对AlN模板进行退火处理。
其中,退火处理时间为5~13min。通过较长的退火时间,是为退火设备(比如MOCVD设备)升温到退火温度预留一定的时间,能够充分退火。示例性地,退火处理时间为5~10min,比如6min。
具体地,可以通过MOCVD设备对AlN模板进行退火处理。基于此,示例性地,在本实施例中,提供了四种退火处理方式。
第一种退火处理方式可以包括如下步骤A1-步骤A4。
步骤A1、将AlN模板放置到MOCVD设备的反应腔中。
步骤A2、将反应腔抽真空。
步骤A3、在抽真空后,向反应腔中通入第一气体增压,并对反应腔进行加热升温。
其中,第一气体包括H2和NH3。示例性地,第一气体的流量为100~200L/min,第一气体中,H2的流量是NH3的流量的1~3倍。例如,第一气体中,H2的流量为120L/min,NH3的流量为45L/min。
步骤A4、当反应腔的压力达到50~500Torr且反应腔的温度升至1000~1200℃时,持续通入第一气体,并保持反应腔的压力不变且反应腔的温度不变,在退火处理时间后停止通入第一气体和停止加热。
例如,当反应腔的压力达到300Torr且反应腔的温度升至1040℃时,持续通入第一气体,并保持反应腔的压力不变且反应腔的加热温度不变,在退火处理时间后停止加热和停止通入第一气体。
通过在H2和NH3的气氛中对AlN模板进行较长时间的退火处理,在较长时间的高温条件下,H2的还原性能够还原出Al2O3中的O原子,同时NH3裂解的N原子与Al原子反应,生成AlN,即将Al2O3薄膜转化为AlN薄膜,这样消除了AlN模板表面的Al2O3薄膜,使AlN模板与GaN层晶格更加匹配,在消除Al2O3薄膜后的AlN模板上生长GaN外延层,能够减少因Al2O3与GaN材料晶格失配产生的各种缺陷,提高外延片的晶体质量,进而减少因缺在多量子阱区产生的非辐射复合中心,提升有效辐射复合概率,从而提高发光效率。
第二种退火处理方式可以包括如下步骤B1-步骤B4。
步骤B1、将AlN模板放置到金属有机化合物化学气相沉淀设备的反应腔中。
步骤B2、将反应腔抽真空。
步骤B3、在抽真空后,向反应腔中通入第一气体增压,并对反应腔进行加热升温。
其中,第一气体包括H2和NH3。示例性地,第一气体的流量为100~200L/min,第一气体中,H2的流量是NH3的流量的1~3倍。例如,第一气体中,H2的流量为100L/min,NH3的流量为55L/min。
步骤B4、当反应腔的压力达到50~500Torr且反应腔的温度升至1000℃时,持续通入第一气体,并在退火处理时间内保持反应腔的压力不变且继续对反应腔进行加热以使反应腔的温度升至1200℃,在退火处理时间后停止通入第一气体和停止加热。
例如,当反应腔的压力达到400Torr且反应腔的温度升至1000℃时,持续通入第一气体,并在退火处理时间内保持反应腔的压力不变且继续对反应腔进行加热以使反应腔的温度在退火处理时间内升至1200℃,在退火处理时间后停止通入第一气体和停止加热。
第三种退火处理方式可以包括如下步骤C1-步骤C6。
步骤C1、将AlN模板放置到金属有机化合物化学气相沉淀设备的反应腔中。
步骤C2、将反应腔抽真空。
步骤C3、在抽真空后,向反应腔中通入第二气体增压,并对反应腔进行加热升温。
其中,第二气体包括H2。示例性地,第二气体的流量为25~150L/min。比如,第二气体的流量为100L/min。
步骤C4、当反应腔的压力达到500~600Torr且反应腔的温度升至500~600℃时,持续通入第二气体,并在第一时间内保持反应腔的压力不变且继续对反应腔进行加热以使反应腔的温度升至1000~1100℃。
示例性地,第一时间为6~8min。例如,当反应腔的压力达到500Torr且反应腔的温度升至500℃时,持续通入第二气体,并在6min内保持反应腔的压力不变且继续对反应腔进行加热以使反应腔的温度在6min内升至1000℃。
步骤C5、在第一时间后停止通入第二气体和保持反应腔的温度不变,向反应腔中通入第一气体。
其中,第一气体包括H2和NH3。示例性地,第一气体的流量为100~200L/min,第一气体中,H2的流量是NH3的流量的1~3倍。例如,第一气体中,H2的流量为200L/min,NH3的流量为85L/min。
