CN109813794A - 一种排水法收集气体的进样系统及进样方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于气体样品中稀有气体含量测定技术领域，具体涉及一种针对排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样方法，这种方法可以有效避免空气对样品气的污染，同时可以对湿度较大的待测气体进行有效干燥，进而对其中的稀有气体含量进行准确测定；包括硅胶塞(3)、采样瓶(4)、进样针头(5)、第一金属阀门(6)、螺旋状冷阱(7)、第二全金属阀门(8)、快速密封接头(9)、第三金属阀门(10)、电容规(11)、不锈钢气体稀释罐(12)、第四金属阀门(13)、分子泵组(14)、第五金属阀门(15)、小体积容器(16)、第六金属阀门(17)、气体纯化系统(18)；所述进样针(5)包括不锈钢针头(19)和CF16不锈钢法兰(20)。

Description

一种排水法收集气体的进样系统及进样方法

技术领域

本发明属于气体样品中稀有气体含量测定技术领域，具体涉及一种排水法收集气体的进样系统及进样方法。

背景技术

排水法作为一种传统的气体采集方法，具有操作简单、采样高效等优点。气体被收集到玻璃瓶内，收集完成后，玻璃瓶采用胶塞密封倒置，气体被饱和食盐水和胶塞双重的作用密封在玻璃瓶底部。

排水法收集气体中的稀有气体传统的进样分析方法是将玻璃瓶的正立，气体被赶到玻璃瓶瓶口，采用注射器针头穿过胶塞，将气体转移至注射器内，然后拔出注射器，将样品气转移到纯化系统内进行气体的纯化，吸附除稀有气体以外的活性气体，然后对稀有气体进行分析。这种方法存在以下两个主要问题：1)注射器针头在扎入瓶体之前，针头内部的空气会污染样品气，由于空气中氩气的含量较高(约9320ppm)，因此即使少量的空气，也会对样品气中稀有气体尤其是氩气的含量分析造成显著的影响；2)由于气体采用饱和食盐水进行密封，因此气体内有大量的水蒸气，水蒸气会严重影响纯化系统的真空度，进而对气体的纯化造成影响，而使用注射器直接注入纯化系统难以对水蒸气进行有效去除。

发明内容

本发明的目的在于提供一种针对排水法收集气体中稀有气体含量分析的进样方法，这种方法可以有效避免空气对样品气的污染，同时可以对湿度较大的待测气体进行有效干燥，进而对其中的稀有气体含量进行准确测定。

本发明的技术方案是：

一种排水法收集气体的进样系统，包括硅胶塞、采样瓶、进样针头、第一金属阀门、螺旋状冷阱、第二全金属阀门、快速密封接头、第三金属阀门、电容规、不锈钢气体稀释罐、第四金属阀门、分子泵组、第五金属阀门、小体积容器、第五金属阀门、气体纯化系统；所述进样针包括不锈钢针头和CF16不锈钢法兰；进样针插入硅胶塞与样品采集瓶连接，通过CF法兰与第一金属阀门密封连接，螺旋状冷阱与第一金属阀门和第二金属阀门通过金属卡套密封连接，第二金属阀门通过快速密封接头与第三金属阀门密封连接，不锈钢稀释罐与第三金属阀门、第四金属阀门、第五金属阀门、电容规采用金属卡套密封连接，第四金属阀门与分子泵组采用CF63金属法兰密封连接，小体积容器与第五金属阀门和第六金属阀门通过氩弧焊焊接，第六金属阀门与纯化系统通过CF16法兰连接。

