CN109813817A - 一种水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法，所述方法包括如下步骤：(1)制备标准试剂；(2)提取待衍生样液：将1.00g匀浆样品置于15mL离心管，加入4ml浓度为50％的硫酸溶液，涡旋混合1min，再加入5mL的正己烷，漩涡混合2min，于5000r/min离心5min；取上层正己烷层至另一15mL离心管，加入0.1g无水硫酸镁涡旋1min除水得到待衍生样液；(3)试样的衍生化：取1mL待衍生样液，加入100μL衍生化试剂,于室温静置1h，取1μL置于气相色谱仪检测；(4)标准工作溶液的衍生化；(5)计算浓度。本发明通过在衍生化时直接采用BSTFA衍生静置，而无需采用具有毒性的乙酸酐，减少了衍生过程的危险性，且操作过程更加简便。
Description
技术领域
本发明涉及防腐物质检测技术领域，特别涉及一种水产品中五氯苯酚 及其钠盐残留量的检测方法。
背景技术
随着水产品食品越来越得到大众的喜爱，其安全性检测非常重要。五 氯苯酚是防腐剂的一种，同时世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌 物清单初步整理参考中，将五氯苯酚列为一类致癌物，因此对水产品中五 氯苯酚进行检测对于食品安全是十分必要的。
目前，国标中通过气相色谱法SC/T 3030-2006(适用于水产品中五氯 苯酚及其钠盐残留量的测定)进行测定，该测定方法中采用乙酸酐衍生化， 而乙酸酐具有毒性，且有强烈的乙酸气味、易燃、有腐蚀性，操作过程中 存在较高的危险性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种水产品中五氯苯酚及其钠盐 残留量的检测方法，具有安全性高的优点。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法，所述方法包括如 下步骤：
(1)制备标准试剂
以正己烷作溶剂制备浓度为100mg/L的五氯苯酚标准试剂；
(2)提取待衍生样液
将1.00g匀浆样品置于15mL离心管，加入4ml浓度为50％的硫酸溶 液，涡旋混合1min，再加入5mL的正己烷，漩涡混合2min，于5000r/min 离心5min；
取上层正己烷层至另一15mL离心管，加入0.1g无水硫酸镁涡旋1min 除水得到待衍生样液；
(3)试样的衍生化
取1mL待衍生样液，加入100μL衍生化试剂,于室温静置1h，取1μL 置于气相色谱仪检测；
(4)标准工作溶液的衍生化
以正己烷作溶剂将标准溶剂配置成0.3ug/L、1ug/L、5ug/L、10ug/L、 50ug/L、100ug/L的标准工作溶液，各取1mL上述溶液分别加入100μL衍 生化试剂，于室温下静置1h，取1μL置于气相色谱仪检测；
(5)计算浓度
根据标准工作溶液的分析结果建立标准曲线，所述标准曲线为在以峰 面积纵坐标、以对应的五氯苯酚的浓度为横坐标建立的标准坐标系中绘制 形成的一元线性回归峰面积与浓度的关系曲线；
根据待衍生样液的分析结果依据标准曲线得到待衍生样液中的五氯苯 酚浓度，并根据标准曲线方程计算得到五氯苯酚的含量。
作为本发明的一种优选方案，所述衍生化试剂为BSTFA。
作为本发明的一种优选方案，通过气相色谱仪进行检测时，色谱柱的 柱温按照以下过程变化：初始温度140℃保持2min，再以10℃/min升至 200℃后保持7min，再以20℃/min升至260℃后保持3min。
作为本发明的一种优选方案，所述标准曲线方程为：R＝C*V/M；其中，
R为第二待衍生样液中五氯苯酚含量；
C为由标准曲线得出的第二待衍生样液中五氯苯酚的浓度；
V为第二待衍生样液的体积；
M为第二待衍生样液的质量。
综上所述，本发明具有如下有益效果：
本发明通过在衍生化时直接采用BSTFA衍生静置，而无需采用具有毒 性的乙酸酐，减少了衍生过程的危险性，且操作过程更加简便。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本 发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获 得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法，所述方法包括如 下步骤：
(1)制备标准试剂
以正己烷作溶剂制备浓度为100mg/L的五氯苯酚标准试剂，正己烷的 纯度为分析纯。
(2)提取待衍生样液
将1.00g匀浆样品置于15mL离心管，加入4ml浓度为50％的硫酸溶 液，涡旋混合1min，再加入5mL的正己烷，漩涡混合2min，于5000r/min 离心5min；
取上层正己烷层至另一15mL离心管，加入0.1g无水硫酸镁涡旋1min 除水得到待衍生样液。
50％硫酸溶液在制备时，将浓硫酸缓缓加入等体积的纯水中，缓慢搅拌， 即可配置成50％硫酸溶液。
(3)试样的衍生化
取1mL待衍生样液，加入100μL衍生化试剂,于室温静置1h，取1μL 置于气相色谱仪检测。
其中，衍生化试剂为BSTFA；在通过气相色谱仪进行检测时，色谱柱 的柱温按照以下过程变化：初始温度140℃保持2min，再以10℃/min升至 200℃后保持7min，再以20℃/min升至260℃后保持3min。
气相色谱仪的色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm，进样口温度设 定为250℃，检测器设定为300℃，流量控制为1.2mL/min，进样量为1μL， 进样方式为不分流进样。
(4)标准工作溶液的衍生化
以正己烷作溶剂将标准溶剂配置成0.3ug/L、1ug/L、5ug/L、10ug/L、 50ug/L、100ug/L的标准工作溶液，各取1mL上述溶液分别加入100μL衍 生化试剂，于室温下静置1h，取1μL置于气相色谱仪检测；其中衍生化 试剂与气相色谱仪的工作要求与步骤(3)中相同。
