CN109824803A - 一种氯磺化聚乙烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯磺化聚乙烯的制备方法，属于化工技术领域，具体步骤为：将氯化聚乙烯、引发剂和隔离剂加入反应器内；向反应器通入氮气，对反应器内的空气进行氮气置换，置换完毕后开动反应器，使物料流动，反应器内通入氯气和二氧化硫的混合气体进行反应；反应过程中排出废气氯化氢气体，降为室温，再通入混合气体，再排出废气，此操作重复4‑6次后，通入氮气净化反应器内的气体；步骤（3）净化完反应器内的气体，再向反应器中加入高活性MgO混匀去除剩余的氯化氢，出料即得氯磺化聚乙烯。本发采用对环境友好的生产工艺，比其他气固法省去了水洗脱氯化氢和干燥工艺，通过加高活性MgO脱除残留氯化氢气体，极大的节省了投资，同时节省了能源消耗。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种氯磺化聚乙烯的制备方法。
背景技术
氯磺化聚乙烯（CSM）是聚乙烯经过氯化和氯磺化后得到高性能的高分子弹性体橡胶，由于优良的性能，如良好的耐候性、耐臭氧性、耐酸碱性、耐腐蚀性、耐热性、抗离子辐射性、色泽稳定性，应用范围涉及到建筑、电绝缘材料、汽车零部件、制鞋涂料等领域，其应用仍在开发，是一种发展中的高分子材料。
氯磺化聚乙烯（CSM）主要有两种生产方法，一种是溶液法，再就是气固相法。目前工业生产普遍采用溶液法生产工艺，溶液法的工艺比较成熟，此工艺采用将聚乙烯粉料溶于四氯化碳中，通入氯气和二氧化硫混合，但缺点是反应分离产品和产品中除掉溶剂及残余反应气体比较困难，生产成本高。而且溶液法所用的溶剂是四氯化碳，它对大气臭氧层有破坏作用。环保条约已要求停止使用。气固相法普遍是反应完成后再经水洗脱酸，干燥工艺去除物料残留的氯化氢，在水洗脱酸和干燥工艺中需要浪费大量的资源和能源，造成水资源浪费，设备投资和能源消耗较为严重。
发明内容
本发明提供了一种氯磺化聚乙烯的制备方法，以氯化聚乙烯为原料，在一定温度和压力下，通过引发剂的引发和氯气、二氧化硫混合气体反应或直接与氯气和二氧化硫混合气体反应得到氯磺化聚乙烯产品，反应完的废气通过洗涤器吸收成为盐酸，实现了废水、废气零排放。
本发明采用以下技术方案来实现的：
一种氯磺化聚乙烯的制备方法，具体步骤为：
1. 将氯化聚乙烯、引发剂和隔离剂加入反应器内；
2. 向反应器通入氮气，对反应器内的空气进行氮气置换，置换完毕后开动反应器，使物料流动；
3. 反应器内通入氯气和二氧化硫的混合气体进行反应，反应过程中排出废气氯化氢气体，使得反应器内降为常温常压，再通入混合气体进行反应，再排出废气氯化氢气体，通入混合气体—排出废气氧化氢气体的循环操作重复4-6次后，通入氮气净化反应器内的气体；
4. 步骤（3）净化完反应器内的气体，再向反应器中加入高活性MgO混匀去除剩余的氯化氢，出料即得氯磺化聚乙烯。
进一步优选的，所述反应器还连接洗涤塔，反应中产生的废气经洗涤塔水洗吸收氯化氢气体，生成盐酸溶液。
进一步优选的，所述氯化聚乙烯：挥发物<0.3%，氯含量20%-45%，门尼粘度ML（1+4）100℃为40-90。
进一步优选的，所述引发剂为偶氮二异庚腈。
进一步优选的，所述隔离剂为疏水二氧化硅。
进一步优选的，所述反应器有连接混合气体的通入管线，通入氮气和排出废气的管道，反应器有使物料流动的搅拌或其他使物料流动的方式。
进一步优选的， 所述步骤（3）每次通入混合气体进行反应时反应器的压力为-0.1至0.1MPa，反应温度为20℃-80℃，反应时间为10-40分钟。
进一步优选的，所述混合气体中氯气和二氧化硫的的体积比为1:1。
进一步优选的，所述盐酸溶液浓度>20%时，排到盐酸罐中回收盐酸。
进一步优选的，所述氯化聚乙烯为氯含量20-45%。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
1. 本发明提供的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，先向反应器通入氮气置换，如果不置换的话，反应器中会含有氧气，在反应进行中会产生副反应，产品会因为氧化反应导致颜色变成红灰色。
2. 本发明提供的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，因为反应为放热反应，反应过程中反复排出废气，可以带出反应热，避免温度太高，使产品烧焦，影响产品质量。
3. 本发明提供的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，装置设有废气洗涤塔，从反应器排出的废气经洗涤生产盐酸，反复吸收浓度达到20%时，可以作为副产盐酸出售。
4.本发明提供的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，采用气固法工艺，不使用四氯化碳等有毒溶剂，同时也没有废水产生，是对环境友好的生产工艺；同时，产品也不含四氯化碳。本发明比其他气固法省去了水洗脱氯化氢和干燥工艺，通过加高活性MgO脱除残留氯化氢气体，极大的节省了投资，同时节省了能源消耗。
5. 本发明提供的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，反应完成，氮气置换后，向反应器中加入高活性MgO，进一步去除氯磺化聚乙烯中的氯化氢。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种对环境友好的氯磺化聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：
1. 选取酸相法生产的挥发物<0.3%，氯含量为25%，门尼粘度ML（1+4）100℃为50的氯化聚乙烯，所述反应器有连接混合气体的通入管线、通入氮气和排除废气的管道，同时加入反应器的还有质量份数0.2%的引发剂偶氮二异庚腈和质量份数2%的隔离剂疏水二氧化硅；
