CN109799625A - 基于钙钛矿的超材料太赫兹调制器件及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效的钙钛矿超材料太赫兹调制器件及制备方法，主要解决现有太赫兹调制器件灵敏度低和制备工艺复杂的问题。自下而上包括衬底(1)和周期性排布的铝开口谐振环单元(2)，每个铝开口谐振单元的开口为不对称分布的两个，其开口间隙为2‑4μm，每个开口之间填充有厚度为40‑80nm的钙钛矿材料(3)，铝开口谐振环单元(2)的表面也覆盖有同样厚度的钙钛矿材料，使用中，可通过光泵浦改变钙钛矿填充材料的电介质性质来改变等效电容，实现对太赫兹波段的谐振频率和振幅透过率调制。本发明工艺简单，调制灵敏度高，应用场景更宽，可用于短距高速宽带通信、超分辨率武器制导、生物传感、医学成像、材料特性检测和安全检查。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，具体涉及一种太赫兹调制器件，可用于短距高速宽带通信、超分辨率武器制导、生物传感、医学成像、材料特性检测和安全检查。
背景技术
太赫兹波是指频率位于0.1THz到10THz范围内的电磁波。在频率分类上其处于毫米波和红外线之间，在能量分类上其处于电子和光子之间。研制低损耗、髙效传输调制和快速响应的太赫兹器件，已成为最亟待解决的关键技术之一。
Dibakar Roy Chowdhury等作者在其发表的论文“Dynamically reconfigurablemetamaterial through photodoped semiconductor”(Applied Physics letters,vol.99,issue.23,2011.12.05)中公开了一种硅基光控太赫兹调制器件。该器件的结构为Al/Ti/Si/Sapphire太赫兹开口谐振环。狭缝内的硅片由于光致电导的变化导致谐振和三阶偶极共振强度逐渐减弱，来实现光控太赫兹调制的功能。但是该硅基光控太赫兹调制器件制备过程复杂，同时由于衬底使用了蓝宝石上硅，故最后仍需要刻蚀工艺来去除多余的硅。
Manukumara Manjappa等作者在其发表的论文“Active Photoswitching ofSharp Fano Resonances in THz Metadevices”(Advanced Materials,vol.29,issue.3,2017.01.18)中公开了另一种硅基光控太赫兹调制器件。该硅基光控太赫兹调制器件采用两步光刻法，实现了Al/Si/Sapphire太赫兹不对称开口谐振环结构。其中硅材料被填充在超材料单元结构的幵口狭缝之间，通过光泵浦改变硅的电介质性质来改变等效电容，以达到对太赫兹波段的谐振频率和振幅透过率实现调制的目标。当光泵浦能量密度在3.5μJcm-2到140μJ cm-2时，可以实现对器件的法诺共振的调制以及完全关闭。但是，该硅基光控太赫兹调制器件所要求的光泵浦能量密度阈值为140μJ cm-2，灵敏度还有继续提升的空间。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的缺点，提供一种基于钙钛矿的超材料太赫兹调制器件及制备方法，以简化制备工艺，提高器件的灵敏度，降低成本。
为实现上述目的，本发明基于钙钛矿的超材料太赫兹调制器件，自下而上包括衬底和周期性排布的铝开口谐振环单元，其特征在于，每个铝开口谐振环单元的开口之间填充有厚度为40-80nm的钙钛矿材料，铝开口谐振环单元的表面覆盖有厚度为40-80nm的钙钛矿材料。
进一步，所述衬底(1)采用厚度为1mm的Z切石英晶体。
进一步，所述每个铝开口谐振单元为厚度为180-220nm、周期为50-100μm方形，该方形长度为40-80μm，宽度为4-8μm；每个铝开口谐振单元的开口为不对称分布的两个，其开口间隙为2-4μm，不对称性为10-20μm。
为实现上述目的，本发明基于钙钛矿的超材料太赫兹调制器件的制备方法，包括如下步骤：
1)预处理石英衬底：
将石英衬底依次放入丙酮和IPA中进行超声清洗，超声清洗的清洗温度为50℃，每项超声清洗的时间均为20min；
将超声清洗过的衬底放在100℃的热台上烘干8-12min进行，得到预处理好的衬底；
2)在预处理后的石英衬底上进行光刻，形成不对称铝开口谐振环图形：
3)配置钙钛矿前驱体溶液，采用旋涂或刮涂方法将该溶液涂覆在刻有周期分布铝开口谐振环图形的石英衬底上，再将其放置于温度为95-105℃热台上退火13-15min，在石英衬底及铝图形上形成40-80nm厚的平整的钙钛矿薄膜。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