所述整套系统管路金属管道和阀门全部采用316L不锈钢，管路内壁全经过特殊抛光处理，管路外径为6.35mm，内径为4.20mm

所述样品采集瓶的胶塞采用硅胶塞，硅胶塞厚度为15mm。

所述进样针头材料为316L不锈钢，由外径为1.6mm，内径为0.8mm的不锈钢管，沿其中一端面斜切30°形成尖状而成，另一端面内焊于CF16刀口法兰。

所述螺旋状冷阱材料采用紫铜管，紫铜管外径为6.35mm,内径为4.6mm。

所述电容规量程为1～20000Pa,测试精度优于读数的0.25％。

所述分子泵组为无油真空泵，抽速为70l/s,极限真空为10^-8Pa。

所述小体积容器标定体积为0.1cc。

一种排水法收集气体的进样的方法，实现基于所述的一种排水法收集气体的进样系统：包括以下步骤：

步骤1、将气体采集瓶正立，气体被驱赶至瓶口处，将进样针插入硅胶塞内7mm处；

步骤2、打开第一金属阀门，第二金属阀门，第三金属阀门，第四金属阀门，第五金属阀门，关闭第六金属阀门，采用分子泵组对系统抽真空，直至电容规压力读数小于1Pa；

步骤3、螺旋状冷阱套上装有酒精-干冰冷剂的保温杯，5min后，关闭第四金属阀门，第五金属阀门，将进样针穿透硅胶塞进入气体采集瓶；

步骤4、保持1min,使气体采集瓶中的气体与进样系统内的气体充分平衡；

步骤5、关闭第三金属阀门，打开第五金属阀门，保持1min,记录电容规的压力读数P torr，关闭第五金属阀门，截取0.1cc的气体；

步骤6、打开第六金属阀门，将0.1P cc·torr的气体引入纯化系统纯化并进入质谱分析；

步骤7、分析结束后，关闭第三金属阀门，将进样针从硅胶塞拔出，撤掉酒精-干冰冷剂，然后从快速接头将螺旋状冷阱从系统拆除；

步骤8、将螺旋状冷阱连接到高压氮气瓶，采用高压氮气瓶吹出冷凝的水分，并在烘箱内80℃烘干，再次通过快速接头连至进样系统，以备下一个气体样品进样。

本发明的有益效果是：

(1)有效避免了采用注射器进样过程中针头内部空气对样品气的污染问题；

(2)可以在进入纯化系统前对富含水蒸气的气体进行有效除水干燥；

(3)可以对收集的气体量进行监测，保证样品中稀有气体含量的准确测定。

本发明设计的进样系统包括焊接进样针的法兰、螺旋状冷阱、气体稀释罐、电容规及分子泵组，气体采集瓶瓶口采用具备一定厚度的硅胶塞密封。将气体采集瓶正立后，进样针扎入但不穿透硅胶塞，分子泵组抽走进样针及管道其他部分的空气，关闭分子泵阀门，螺旋状冷阱套上酒精-干冰，将进样针穿透硅胶塞，气体经由冷阱干燥扩散至稀释罐后，电容规读取气体压力，然后分取0.1cc的气体进入纯化系统进行活性气体的移除。

气体采集瓶采用一定厚度的硅胶塞密封，此硅胶塞不仅可以用来作为针头等进样系统的初始真空制备的密封堵头，而且，相对于普通橡胶塞，可以克服橡胶碎屑堵塞进样针头的弊端；采用316L材质、外径为1.6mm的不锈钢管，沿端面斜切30°制成针状，然后将此不锈钢管另一端面内焊至CF16法兰与螺旋状冷阱密封连接，可以保证针头与系统的可靠密封性；采用外径为6.35mm紫铜管做成螺旋状冷阱吸附水蒸气，可以使得气体干燥的更加彻底；螺旋状冷阱与气体稀释罐采用快速接头封接，使得冷阱在每个样品干燥后，方便拆除烘干以去除水分；气体稀释罐上设计的高精度电容规，可以准确测定气体压力，配合标定体积为0.1cc的气体分取器，可以实现对气体进样量的测定，进而实现对稀有气体含量的测定。

附图说明

图1为本发明所设计的排水法收集气体的进样系统；

图2为本发明所涉及的进样针图；

图3为本发明所涉及的螺旋状冷阱示意图；

图1中：1为饱和食盐水，2为采集的气体，3为硅胶塞，4采样瓶，5为进样针头，6为第一金属阀门，7为螺旋状冷阱，8为第二全金属阀门，9为快速密封接头，10为第三金属阀门，11为电容规，12为不锈钢气体稀释罐，13为第四金属阀门，14为分子泵组，15为第五金属阀门，16为小体积容器，17为第六金属阀门，18为气体纯化系统。