(5)计算浓度
根据标准工作溶液的分析结果建立标准曲线，所述标准曲线为在以峰 面积纵坐标、以对应的五氯苯酚的浓度为横坐标建立的标准坐标系中绘制 形成的一元线性回归峰面积与浓度的关系曲线；
根据待衍生样液的分析结果依据标准曲线得到待衍生样液中的五氯苯 酚浓度，并根据标准曲线方程计算得到五氯苯酚的含量。
标准曲线方程为：R＝C*V/M；其中，
R为第二待衍生样液中五氯苯酚含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
C为由标准曲线得出的第二待衍生样液中五氯苯酚的浓度，单位为微 克每毫升(μg/mL)；
V为第二待衍生样液的体积，单位为毫升(mL)；
M为第二待衍生样液的质量，单位为克(g)。
本发明通过在衍生化时直接采用BSTFA衍生静置，而无需采用具有毒 性的乙酸酐，减少了衍生过程的危险性，且操作过程更加简便。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使 用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显 而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的 情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的 这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的 范围。
Claims (4)
1.一种水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)制备标准试剂
以正己烷作溶剂制备浓度为100mg/L的五氯苯酚标准试剂；
(2)提取待衍生样液
将1.00g匀浆样品置于15mL离心管，加入4ml浓度为50％的硫酸溶液，涡旋混合1min，再加入5mL的正己烷，漩涡混合2min，于5000r/min离心5min；
取上层正己烷层至另一15mL离心管，加入0.1g无水硫酸镁涡旋1min除水得到待衍生样液；
(3)试样的衍生化
取1mL待衍生样液，加入100μL衍生化试剂,于室温静置1h，取1μL置于气相色谱仪检测；
(4)标准工作溶液的衍生化
以正己烷作溶剂将标准溶剂配置成0.3ug/L、1ug/L、5ug/L、10ug/L、50ug/L、100ug/L的标准工作溶液，各取1mL上述溶液分别加入100μL衍生化试剂，于室温下静置1h，取1μL置于气相色谱仪检测；
(5)计算浓度
根据标准工作溶液的分析结果建立标准曲线，所述标准曲线为在以峰面积纵坐标、以对应的五氯苯酚的浓度为横坐标建立的标准坐标系中绘制形成的一元线性回归峰面积与浓度的关系曲线；
根据待衍生样液的分析结果依据标准曲线得到待衍生样液中的五氯苯酚浓度，并根据标准曲线方程计算得到五氯苯酚的含量。
2.根据权利要求1所述的水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法，其特征在于，所述衍生化试剂为BSTFA。
3.根据权利要求2所述的水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法，其特征在于，通过气相色谱仪进行检测时，色谱柱的柱温按照以下过程变化：初始温度140℃保持2min，再以10℃/min升至200℃后保持7min，再以20℃/min升至260℃后保持3min。
4.根据权利要求3所述的水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法，其特征在于，所述标准曲线方程为：R＝C*V/M；其中，
R为第二待衍生样液中五氯苯酚含量；
C为由标准曲线得出的第二待衍生样液中五氯苯酚的浓度；
V为第二待衍生样液的体积；
M为第二待衍生样液的质量。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN115508470A (zh) * | 2022-09-21 | 2022-12-23 | 广东产品质量监督检验研究院（国家质量技术监督局广州电气安全检验所、广东省试验认证研究院、华安实验室） | 一种乳粉中五氯苯酚含量的检测方法 |
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| CN101629937A (zh) * | 2009-08-18 | 2010-01-20 | 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 | 一种土壤中五氯苯酚的定量检测方法 |
| CN103616450A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-03-05 | 湖州市中心医院 | 一种肺癌患者血清特异性代谢产物谱及其建立方法 |
| CN105675735A (zh) * | 2014-11-19 | 2016-06-15 | 上海市第六人民医院 | 乳腺癌诊断标记物组合、应用及其测定方法 |
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| CN115508470B (zh) * | 2022-09-21 | 2023-05-30 | 广东产品质量监督检验研究院（国家质量技术监督局广州电气安全检验所、广东省试验认证研究院、华安实验室） | 一种乳粉中五氯苯酚含量的检测方法 |
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