CN109809985A - 一种用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法 - Google Patents

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本发明属于古龙酸提取的技术领域，具体为一种用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法。将发酵得到的古龙酸钠溶液经过过滤除渣，然后将除渣后的古龙酸钠溶液连续通入模拟移动离子交换床色谱分离系统中，古龙酸钠液经过色谱分离系统中的阳离子交换树脂，置换出氢离子，吸附钠离子，纯化后的古龙酸溶液和废液也连续流出色谱分离系统，从而生成古龙酸溶液，再经过浓缩、结晶、洗涤、干燥而制成古龙酸成品，该方法的收率、水耗、酸耗比传统离交都有大幅度降低，效果明显。

Description

一种用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法
技术领域
本发明属于古龙酸提取的技术领域，具体为一种用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法。
背景技术
古龙酸，英文名是Gulonic acid，是一种化学物质，化学式为C6H10O7，是生产维生素的中间体，古龙酸是发酵产物，其结晶产生的母液含有80％以上的古龙酸，属酸性较强的物料，因其母液应用范围小，厂家一般贴价处理或作为废液排污，产生很大的处理费用。
发酵法生产古龙酸，主要生产过程为经过发酵后的古龙酸钠溶液经过过滤除渣后，古龙酸钠液经过阳离子交换树脂，置换出氢离子，吸附钠离子，从而生成古龙酸溶液，再经过浓缩，结晶，洗涤，干燥而制成古龙酸成品，提取古龙酸意义较大。
传统的生产方法是采用旋转式离子交换模拟移动床，生产存在的局限性、化学品及水耗量大、树脂使用周期短，排污流量大，投资大的缺陷。
发明内容
本发明针对上述古龙酸生产中树脂使用周期短，排污流量大等等额缺陷，提供了一种用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法。
本发明的技术方案为：
一种用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法，具体步骤如下：将发酵得到的古龙酸钠溶液经过过滤除渣，然后将除渣后的古龙酸钠溶液连续通入模拟移动离子交换床色谱分离系统中，古龙酸钠液经过色谱分离系统中的阳离子交换树脂，置换出氢离子，吸附钠离子，纯化后的古龙酸溶液和废液也连续流出色谱分离系统，从而生成古龙酸溶液，再经过浓缩、结晶、洗涤、干燥而制成古龙酸成品。
本发明的特点还有：
进一步的，色谱分离系统中的阳离子交换树脂为大孔强酸阳离子色谱分离树脂。
进一步的，所述的树脂为大孔苯乙烯骨架Ca2+型离子交换树脂，树脂粒径0.20-0.30mm，结合分离的古龙酸的特性，树脂粒径对于分离有关键的影响，粒径大，会不利于分离的料液在柱内的分离和均布，造成分离纯度不高，粒径小，会造成色谱分离柱的固定相密度增大，不利于分离料液穿过，影响分离速度和效果。
进一步的，模拟移动离子交换床色谱分离系统中，操作参数为：洗脱剂流速0.5-0.6m3/h，进料液流速2.5-3.0m3/h，萃取液流速4.0-6.0m3/h，萃余液流速2.5-4.0m3/h，切换时间30-40min。通过设置合理的操作参数，满足分离的质量和速度要求，耗能小，树脂使用周期长。
进一步的，模拟移动离子交换床色谱分离系统中，操作参数为：洗脱剂流速0.55m3/h，进料液流速2.7m3/h，萃取液流速5.0m3/h，萃余液流速3.0m3/h，切换时间35min。
进一步的，模拟移动离子交换床色谱分离系统中，进料浓度为55％～60％，柱温63℃～72℃，分离温度60℃。
进一步的，模拟移动离子交换床色谱分离系统中，进料浓度为58％，柱温68℃，分离温度60℃。
进一步的，模拟移动离子交换床色谱分离系统中，出料的pH1.65-1.75。
本发明的有益效果是：
本发明的用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法，通过设置合理的操作参数，以及选择分离效果好的树脂固定相、分离温度等参数，大大降低了排污流量，提高了树脂使用周期。
总之，本发明的用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法，收率、水耗、酸耗比传统离交都有大幅度降低，效果明显，具体突出的实质性特点和显著的进步。
具体实施方式
为使得本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本专利中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利保护的范围。