第一，由于本发明采用钙钛矿薄膜作为太赫兹调制器件的光控功能层，相比现有的使用硅或砷化镓的光控太赫兹调制器件，钙钛矿薄膜使用溶液处理方法制备，步骤简单，成本低廉，在大规模工业化制造时优势更加明显。
第二，由于本发明采用钙钛矿薄膜作为太赫兹调制器件的光控功能层，钙钛矿材料的光电性质非常优秀，具有较大的载流子迁移率和载流子扩散长度。现有的使用硅或砷化镓的光控太赫兹调制器件，其要求的光泵浦能量密度在100μJ cm-2以上，太赫兹调制器件的灵敏度一般。本发明得益于钙钛矿薄膜优良的光电性质，实现太赫兹调制所要求的光泵浦能量密度可以下降到7μJ cm-2，光控太赫兹调制器件的灵敏度得到了极大的提高。
第三，相比现有技术的光控太赫兹调制器件使用的硅或砷化镓，钙钛矿薄膜(ABX3)在未来的基于柔性的超材料结构、多层超材料结构以及其他光子器件上上可以完美兼容。
附图说明
图1为本发明太赫兹调制器件结构的侧视图；
图2为本发明太赫兹调制器件结构的俯视图；
图3为本发明太赫兹调制器件制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案、所要解决的技术问题更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行详细的说明。本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的优点。应当说明的是，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
参照图1和图2，本发明基于钙钛矿的超材料太赫兹调制器件：自下而上包括厚度为1mm的石英衬底1和周期性排布的铝开口谐振环单元2，每个铝开口谐振环单元2为厚度为180-220nm、周期为50-100μm方形，该方形长度为40-80μm，宽度为4-8μm；每个铝开口谐振单元2的开口为不对称分布的两个，其开口间隙为2-4μm，不对称性为10-20μm。每个铝开口谐振单元2的开口之间填充有厚度为40-80nm的钙钛矿材料3，铝开口谐振环单元2的表面也覆盖有厚度为40-80nm的钙钛矿材料3。
使用中，可通过光泵浦改变钙钛矿填充材料的电介质性质来改变等效电容，实现器件对太赫兹波段的谐振频率和振幅透过率的调制。
参照图3，本发明基于钙钛矿的超材料太赫兹调制器件的制备方法，给出如下三种实施例：
实施例一：用一步旋涂法制备厚度为80nm的钙钛矿薄膜。
步骤一：预处理石英衬底。
1.1)将1mm厚的石英衬底依次放入丙酮和IPA中进行超声清洗，超声清洗的清洗温度为50℃，每项超声清洗的时间均为20min；
1.2)将超声清洗过的石英衬底放在100℃的热台上处理10min进行烘干，得到预处理好的衬底。
步骤二：光刻制备不对称开口谐振环结构单元。
2.1)将AZ6112光刻胶旋涂在预处理后的石英衬底上，转速为3500rpm，旋涂时间30s，光刻胶的最终厚度为1.5μm，然后在105℃温度下前烘90s；
2.2)把不对称开口谐振环掩膜版与前烘后的光刻胶对齐，在紫外光照射下曝光2.2s，并通过浓度为2.38％的显影液NMD显影50s处理，将掩膜版上的图形复制到光刻胶上；
2.3)使用热蒸发的方法在有光刻胶图形的石英衬底上淀积220nm厚的铝；
2.4)将石英衬底上淀积有铝的器件浸泡在丙酮溶液中48h，以剥离不需要的铝获得厚度为220nm、周期为75μm的方形不对称开口谐振环结构，并使用氮气枪清洁整个石英衬底表面。
步骤三：在刻有周期分布铝开口谐振环图形的石英衬底上制备钙钛矿薄膜。
3.1)将27.0mg/ml的CH3NH3I和78.3mg/ml碘化铅PbI2，按摩尔比1:1溶于1mLN-N二甲基甲酰胺DMF中，形成钙钛矿前驱溶液，并在70℃下加热搅拌使其充分溶解；
3.2)将配置好的溶液一次旋涂在刻有周期分布铝开口谐振环图形的石英衬底上，及以3800rpm的转速旋涂30s；
3.3)将经旋涂处理的石英衬底放置于温度为100℃热台上退火15min，在石英衬底及铝图形上形成80nm厚的平整的钙钛矿薄膜，完成太赫兹调制器件的制作。
实施例二：用两步旋涂法制备厚度为60nm的钙钛矿薄膜。
步骤1：预处理石英衬底。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤一相同。
步骤2：光刻制备不对称开口谐振环结构单元。