步骤C6、控制反应腔的压力,当反应腔的压力达到150~300Torr时,持续通入第一气体,并保持反应腔的压力不变和反应腔的温度不变,并在第二时间后停止通入第一气体和停止加热。
其中,第一时间和第二时间之和等于退火处理时间。
示例性地,第二时间为3~5min。例如,控制反应腔的压力,当反应腔的压力达到200Torr时,持续通入第一气体,并保持反应腔的压力不变和反应腔的温度不变,在3min后停止加热和停止通入第一气体。
第四种退火处理方式可以包括如下步骤D1-步骤D4。
步骤D1、将AlN模板放置到金属有机化合物化学气相沉淀设备的反应腔中。
步骤D2、将反应腔抽真空。
步骤D3、在抽真空后,向反应腔中通入第二气体增压,并对反应腔进行加热升温。
其中,第二气体包括H2。示例性地,第二气体的流量为25~150L/min。比如,第二气体的流量为75L/min。
步骤D4、当反应腔的压力达到500~600Torr且反应腔的温度升至1000~1100℃时,持续通入第二气体,并在退火处理时间内保持反应腔的压力不变和反应腔的温度不变,在退火处理时间后停止通入第二气体和停止加热。
示例性地,当反应腔的压力达到550Torr且反应腔的温度升至1050℃时,持续通入第二气体,并在8min内保持反应腔的压力不变且温度不变。
四种退火处理方式中,第一种退火处理方式、第二种退火处理方式和第四种退火方式均只有一次热处理,第三种退火处理方式有两次热处理。第一种退火处理方式是在H2和NH3的气氛中对AlN模板进行恒温恒压热处理,好处在于流程较为简单,易于大规模应用;第二种退火处理方式是在H2和NH3的气氛中对AlN模板进行逐渐升温恒压热处理,好处在于升温有助于退火过程更为充分,退火效果较好;第三种退火方式是在H2的气氛中对AlN模板进行逐渐升温恒压热处理加上在H2和NH3的气氛中对AlN模板进行恒温恒压热处理,好处在于H2的导热性高于NH3的导热性,一开始温度还未升到较高的温度,此时由于H2的导热性,H2的温度较高,能够促进H2与Al2O3薄膜反应;而在温度升到较高的温度时,采用H2和NH3退火处理,能够获得更好的退火效果;第四种退火方式是在H2气氛中对AlN模板进行恒温恒压热处理,好处在于反应气体少,流程较为简单,易于大规模应用。
步骤204、在AlN缓冲层上沉积非掺杂GaN层。
示例性地,非掺杂GaN层的生长温度为1000℃-1100℃,生长厚度在1至1.5微米之间,生长压力在200Torr至600Torr之间。
步骤205、在非掺杂GaN层上沉积N型GaN层。
示例性地,N型GaN层的厚度在1-1.8微米之间,生长温度在1000℃-1100℃,生长压力在200-300Torr左右,Si掺杂浓度在5×1018cm-3-3×1019cm-3之间。
步骤206、在N型GaN层上沉积应力释放层。
示例性地,应力释放层可以由InGaN子层和GaN子层交替形成。例如,应力释放层包括3层InGaN子层和3层GaN子层,InGaN子层和GaN子层交替生长。InGaN子层的生长温度为800~840℃,生长压力为150~250Torr。GaN子层的生长温度为850~950℃,生长压力为150~250Torr。
示例性地,InGaN子层的厚度为15nm,GaN子层的的厚度为45nm,应力释放层的整体厚度可以为50~200nm。
步骤207、在应力释放层上沉积多量子阱层。
其中,多量子阱层包括多个InGaN阱层和多个GaN垒层,多量子阱层为InGaN阱层和GaN垒层交替生长形成的多层结构。
示例性地,生长多量子阱层时,反应室压力控制在200torr。生长InGaN阱层时,反应室温度为760-780℃。生长GaN垒层时,反应室温度为860-890℃。
多量子阱层中,InGaN阱层的厚度为2~4nm,GaN垒层的厚度为11~14nm,多量子阱层的总厚度可以为130~160nm。基于此,InGaN阱层和GaN垒层的数量均可以是8~13。其中,InGaN阱层和GaN垒层的数量可以相同,比如均取12;InGaN阱层和GaN垒层的数量也可以不同,比如,InGaN阱层的数量为12,GaN垒层的数量为11,总的来说,InGaN阱层的数量可以比GaN垒层的数量大1或者小1。
步骤208、在多量子阱层上沉积电子阻挡层。