图2中：19不锈钢针头，20为CF16不锈钢法兰。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行进一步的介绍：

一种排水法收集气体的进样系统，包括硅胶塞3、采样瓶4、进样针头5、第一金属阀门6、螺旋状冷阱7、第二全金属阀门8、快速密封接头9、第三金属阀门10、电容规11、不锈钢气体稀释罐12、第四金属阀门13、分子泵组14、第五金属阀门15、小体积容器16、第六金属阀门17、气体纯化系统18；所述进样针5包括不锈钢针头19和CF16不锈钢法兰20；进样针5插入硅胶塞与样品采集瓶连接，通过CF16法兰与第一金属阀门6密封连接，螺旋状冷阱7与第一金属阀门6和第二金属阀门8通过金属卡套密封连接，第二金属阀门8通过快速密封接头9与第三金属阀门10密封连接，不锈钢稀释罐12与第三金属阀门10、第四金属阀门13、第五金属阀门15、电容规11采用金属卡套密封连接，第四金属阀门13与分子泵组14采用CF63金属法兰密封连接，小体积容器16与第五金属阀门和第六金属阀门17通过氩弧焊焊接，第六金属阀门17与纯化系统18通过CF16法兰连接。

所述整套系统管路金属管道和阀门全部采用316L不锈钢，管路内壁全经过特殊抛光处理，管路外径为6.35mm，内径为4.20mm

所述样品采集瓶的胶塞采用硅胶塞，硅胶塞厚度为15mm。

所述进样针头为材料为316L不锈钢，由外径为1.6mm，内径为0.8mm的不锈钢管，沿其中一端面斜切30°形成尖状而成，另一端面内焊于CF16刀口法兰。

所述螺旋状冷阱材料采用紫铜管，紫铜管外径为6.35mm,内径为4.6mm。

所述电容规量程为1～20000Pa,测试精度为读数的0.25％。

所述分子泵组为无油真空泵，抽速为70l/s,极限真空为10^-8Pa。

所述小体积容器标定体积为0.1cc。

一种排水法收集气体的进样的方法，实现基于权利要求1所述的一种排水法收集气体的进样系统：包括以下步骤：

步骤1、将气体采集瓶4正立，气体被驱赶至瓶口处，将进样针5插入硅胶塞3内7mm处；

步骤2、打开第一金属阀门6，第二金属阀门8，第三金属阀门10，第四金属阀门13，第五金属阀门15，关闭第六金属阀门17，采用分子泵组14对系统抽真空，直至电容规11压力读数小于1Pa；

步骤3、螺旋状冷阱7套上装有酒精-干冰冷剂的保温杯，5min后，关闭第四金属阀门13，第五金属阀门15，将进样针穿透硅胶塞3进入气体采集瓶4；

步骤4、保持1min,使气体采集瓶4中的气体与进样系统内的气体充分平衡，

步骤5、关闭第三金属阀门10，打开第五金属阀门15，保持1min,记录电容规11的压力读数P torr，关闭第五金属阀门15，截取0.1cc的气体；

步骤6、打开第六金属阀门17，将0.1P cc·torr的气体引入纯化系统纯化并进入质谱分析；

步骤7、分析结束后，关闭第三金属阀门10，将进样针从硅胶塞3拔出，撤掉酒精-干冰冷剂，然后从快速接头9将螺旋状冷阱7从系统拆除；

步骤8、将螺旋状冷阱7连接到高压氮气瓶，采用高压氮气瓶吹出冷凝的水分，并在烘箱内80℃烘干，再次通过快速接头9连至进样系统，以备下一个气体样品进样。

Claims (9)

