CN109801793A - 用于锂离子电容器正极材料的石墨烯/聚吡咯复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于锂离子电容器正极材料的石墨烯/聚吡咯复合材料制备方法，将氧化石墨超声分散于去离子水中，得到一定浓度的氧化石墨水溶液，在搅拌的情况下向氧化石墨水溶液中加入一定量的吡咯和双氧水，将溶液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，在160～180℃，水热反应时间为12～24h，待冷却至室温后，取出得到的柱状石墨烯/聚吡咯水凝胶，用玻璃棒搅拌粉碎，用去离子水离心洗涤去除杂质离子，烘箱中烘干，研磨得到高密度石墨烯/聚吡咯复合材料，吡咯与氧化石墨的质量比为(1～3):5，双氧水中过氧化氢与吡咯摩尔比为(1～2)：1。工艺简单，所得材料在锂离子电容器具有很高的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于电化学能量存储材料技术领域，尤其涉及一种用于锂离子电容器正极材料的石墨烯/聚吡咯复合材料制备方法。
背景技术
可再生能源的广泛利用离不开电化学能量存储技术的发展。锂离子电池和超级电容器是目前使用较为广泛的电化学储能器件，它们各自有着明显的优缺点。锂离子电池具有很高的能量密度，但是其功率密度较低；超级电容器具有较高的功率密度和长循环寿命，但是其能量密度较低。锂离子电容器，结合了锂离子电池和超级电容器的特点，采用电容性质的正极和锂离子嵌入性质的负极，可以同时具有较高的能量密度和功率密度。
对于锂离子电容器的正极材料，最好的选择是多孔碳材料，因为其具有大比表面积和高导电性，有利于表面离子吸脱附反应的进行。石墨烯材料具有高比表面积、高电导率和良好的机械性能，易于形成三位网络结构，是一种理想的电容材料。但是石墨烯仅具有双电层电容储能，限制了其比容量，同时二维层状结构容易发生自团聚，导致容量衰减。聚吡咯是一类中要得导电聚合物，作为电极材料可以发生氧化还原反应产生赝电容。将石墨烯与聚吡咯复合，可以充分发挥石墨烯的导电性和聚吡咯的赝电容性质，同时石墨烯与聚吡咯相互分散，可以防止它们的自团聚，从而充分发挥储能容量，提高稳定性。
振实密度是电极材料的一个重要的性质，高振实密度可以提高电极材料在电极上的负载量，提高其在储能器件中的比重，并减少电解液加入量，因此对于提高储能器件能量密度和功率密度有着非常重要的意义。然而，对于石墨烯基电容材料，更大的振实密度意味着更小的比表面积和孔道结构，不利于其电容性能的发挥。现有报道的石墨烯/聚吡咯材料的专利技术主要针对于提高材料的电化学性能而忽视了材料的振实密度，不利于材料在储能器件中的实际应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种简单的一步水热法用于锂离子电容器正极材料的石墨烯/聚吡咯复合材料制备方法，解决石墨烯基电容材料储能容量和振实密度之间的矛盾，同时具有高振实密度和高比容量。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于锂离子电容器正极材料的石墨烯/聚吡咯复合材料制备方法，将氧化石墨超声分散于去离子水中，得到一定浓度的氧化石墨水溶液，在搅拌的情况下向氧化石墨水溶液中加入一定量的吡咯和双氧水，将溶液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，在160～180℃，水热反应时间为12～24h，待冷却至室温后，取出得到的柱状石墨烯/聚吡咯水凝胶，用玻璃棒搅拌粉碎，用去离子水离心洗涤去除杂质离子，烘箱中烘干，研磨得到高密度石墨烯/聚吡咯复合材料，吡咯与氧化石墨的质量比为(1～3):5，双氧水中过氧化氢与吡咯摩尔比为(1～2)：1。
所述氧化石墨水溶液浓度为1～3mg/ml。
在60～80℃的烘箱中烘干。
本发明的有益效果是：本发明采用简单的一步水热法，制备同时具有高振实密度和高容量的石墨烯/聚吡咯复合材料，用于锂离子电容器正极材料，所得材料在具有高储能容量的同时具有高振实密度，对于石墨烯/聚吡咯复合材料在储能器件中的实际应用具有重要意义。
附图说明
图1为本发明制备的高密度石墨烯/聚吡咯复合材料的恒电流充放电曲线。
具体实施方式
为了更好地阐述本发明，下面结合具体实施例对本发明进行说明，所描述的实施例仅为本发明的一部分实施列，并不以任何方式限制本发明。
