CN113740124A - 一种气态有机胺采集装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气态有机胺采集装置及其方法，将前FH‑A过滤头的右侧与流量计的左侧通过管路插入连接；第一洗气瓶及第二洗气瓶中盛装有盐酸溶液；第二密封瓶塞上通过第二出气管依次连接有单向阀门和后FH‑B过滤头；后FH‑B过滤头的后端通过排气管安排连接有空气泵；采集包括在前后洗气瓶分别加入盐酸溶液；在前过滤头和后过滤头中方别放入干净的石英滤膜和干燥过的变色硅胶；连接好采样装置并设置流量计流量；控制阀门和空气泵的开关，结束采样后计算得到采样体积；将采集样品转移至平底烧瓶，通过测定得到有机胺的含量，本发明能够提供一种结构设计合理、采集快速方便以及检测精准度高的气态有机胺采集装置及其方法。
Description
技术领域
本发明属于大气环境检测相关技术领域，具体涉及一种气态有机胺采集装置及其方法。
背景技术
有机胺是大气环境中一种重要的含氮有机物，有机胺以气态形式被各种源排放到大气中后，会经历一系列物理化学过程，参与二次有机气溶胶的形成，改变颗粒物的理化性质，进而影响环境空气质量和区域气候变化。目前大部分有机胺具有毒性，对人体健康造成威胁。因此，研究大气中有机胺的污染特征和大气化学特征有助于了解有机胺在大气中演化过程和评估有机胺的健康风险。
目前，关于大气中有机胺的研究主要集中在颗粒物样品上，而气态有机胺的采集和检测分析手段方法还十分有限，仅有的研究主要通过无机酸溶液简单收集，没有专门的采样装置和严谨的质量控制和质量保证，采样过程中不仅会造成气态有机胺的损失，也会存在有颗粒态有机胺的叠加，最终可能导致结果出现严重误差，因此需要研究一种装置以实现气态有机胺的精确采集。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结构设计合理、采集快速方便以及检测精准度高的气态有机胺采集装置及其方法。
filter head A，英文缩写FH-A是指过滤头A；
filter head B，英文缩写FH-B是指过滤头B；
gas-washing bottle A，英文缩写GWB-A是指洗气瓶A；
gas-washing bottle A，英文缩写GWB-B是指洗气瓶B；
hydrochloric acid solution，英文缩写HAS是指盐酸溶液，HAS-A代表盐酸溶液A，HAS-B代表盐酸溶液B；
flat-bottomed flask，英文缩写FBF是指平底烧瓶；
h是时间单位，代表小时。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种气态有机胺采集装置，包括前FH-A过滤头、吸气管、流量计、第一进气管、第一洗气瓶、第一出气管、对接软管、第二进气管、第二洗气瓶、第二出气管、单向阀门、后FH-B过滤头、空气泵和排气管；所述前FH-A过滤头横向贯穿插接有吸气管；所述前FH-A过滤头的右侧与流量计的左侧通过管路连接在一起；所述流量计右侧连接有第一进气管；所述第一洗气瓶的上瓶口安装有第一密封瓶塞；所述第一进气管的另一端穿过第一密封瓶塞后插入到所述第一洗气瓶中；所述第一密封瓶塞上还插接有第一出气管；所述第一出气管的出气端依次通过对接软管及第二进气管连接到有第二洗气瓶；所述第一洗气瓶及第二洗气瓶中盛装有盐酸溶液；所述第二洗气瓶的上瓶口安装有第二密封瓶塞；所述第二密封瓶塞上通过第二出气管依次连接有单向阀门和后FH-B过滤头；所述后FH-B过滤头的后端通过排气管安排连接有空气泵。
作为本发明的进一步改进，所述第一进气管、第二进气管的下端口分别插入所述第一洗气瓶、第二洗气瓶中盐酸溶液的液面以下。
作为本发明的进一步改进，所述第一出气管及第二出气管在位于瓶体内的出气端口均位于液面以上。
作为本发明的进一步改进，所述第一洗气瓶、第二洗气瓶内盛装的盐酸溶液为1.0mol/L浓度溶液。
作为本发明的进一步改进，所述前FH-A过滤头和后FH-B过滤头中方别放入安装有石英滤膜和干燥的变色硅胶。
作为本发明的进一步改进，所述单向阀门的可流动气流方向设置为自所述第二洗气瓶向所述后FH-B过滤头的方向流通。
一种气态有机胺的采集方法，具体包括以下步骤：
