CN108539423A - 石墨烯基互补型非对称Π型结构THz调制器及制备方法 - Google Patents

石墨烯基互补型非对称Π型结构THz调制器及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石墨烯基互补型非对称Π型结构THz调制器及制备方法，THz调制器包括：聚合物柔性衬底层；氧化铟锡(Indium tin oxide，ITO)半导体溅射层；Al2O3绝缘‑石墨烯有源区结构复合层：生长在ITO层上，由至少一个Al2O3绝缘‑有源区子结构叠加组成，所述的Al2O3绝缘‑有源区子结构包括位于下方的Al2O3绝缘层，以及生长在Al2O3绝缘层上的互补型石墨烯微结构层；通过自旋喷涂的方法在最上方的一个有源区子结构上制作导电凝胶‑凝胶层为上电极。与现有技术相比，本发明可以实现对太赫兹波的有效调节，调制器的品质因子高(Q>30)、可调性能好和调制深度大等优点。

Description

石墨烯基互补型非对称Π型结构THz调制器及制备方法
技术领域
本发明涉及半导体光电材料与器件技术领域，尤其是涉及一种基于石墨烯互补型非对称Π型微结构的高品质因子THz调制器及其制备方法。
背景技术
太赫兹(terahertz,THz)波在电磁波谱中介于微波和红外辐射之间，处于电子学向光子学的过渡区域，在基础研究和实际应用中都具有广阔的前景。调制器作为波导技术的关键元器件，对促进THz技术在物体成像、生物样品分析和短程无线通信等方面的发展具有非常重要的价值和意义。目前的THz波调制器，根据调制方法可分为电致调制、光致调制和机械重构调制等，其中电致调制通过外加电流或电压实现对入射THz波的控制；根据被调制电磁波的特点可分为幅值调制、共振频率调制和相位调制。但是，目前太赫兹调制器还有很多不足之处，例如量子阱调制器需在低温下工作，而液晶调制器对温度敏感、调制速度较慢(KHz)、频率调节范围较小(液晶材料在THz波段的双折射率较低)。
周期性超材料(超结构，Metamaterials,MMs)的性质和功能主要取决于结构单元的几何形状及空间分布，可以根据实际需求人工设计出不同与自然媒质物理性能的功能材料器件；并且如果将液晶或半导体材料引入微结构单元中，通过改变温度或者然后通过外加泵浦光或电场也可以实现对太赫兹波的可调谐操控。根据Babinet原则，超材料互补型微结构也可产生强烈的电磁振荡，与传统结构的超材料相比，互补型微结构超材料的性质正好相反，在调制器、天线和反射器等器件的设计方面更具有优势。因此，从器件结构研究设计上来讲，超材料体系很适合用来制作太赫兹波段的调制器。
目前，超材料常见的构成材质主要有金属(Ag,Au)、超导体(YBCO)和半导体(如InSb，VO2)，不过它们的电磁和光学性质较难调节。石墨烯(graphene)是典型的二维纳米材料，有众多优点，如迁移率高、光生载流子的产生和弛豫时间快(在ps量级)，其光电性质也可通过外加电场或磁场进行调节。在THz波段石墨烯带内跃迁起主导作用，载流子浓度随费米能级有显著改变，对提高调制深度非常有利。因此，石墨烯是研究超材料和表面等离子激元(surface plasmons,SPs)器件的良好平台，很适合用来制作THz波调制器。
目前已有的太赫兹石墨烯调制器很多是以整片石墨烯作为调制器的有源区，调制深度较小、调制速度较慢。例如，Deglinnocenti等人采用顶栅压(top-gated)技术实现了对THz波的低偏压调制，调制偏压仅为0.5V，幅值调制深度达到18％。Lee等人通过调节施加在石墨烯上的偏压，成功实现了对入射THz波的线性宽带调制，调制宽度达到1THz以上，调制电压在几百伏以上。在金属开口环微结构基础上，Deglinnocenti等人采用顶栅压(top-gated)技术实现了对THz波的低偏压调制，调制偏压仅为0.5V，调制深度不到20％。国内方面，在石墨烯-Si-石墨烯结构上，天津大学张伟力课题组成功制作了有源控制THz波可调二极管，通过控制外加泵浦光的强度，在较小外加偏压(小于8V)作用下实现对THz波的宽带调制。
