CN109821419A - 一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法，将纳米级凹凸棒土与水混合球磨；通过干燥并重新将干燥后的纳米凹凸棒土分散在水中制备出稳定的浆料；通过加入聚乙烯醇来改善浆料的成膜性能并可以调节成膜厚度；通过浸渍法将浆料涂覆在陶瓷支撑体上；通过热处理制备出与陶瓷支撑体紧密结合的凹凸棒土纳滤膜。本发明通过浆料浸渍法在陶瓷支撑体上制备出凹凸棒土纳滤膜，改变陶瓷支撑体的表面形貌，提高材料的比表面积从而提高其过滤性能。与传统的有机纳滤膜相比，凹凸棒纳滤膜具有更高的化学和机械稳定性，使用寿命大大延长，并在高温、腐蚀等恶劣环境下展现出广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于膜分离与污水处理技术领域，具体涉及一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法。
背景技术
近年来，为了解决全球范围内所共同面对的水污染问题，膜分离技术取得了广泛的关注并迅速发展。纳滤技术是一种压力驱动的液相分离技术，最早起源于20世纪70年代，其分离特征介于超滤和反渗透之间。经过四十多年的发展，纳滤技术以其纳米尺度分离性能、操作简单、无污染、节能等优点在污水处理等领域取得了广泛应用，成为膜分离技术中的重要分支。纳滤膜是实现纳滤技术的关键，主要分为有机膜和无机膜。目前有机纳滤膜应用较多的有磺化聚醚砜、醋酸纤维素、芳香聚酰胺等，但由于有机物的特性所限，有机纳滤膜在高温、腐蚀、磨损等严苛条件下容易受到破坏，从而失效。而无机纳滤膜大多数由氧化物陶瓷组成，拥有更高的机械强度和化学稳定性，耐高温、耐腐蚀、耐磨损等性能，服役寿命更长。传统的无机纳滤膜所用的材料主要是SiO2、TiO2、 ZrO2以及Al2O3，但当前的研究成果表明以这些材料为成分制备的纳滤膜渗透通量较低，分离过程中易造成膜污染，并且它们大多采用静电纺丝的制备方法，工艺控制困难，成本高，产量低。
发明内容
本发明提供一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法，解决上述技术问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米级凹凸棒土原料与水混合球磨，形成纳米级凹凸棒土浆；
(2)干燥所述纳米级凹凸棒土浆，形成纳米级凹凸棒土浆颗粒，将所述纳米级凹凸棒土浆颗粒再次分散在水中，获得稳定的纳米级凹凸棒土浆料；
(3)在所述纳米级凹凸棒土浆料中加入聚乙烯醇，搅拌，获得预成膜浆料；
(4)通过浸渍法将所述预成膜浆料涂覆在陶瓷支撑体上；
(5)通过热处理制备出与所述陶瓷支撑体紧密结合的凹凸棒土纳滤膜。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述纳米级凹凸棒土为棒状的纳米晶，纳米晶平均直径为15～50nm，长度为1μm。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述球磨转速为600r/min，时间为24h。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中所述干燥为80℃恒温干燥24h。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(3)中所述聚乙烯醇的质量百分数为0.5％～3％。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(3)中所述搅拌的时间为2～4h。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(3)中所述预成膜浆料的质量分数为 10～30％。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(4)中所述通过浸渍法将所述预成膜浆料涂覆在陶瓷支撑体上为：将所述陶瓷支撑体浸入到所述预成膜浆料中充分涂覆。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(5)中所述热处理为将涂覆有所述预成膜浆料的陶瓷支撑体经80℃干燥24h后置于马弗炉中于700℃～800℃下保温 1～2h。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(5)中所述凹凸棒土纳滤膜的厚度为 0.1～1μm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备了凹凸棒土纳滤膜，具有优异的力学性能、化学和热力学稳定性，能够在高温、腐蚀性等严苛条件下长期使用，且制备方法简便，操作易行，成本低，无污染。