步骤1：在第一洗气瓶GWB-A和第二洗气瓶GWB-B分别加入50～100 mL盐酸溶液HAS；
步骤2：在前过滤头FH-A和后过滤头FH-B中方别放入干净的石英滤膜和干燥过的变色硅胶，前者的目的是补集气流中的颗粒物，避免颗粒物中的有机胺进入到洗气瓶中造成正偏差，后者的目的是除去气流中的湿度，保护空气泵；
步骤3：按照前FH-A过滤头、流量计、第一洗气瓶、对接软管、第二洗气瓶、单向阀门、后FH-B过滤头以及空气泵的各部件顺序，连接好采样装置，同时设置流量计流量F为1.0～3.0 L/ min；
步骤4：打开单向阀门和空气泵的开关，开始采样，同时记录开始采样的时间T1；
步骤5：关闭阀门和空气泵的开关，停止采样，同时记录结束采样的时间T2，通过公式（T2-T1）×F计算得到采样体积V；
步骤6：将采集到气态胺样品后上述两个洗气瓶中的盐酸溶液HAS-A和盐酸溶液HAS-B分别转移至平底烧瓶FBF-A和平底烧瓶FBF-B中，然后用超纯水润洗第一洗气瓶GWB-A和第二洗气瓶GWB-B各三次，分别将第一洗气瓶GWB-A和第二洗气瓶GWB-B的润洗液收集至平底烧瓶FBF-A和平底烧瓶FBF-B中，测定得到HAS-A和HAS-B中有机胺的含量，通过比较HAS-A和HAS-B中有机胺的含量可间接分析得到气态有机胺的采样效率数值；
步骤7：取下上述步骤采集后的前过滤头FH-A和后过滤头FH-B的滤膜，用铝箔包裹存放于冰箱冷藏后，再经检测分析得到滤膜上的有机胺成分。
优选地，步骤1中所述第一洗气瓶GWB-A和第二洗气瓶GWB-B内盐酸溶液的浓度范围控制在0.05～0.20mol/L。
优选地，步骤2中所述的石英滤膜需在温度为400～500℃ 条件下灼烧4～6h。
优选地，步骤2中所述变色硅胶需在条件为100～120℃条件下干燥2～3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本技术方案通过在前过滤头FH-A放入石英滤膜，可以实现对收集去除气流中的颗粒物，避免颗粒物中的有机胺进入到洗气瓶中造成正偏差；本技术方案还通过在后过滤头FH-B中放入干燥过的变色硅胶，可以实现有效吸收气流中湿气，降低气流湿度从而保护空气泵，提高装置的使用寿命；本技术方案提出的气态有机胺的采集装置无须复杂昂贵的采集仪器和设备支撑就可实现相同的采集，具有操作简单且易于实现的技术优势，可大幅提升不同采样点的采样效率；另外本技术方案提出的气态有机胺采样方法具备多层过滤结构且前后双洗气瓶设计特点，可实现精确测定气体中有机胺的含量。
附图说明
图1为本发明的整体装置结构示意图。
图中：1、前FH-A过滤头；2、吸气管；3、流量计；4、第一进气管；5、第一洗气瓶；6、第一出气管；7、对接软管；8、第二进气管；9、第二洗气瓶；10、第二出气管；11、单向阀门；12、后FH-B过滤头；13、空气泵；14、排气管；15、第一密封瓶塞；16、第二密封瓶塞。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本实施例的一种气态有机胺的采集装置，包括前FH-A过滤头1、吸气管2、流量计3、第一进气管4、第一洗气瓶5、第一出气管6、对接软管7、第二进气管8、第二洗气瓶9、第二出气管10、单向阀门11、后FH-B过滤头12、空气泵13和排气管14；前FH-A过滤头1横向贯穿插接有吸气管2；前FH-A过滤头1的右侧与流量计2的左侧通过管路连接在一起；流量计2右侧连接有第一进气管4；第一洗气瓶5的上瓶口安装有第一密封瓶塞15；第一进气管4的另一端穿过第一密封瓶塞15后插入到第一洗气瓶5中；第一密封瓶塞15上还插接有第一出气管6；第一出气管6的出气端依次通过对接软管7及第二进气管8连接到有第二洗气瓶9；第一洗气瓶5及第二洗气瓶9中盛装有盐酸溶液；第二洗气瓶9的上瓶口安装有第二密封瓶塞16；第二密封瓶塞16上通过第二出气管10依次连接有单向阀门11和后FH-B过滤头12；后FH-B过滤头12的后端通过排气管14安排连接有空气泵13。
第一进气管4、第二进气管8的下端口分别插入第一洗气瓶5、第二洗气瓶9中盐酸溶液的液面以下；第一出气管6及第二出气管10在位于瓶体内的出气端口均位于液面以上；前FH-A过滤头1和后FH-B过滤头12中方别放入安装有石英滤膜和干燥的变色硅胶；所述第一进气管4、第一出气管6、第二进气管8以及第二出气管10均采用玻璃材质制成；所述吸气管2和剩余的连接管路均采用特氟龙材质制成。