为满足成像、生物样品分析和无线通讯等众多实际应用领域的需求，迫切需要研制出调制深度大、调制速度快和品质因子高的可调谐THz调制器件。如果采用石墨烯微结构作为有源区，可以在很大程度上提高器件的调制深度。但是石墨烯很薄，很难像金属微结构那样激发起强烈的LC共振，其主要机制是偶极子共振模式，谱线很宽，品质因子较低、器件灵敏度低，不利于器件的实际应用，石墨烯可调谐器件的优势也没有得到充分发挥。考虑到损耗主要来源于材料的欧姆损耗和共振单元的辐射损耗，在太赫兹波段超材料的构成材质一般具有较高的导电性，可以视为理想导体，欧姆损耗相对较低。但是辐射损耗的存在使得超材料谐振响应的品质因子很低，并且亚波长尺度的微结构单元也很难实现对电磁波的有效控制，从而导致器件品质因子较低。在THz波段调制器的品质因子(Q-factor)值一般不(Q<10)，这在很大程度上限制了太赫兹超材料微结构调制器在波形控制、滤波特性和生物传感等方面的应用。
在THz石墨烯微结构调制器中引入Fano共振效应有望解决品质因子低这一难题。Fano共振最早由U.Fano在1961年提出，被用来解释He原子中的自发离化现象。与对称Lorentz谱线相比，Fano的非对称的共振谱线更窄，对应的谐振谱线更加明显尖锐，对周围介质的变化也很敏感，微小的扰动即可导致谱线发生明显的位移，在设计调制器件和慢光器件等方面有很好的应用。例如，Fano共振谱线的探测灵敏度可以达到10-8 RIU(Refractive Index Unit,RIU)，比Lorentz谱线至少高一个数量级。近来研究还表明，在超材料器件中引入非对称结构中也可产生与Fano效应类似的表面等离子激元诱导透明(Plasmonic Induced Transparency,PIT)现象。目前，已有一些关于石墨烯结构的超材料等离子激元诱导研究。例如，通过将整片石墨烯与非对称的金属微结构相结合，Smirnova等人研究了石墨烯对Fano共振的非线性调制作用，研究结果表明该结构体系可以产生“双级联”Fano共振谱线，分别来自非对称金属微结构和石墨烯与金属微结构之间的相互作用，并且随着费米能级的改变，“暗态”模式的谱线形状发生明显改变。但是由于该结构体系采用的是整片石墨烯，因此调制深度较小、品质因子较低。在Π(dolmen)型石墨烯微结构的基础上，Mousavi等人在中红外波段研究了Fano谱线的共振特性，研究结果表明当结构非对称度和费米能级较高的情形下，石墨烯微结构可以产生Fano共振谱线。但是由于在中红外波段光子能量较强，石墨烯中带间跃迁还起到比较大的作用，因此调制效果不是十分明显。Li等人通过在非对称的金属开口环上覆盖一整片石墨烯研究了金属微结构的非对称参数和石墨烯电导率对Fano共振谱线的影响，结果表明非对称的Fano共振谱线随着金属微结构非对称度的增加而显著增强，而石墨烯对所产生的Fano共振峰具有显著的调制作用，导致Fano共振幅值降低、品质因子下降。该项研究工作中不能通过改变费米能级实现对Fano共振峰的动态调制，并且石墨烯的引入导致Fano共振谱线的品质因子显著下降，Q值小于3。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于石墨烯互补型非对称Π型微结构的高品质因子THz调制器及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种石墨烯基互补型非对称Π型结构THz调制器，包括：
聚合物柔性衬底层；
半导体Si外延层:通过外延生长方法形成1-10μm厚度的掺杂半导体外延层,Si层电导率为1-10Ω·cm，绝缘性较好，以达到降低损耗的目的；
半导体氧化铟锡溅射层，即上电极半导体ITO(Indium Tin Oxide，掺Sn氧化铟，一种n型半导体材料，导电率高)溅射层：溅射在半导体Si外延层上，作为THz调制器的上电极，厚度约为20nm；
