CN109808319A - 一种印章及其制备方法与量子点转印方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种印章及其制备方法与量子点转印方法，方法包括步骤：提供初始态的形状记忆聚合物嵌入体，所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体的下端具有凸起；将所述下端具有凸起的初始态的形状记忆聚合物嵌入体制成下端为平整表面的变形态的形状记忆聚合物嵌入体；制备具有凹形坑的印章底部；将所述变形态的形状记忆聚合物嵌入体嵌入所述印章底部的凹形坑中；在含形状记忆聚合物嵌入体的印章底部上端制备印章基底，得到印章。本发明将形状记忆聚合物嵌入印章底部中，利用低表面能的印章底部作为印章表面，制备印章。本发明能有效提高第二步转印过程的转印效率，提高图案完整性。所制备的印章可以重复使用。

Description

一种印章及其制备方法与量子点转印方法
技术领域
本发明涉及量子点转印技术领域，尤其涉及一种印章及其制备方法与量子点转印方法。
背景技术
量子点具有发光颜色易于调节、色彩饱和度高、可溶液加工、高稳定性等诸多优点，量子点发光被视为下一代显示技术的有力竞争者。在制备量子点薄膜时，旋涂法是最快捷简便且成膜质量好的溶液加工方式，但一般只能用于制备单色发光器件，而在制造全彩发光器件时，必须制备出图案化量子点薄膜。目前，图案化量子点的方法主要有喷墨打印、转印等方式。
常规的转印过程通常是利用粘弹性体印章作为转移载体，利用动力学控制实现转印。转印过程具体包括两步，第一步是将量子点图案从供体基底转印到印章，第二步是将量子点图案从印章转印到目标基底。通常第二步的转印过程完全依赖于量子点薄膜与印章的粘附能小于量子点薄膜与目标基底的粘附能，然而由于两种界面的粘附能相差不大，接触面积（等同于图案大小）相同，因此，最后得到的图案经常会有缺损、不完整。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种印章及其制备方法与量子点转印方法，旨在解决现有转印方法得到的图案会有缺损、不完整的问题。
本发明的技术方案如下：
一种印章的制备方法，其中，包括步骤：
提供初始态的形状记忆聚合物嵌入体，所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体的下端具有凸起；
将所述下端具有凸起的初始态的形状记忆聚合物嵌入体制成下端为平整表面的变形态的形状记忆聚合物嵌入体；
制备具有凹形坑的印章底部；
将所述变形态的形状记忆聚合物嵌入体嵌入所述印章底部的凹形坑中；
在含形状记忆聚合物嵌入体的印章底部上端制备印章基底，得到印章。
所述的印章的制备方法，其中，所述形状记忆聚合物嵌入体由形状记忆聚合物组成，所述形状记忆聚合物为热致型形状记忆聚合物。
所述的印章的制备方法，其中，所述热致型形状记忆聚合物为聚氨酯型形状记忆聚合物、苯乙烯-丁二烯共聚物或环氧树脂基形状记忆聚合物。
所述的印章的制备方法，其中，所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体的制备方法，包括步骤：
将形状记忆聚合物前体、固化剂与溶剂混合均匀，得到前体溶液；
将所述前体溶液加入到制备初始态的形状记忆聚合物嵌入体的模具中，加热使所述前体溶液固化，固化后与所述制备初始态的形状记忆聚合物嵌入体的模具分离，得到初始态的形状记忆聚合物嵌入体。
所述的印章的制备方法，其中，将所述下端具有凸起的初始态的形状记忆聚合物嵌入体制成下端为平整表面的变形态的形状记忆聚合物嵌入体的步骤，包括：
将所述下端具有凸起的初始态的形状记忆聚合物嵌入体放入模具中，在加热条件下对所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体进行加压处理，使得所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体的下端变形至平整表面，然后保持压力，冷却后得到下端为平整表面的变形态的形状记忆聚合物嵌入体。
所述的印章的制备方法，其中，所述印章底部和印章基底的材料均为聚二甲基硅氧烷。
一种印章，其中，所述印章采用如上所述的制备方法制备而成。
一种量子点的转印方法，其中，包括步骤：
