CN109806852B - 一种腺嘌呤功能化聚丙二醇的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于色谱技术领域，具体涉及一种腺嘌呤功能化聚丙二醇的应用。将所述一种腺嘌呤功能化聚丙二醇作为气相色谱固定相；腺嘌呤功能化聚丙二醇的平均分子量为500～8500。腺嘌呤功能化聚丙二醇的特殊结构提供了丰富的作用力，多种作用力协同作用，在分离分析上表选出特殊的选择性，APPG中腺嘌呤环之间可以形成氢键网络结构，将APPG作为气相色谱柱固定相使用时，氢键网络结构的存在降低了色谱柱的活性，提高了柱惰性。

Description

一种腺嘌呤功能化聚丙二醇的应用
技术领域
本发明属于色谱技术领域，具体涉及一种腺嘌呤功能化聚丙二醇的应用。
背景技术
高选择性色谱固定相是提高样品组分色谱分析结果准确性的关键。目前商品化的气相色谱固定相主要有聚硅氧烷类和聚乙二醇类，对性质极为相近的组分和各类异构体的分离能力具有一定限制；对酸性或碱性组分易出现变形峰。这些问题都会直接影响样品分析测定结果。因而，发展新型高选择性气相色谱固定相对于满足日益增长的复杂样品组分的色谱分析测定需求具有重要意义。
腺嘌呤功能化聚丙二醇(Adenine-functionalized polypropylene glycol，APPG)由聚丙二醇骨架和末端腺嘌呤环组成，目前公开的文献中仅报道了APPG用于剥落六方氮化硼，提高氮化硼的分散性。将APPG作为固定相应用于气相色谱技术领域，目前尚未见相关报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种腺嘌呤功能化聚丙二醇的应用，将其作为气相色谱固定相，对多种难分离样品进行了气相色谱分离，其中包括Grob试剂混合物、二甲苯胺、苯二胺、苯二酚等。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种腺嘌呤功能化聚丙二醇的应用，将其作为气相色谱固定相；其中，腺嘌呤功能化聚丙二醇的平均分子量为500～8500，结构式为：
Figure BDA0001984822830000021
有益效果
本发明采用APPG作为气相色谱固定相，APPG由聚丙二醇骨架和末端腺嘌呤环组成，其特殊的结构提供了丰富的作用力(如色散力、偶极作用、氢键和π作用等)，多种作用力协同作用，在分离分析上表选出特殊的选择性，APPG中腺嘌呤环之间可以形成氢键网络结构，将APPG作为气相色谱柱固定相使用时，这种氢键网络结构的存在降低了色谱柱的活性，提高了柱惰性，改善了活性物质的拖尾问题。实现了对难分离组分的分析测定，并且色谱峰对称性良好。APPG气相色谱柱的分离能力和柱惰性较目前商品化的色谱柱均具有明显优势，对于复杂样品的分离分析测定具有重要应用价值。能够高效分离Grob检验试剂各组分和难分离的酸性/碱性异构体(如二甲苯胺、苯二胺、苯二酚等)。
附图说明
图1为APPG毛细管色谱柱在一定条件下分离Grob试剂混合物的色谱图。
图2为APPG毛细管色谱柱在一定条件下分离二甲苯胺异构体的色谱图。
图3为APPG毛细管色谱柱在一定条件下分离苯二胺异构体的色谱图。
图4为APPG毛细管色谱柱在一定条件下分离苯二酚异构体的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
以下实施例中：
所述APPG根据文献A.A.Muhabie,et al.Non-covalently functionalized boronnitride mediated by a highly self-assembled supramolecular polymer[J].Chemistry of Materials,2017:acs.chemmater.7b03426.中制备方法，通过聚丙二醇二丙烯酸酯(分子量为800)与腺嘌呤反应得到，得到的APPG的平均分子量为1070。
APPG气相色谱柱的制备方法为：将APPG溶于二氯甲烷中，并将该溶液采用静态法涂渍于经预处理的毛细管柱内壁，然后使毛细管柱一端连接真空系统，另一端封端，待溶剂抽干后，取下毛细管柱并置于氮气保护下老化后，即完成APPG气相色谱柱的制备。
实施例1
采用APPG气相色谱柱分离Grob试剂混合物：
色谱参数如下：以高纯氮气为载气，载气流速为1mL/min，程序升温(40℃，以10℃/min升温速率升至160℃)。
分离结果如图1所示，图中色谱峰峰号1-12依次代表癸烷、十一烷、壬醛、2,3-丁二醇、正辛醇、癸酸甲酯、十一酸甲酯、二环己胺、2,6-二甲苯胺、2,6-二甲苯酚、十二酸甲酯和2-乙基己酸。结果表明采用APPG气相色谱柱，在气相色谱仪上分离Grob试剂混合物，得到的分离效果能满足该检验试剂的分离检测，色谱峰对称性良好，APPG气相色谱柱表现出高效分离能力和高惰性。
实施例2
采用APPG气相色谱柱分离二甲苯胺异构体：
色谱参数如下：以高纯氮气为载气，载气流速为0.5mL/min，程序升温(110℃，以10℃/min升温速率升至160℃)。
分离结果如图2所示，图中色谱峰峰号1-6依次代表2,6-二甲苯胺、2,4-二甲苯胺、2,5-二甲苯胺、3,5-二甲苯胺、2,3-二甲苯胺和3,4-二甲苯胺。结果表明采用APPG气相色谱柱，在气相色谱仪上分离二甲苯胺异构体，得到的分离效果能满足二甲苯胺的分离检测，色谱峰对称性良好，APPG气相色谱柱表现出高效分离能力和高惰性。
实施例3
采用APPG气相色谱柱分离苯二胺异构体：
色谱参数如下：以高纯氮气为载气，载气流速为1mL/min，恒温(180℃)。
分离结果如图3所示，图中色谱峰峰号1-3依次代表邻苯二胺、对苯二胺和间苯二胺。结果表明，采用APPG气相色谱柱，在气相色谱仪上分离苯二胺异构体，得到的分离效果能满足苯二胺的分离检测，色谱峰对称性良好，APPG气相色谱柱表现出高效分离能力和高惰性。
实施例4
采用APPG气相色谱柱分离苯二酚异构体：
色谱参数如下：以高纯氮气为载气，载气流速为1mL/min，恒温(200℃)。
分离结果如图4所示，图中色谱峰峰号1-3依次代表邻苯二酚，间苯二酚和对苯二酚。结果表明，采用APPG气相色谱柱，在气相色谱仪上分离苯二酚异构体，得到的分离效果能满足苯二酚的分离检测，色谱峰对称性良好，APPG气相色谱柱表现出高效分离能力和高惰性。
本发明并不限于静态法制备得到的APPG气相色谱柱的分离使用，采用其他色谱柱制备得到的APPG固定相色谱柱用于气相色谱分离均在本发明的保护范围内。
综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种腺嘌呤功能化聚丙二醇的应用，其特征在于：将其作为气相色谱固定相；其中，腺嘌呤功能化聚丙二醇的平均分子量为500～8500，结构式为：
Figure FDA0001984822820000011
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