首先，将AZ6112光刻胶以3500rpm的转速旋涂在预处理后的石英衬底上，旋涂时间为30s，得到光刻胶的厚度为1.5μm，然后在105℃温度下前烘90s；
然后，把不对称开口谐振环掩膜版与前烘后的光刻胶对齐，在紫外光照射下曝光2.2s，并通过浓度为2.38％的显影液NMD显影50s处理，将掩膜版上的图形复制到光刻胶上；
最后，使用磁控溅射的方法在有光刻胶图形的石英衬底上淀积200nm厚的铝，再将其浸泡在丙酮溶液中48h，以剥离不需要的铝获得厚度为200nm、周期为75μm的方形不对称开口谐振环结构，并使用氮气枪清洁整个石英衬底表面。
步骤3：在刻有周期分布铝开口谐振环图形的石英衬底上制备钙钛矿薄膜。
首先，将0.08mol/ml PbI2溶于1ml DMF，加热75℃搅拌2小时，形成PbI2溶液，将该溶液以4000rpm的转速旋涂在刻有周期分布铝开口谐振环图形的石英衬底上，旋涂时间为30s；
然后，将27mg的MAI溶于1mL的IPA溶剂中，再加入10μL的N-N二甲基甲酰胺DMF，形成MAI混合溶液，并将该溶液以4000rpm的转速旋涂在经第一步旋涂后的开口谐振环图形石英衬底上，旋涂时间为30s。
最后，将经两步旋涂处理的石英衬底放置于温度为100℃热台上退火15min，在石英衬底及铝图形上形成60nm厚的平整的钙钛矿薄膜，完成太赫兹调制器件的制作。
实施例三：用刮涂方法制备厚度为40nm的钙钛矿薄膜。
步骤A：预处理石英衬底。
本步骤的具体实施与实施例1的步骤一相同。
步骤B：光刻制备不对称开口谐振环结构单元。
B1)将AZ6112光刻胶以3500rpm的转速在预处理后的石英衬底上旋涂30s，得到厚度为1.5μm的光刻胶，然后在105℃温度下前烘90s；
B2)将不对称开口谐振环掩膜版与前烘后的光刻胶对齐，在紫外光照射下曝光2.2s，并通过浓度为2.38％的显影液NMD显影50s处理，将掩膜版上的图形复制到光刻胶上；
B3)使用电子束蒸发的方法在有光刻胶图形的石英衬底上淀积180nm厚的铝；
B4)将石英衬底上淀积有铝的器件浸泡在丙酮溶液中48h，以剥离不需要的铝获得厚度为180nm、周期为75μm的方形不对称开口谐振环结构，并使用氮气枪清洁整个石英衬底表面。
步骤C：在刻有周期分布铝开口谐振环图形的石英衬底上制备钙钛矿薄膜。
C1)将27.0mg/ml的CH3NH3I和78.3mg/ml碘化铅PbI2，按摩尔比1:1溶于1mLN-N二甲基甲酰胺DMF中，并在70℃下加热搅拌使其充分溶解；
C2)在湿度为40％，温度为120℃条件下，将配置好的该溶液滴至刻有周期分布铝开口谐振环图形的石英衬底上，控制刮刀与石英衬底表面的距离为10um，并控制刮刀匀速通过石英衬底表面，使配置好的该溶液均匀地涂覆在刻有周期分布铝开口谐振环图形的石英衬底上；
C3)将经刮涂处理的有铝开口图形的石英衬底放置于温度为100℃热台上退火15min，在石英衬底及铝图形上形成40nm厚的平整的钙钛矿薄膜，完成太赫兹调制器件的制作。
上述三种实施例中制备的钙钛矿薄膜是指结构为ABX3型的钙钛矿材料中的任意一种,其中，A为Cs+、MA+、FA+、(CsxMA1-x)+、(CsxFA1-x)+、(FAxMA1-x)+、(CsxFAyMA1-x-y)+中的一种；B为Pb2+、Sn2+、(Pb1-xSnx)2+；X为I-以及(IxBr1-x)-、(ClxI1-x)-、(ClxBr1-x)-、(I1-x-yBrxCly)-中的一种。
以上描述仅是本发明的三个具体实例，并未构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解了本发明内容和原理后，都可能在不背离本发明原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修改和改变，但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于钙钛矿的超材料太赫兹调制器件，自下而上包括衬底(1)和周期性排布的铝开口谐振环单元(2)，其特征在于，每个铝开口谐振环单元(2)的开口之间填充有厚度为40-80nm的钙钛矿材料(3)，铝开口谐振环单元(2)的表面覆盖有厚度为40-80nm的钙钛矿材料(3)。
2.根据权利要求1所述的器件，其特征在于，衬底(1)采用厚度为1mm的Z切石英晶体。
3.根据权利要求1所述的器件，其特征在于，每个铝开口谐振单元(2)为厚度为180-220nm、周期为50-100μm方形，该方形长度为40-80μm，宽度为4-8μm；每个铝开口谐振单元(2)的开口为不对称分布的两个，其开口间隙为2-4μm，不对称性为10-20μm。