提供如上所述印章，当所述印章中的形状记忆聚合物嵌入体处于变形态时，所述印章的下端为平整表面；
将下端为平整表面的所述印章与供体基底上的量子点薄膜接触，使量子点薄膜转印到所述印章的下端平整表面上；
将印章中具有量子点薄膜的下端平整表面与目标基底接触，然后对所述印章进行加热处理，使所述印章中的形状记忆聚合物嵌入体回至初始态，所述下端为平整表面的印章回至下端具有凸起的印章，从而使量子点薄膜转印到目标基底上。
所述的量子点的转印方法，其中，当所述印章中的形状记忆聚合物嵌入体处于初始态时，所述印章的下端具有凸起，对所述印章进行加压处理，使所述印章中的形状记忆聚合物嵌入体处于变形态，所述下端具有凸起的印章变形至下端为平整表面的印章。
所述的量子点的转印方法，其中，所述加热处理的加热温度处于形状记忆聚合物的Tg与Tf之间，且处于形状记忆聚合物的Tg与150摄氏度之间；
所述Tg是指形状记忆聚合物的玻璃化转变温度；
所述Tf是指形状记忆聚合物的粘流温度。
有益效果：本发明将形状记忆聚合物嵌入印章底部中，利用低表面能的印章底部作为印章表面，制备印章。在转印过程中，利用印章表面形貌的改变，减少印章与量子点薄膜的接触面积，减弱量子点薄膜与印章之间的粘附力，实现将量子点图案从印章转印到目标基底的过程。本发明提出的转印方法能有效提高第二步转印过程的转印效率，提高图案完整性。所制备的印章可以重复使用。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2和实施例3分别制备的初始态形状记忆聚合物嵌入体的结构示意图。
图2为本发明实施例1制备变形态形状记忆聚合物嵌入体的流程示意图。
图3为本发明实施例1形状记忆聚合物嵌入体嵌入印章底部，形成印章的流程示意图。
图4为本发明实施例1量子点转印过程的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供一种印章及其制备方法与量子点转印方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种印章的制备方法较佳实施方式，其中，包括步骤：
提供初始态的形状记忆聚合物嵌入体，所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体的下端具有凸起；
将所述下端具有凸起的初始态的形状记忆聚合物嵌入体制成下端为平整表面的变形态的形状记忆聚合物嵌入体；
制备具有凹形坑的印章底部；
将所述变形态的形状记忆聚合物嵌入体嵌入所述印章底部的凹形坑中；
在含形状记忆聚合物嵌入体的印章底部上端制备印章基底，得到印章。
本发明中，所述形状记忆聚合物嵌入体由形状记忆聚合物组成，所述形状记忆聚合物在一定条件下可以实现变形态到初始态的回复。优选地，所述形状记忆聚合物为热致型形状记忆聚合物，其玻璃化温度低于150摄氏度。更优选地，所述热致型形状记忆聚合物为聚氨酯型形状记忆聚合物、苯乙烯-丁二烯共聚物或环氧树脂基形状记忆聚合物等不限于于此。
本发明在模具中，加入单体与扩链剂可以聚合得到下端具有凸起的聚氨酯型形状记忆聚合物嵌入体；在模具中，加入单体与引发剂可以聚合得到下端具有凸起的苯乙烯-丁二烯共聚物嵌入体。上述聚合方法均为现有技术，更为详细的聚合过程在此不再赘述。
本发明采用固化方法可以聚合得到下端具有凸起的形状记忆聚合物嵌入体。作为其中一种具体实施方式，本发明下端具有凸起的所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体的制备方法，包括步骤：
将形状记忆聚合物前体、固化剂与溶剂混合均匀，得到前体溶液；
将所述前体溶液加入到制备初始态的形状记忆聚合物嵌入体的模具中，加热使所述前体溶液固化，固化后与所述制备初始态的形状记忆聚合物嵌入体的模具分离，得到下端具有凸起的初始态的形状记忆聚合物嵌入体。
作为其中一种优选的具体实施方式，本发明所述下端具有凸起的所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体的制备方法，具体包括步骤：
将环氧树脂基形状记忆聚合物前体加热至完全熔融后、加入固化剂（如聚氧化丙烯双胺环氧固化剂）与溶剂（如癸胺），然后搅拌至混合均匀，得到所述前体溶液；其中环氧树脂基形状记忆聚合物前体、固化剂、溶剂的摩尔比为4:1:2；