实施例1
一种用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法，具体步骤如下：将发酵得到的古龙酸钠溶液经过过滤除渣，然后将除渣后的古龙酸钠溶液连续通入模拟移动离子交换床色谱分离系统中，该系统的进料浓度为58％，柱温68℃，分离温度60℃。
古龙酸钠液经过色谱分离系统中的大孔强酸阳离子色谱分离树脂，该系统中的操作参数为：洗脱剂流速0.55m3/h，进料液流速2.7m3/h，萃取液流速5.0m3/h，萃余液流速3.0m3/h，切换时间35min。
通过上述色谱分离系统中的操作，置换出氢离子，吸附钠离子，纯化后的古龙酸溶液和废液也连续流出色谱分离系统，出料的pH1.65-1.75，从而生成古龙酸溶液，再经过浓缩、结晶、洗涤、干燥而制成古龙酸成品。
上述所述的大孔强酸阳离子色谱分离树脂为大孔苯乙烯骨架Ca2+型离子交换树脂，树脂粒径0.20-0.30mm，结合分离的古龙酸的特性，树脂粒径对于分离有关键的影响，粒径大，会不利于分离的料液在柱内的分离和均布，造成分离纯度不高，粒径小，会造成色谱分离柱的固定相密度增大，不利于分离料液穿过，影响分离速度和效果。
试验例1
试验目的：测试发酵后古龙酸钠液经过本发明的模拟移动离子交换床运行后钠离子含量及酸、水消耗。
表1进料参数表
流量 进料Na+(平均) 出料Na+(平均) 出料pH(平均)
2.7m<sup>3</sup>/h 13599.8 32.7 1.71
表2本发明模拟移动离子交换床的各项单耗表
进料量 7％HCL量 酸料比 30％酸耗量 淋洗水量
2.7m<sup>3</sup>/h 0.50m<sup>3</sup>/h 0.185 0.526T 0.55m<sup>3</sup>/h
水顶料量 总纯水量 纯水料比 凝水反洗水量 凝水料比
0.75m<sup>3</sup>/h 1.30m<sup>3</sup>/h 0.52 1.25m<sup>3</sup>/h 0.463
古龙酸含量 干基/小时 纯水 冷凝水 总耗水
85mg/ml 0.230 5.70T/TDS 6.15T/TDS 11.85T/TDS
本发明模拟移动离子交换床连续离交共计30个柱，每个柱0.376m3树脂，进料流量2.7m3/h,添加量为11m3树脂，按照52m3/h进料，需要树脂11*52/3＝190m3，一阳运行9个，二阳运行9个，每35分钟换柱，这样计算，就是说每个柱再生周期为30*35＝1050分钟，换柱周期为17.5小时。
对比例1采用转盘式连续离交进行处理。
表3试验例与实施例成本对照表
试验结果总结比较：
1.转盘式连续离交共计30个柱，每个柱3.2m3树脂，添加量为96m3树脂，进料流量52m3/h,一阳运行5个，二阳运行5个，每8.5分钟换柱，这样计算，就是说每个柱再生周期为30*8.5＝340分钟，换柱周期5.8小时。
本发明模拟移动离子交换床连续离交共计30个柱，每个柱0.376m3树脂，进料流量2.7m3/h,添加量为11m3树脂，按照52m3/h进料，需要树脂11*52/3＝190m3，一阳运行9个，二阳运行9个，每35分钟换柱，这样计算，就是说每个柱再生周期为30*35＝1050分钟，换柱周期为17.5小时。
在同样的树脂运行情况下，本发明的模拟移动离子交换床连续离交比旋转式离子交换模拟移动床树脂使用周期长3倍。
2、旋转离交进料52m3/h,进淋洗水36.5m3/h,水顶料29.2m3/h,共计65.7m3/h，水料比为65.7/52＝1.263；进酸17m3/h,酸料比17/52＝0.327。
本发明的模拟移动离子交换床连续离交进料2.7m3/h,进淋洗水0.55m3/h,水顶料0.75m3/h,共计1.3m3/h，水料比1.30/2.7＝0.481；进酸0.5m3/h,酸料比0.5/2.7＝0.185，凝水反洗水进1.25m3/h，凝水水料比1.25/2.7＝0.463。
3、旋转式离交耗纯水：15T/TDS本发明连续离交耗纯水:5.70T/TDS。
旋转式离交耗凝水：7.5T/TDS本发明连续离交耗凝水:6.15T/TDS。
旋转式离交耗酸：0.87T/TDS本发明连续离交耗盐酸:0.526T/TDS。
旋转式离交耗碱：0.11T/TDS本发明连续离交耗碱:0T/TDS。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法，其特征在于，具体步骤如下：将发酵得到的古龙酸钠溶液经过过滤除渣，然后将除渣后的古龙酸钠溶液连续通入模拟移动离子交换床色谱分离系统中，古龙酸钠液经过色谱分离系统中的阳离子交换树脂，置换出氢离子，吸附钠离子，纯化后的古龙酸溶液和废液也连续流出色谱分离系统，从而生成古龙酸溶液，再经过浓缩、结晶、洗涤、干燥而制成古龙酸成品。