2. 向反应器通入氮气，对反应器进行氮气置换，置换完毕后向反应器通入氯气和二氧化硫的混合气体，压力为-0.1至0.1MPa，混合气体氯气和二氧化硫的体积比为1：1，反应温度为30℃；
3. 反应时间为40分钟时排出废气氯化氢气体，使得反应器内降为常温、常压，再通入氯气和二氧化硫的混合气体，压力为-0.1至0.1MPa，混合气体的体积比为1：1，反应温度为30℃，反应时间为40分钟，再排出废气，重复以上操作4次后，通入氮气净化反应器内的气体；
4. 再向反应器中加入1%的高活性MgO混匀，去除剩余的氯化氢，出料即得氯磺化聚乙烯。
实施案例2
本案例提出一种对环境友好的氯磺化聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：
1.选取酸相法生产的挥发物<0.3%，氯含量为35%，门尼粘度ML（1+4）100℃为65的氯化聚乙烯，所述反应器有连接混合气体的通入管线、通入氮气和排除废气的管道，同时加入反应器的还有有质量份数0.2%的引发剂偶氮二异庚腈和质量份数2%的隔离剂疏水二氧化硅；
2. 向反应器通入氮气，对反应器进行氮气置换，置换完毕后向反应器通入氯气和二氧化硫的混合气体，压力为-0.1至0.1MPa，混合气体氯气和二氧化硫的体积比为1：1，反应温度为30℃；
3. 反应时间为40分钟时排出废气氯化氢气体，使得反应器内降为常温、常压，再通入氯气和二氧化硫的混合气体，压力为-0.1至0.1MPa，混合气体的体积比为1：1，反应温度为30℃，反应时间为40分钟，再排出废气，重复以上操作4次后，通入氮气净化反应器内的气体；
4. 再向反应器中加入1%的高活性MgO混匀，去除剩余的氯化氢，出料即得氯磺化聚乙烯。
实施案例3
本案例提出一种对环境友好的氯磺化聚乙烯的制备方法，具体步骤为：
1. 选取酸相法生产的挥发物<0.3%，氯含量为45%，门尼粘度ML（1+4）100℃为85的氯化聚乙烯，所述反应器有连接混合气体的通入管线、通入氮气和排除废气的管道。同时加入反应器的还有0.2%的引发剂偶氮二异庚腈和2%的隔离剂疏水二氧化硅。
2.向反应器通入氮气，对反应器进行氮气置换，置换完毕后向反应器通入氯气和二氧化硫的混合气体，压力为-0.1至0.1MPa，混合气体的体积比为1：1，反应温度为30℃；
3. 反应时间为40分钟时排出废气氯化氢气体，使得反应器内降为常温、常压，再通入氯气和二氧化硫的混合气体，压力为-0.1至0.1MPa，混合气体氯气和二氧化硫的体积比为1：1，反应温度为30℃，反应时间为40分钟，再排出废气，重复以上操作4次后，通入氮气净化反应器内的气体；
4. 再向反应器中加入1%的高活性MgO混匀，去除剩余的氯化氢，出料即得氯磺化聚乙烯
对实施案例1、实施案例2、实施案例3制得氯磺化聚乙烯和副产盐酸进行性能测试结果见表2和表3。
表1 混炼胶测试配方
表2各实施案例中制得氯磺化聚乙烯性能测试结果
表3副产盐酸性能测试表
| 检测项目 | 要求 | 实施案例1 | 实施案例2 | 实施案例3 |
| 总酸度，% | ≥20.0 | 21.8 | 20.7 | 22.0 |
| 重金属 （以Pb计），% | ≤0.005 | 合格 | 合格 | 合格 |
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
（1）将氯化聚乙烯、引发剂和隔离剂加入反应器内；
（2）向反应器通入氮气，对反应器内的空气进行氮气置换，置换完毕后开动反应器，使物料流动，反应器内通入氯气和二氧化硫的混合气体进行反应；
（3）反应过程中排出废气氯化氢气体，使得反应器内降为常温常压，再通入混合气体进行反应，再排出废气氯化氢气体，此循环操作重复4-6次后，通入氮气净化反应器内的气体；
（4）步骤（3）净化完反应器内的气体，再向反应器中加入高活性MgO混匀去除剩余的氯化氢，出料即得氯磺化聚乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述反应器还连接洗涤塔，反应中产生的废气经洗涤塔水洗吸收氯化氢气体，生成盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述氯化聚乙烯：挥发物<0.3%，氯含量20%-45%，门尼粘度ML（1+4）100℃为40-90。
4.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异庚腈。
5.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述隔离剂为疏水二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述反应器有连接混合气体的通入管线，通入氮气和排出废气的管道，反应器有使物料流动的搅拌或其他使物料流动的方式。
7.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）每次通入混合气体进行反应时反应器的压力为-0.1至0.1MPa，反应温度为20℃-80℃，反应时间为10-40分钟。
8.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述混合气体中氯气和二氧化硫的体积比为1:1。
9.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述盐酸溶液浓度>20%时，排到盐酸罐中回收盐酸。
10.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述氯化聚乙烯为氯含量20-45%。
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