4.一种基于钙钛矿的超材料太赫兹调制器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤
1)预处理石英衬底：
将石英衬底依次放入丙酮和IPA中进行超声清洗，超声清洗的清洗温度为50℃，每项超声清洗的时间均为20min；
将超声清洗过的衬底放在100℃的热台上烘干8-12min进行，得到预处理好的衬底；
2)在预处理后的石英衬底上进行光刻，形成不对称铝开口谐振环图形：
3)配置钙钛矿前驱体溶液，采用旋涂或刮涂方法将该溶液涂覆在刻有周期分布铝开口谐振环图形的石英衬底上，再将其放置于温度为95-105℃热台上退火10-15min，在石英衬底及铝图形上形成40-80nm厚的平整的钙钛矿薄膜。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2)在预处理后的石英衬底上进行光刻，形成不对称铝开口谐振环图形，其实现如下：
2a)将1.5μm厚的正光刻胶涂在预处理后的石英衬底上，并在100℃-110℃温度下前烘80-100s；
2b)把不对称开口谐振环掩膜版与前烘后的光刻胶对齐，在紫外光照射下曝光，并通过显影液处理，将掩膜版上的图形复制到光刻胶上；
2c)使用电子束蒸发或磁控溅射或热蒸发的方法在有光刻胶图形的石英衬底上淀积180-220nm厚的铝；
2d)将石英衬底上淀积有铝的器件浸泡在丙酮溶液中24h-48h，以剥离不需要的铝获得厚度为180-220nm、周期为50-100μm的方形不对称开口谐振环结构，并使用氮气枪清洁整个石英衬底表面。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3)中的旋涂方法包括一步旋涂和两步旋涂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述一步旋涂的工艺条件如下：
将27.0mg/ml的CH3NH3I和78.3mg/ml碘化铅PbI2，按摩尔比1:1溶于1mLN-N二甲基甲酰胺DMF中，并在70℃下加热搅拌使其充分溶解；
将配置好的溶液一次旋涂在刻有周期分布铝开口谐振环图形的石英衬底上，转速为2000-5000rpm，旋涂时间为20-40s。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述两步旋涂的工艺条件如下：
第一步，将0.08mol/ml PbI2溶于1ml DMF，加热75℃搅拌2小时，形成PbI2溶液，再将该溶液旋涂在刻有周期分布铝开口谐振环图形的石英衬底上，转速为2000-5000rpm，旋涂时间为20-40s；
第二步，将27mg的MAI溶于1mL的IPA溶剂中，再加入10μL的N-N二甲基甲酰胺DMF，形成MAI溶液，并将该溶液旋涂在经第一步旋涂后的开口谐振环图形石英衬底上，转速为2000-5000rpm，旋涂时间为20-40s。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤3)中刮涂的工艺条件如下：
将27.0mg/ml的CH3NH3I和78.3mg/ml碘化铅PbI2，按摩尔比1:1溶于1mLN-N二甲基甲酰胺DMF中，并在70℃下加热搅拌使其充分溶解，在湿度为40％，温度为120℃条件下，将配置好的该溶液滴至刻有周期分布铝开口谐振环图形的石英衬底上，控制刮刀与石英衬底表面的距离为10um，并控制刮刀匀速通过石英衬底表面，使配置好的该溶液均匀地涂覆在刻有周期分布铝开口谐振环图形的石英衬底上。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤3)中生长的钙钛矿薄膜，是指结构为ABX3型的钙钛矿材料中的任意一种,其中：
A为Cs+、MA+、FA+、(CsxMA1-x)+、(CsxFA1-x)+、(FAxMA1-x)+、(CsxFAyMA1-x-y)+中的任意一种；
B为Pb2+、Sn2+、(Pb1-xSnx)2+；
X为I-以及(IxBr1-x)-、(ClxI1-x)-、(ClxBr1-x)-、(I1-x-yBrxCly)-中的任意一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190524 |
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