本发明一种用于锂离子电容器正极材料的石墨烯/聚吡咯复合材料制备方法，将氧化石墨超声分散于去离子水中，得到一定浓度的氧化石墨水溶液，在搅拌的情况下向氧化石墨水溶液中加入一定量的吡咯和双氧水，将溶液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，在160～180℃，水热反应时间为12～24h，待冷却至室温后，取出得到的柱状石墨烯/聚吡咯水凝胶，用玻璃棒搅拌粉碎，用去离子水离心洗涤去除杂质离子，烘箱中烘干，研磨得到高密度石墨烯/聚吡咯复合材料，吡咯与氧化石墨的质量比为(1～3):5，双氧水中过氧化氢与吡咯摩尔比为(1～2)：1。
所述氧化石墨水溶液浓度为1～3mg/ml。
在60～80℃的烘箱中烘干。
本发明石墨烯/聚吡咯复合材料，具有高振实密度，应用于锂离子电容器正极材料表现出了高比容量。这种高密度石墨烯/聚吡咯复合材料有望应用于高比能高功率储能器件中。
实施例1
将0.6g氧化石墨超声分散于300ml去离子水中，得到浓度为2mg/ml的氧化石墨水溶液，在搅拌条件下向300ml氧化石墨水溶液中加入240mg吡咯和60ml 0.3wt％的双氧水溶液，将溶液转移至500ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，180℃下水热反应12h，待冷却至室温后，取出得到的柱状石墨烯/聚吡咯水凝胶，用玻璃棒搅拌粉碎，用去离子水离心洗涤去除杂质离子，在60℃的烘箱中烘干，研磨得到高密度石墨烯/聚吡咯复合材料，为产物1。
实施例2
将0.3g氧化石墨超声分散于300ml去离子水中，得到浓度为1mg/ml的氧化石墨水溶液，在搅拌条件下向300ml氧化石墨水溶液中加入180mg吡咯和28ml 0.3wt％的双氧水溶液，将溶液转移至500ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，170℃下水热反应18h，待冷却至室温后，取出得到的柱状石墨烯/聚吡咯水凝胶，用玻璃棒搅拌粉碎，用去离子水离心洗涤去除杂质离子，在70℃的烘箱中烘干，研磨得到高密度石墨烯/聚吡咯复合材料，为产物2。
实施例3
将0.9g氧化石墨超声分散于300ml去离子水中，得到浓度为3mg/ml的氧化石墨水溶液，在搅拌条件下向300ml氧化石墨水溶液中加入180mg吡咯和54ml 0.3wt％的双氧水溶液，将溶液转移至500ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，160℃下水热反应24h，待冷却至室温后，取出得到的柱状石墨烯/聚吡咯水凝胶，用玻璃棒搅拌粉碎，用去离子水离心洗涤去除杂质离子，在80℃的烘箱中烘干，研磨得到高密度石墨烯/聚吡咯复合材料，为产物3。
测试上述石墨烯/聚吡咯复合材料的振实密度，产物1、产物2和产物3的振实密度分别为0.83、0.76和0.88g/cm3。
测试上述石墨烯/聚吡咯产物的电化学性质。将上述石墨烯/聚吡咯复合材料，Super P和PTFE按质量比84：8：8混合，加入适量无水乙醇搅拌均匀，制成电极片。以石墨烯/聚吡咯为正极，金属锂片为负极，使用Celgard2400隔膜，以1mol/L LiPF6/(EC+DEC+EMC)(体积比为1∶1∶1)为电解液，在手套箱内组成扣式电池。对扣式电池进行恒电流充放电测试，电流密度为0.1A/g，电位窗口为1.5～4.2V。产物1的充放电曲线如图1所示，石墨烯/聚吡咯的放电比容量为111.3mAh/g。产物2和产物3的放电比容量分别为102.4和95.9mAh/g。
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。
Claims (3)
1.一种用于锂离子电容器正极材料的石墨烯/聚吡咯复合材料制备方法，其特征在于，将氧化石墨超声分散于去离子水中，得到一定浓度的氧化石墨水溶液，在搅拌的情况下向氧化石墨水溶液中加入一定量的吡咯和双氧水，将溶液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，在160～180℃，水热反应时间为12～24h，待冷却至室温后，取出得到的柱状石墨烯/聚吡咯水凝胶，用玻璃棒搅拌粉碎，用去离子水离心洗涤去除杂质离子，烘箱中烘干，研磨得到高密度石墨烯/聚吡咯复合材料，吡咯与氧化石墨的质量比为(1～3):5，双氧水中过氧化氢与吡咯摩尔比为(1～2)：1。
2.根据权利要求1所述用于锂离子电容器正极材料的石墨烯/聚吡咯复合材料制备方法，其特征在于，所述氧化石墨水溶液浓度为1～3mg/ml。
3.根据权利要求1所述用于锂离子电容器正极材料的石墨烯/聚吡咯复合材料制备方法，其特征在于，在60～80℃的烘箱中烘干。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190524 |