实施例1：
一种气态有机胺的采集方法，具体包括以下步骤：
步骤1：在第一洗气瓶GWB-A、第二洗气瓶GWB-B分别加入100 mL浓度为0.1mol/L盐酸溶液；
步骤2：在前过滤头FH-A和后过滤头FH-B中方别放入干净的石英滤膜和干燥的变色硅胶，其中石英滤膜在温度为450 ℃ 条件下预先灼烧处理4h，所述变色硅胶在条件为120 ℃ 条件下干燥2h再进行使用；
步骤3：按照附图1中各部件的顺序连接好采样装置，同时设置流量计的值为2 L/min；
步骤4：打开空气泵的开关，开始采样，同时记录开始采样的时间T1；
步骤5：关闭空气泵的开关，停止采样，同时记录结束采样的时间T2，通过公式（T2-T1）×2得到采样体积V；
步骤6：将采集到气态胺样品后的第一洗气瓶、第二洗气瓶内的盐酸溶液HAS-A和盐酸溶液HAS-B分别转移至平底烧瓶A和平底烧瓶B中，然后用超纯水润洗GWB-A和GWB-B分别各三次，再分别将GWB-A和GWB-B的润洗液收集至FBF-A和FBF-B中待测，通过比较测定得到HAS-A和HAS-B中有机胺的含量可间接分析得到气态有机胺的采样效率；
步骤7：取下滤膜，铝箔包裹存放于冰箱中，经后续检测分析得到滤膜上的有机胺含量。
本实施例1共连续采集12 h，检测结果得到包含有甲胺、二甲胺、二乙胺和二丁胺，这几种胺是目前大气中含量较高的烷基胺，说明本发明中的装置和方法能应用于大气环境中气态有机胺的检测分析研究。
实施例2：
一种气态有机胺的采集方法，具体包括以下步骤：
步骤1：在第一洗气瓶GWB-A、第二洗气瓶GWB-B分别加入50 mL浓度为0.15 mol/L盐酸溶液；
步骤2：在前过滤头FH-A和后过滤头FH-B中方别放入干净的石英滤膜和干燥的变色硅胶，其中石英滤膜在温度为500 ℃ 条件下预先灼烧处理4h，所述变色硅胶在条件为100℃ 条件下干燥3h再进行使用；
步骤3：按照附图1中各部件的顺序连接好采样装置，同时设置流量计的值为1.5L/min；
步骤4：打开空气泵的开关，开始采样，同时记录开始采样的时间T1；
步骤5：关闭空气泵的开关，停止采样，同时记录结束采样的时间T2，通过公式（T2-T1）×1.5得到采样体积V；
步骤6：将采集到气态胺样品后的第一洗气瓶、第二洗气瓶内的盐酸溶液HAS-A和盐酸溶液HAS-B分别转移至平底烧瓶A和平底烧瓶B中，然后用超纯水润洗GWB-A和GWB-B分别各三次，再分别将GWB-A和GWB-B的润洗液收集至FBF-A和FBF-B中待测，通过比较测定得到HAS-A和HAS-B中有机胺的含量可间接分析得到气态有机胺的采样效率；
步骤7：取下滤膜，铝箔包裹存放于冰箱中，经后续检测分析得到滤膜上的有机胺含量。
本实施例2共采集24 h，经检测结果物质中包含甲胺、二甲胺、二乙胺、二丁胺和吗啉，这几种胺也是目前大气中含量较高的烷基胺，说明本发明中的装置和方法能应用于大气环境中气态有机胺的检测分析研究。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种气态有机胺采集装置，其特征在于：包括前FH-A过滤头（1）、吸气管（2）、流量计（3）、第一进气管（4）、第一洗气瓶（5）、第一出气管（6）、对接软管（7）、第二进气管（8）、第二洗气瓶（9）、第二出气管（10）、单向阀门（11）、后FH-B过滤头（12）、空气泵（13）和排气管（14）；所述前FH-A过滤头（1）横向贯穿插接有吸气管（2）；所述前FH-A过滤头（1）的右侧与流量计（2）的左侧通过管路连接在一起；所述流量计（2）右侧连接有第一进气管（4）；所述第一洗气瓶（5）的上瓶口安装有第一密封瓶塞（15）；所述第一进气管（4）的另一端穿过第一密封瓶塞（15）后插入到所述第一洗气瓶（5）中；所述第一密封瓶塞（15）上还插接有第一出气管（6）；所述第一出气管（6）的出气端依次通过对接软管（7）及第二进气管（8）连接到有第二洗气瓶（9）；所述第一洗气瓶（5）及第二洗气瓶（9）中盛装有盐酸溶液；所述第二洗气瓶（9）的上瓶口安装有第二密封瓶塞（16）；所述第二密封瓶塞（16）上通过第二出气管（10）依次连接有单向阀门（11）和后FH-B过滤头（12）；所述后FH-B过滤头（12）的后端通过排气管（14）安排连接有空气泵（13）。