Al2O3绝缘-有源区结构复合层：生长在半导体氧化铟锡溅射层上，由至少一个Al2O3绝缘-有源区子结构叠加组成，所述的Al2O3绝缘-有源区子结构包括位于下方的Al2O3绝缘层，以及生长在Al2O3绝缘层上的互补型石墨烯微结构层；
导电溶胶-凝胶层：覆盖在有源区结构上，然后在溶胶-凝胶层上面蒸镀金属薄层形成上电极；
进一步的，所述的聚合物柔性衬底层由塑料柔性衬底溶液制成，其厚度为1-50μm；优选的，厚度为2-10μm；
进一步的，所述的掺杂半导体外延层为掺杂Si层，其厚度为1-10μm，载流子掺杂浓度为1015-1018cm-3，电导率为1-10Ω·cm；优选的，掺杂半导体外延层的厚度为1-5μm，掺杂浓度为1×1016-5×1016cm-3。掺杂Si层中的载流子浓度可以通过扩散和离子注入等常见半导体掺杂方法实现并确定；
进一步的，所述的Al2O3绝缘-有源区结构复合层由1-6个Al2O3绝缘-有源区子结构叠加而成。此结构的Al2O3绝缘-有源区结构复合层可提高调制波形的调制深度和速度。
进一步的，每个Al2O3绝缘-有源区子结构中：
进一步的，所述的Al2O3绝缘层的厚度为10-200nm，优选的，厚度为60-80nm；
进一步的，互补型非对称Π型微结构层为单层石墨烯，其厚度为0.34nm；
进一步的，所述的石墨烯互补型非对称Π型微结构层由两个宽度不同的非对称矩形组成，宽度分别为WL和WR；
进一步的，所述的导电溶胶-凝胶层覆盖在Al2O3绝缘-有源区上面，厚度约为100nm；
进一步的，所述的金属层包括蒸镀于导电溶胶-凝胶层上面的Au薄层，以及蒸镀于Au薄层上的Cr薄层；
更进一步的，所述的Au薄层的厚度为80-120nm，所述的Cr薄层的厚度为5-15nm。
进一步的，基于石墨烯互补型非对称Π型微结构的THz调制器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制作聚合物柔性衬底层
以普通Si作为牺牲层，将含有塑料柔性衬底的溶液喷涂在牺牲层上，烘干固化后，得到聚合物柔性衬底层。
(2)制作有源区的背电极
通过外延生长法在聚合物柔性衬底层上形成Si外延层，然后采用溅射的方法在外延Si层上面制作一薄层的半导体ITO作为有源区的下电极，厚度约为20nm。
(3)制作Al2O3绝缘-有源区结构复合层
(3-1)在掺杂半导体外延层上原子层沉积Al2O3，冲洗干净，制得Al2O3绝缘层；
(3-2)将整片石墨烯沉积到Al2O3绝缘层上，采用氧等离子体刻蚀的方法去除多余石墨烯，得到互补型非对称Π型微结构层，保证石墨烯非对称狭缝的宽度不同，从而形成一个Al2O3绝缘-有源区子结构；
(3-3)在上述Al2O3绝缘-有源区子结构上重复步骤(3-1)～(3-2)0到多次，制得Al2O3绝缘-有源区结构复合层。
(4)制作上电极
清洗Al2O3绝缘-有源区结构复合层，干燥后，用导电的溶胶-凝胶将有源区覆盖起来，导电的溶胶凝胶厚度在100nm左右，然后在导电凝胶上面蒸镀金属层，再处理形成上电极；
导电溶胶-凝胶的制作方法如下：首先在惰性气体的保护气氛中，将导电的离子液体(三氟甲基磺酰基亚胺，[EMIM][TFSI])溶于含有嵌段聚合物材料(PS-PEO-PS)的有机溶剂中(如二氯甲烷)，在室温下搅拌混合均匀，搅拌时间超过12小时以上，然后采用自旋喷涂的方法将搅拌好的导电溶胶凝胶涂覆在Al2O3绝缘-有源区结构复合层上。
(5)剥离牺牲层，即得到在聚合物柔性衬底层上的互补型石墨烯dimer微结构THz调制器。
更进一步的，步骤(1)中：
烘干的工艺条件为：在150-200℃内干燥20-40min，固化的工艺条件为：在惰性气体保护下加热到300-400℃；
步骤(3-1)中：原子层沉积Al2O3的温度为180-220℃。
更进一步的，步骤(3)中：
石墨烯互补型非对称Π型微结构中两个狭缝的宽度不同，且两个狭缝的间距要选择合适，从而保证形成强烈的Fano窄带谱线，两个狭缝的宽度控制在20-30nm，狭缝之间的距离控制在10nm。
本发明基于石墨烯互补型非对称Π型微结构的Fano共振效应的THz调制工作原理如下所示：