2.根据权利要求1所述的用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法，其特征在于，色谱分离系统中的阳离子交换树脂为大孔强酸阳离子色谱分离树脂。
3.根据权利要求1所述的用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法，其特征在于，所述的树脂为大孔苯乙烯骨架Ca2+型离子交换树脂，树脂粒径0.20-0.30mm。
4.根据权利要求1所述的用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法，其特征在于，模拟移动离子交换床色谱分离系统中，操作参数为：洗脱剂流速0.5-0.6m3/h，进料液流速2.5-3.0m3/h，萃取液流速4.0-6.0m3/h，萃余液流速2.5-4.0m3/h，切换时间30-40min。
5.根据权利要求4所述的用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法，其特征在于，模拟移动离子交换床色谱分离系统中，操作参数为：洗脱剂流速0.55m3/h，进料液流速2.7m3/h，萃取液流速5.0m3/h，萃余液流速3.0m3/h，切换时间35min。
6.根据权利要求1所述的用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法，其特征在于，模拟移动离子交换床色谱分离系统中，进料浓度为55％～60％，柱温63℃～72℃，分离温度60℃。
7.根据权利要求6所述的用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法，其特征在于，模拟移动离子交换床色谱分离系统中，进料浓度为58％，柱温68℃，分离温度60℃。
8.根据权利要求1所述的用模拟移动离子交换床提取古龙酸的方法，其特征在于，模拟移动离子交换床色谱分离系统中，出料的pH1.65-1.75。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112876437A (zh) * 2021-01-22 2021-06-01 无锡绿色分离应用技术研究所有限公司 一种利用大孔螯合树脂提取维生素c方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1733747A (zh) * 2005-08-26 2006-02-15 江南大学 一种从维生素c母液中提取维生素c和古龙酸的方法
CN1754868A (zh) * 2004-09-28 2006-04-05 三达膜科技（厦门）有限公司 维生素c生产中将古龙酸钠转化成古龙酸的方法
CN1754869A (zh) * 2004-09-28 2006-04-05 三达膜科技（厦门）有限公司 古龙酸的提取方法
CN101613332A (zh) * 2009-07-21 2009-12-30 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 一种利用离子排斥色谱分离富含古龙酸和维生素c溶液的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1754868A (zh) * 2004-09-28 2006-04-05 三达膜科技（厦门）有限公司 维生素c生产中将古龙酸钠转化成古龙酸的方法
CN1754869A (zh) * 2004-09-28 2006-04-05 三达膜科技（厦门）有限公司 古龙酸的提取方法
CN1733747A (zh) * 2005-08-26 2006-02-15 江南大学 一种从维生素c母液中提取维生素c和古龙酸的方法
CN101613332A (zh) * 2009-07-21 2009-12-30 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 一种利用离子排斥色谱分离富含古龙酸和维生素c溶液的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112876437A (zh) * 2021-01-22 2021-06-01 无锡绿色分离应用技术研究所有限公司 一种利用大孔螯合树脂提取维生素c方法
CN112876437B (zh) * 2021-01-22 2023-10-24 无锡绿色分离应用技术研究所有限公司 一种利用大孔螯合树脂提取维生素c方法

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