将所述前体溶液加入到制备初始态的形状记忆聚合物嵌入体的模具中，在90~110摄氏度加热1.0~2.0小时进行固化，再在120~140摄氏度加热0.5~1.5小时使其再次进行固化，固化后与所述制备初始态的形状记忆聚合物嵌入体的模具分离，得到玻璃转化温度为50~70摄氏度的初始态的环氧树脂基形状记忆聚合物嵌入体，所述初始态的环氧树脂基形状记忆聚合物嵌入体的下端具有凸起。
作为其中一种具体实施方式，将所述下端具有凸起的初始态的形状记忆聚合物嵌入体制成下端为平整表面的变形态的形状记忆聚合物嵌入体的步骤，包括：
对所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体进行加压处理，使得所述形状记忆聚合物嵌入体的下端变形至平整表面，得到变形态的形状记忆聚合物嵌入体。
作为其中一种优选的具体实施方式，所述将所述下端具有凸起的初始态的形状记忆聚合物嵌入体制成下端为平整表面的变形态的形状记忆聚合物嵌入体的步骤，具体包括：
将所述下端具有凸起的初始态的形状记忆聚合物嵌入体放入模具中，在加热条件下对所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体进行加压处理，使得所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体的下端变形至平整表面，然后保持压力，冷却后得到下端为平整表面的变形态的形状记忆聚合物嵌入体。其中，所述加热条件的加热温度处于形状记忆聚合物的Tg与Tf之间，且处于形状记忆聚合物的Tg与150摄氏度之间；其中，所述Tg是指形状记忆聚合物的玻璃化转变温度；Tf是指形状记忆聚合物的粘流温度；即所述加热温度指的是形状记忆聚合物高弹态与粘流态间的转变温度。低于150摄氏度，是因为量子点薄膜在150度以下能保持稳定的性质。
作为其中一种具体实施方式，所述制备具有凹形坑的印章底部的步骤，具体包括：将印章底部预聚体与固化剂加入到制备具有凹形坑的印章底部的模具中，加热使所述印章底部预聚体固化，固化后与所述制备具有凹形坑的印章底部的模具分离，得到所述具有凹形坑的印章底部。其中，所述印章底部预聚体和固化剂的质量比为（5~20）:1。所述印章底部的材料优选为聚二甲基硅氧烷（PDMS），这是因为PDMS是一种弹性体聚合物，其弹性模量较小，弹性形变量大，在整个转印过程中一直会处于弹性变形阶段。将形状记忆聚合物嵌入PDMS中时，在一定条件下使形状记忆聚合物发生形变，PDMS也跟着发生弹性形变。
作为其中一种具体实施方式，所述在含形状记忆聚合物嵌入体的印章底部上端制备印章基底的步骤，具体包括：
所述变形态的形状记忆聚合物嵌入体嵌入所述印章底部的凹形坑中后，再加入印章基底预聚体与固化剂进行固化，得到印章；优选地，所述印章基底的材料与印章底部的材料相同，均为聚二甲基硅氧烷。本发明将形状记忆聚合物嵌入印章底部中，制备印章，其中低表面能的印章底部作为印章表面。本发明形状记忆聚合物在一定条件下可以实现变形态到初始态的回复，印章底部（如PDMS印章底部）是一种弹性体聚合物。将形状记忆聚合物嵌入印章底部（如PDMS印章底部）中时，在一定条件下使形状记忆聚合物发生形变，印章底部也跟着发生弹性形变，其形变量可由PDMS的成分与形状记忆聚合物的回复应力控制。
本发明还提供一种印章较佳实施方式，其中，所述印章采用如上所述的制备方法制备而成。本发明还提供一种量子点的转印方法较佳实施方式，其中，包括步骤：
提供如上所述印章，当所述印章中的形状记忆聚合物嵌入体处于变形态时，所述印章的下端为平整表面；
将下端为平整表面的所述印章与供体基底上的量子点薄膜接触，使量子点薄膜转印到所述印章的下端平整表面上；
将印章中具有量子点薄膜的下端平整表面与目标基底接触，然后对所述印章进行加热处理，使所述印章中的形状记忆聚合物嵌入体回至初始态，所述下端为平整表面的印章回至下端具有凸起的印章，从而使量子点薄膜转印到目标基底上。
其中，所述加热处理的加热温度处于形状记忆聚合物的Tg与Tf之间，且处于形状记忆聚合物的Tg与150摄氏度之间；其中，所述Tg是指形状记忆聚合物的玻璃化转变温度；Tf是指形状记忆聚合物的粘流温度；即所述加热温度指的是形状记忆聚合物高弹态与粘流态间的转变温度。低于150摄氏度，是因为量子点薄膜在150度以下能保持稳定的性质。
本发明在第二步转印过程中，利用印章表面形貌的改变，可以减少印章与量子点薄膜的接触面积，减弱量子点薄膜与印章之间的粘附力，实现将量子点图案从印章转印到目标基底的过程。本发明提出的转印方法能有效提高第二步转印过程的转印效率，提高图案完整性。