金属上电极由导电的溶胶凝胶组成，以ITO半导体溅射层作为背电极，当入射THz波进入石墨烯互补型非对称Π型微结构调制器后，非对称微结构中的不同宽度狭缝中所产生的共振模式相互耦合，从而形成谱线较窄的Fano共振谱线。其中，石墨烯微结构作为有源区，其费米能级可以通过外加偏压来加以调节。当石墨烯的费米能级较大时，如1.0eV，石墨烯具有很好的金属特性，互补型石墨烯微结构的共振特性显著，Fano共振增强、谱线变窄；反之，当石墨烯费米能级较低，其金属特性不是很明显，共振特性较弱，Fano共振减弱；同时透射峰的共振位置也会随着费米能级的改变而不同。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用石墨烯互补型非对称Π型微结构，且两个狭缝的宽度不同，当入射波的极化方向沿着x轴的时候，石墨烯互补型非对称Π型微结构可以形成非对称的Fano共振谱线，然后通过适当调节互补型石墨烯微结构和半导体背电极层之间施加外电压，从而改变石墨烯的费米能级，进而调节Fano共振谱线的波形；
(2)本发明还可以对柔性衬底的材料尺寸，背电极半导体层的厚度等进行选择优化，从而进一步获得较大的调制深度和较低的损耗；
(3)最后制得的调制器的品质因子高(约为35)、可调性能好和调制深度大(幅值调制深度大于30％)。
(4)制备工艺相对简单，适合于规模化生产应用。
附图说明
图1为本发明基于石墨烯互补型非对称Π型微结构中Fano共振效应的高品质因子THz调制器原理示意图；
图2为本发明基于石墨烯互补型非对称Π型微结构中Fano共振效应的高品质因子THz调制器结构示意图的俯视图；
图3为本发明基于石墨烯互补型非对称Π型微结构中Fano共振效应的高品质因子THz调制器结构示意图的侧视图；
图4为本发明的基于石墨烯互补型非对称Π型微结构中Fano共振效应的高品质因子THz调制器件的模拟结果图；
图5为本发明的基于石墨烯互补型非对称Π型微结构中Fano共振效应的高品质因子THz调制器件的模拟结果图。
图中，01-聚合物柔性衬底层，02-半导体Si外延层，03-ITO半导体溅射层，04-Al2O3绝缘层，05-石墨烯微结构层，06-导电金属凝胶，07-Au薄层，08-Cr薄层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
石墨烯互补型非对称Π型微结构的高品质因子THz调制器，其制备工艺通过以下步骤制成：
(1)制作聚合物柔性衬底层：以普通Si片作为牺牲层，通过自旋喷涂(spincoated)的方法将含有塑料聚合物柔性衬底层的溶液喷涂在上面，然后在烘箱中烘干30分钟左右，温度范围在150-200℃，再采用高温炉在惰性气体(或者N2)的保护气氛内加热至300-400(优选350℃)，形成均匀的聚合物柔性衬底层薄层；
(2)制作掺杂Si的外延层：通过外延生长方法形成1-10μm厚度的半导体Si外延层02，掺杂浓度为3×1016cm-3，Si层电导率为1-10Ω·cm，绝缘性较好，以达到降低损耗的目的；
(3)制作半导体ITO背电极：通过半导体Si外延层上形成半导体ITO薄层作为电极，厚度约为20nm左右；
(4)采用原子层沉积技术在ITO形成Al2O3 10-200nm薄层，最佳厚度约为60-80nm，形成温度为200℃，然后用蒸馏水冲洗干净；
(5)制作石墨烯微结构层的有源区：首先通过传统的石墨烯转移技术将整片石墨烯转移到Al2O3绝缘层上，然后根据具体设计要求，采用光刻方法或者氧等离子体刻蚀的方法除去多余的石墨烯，从而形成满足设计要求的石墨烯微结构层05有源区，在制作过程中要控制好非对称Π型微结构中狭缝的宽度以及它们之间的间距，以便形成强烈的Fano共振谱线；
(6)重复步骤(4)和(5)形成多层石墨烯互补型非对称Π型微结构的调制器有源区；
(7)采用去离子水将聚合物柔性衬底层支撑的基于互补型石墨烯微结构的Fano共振效应的THz调制器有源区清洗干净，3-5遍以上，然后在保护性气氛下(Ar或者N2)内吹洗干净烘干；