(2)本发明在凹凸棒土浆料中加入聚乙烯醇来实现调控膜的厚度，同时通过调节热处理温度实现孔径大小的调节，在陶瓷支撑体上制备出了膜层完整，结合紧密，厚度可控，孔径小的凹凸棒土纳滤膜。
(3)本发明通过膜通量和离子截留率实验，获得的纯水通量和截留率数据均高于目前所报道的数值，同时提高了陶瓷支撑体的吸附和过滤性能，水处理效率大大改善。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
凹凸棒土是一种天然的纤维状结构的水合美铝硅酸盐矿物，其长径比为 10～50，具有大比表面积、高吸附性、高化学和热力学稳定性、优异的力学性能。而且该材料价格便宜，储备量充足，成为非常有前景的纳滤膜候选材料。同时凹凸棒土由于其独特的的晶体结构和纤维状形态，其悬浮液具有非牛顿流体特征、可塑性强，从而决定其可以形成稳定性较强的浆料进行膜制备。
本发明所述的一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法，采用以下步骤：
(1)将纳米级凹凸棒土与水混合球磨24h去团聚；通过球磨能够充分去除凹凸棒土的团聚；通过控制聚乙烯醇的加入量来改善浆料的成膜性从而有利于获得更加均匀且无裂纹的纳滤膜。
(2)通过80℃恒温干燥24h得到颗粒均匀的纳米级凹凸棒土，用研钵研磨3～5次后将其重新分散在水中，在磁力搅拌器下以200～400r/min搅拌2～4h 制备出稳定的浆料；
(3)通过加入质量百分数为0.5％～3％的聚乙烯醇调节浆料的粘度，以 200～400r/min的搅拌速度搅拌2～4h后完成浆料制备；
(4)通过将陶瓷支撑体浸入到制备好的浆料中静置15min进行涂覆，取出后在80℃下恒温干燥24h，随后置于马弗炉中在700～800℃保温1～2h。
下面结合高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法介绍三个能够充分体现本发明内容的实施例：
实施例一：
首先将凹凸棒土纳米粉置于水中混合球磨24h，经80℃恒温干燥24h后研磨5次，随后重新分散在水中，以300r/min的转速磁力搅拌4h后加入质量分数为1％的聚乙烯醇，同样以300r/min的转速搅拌4h充分混合。将ZrO2陶瓷支撑体浸入到制好的浆料中，静置15min后取出在80℃下恒温干燥24h。干燥完成后，将样品放到马弗炉中于700℃保温2h完成纳滤膜的制备。得到的纳滤膜厚度约为650nm，孔径约为8nm，经过纯水通量测试和Cr3+截留率测试，凹凸棒土纳滤膜的纯水通量高达35L·m-3·h-1·bar-1，Cr3+截留率高达99.3％。
实施例二：
首先将凹凸棒土纳米粉置于水中混合球磨24h，经80℃恒温干燥24h后研磨5次，随后重新分散在水中，以300r/min的转速磁力搅拌4h后加入质量分数为1％的聚乙烯醇，同样以300r/min的转速搅拌4h充分混合。将Al2O3陶瓷支撑体浸入到制好的浆料中，静置15min后取出在80℃下恒温干燥24h。干燥完成后，将样品放到马弗炉中于700℃保温2h完成纳滤膜的制备。得到的纳滤膜厚度约为650nm，孔径约为8nm，经过纯水通量测试和Cr3+截留率测试，凹凸棒土纳滤膜的纯水通量高达37L·m-3·h-1·bar-1，Cr3+截留率高达99.5％。
实施例三：
首先将凹凸棒土纳米粉置于水中混合球磨24h，经80℃恒温干燥24h后研磨5次并重新分散在水中，以300r/min的转速磁力搅拌4h后加入质量分数为1.5％的聚乙烯醇，同样以300r/min的转速搅拌4h充分混合。将Al2O3陶瓷支撑体浸入到制好的浆料中，静置15min后取出在80℃下恒温干燥24小时。干燥完成后，将样品放到马弗炉中于750℃保温1h完成纳滤膜的制备。得到的纳滤膜厚度约为500nm，孔径约为5nm，经过纯水通量测试和Cr3+截留率测试，凹凸棒土纳滤膜的纯水通量达到32L·m-3·h-1·bar-1，Cr3+截留率达到99.4％。
实施例四：