具体地，当所述印章中的形状记忆聚合物嵌入体处于初始态时，所述印章的下端具有凸起，对所述印章进行加压处理，使所述印章中的形状记忆聚合物嵌入体处于变形态，所述下端具有凸起的印章变形至下端为平整表面的印章。
本发明中制备的印章可以重复使用，重复使用时需要通过加热与加压的方式，重新得到表面平整的印章。当加热时，所述表面平整的印章又可以回到初始态。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1、形状记忆聚合物嵌入体的制备：
利用模具制备如图1a结构的形状记忆聚合物嵌入体：将环氧树脂EP826加热70摄氏度后融化，加入聚氧化丙烯双胺环氧固化剂与癸胺混合，其中环氧树脂、固化剂、癸胺的摩尔比为4:1:2，震荡均匀后注入模具中，在100摄氏度加热1.5小时进行固化，再在130摄氏度加热1小时使其后固化。将形状记忆聚合物与模具分离，得到的形状记忆聚合物嵌入体的玻璃化温度为60摄氏度；将形状记忆聚合物嵌入体导入平整的模具中，如图2，加热至80摄氏度，然后施加均匀的压力，使其变形至表面平整，在保持压力的情况下，冷却至40摄氏度，得到变形态的形状记忆聚合物嵌入体。
2、印章的制备
利用浇模法制备图案化的凹形PDMS印章底部，其中PDMS预聚体和固化剂的质量比为15:1，脱泡后固化，再将变形态的形状记忆聚合物嵌入体嵌入凹形坑中，然后再加入适量的PDMS预聚体与固化剂，然后固化，得到的印章如图3。
3、量子点薄膜的转印
结合图4所示，利用动力学控制，将量子点薄膜从供体基底转移到印章上，再将带有量子点薄膜的印章与目标基底接触，然后将印章逐渐加热至80摄氏度，由于嵌入的形状记忆聚合物回复初始态，使PDMS表面也发生变形，与量子点薄膜的接触面积逐渐减小，量子点薄膜与印章间的粘附力也逐渐减小，最后将印章与量子点薄膜彻底剥离，在目标基底上得到图案化的量子点薄膜。
实施例2
1.、形状记忆聚合物嵌入体的制备：
利用模具制备如图1b结构的形状记忆聚合物嵌入体：将环氧树脂EP826加热70摄氏度后融化，加入聚氧化丙烯双胺环氧固化剂与癸胺混合，其中环氧树脂、固化剂、癸胺的摩尔比为4:1:2，震荡均匀后注入模具中，在100摄氏度加热1.5小时固化，再在130摄氏度加热1小时使其后固化。将形状记忆聚合物与模具分离，得到的形状记忆聚合物嵌入体的玻璃化温度为50摄氏度；将形状记忆聚合物嵌入体导入平整的模具中，如图2，加热至80摄氏度，然后施加均匀的压力，使其变形至表面平整，在保持压力的情况下，冷却至40摄氏度，得到变形态的形状记忆聚合物嵌入体。
2、印章的制备
利用浇模法制备图案化的凹形PDMS印章底部，其中PDMS预聚体和固化剂的质量比为20:1，脱泡后固化，再将变形态的嵌入体嵌入凹形坑中，然后再加入适量的PDMS预聚体与固化剂，然后固化，得到的印章如图3。
3、量子点薄膜的转印
利用动力学控制，将量子点薄膜从供体基底转移到印章上，再将带有量子点薄膜的印章与目标基底接触，然后将印章逐渐加热至80摄氏度，由于嵌入的形状记忆聚合物回复初始态，使PDMS表面也发生变形，与量子点薄膜的接触面积逐渐减小，量子点薄膜与印章间的粘附力也逐渐减小，最后将印章与量子点薄膜彻底剥离，在目标基底上得到图案化的量子点薄膜。
实施例3
1、形状记忆聚合物嵌入体的制备：
利用模具制备如图1c结构的形状记忆聚合物嵌入体：将环氧树脂EP826加热70摄氏度后融化，加入聚氧化丙烯双胺环氧固化剂与癸胺混合，其中环氧树脂、固化剂、癸胺的摩尔比为4:1:2，震荡均匀后注入模具中，在100摄氏度加热1.5小时固化，再在130摄氏度加热1小时使其后固化。将形状记忆聚合物与模具分离，得到的形状记忆聚合物嵌入体的玻璃化温度为70摄氏度；将形状记忆聚合物嵌入体导入平整的模具中，如图2，加热至80摄氏度，然后施加均匀的压力，使其变形至表面平整，在保持压力的情况下，冷却至40摄氏度，得到变形态的形状记忆聚合物嵌入体。
2、印章的制备
利用浇模法制备图案化的凹形PDMS印章底部，其中PDMS预聚体和固化剂的质量比为5:1，脱泡后固化，再将变形态的嵌入体嵌入凹形坑中，然后再加入适量的PDMS预聚体与固化剂，然后固化，得到的印章如图3。
3、量子点薄膜的转印