(8)然后在多层石墨烯微结构层有源区结构上通过自旋喷涂的方法形成导电凝胶，具体步骤如下：在惰性气体的保护气氛中，将导电的离子液体溶于含有嵌段聚合物材料(PS-PEO-PS)的有机溶剂中(如二氯甲烷)，在室温下搅拌混合均匀，搅拌时间超过12小时，然后采用自旋喷涂的方法将搅拌好的导电溶胶凝胶涂覆在石墨烯有源区上，厚度在100nm左右；
(9)最后，蒸镀形成金属层(Cr 10nm/Au 100nm)，并通过刻蚀的方法除去多余的光刻胶，制作太赫兹互补型石墨烯微结构调制器的金属电极，但是腐蚀速度要精确控制，以避免对石墨烯微结构的光电性能产生明显的影响；
(10)将基于Fano共振效应的石墨烯互补型非对称Π型微结构太赫兹调制器从Si衬底上剥离，得到在聚合物柔性衬底层上的太赫兹石墨烯器件。
实施例2
基于石墨烯互补型非对称Π型微结构的THz调制器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制作聚合物柔性衬底层
以普通Si作为牺牲层，将含有塑料柔性衬底的溶液喷涂在牺牲层上，在180℃内干燥20min烘干，再在惰性气体保护下加热到400℃固化处理，得到厚度为1μm的聚合物柔性衬底层；
(2)制作半导体外延层
制作掺杂Si的外延层：通过外延生长方法形成1μm厚度的掺杂Si层，掺杂浓度为1015cm-3，Si层电导率为1Ω·cm；
(3)制作半导体ITO背电极：通过溅射的方法制作半导体的ITO薄层作为背电极，厚度约为20nm；
(4)制作Al2O3绝缘-有源区结构复合层
(4-1)在掺杂半导体外延层上原子层沉积Al2O3，形成温度为200℃，然后用蒸馏水冲洗干净，制得厚度为10nm的Al2O3绝缘层；
(4-2)将整片石墨烯沉积到Al2O3绝缘层上，去除多余石墨烯，得到非对称Π型结构的石墨烯有源区，厚度为0.34nm；
(4-3)在上述Al2O3绝缘-有源区子结构上重复步骤(4-1)～(4-2)0到多次，制得Al2O3绝缘-有源区结构复合层；
(5)制作上电极
清洗Al2O3绝缘-有源区结构复合层，干燥后，在Al2O3绝缘-有源区结构复合层最上方的一个子结构上采用自旋喷涂的方法制作溶胶-凝胶层的上电极，厚度在20nm左右；然后蒸镀金属层，再通过刻蚀的方法处理金属层，形成上电极；
(6)剥离牺牲层，即得到在聚合物柔性衬底层上的石墨烯互补型非对称Π型微结构THz调制器。
图1为本发明基于石墨烯互补型非对称Π型微结构的Fano共振效应的THz调制器的原理示意图，上电极由(Cr 10nm/Au 100nm)组成，以ITO半导体溅射层03作为背电极，当入射THz波进入石墨烯微结构调制器后，石墨烯微结构层05中的两个非对称宽度的狭缝所形成的共振模式相互耦合，从而形成谱线较窄的Fano共振谱线。其中，石墨烯微结构层05作为有源区，其费米能级可以通过外加偏压来加以调节。如图1所示，当石墨烯的费米能级较大时，如1.0eV，石墨烯具有较好的金属特性，石墨烯微结构层05的共振特性显著，Fano共振增强；反之，当石墨烯费米能级较低，其金属特性不是很明显，共振特性较弱，Fano共振减弱；同时透射峰的共振位置也会随着费米能级的改变而不同。
图2为本发明基于石墨烯互补型非对称Π型微结构THz调制器结构示意图的俯视图，其中的非对称狭缝宽度WL和WR不相等以形成非对称的Fano共振谱线，两者的间距为g。
图3为本发明基于石墨烯互补型非对称Π型微结构THz调制器结构示意图，本发明包括聚合物柔性衬底层01、通过外延生长方法在聚合物柔性衬底层01上表面形成的1-10μm厚度的半导体Si外延层02,Si层电导率为1-10Ω·cm，绝缘性较好，以达到降低损耗的目的；ITO半导体溅射层03，即半导体氧化铟锡溅射层，掺Sn氧化铟，一种n型半导体材料，导电率高)溅射层：溅射在半导体Si外延层上，作为THz调制器的上电极，厚度约为20nm、Al2O3绝缘-有源区结构复合层，生长在ITO半导体溅射层03上，由至少一个Al2O3绝缘-有源区子结构叠加组成，最佳周期层数为3-6层，这样可以在不增加工艺难度的情况下获得很高的调制深度，Al2O3绝缘-有源区子结构包括位于下方的Al2O3绝缘层04，以及生长在Al2O3绝缘层04上的互补型石墨烯微结构层05、导电金属凝胶06，覆盖在有源区结构上，然后在导电金属凝胶06上面蒸镀金属薄层，包括Au薄层07、Cr薄层08形成上电极。