其中,电子阻挡层为P型掺杂AlGaN层。电子阻挡层中P型掺杂为Mg掺杂,Mg掺杂浓度可以是1×1018cm-3~1×1019cm-3。
示例性地,电子阻挡层的生长温度在930℃与970℃之间,生长压力为100Torr。电子阻挡层的厚度在30nm至50nm之间。
步骤209、在电子阻挡层上沉积P型GaN层。
示例性地,P型GaN层的生长温度为940℃~980℃,生长压力为200-600torr,P型GaN层的厚度可以为50nm~80nm。
示例性地,P型GaN层中P型掺杂为Mg掺杂,Mg掺杂浓度为1×1020cm-3~1×1021cm-3,远远大于电子阻挡层中的Mg掺杂浓度。
示例性地,外延生长结束后,将MOCVD设备的反应室内温度降低,在氮气气氛中退火处理,退火温度区间为650℃-800℃,退火处理5到15分钟,降至室温,完成外延生长。
本发明实施例通过对AlN模板进行退火处理,能够消除AlN模板表面的Al2O3薄膜,使AlN模板与GaN层晶格更加匹配,在消除Al2O3后的AlN模板上生长GaN外延层,能够减少因Al2O3与GaN材料晶格失配产生的各种缺陷,提高外延片的晶体质量,进而减少因缺在多量子阱区产生的非辐射复合中心,提升有效辐射复合概率,从而提高发光效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种GaN基发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
提供AlN模板,所述AlN模板包括蓝宝石衬底和沉积在所述蓝宝石衬底上的AlN缓冲层;
在至少包括H2的气氛中对所述AlN模板进行退火处理;
在退火处理后的AlN模板的AlN缓冲层上顺次沉积非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型GaN层,
所述在至少包括H2的气氛中对所述AlN模板进行退火处理,包括如下两种方式中任何一种:
将所述AlN模板放置到金属有机化合物化学气相沉淀设备的反应腔中;将所述反应腔抽真空;在抽真空后,向所述反应腔中通入第二气体增压,并对所述反应腔进行加热升温,所述第二气体为H2;当所述反应腔的压力达到500~600Torr且所述反应腔的温度升至500~600℃时,持续通入所述第二气体,并在第一时间内保持所述反应腔的压力不变且继续对所述反应腔进行加热以使所述反应腔的温度升至1000~1100℃;在所述第一时间后停止通入所述第二气体和保持所述反应腔的温度不变,向所述反应腔中通入第一气体;控制所述反应腔的压力,当所述反应腔的压力达到150~300Torr时,持续通入所述第一气体,并保持所述反应腔的压力不变和所述反应腔的温度不变,并在第二时间后停止通入所述第一气体和停止加热,所述第一时间和所述第二时间之和等于退火处理时间,所述第一时间为6~8min,所述第二时间为3~5min;
将所述AlN模板放置到金属有机化合物化学气相沉淀设备的反应腔中,将所述反应腔抽真空,在抽真空后,向所述反应腔中通入所述第二气体增压,并对所述反应腔进行加热升温,当所述反应腔的压力达到500~600Torr且所述反应腔的温度升至1000~1100℃时,持续通入所述第二气体,并在退火处理时间内保持所述反应腔的压力不变和所述反应腔的温度不变,在所述退火处理时间后停止通入所述第二气体和停止加热,所述退火处理时间为5~13min;
所述第一气体的流量为100~200L/min,所述第一气体中,H2的流量是NH3的流量的1~3倍,所述第二气体的流量为25~150L/min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述提供AlN模板,包括:
提供所述蓝宝石衬底;
采用磁控溅射方法在所述蓝宝石衬底上生长AlN缓冲层,所述AlN缓冲层的生长温度为500~700℃,生长压力为3~6mTorr,溅射功率为2000~7000 W。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述AlN缓冲层的厚度为20~40 nm。
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