利用动力学控制，将量子点薄膜从供体基底转移到印章上，再将带有量子点薄膜的印章与目标基底接触，然后将印章逐渐加热至80摄氏度，由于嵌入的形状记忆聚合物回复初始态，使PDMS表面也发生变形，与量子点薄膜的接触面积逐渐减小，量子点薄膜与印章间的粘附力也逐渐减小，最后将印章与量子点薄膜彻底剥离，在目标基底上得到图案化的量子点薄膜。
综上所述，本发明提供的一种印章及其制备方法与量子点转印方法，本发明将形状记忆聚合物嵌入凹形印章底部中，利用低表面能的印章底部作为印章表面，制备印章。在转印过程中，利用印章表面形貌的改变，减少印章与量子点薄膜的接触面积，减弱量子点薄膜与印章之间的粘附力，实现将量子点图案从印章转印到目标基底的过程。本发明提出的转印方法能有效提高第二步转印过程的转印效率，提高图案完整性。所制备的印章可以重复使用。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种印章的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供初始态的形状记忆聚合物嵌入体，所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体的下端具有凸起；
将所述下端具有凸起的初始态的形状记忆聚合物嵌入体制成下端为平整表面的变形态的形状记忆聚合物嵌入体；
制备具有凹形坑的印章底部；
将所述变形态的形状记忆聚合物嵌入体嵌入所述印章底部的凹形坑中；
在含形状记忆聚合物嵌入体的印章底部上端制备印章基底，得到印章。
2.根据权利要求1所述的印章的制备方法，其特征在于，所述形状记忆聚合物嵌入体由形状记忆聚合物组成，所述形状记忆聚合物为热致型形状记忆聚合物。
3.根据权利要求2所述的印章的制备方法，其特征在于，所述热致型形状记忆聚合物为聚氨酯型形状记忆聚合物、苯乙烯-丁二烯共聚物或环氧树脂基形状记忆聚合物。
4.根据权利要求1所述的印章的制备方法，其特征在于，所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体的制备方法，包括步骤：
将形状记忆聚合物前体、固化剂与溶剂混合均匀，得到前体溶液；
将所述前体溶液加入到制备初始态的形状记忆聚合物嵌入体的模具中，加热使所述前体溶液固化，固化后与所述制备初始态的形状记忆聚合物嵌入体的模具分离，得到初始态的形状记忆聚合物嵌入体。
5.根据权利要求1所述的印章的制备方法，其特征在于，将所述下端具有凸起的初始态的形状记忆聚合物嵌入体制成下端为平整表面的变形态的形状记忆聚合物嵌入体的步骤，包括：
将所述下端具有凸起的初始态的形状记忆聚合物嵌入体放入模具中，在加热条件下对所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体进行加压处理，使得所述初始态的形状记忆聚合物嵌入体的下端变形至平整表面，然后保持压力，冷却后得到下端为平整表面的变形态的形状记忆聚合物嵌入体。
6.根据权利要求1所述的印章的制备方法，其特征在于，所述印章底部和印章基底的材料均为聚二甲基硅氧烷。
7.一种印章，其特征在于，所述印章采用如权利要求1~6任一项所述的制备方法制备而成。
8.一种量子点的转印方法，其特征在于，包括步骤：
提供权利要求7所述印章，当所述印章中的形状记忆聚合物嵌入体处于变形态时，所述印章的下端为平整表面；
将下端为平整表面的所述印章与供体基底上的量子点薄膜接触，使量子点薄膜转印到所述印章的下端平整表面上；
将印章中具有量子点薄膜的下端平整表面与目标基底接触，然后对所述印章进行加热处理，使所述印章中的形状记忆聚合物嵌入体回至初始态，所述下端为平整表面的印章回至下端具有凸起的印章，从而使量子点薄膜转印到目标基底上。
9.根据权利要求8所述的量子点的转印方法，其特征在于，当所述印章中的形状记忆聚合物嵌入体处于初始态时，所述印章的下端具有凸起，对所述印章进行加压处理，使所述印章中的形状记忆聚合物嵌入体处于变形态，所述下端具有凸起的印章变形至下端为平整表面的印章。
10.根据权利要求8所述的量子点的转印方法，其特征在于，所述加热处理的加热温度处于形状记忆聚合物的Tg与Tf之间，且处于形状记忆聚合物的Tg与150摄氏度之间；所述Tg是指形状记忆聚合物的玻璃化转变温度；所述Tf是指形状记忆聚合物的粘流温度。
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