图4为本发明基于互石墨烯互补型非对称Π型微结构中Fano共振效应的THz调制器件的模拟结果；图中有源区结构复合层由1个Al2O3绝缘-有源区子结构叠加而成，两个狭缝的WL和WR宽度分别为20μm和20μm、30μm和30μm、20μm和30μm，间距为10μm。当石墨烯的费米能级在0.2-1.0eV之间调节的情况下，Fano共振峰的频率调制深度为5.15％，幅值调制深度为31.15％，其中，幅值调制深度的定为(Tmax-Tmin)/Tmax，频率调制深度的定为：(fmax-fmin)/fmax；当费米能级分别为0.2eV，0.5eV和1.0eV的情况下，Fano共振谱线的品质因子分别为16.70，22.06,，25.33，频率调制深度的定为：Q＝fres/FWHW，fres为共振频率，FWHW(fullwidth at half maximum)为谱线的半高宽。
图5为本发明基于石墨烯互补型非对称Π型微结构中Fano共振效应的THz调制器件的模拟结果；图中有源区结构复合层由多个Al2O3绝缘-有源区子结构叠加而成，两个狭缝的宽度分别为20μm和30μm，间距为10μm。当石墨烯的费米能级在0.2-1.0eV之间调节的情况下，如果有源区的子结构周期分别为1,3和6，Fano共振谷的频率调制深度分别为5.15％，2.04％，1.35％，对应的幅值调制深度为31.15％，28.48％，28.76％；当费米能级为1.0eV时，品质因子分别为25.33，30.93，34.75。
ITO半导体溅射层03通过自选喷涂的方法形成在半导体Si外延层02上，厚度在20-50nm之间。Al2O3绝缘层通过原子层沉积的方法制作，厚度在10-200nm，最好在60-80nm左右；
整片石墨烯转移，即将石墨烯从金属衬底上转移到Al2O3/Si层上；具体为：先把石墨烯从金属衬底上转移到PDMS和PMMA上，然后用FeCl3酸洗除去金属衬底，再转移到Al2O3/Si层上，最后再用醋酸除去聚合物薄层；
石墨烯互补型非对称Π型微结构层有源区制作过程中要控制好非对称狭缝的宽度，以及两个狭缝的间距g，以形成强烈的耦合共振从而形成Fano共振窄峰，石墨烯微结构有源区制作完成以后，在去离子水中冲洗3-5遍，然后在烘箱中烘干；
金属上电极Cr 10nm 08/Au 100nm 07的制作：首先将Cr和Au薄层蒸镀到石墨烯-金属复合微结构上面，然后通过光刻的方法形成金属电极；
在形成上金属电极以后，将器件从Si片上剥离，得到在聚合物柔性衬底层上的石墨烯微结构层调制器件。
实施例3
一种石墨烯基互补型非对称Π型结构THz调制器，包括：
聚合物柔性衬底层；半导体Si外延层:通过外延生长方法形成的掺杂半导体外延层,绝缘性较好，以达到降低损耗的目的；半导体氧化铟锡溅射层，即上电极半导体ITO(Indium Tin Oxide，掺Sn氧化铟，一种n型半导体材料，导电率高)溅射层：溅射在半导体Si外延层上，作为THz调制器的上电极，厚度约为20nm；Al2O3绝缘-有源区结构复合层：生长在半导体氧化铟锡溅射层上，由至少一个Al2O3绝缘-有源区子结构叠加组成，所述的Al2O3绝缘-有源区子结构包括位于下方的Al2O3绝缘层，以及生长在Al2O3绝缘层上的互补型石墨烯微结构层；导电溶胶-凝胶层：覆盖在有源区结构上，然后在溶胶-凝胶层上面蒸镀金属薄层形成上电极。
聚合物柔性衬底层由塑料柔性衬底溶液，例如聚亚酰胺制成，其厚度为1μm；掺杂半导体外延层为掺杂Si层，其厚度为1μm，载流子掺杂浓度为1015cm-3，电导率为1Ω·cm，掺杂Si层中的载流子浓度可以通过扩散和离子注入等常见半导体掺杂方法实现并确定；Al2O3绝缘-有源区结构复合层由1个Al2O3绝缘-有源区子结构组成。此结构的Al2O3绝缘-有源区结构复合层可提高调制波形的调制深度和速度。Al2O3绝缘层的厚度为10nm，互补型非对称Π型微结构层为单层石墨烯，其厚度为0.34nm，由两个宽度不同的非对称矩形组成。导电溶胶-凝胶层覆盖在Al2O3绝缘-有源区上面，厚度约为20nm；金属层包括蒸镀于导电溶胶-凝胶层上面的Au薄层厚度为80nm，以及蒸镀于Au薄层上的Cr薄层厚度为5nm。