首先将凹凸棒土纳米粉置于水中混合球磨24h，经80℃恒温干燥24h后研磨5次并重新分散在水中，以200r/min的转速磁力搅拌2h后加入质量分数为 0.5％的聚乙烯醇，同样以200r/min的转速搅拌4h充分混合。将Al2O3陶瓷支撑体浸入到制好的浆料中，静置15min后取出在80℃下恒温干燥24小时。干燥完成后，将样品放到马弗炉中于700℃保温1h完成纳滤膜的制备。得到的纳滤膜厚度约为690nm，孔径约为9nm，经过纯水通量测试和Cr3+截留率测试，凹凸棒土纳滤膜的纯水通量达到39L·m-3·h-1·bar-1，Cr3+截留率达到99％。
实施例五：
首先将凹凸棒土纳米粉置于水中混合球磨24h，经80℃恒温干燥24h后研磨5次并重新分散在水中，以400r/min的转速磁力搅拌4h后加入质量分数为 3％的聚乙烯醇，同样以400r/min的转速搅拌4h充分混合。将Al2O3陶瓷支撑体浸入到制好的浆料中，静置15min后取出在80℃下恒温干燥24小时。干燥完成后，将样品放到马弗炉中于800℃保温2h完成纳滤膜的制备。得到的纳滤膜厚度约为545nm，孔径约为6nm，经过纯水通量测试和Cr3+截留率测试，凹凸棒土纳滤膜的纯水通量达到34L·m-3·h-1·bar-1，Cr3+截留率达到99.2％。
所属领域内的普通技术人员应该能够理解的是，本发明的特点或目的之一在于：通过浆料浸渍法在陶瓷支撑体上制备出凹凸棒土纳滤膜，改变陶瓷支撑体的表面形貌，提高材料的比表面积从而提高其过滤性能，与传统的有机纳滤膜相比，凹凸棒纳滤膜具有更高的化学和机械稳定性，使用寿命大大延长，并在高温、腐蚀等恶劣环境下展现出广阔的应用前景。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将纳米级凹凸棒土原料与水混合球磨，形成纳米级凹凸棒土浆；
(2)干燥所述纳米级凹凸棒土浆，形成纳米级凹凸棒土浆颗粒，将所述纳米级凹凸棒土浆颗粒再次分散在水中，获得稳定的纳米级凹凸棒土浆料；
(3)在所述纳米级凹凸棒土浆料中加入聚乙烯醇，搅拌，获得预成膜浆料；
(4)通过浸渍法将所述预成膜浆料涂覆在陶瓷支撑体上；
(5)通过热处理制备出与所述陶瓷支撑体紧密结合的凹凸棒土纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述纳米级凹凸棒土为棒状的纳米晶，纳米晶平均直径为15～50nm，长度为1μm。
3.根据权利要求1所述的一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述球磨转速为600r/min，时间为24h。
4.根据权利要求1所述的一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述干燥为80℃恒温干燥24h。
5.根据权利要求1所述的一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述聚乙烯醇的质量百分数为0.5％～3％。
6.根据权利要求1所述的一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述搅拌的转速为200～400r/min，时间为2～4h。
7.根据权利要求1所述的一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述预成膜浆料的质量分数为10～30％。
8.根据权利要求1所述的一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述通过浸渍法将所述预成膜浆料涂覆在陶瓷支撑体上为：将所述陶瓷支撑体浸入到所述预成膜浆料中充分涂覆。
9.根据权利要求1所述的一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述热处理为将涂覆有所述预成膜浆料的陶瓷支撑体经80℃干燥24h后置于马弗炉中于700℃～800℃下保温1～2h。
10.根据权利要求1所述的一种高截留率和渗透通量的以陶瓷为支撑体的无机纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述凹凸棒土纳滤膜的厚度为0.1～1μm。
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|---|---|---|---|---|
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