2.根据权利要求1所述的一种气态有机胺采集装置，其特征在于：所述第一进气管（4）、第二进气管（8）的下端口分别插入所述第一洗气瓶（5）、第二洗气瓶（9）中盐酸溶液的液面以下。
3.根据权利要求1所述的一种气态有机胺采集装置，其特征在于：所述第一出气管（6）及第二出气管（10）在位于瓶体内的出气端口均位于液面以上。
4.根据权利要求1所述的一种气态有机胺采集装置，其特征在于：所述前FH-A过滤头（1）和后FH-B过滤头（12）中方别放入安装有石英滤膜和干燥的变色硅胶。
5.根据权利要求1所述的一种气态有机胺采集装置，其特征在于：所述单向阀门（11）的可流动气流方向设置为自所述第二洗气瓶（9）向所述后FH-B过滤头（12）的方向流通。
6.一种气态有机胺采集方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤1：在第一洗气瓶GWB-A和第二洗气瓶GWB-B分别加入50～100 mL盐酸溶液HAS；
步骤2：在前过滤头FH-A和后过滤头FH-B中方别放入干净的石英滤膜和干燥过的变色硅胶，前者的目的是补集气流中的颗粒物，避免颗粒物中的有机胺进入到洗气瓶中造成正偏差，后者的目的是除去气流中的湿度，保护空气泵；
步骤3：按照前FH-A过滤头、流量计、第一洗气瓶、对接软管、第二洗气瓶、单向阀门、后FH-B过滤头以及空气泵的各部件顺序，连接好采样装置，同时设置流量计流量F为1.0～3.0L/ min；
步骤4：打开单向阀门和空气泵的开关，开始采样，同时记录开始采样的时间T1；
步骤5：关闭阀门和空气泵的开关，停止采样，同时记录结束采样的时间T2，通过公式（T2-T1）×F计算得到采样体积V；
步骤6：将采集到气态胺样品后上述两个洗气瓶中的盐酸溶液HAS-A和盐酸溶液HAS-B分别转移至平底烧瓶FBF-A和平底烧瓶FBF-B中，然后用超纯水润洗第一洗气瓶GWB-A和第二洗气瓶GWB-B各三次，分别将第一洗气瓶GWB-A和第二洗气瓶GWB-B的润洗液收集至平底烧瓶FBF-A和平底烧瓶FBF-B中，测定得到HAS-A和HAS-B中有机胺的含量，通过比较HAS-A和HAS-B中有机胺的含量可间接分析得到气态有机胺的采样效率数值；
步骤7：取下上述步骤采集后的前过滤头FH-A和后过滤头FH-B的滤膜，用铝箔包裹存放于冰箱冷藏后，再经检测分析得到滤膜上的有机胺成分。
7.根据权利要求6所述的一种气态有机胺采集方法，其特征在于：所述步骤1中的第一洗气瓶GWB-A和第二洗气瓶GWB-B内盐酸溶液的浓度范围控制在0.05～0.20mol/L。
8.根据权利要求6所述的一种气态有机胺采集方法，其特征在于：所述步骤2中的石英滤膜需在温度为400～500℃ 条件下灼烧4～6h。
9.根据权利要求6所述的一种气态有机胺采集方法，其特征在于：所述步骤2中的变色硅胶需在条件为100～120℃条件下干燥2～3h。
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| CN202111073759.9A Pending CN113740124A (zh) | 2021-09-14 | 2021-09-14 | 一种气态有机胺采集装置及其方法 |
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| CN (1) | CN113740124A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117706067A (zh) * | 2024-02-06 | 2024-03-15 | 中国石油大学(华东) | 基于核磁共振的岩心提压开采剩余油动用测量装置及方法 |
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-
2021
- 2021-09-14 CN CN202111073759.9A patent/CN113740124A/zh active Pending
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