基于石墨烯互补型非对称Π型微结构的THz调制器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制作聚合物柔性衬底层
以普通Si作为牺牲层，将含有塑料柔性衬底的溶液喷涂在牺牲层上，烘干固化后，得到聚合物柔性衬底层，烘干的工艺条件为：在150℃内干燥40min，固化的工艺条件为：在惰性气体保护下加热到300℃。
(2)制作有源区的背电极
通过外延生长法在聚合物柔性衬底层上形成Si外延层，然后采用溅射的方法在外延Si层上面制作一薄层的半导体ITO作为有源区的下电极。
(3)制作Al2O3绝缘-有源区结构复合层
(3-1)在掺杂半导体外延层上原子层沉积Al2O3，原子层沉积Al2O3的温度为180℃，冲洗干净，制得Al2O3绝缘层；
(3-2)将整片石墨烯沉积到Al2O3绝缘层上，采用氧等离子体刻蚀的方法去除多余石墨烯，得到互补型非对称Π型微结构层，保证石墨烯非对称狭缝的宽度不同，从而形成一个Al2O3绝缘-有源区子结构，保证形成强烈的Fano窄带谱线；
(4)制作上电极
清洗Al2O3绝缘-有源区结构复合层，干燥后，用导电的溶胶-凝胶将有源区覆盖起来，然后在导电凝胶上面蒸镀金属层，再处理形成上电极；
导电溶胶-凝胶的制作方法如下：首先在惰性气体的保护气氛中，将导电的离子液体(三氟甲基磺酰基亚胺，[EMIM][TFSI])溶于含有嵌段聚合物材料(PS-PEO-PS)的有机溶剂中(如二氯甲烷)，在室温下搅拌混合均匀，搅拌时间超过12小时以上，然后采用自旋喷涂的方法将搅拌好的导电溶胶凝胶涂覆在Al2O3绝缘-有源区结构复合层上。
(5)剥离牺牲层，即得到在聚合物柔性衬底层上的互补型石墨烯dimer微结构THz调制器。
实施例4
一种石墨烯基互补型非对称Π型结构THz调制器，包括：
聚合物柔性衬底层；半导体Si外延层:通过外延生长方法形成的掺杂半导体外延层,绝缘性较好，以达到降低损耗的目的；半导体氧化铟锡溅射层，即上电极半导体ITO(Indium Tin Oxide，掺Sn氧化铟，一种n型半导体材料，导电率高)溅射层：溅射在半导体Si外延层上，作为THz调制器的上电极，厚度约为20nm；Al2O3绝缘-有源区结构复合层：生长在半导体氧化铟锡溅射层上，由至少一个Al2O3绝缘-有源区子结构叠加组成，所述的Al2O3绝缘-有源区子结构包括位于下方的Al2O3绝缘层，以及生长在Al2O3绝缘层上的互补型石墨烯微结构层；导电溶胶-凝胶层：覆盖在有源区结构上，然后在溶胶-凝胶层上面蒸镀金属薄层形成上电极。
聚合物柔性衬底层由塑料柔性衬底溶液，例如聚亚酰胺制成，其厚度为2μm；掺杂半导体外延层为掺杂Si层，其厚度为2μm，载流子掺杂浓度为1016cm-3，电导率为2Ω·cm，掺杂Si层中的载流子浓度可以通过扩散和离子注入等常见半导体掺杂方法实现并确定；Al2O3绝缘-有源区结构复合层由3个Al2O3绝缘-有源区子结构组成。此结构的Al2O3绝缘-有源区结构复合层可提高调制波形的调制深度和速度。Al2O3绝缘层的厚度为60nm，互补型非对称Π型微结构层为单层石墨烯，其厚度为0.34nm，由两个宽度不同的非对称矩形组成。导电溶胶-凝胶层覆盖在Al2O3绝缘-有源区上面，厚度约为100nm；金属层包括蒸镀于导电溶胶-凝胶层上面的Au薄层厚度为100nm，以及蒸镀于Au薄层上的Cr薄层厚度为10nm。
基于石墨烯互补型非对称Π型微结构的THz调制器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制作聚合物柔性衬底层