1.一种排水法收集气体的进样系统，其特征在于：包括硅胶塞(3)、采样瓶(4)、进样针头(5)、第一金属阀门(6)、螺旋状冷阱(7)、第二全金属阀门(8)、快速密封接头(9)、第三金属阀门(10)、电容规(11)、不锈钢气体稀释罐(12)、第四金属阀门(13)、分子泵组(14)、第五金属阀门(15)、小体积容器(16)、第六金属阀门(17)、气体纯化系统(18)；所述进样针(5)包括不锈钢针头(19)和CF16不锈钢法兰(20)；进样针(5)插入硅胶塞与样品采集瓶连接，通过CF16法兰与第一金属阀门(6)密封连接，螺旋状冷阱(7)与第一金属阀门6和第二金属阀门8通过金属卡套密封连接，第二金属阀门(8)通过快速密封接头(9)与第三金属阀门(10)密封连接，不锈钢稀释罐(12)与第三金属阀门(10)、第四金属阀门(13)、第五金属阀门(15)、电容规(11)采用金属卡套密封连接，第四金属阀门(13)与分子泵组(14)采用CF63金属法兰密封连接，小体积容器(16)与第五金属阀门和第六金属阀门(17)通过氩弧焊焊接，第六金属阀门(17)与纯化系统(18)通过CF16法兰连接。

2.根据权利要求1所述的一种排水法收集气体的进样系统，其特征在于：所述整套系统管路金属管道和阀门全部采用316L不锈钢，管路内壁全经过特殊抛光处理，管路外径为6.35mm，内径为4.20mm。

3.根据权利要求1所述的一种排水法收集气体的进样系统，其特征在于：所述样品采集瓶的胶塞采用硅胶塞，硅胶塞厚度为15mm。

4.根据权利要求1所述的一种排水法收集气体的进样系统，其特征在于：所述进样针头为材料为316L不锈钢，由外径为1.6mm，内径为0.8mm的不锈钢管，沿其中一端面斜切30°形成尖状而成，另一端面内焊于CF16刀口法兰。

5.根据权利要求1所述的一种排水法收集气体的进样系统，其特征在于：所述螺旋状冷阱材料采用紫铜管，紫铜管外径为6.35mm,内径为4.6mm。

6.根据权利要求1所述的一种排水法收集气体的进样系统，其特征在于：所述电容规量程为1～20000Pa,测试精度优于读数的0.25％。

7.根据权利要求1所述的一种排水法收集气体的进样系统，其特征在于：所述分子泵组为无油真空泵，抽速为70l/s,极限真空为10^-8Pa。

8.根据权利要求1所述的一种排水法收集气体的进样系统，其特征在于：所述小体积容器标定体积为0.1cc。

9.一种排水法收集气体的进样的方法，实现基于权利要求1所述的一种排水法收集气体的进样系统，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1、将气体采集瓶(4)正立，气体被驱赶至瓶口处，将进样针(5)插入硅胶塞(3)内7mm处；

步骤2、打开第一金属阀门(6)，第二金属阀门(8)，第三金属阀门(10)，第四金属阀门(13)，第五金属阀门(15)，关闭第六金属阀门(17)，采用分子泵组(14)对系统抽真空，直至电容规(11)压力读数小于1Pa；

步骤3、螺旋状冷阱(7)套上装有酒精-干冰冷剂的保温杯，5min后，关闭第四金属阀门(13)，第五金属阀门(15)，将进样针穿透硅胶塞(3)进入气体采集瓶(4)；

步骤4、保持1min,使气体采集瓶(4)中的气体与进样系统内的气体充分平衡；

步骤5、关闭第三金属阀门(10)，打开第五金属阀门(15)，保持1min,记录电容规(11)的压力读数P torr，关闭第五金属阀门15，截取0.1cc的气体；

步骤6、打开第六金属阀门(17)，将0.1P cc·torr的气体引入纯化系统纯化并进入质谱分析；

步骤7、分析结束后，关闭第三金属阀门(10)，将进样针从硅胶塞(3)拔出，撤掉酒精-干冰冷剂，然后从快速接头(9)将螺旋状冷阱(7)从系统拆除；

步骤8、将螺旋状冷阱(7)连接到高压氮气瓶，采用高压氮气瓶吹出冷凝的水分，并在烘箱内80℃烘干，再次通过快速接头(9)连至进样系统，以备下一个气体样品进样。