以普通Si作为牺牲层，将含有塑料柔性衬底的溶液喷涂在牺牲层上，烘干固化后，得到聚合物柔性衬底层，烘干的工艺条件为：在180℃内干燥30min，固化的工艺条件为：在惰性气体保护下加热到320℃。
(2)制作有源区的背电极
通过外延生长法在聚合物柔性衬底层上形成Si外延层，然后采用溅射的方法在外延Si层上面制作一薄层的半导体ITO作为有源区的下电极。
(3)制作Al2O3绝缘-有源区结构复合层
(3-1)在掺杂半导体外延层上原子层沉积Al2O3，原子层沉积Al2O3的温度为190℃，冲洗干净，制得Al2O3绝缘层；
(3-2)将整片石墨烯沉积到Al2O3绝缘层上，采用氧等离子体刻蚀的方法去除多余石墨烯，得到互补型非对称Π型微结构层，保证石墨烯非对称狭缝的宽度不同，从而形成一个Al2O3绝缘-有源区子结构，保证形成强烈的Fano窄带谱线；
(3-3)在上述Al2O3绝缘-有源区子结构上重复步骤(3-1)～(3-2)两次，制得Al2O3绝缘-有源区结构复合层。
(4)制作上电极
清洗Al2O3绝缘-有源区结构复合层，干燥后，用导电的溶胶-凝胶将有源区覆盖起来，然后在导电凝胶上面蒸镀金属层，再处理形成上电极；
导电溶胶-凝胶的制作方法如下：首先在惰性气体的保护气氛中，将导电的离子液体(三氟甲基磺酰基亚胺，[EMIM][TFSI])溶于含有嵌段聚合物材料(PS-PEO-PS)的有机溶剂中(如二氯甲烷)，在室温下搅拌混合均匀，搅拌时间超过12小时以上，然后采用自旋喷涂的方法将搅拌好的导电溶胶凝胶涂覆在Al2O3绝缘-有源区结构复合层上。
(5)剥离牺牲层，即得到在聚合物柔性衬底层上的互补型石墨烯dimer微结构THz调制器。
实施例5
一种石墨烯基互补型非对称Π型结构THz调制器，包括：
聚合物柔性衬底层；半导体Si外延层:通过外延生长方法形成的掺杂半导体外延层,绝缘性较好，以达到降低损耗的目的；半导体氧化铟锡溅射层，即上电极半导体ITO(Indium Tin Oxide，掺Sn氧化铟，一种n型半导体材料，导电率高)溅射层：溅射在半导体Si外延层上，作为THz调制器的上电极，厚度约为20nm；Al2O3绝缘-有源区结构复合层：生长在半导体氧化铟锡溅射层上，由至少一个Al2O3绝缘-有源区子结构叠加组成，所述的Al2O3绝缘-有源区子结构包括位于下方的Al2O3绝缘层，以及生长在Al2O3绝缘层上的互补型石墨烯微结构层；导电溶胶-凝胶层：覆盖在有源区结构上，然后在溶胶-凝胶层上面蒸镀金属薄层形成上电极。
聚合物柔性衬底层由塑料柔性衬底溶液，例如聚亚酰胺制成，其厚度为10μm；掺杂半导体外延层为掺杂Si层，其厚度为8μm，载流子掺杂浓度为5×1016cm-3，电导率为5Ω·cm，掺杂Si层中的载流子浓度可以通过扩散和离子注入等常见半导体掺杂方法实现并确定；Al2O3绝缘-有源区结构复合层由4个Al2O3绝缘-有源区子结构组成。此结构的Al2O3绝缘-有源区结构复合层可提高调制波形的调制深度和速度。Al2O3绝缘层的厚度为80nm，互补型非对称Π型微结构层为单层石墨烯，其厚度为0.34nm，由两个宽度不同的非对称矩形组成。导电溶胶-凝胶层覆盖在Al2O3绝缘-有源区上面，厚度约为100nm；金属层包括蒸镀于导电溶胶-凝胶层上面的Au薄层厚度为100nm，以及蒸镀于Au薄层上的Cr薄层厚度为10nm。
基于石墨烯互补型非对称Π型微结构的THz调制器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制作聚合物柔性衬底层
以普通Si作为牺牲层，将含有塑料柔性衬底的溶液喷涂在牺牲层上，烘干固化后，得到聚合物柔性衬底层，烘干的工艺条件为：在180℃内干燥30min，固化的工艺条件为：在惰性气体保护下加热到320℃。
(2)制作有源区的背电极
通过外延生长法在聚合物柔性衬底层上形成Si外延层，然后采用溅射的方法在外延Si层上面制作一薄层的半导体ITO作为有源区的下电极。
(3)制作Al2O3绝缘-有源区结构复合层
(3-1)在掺杂半导体外延层上原子层沉积Al2O3，原子层沉积Al2O3的温度为190℃，冲洗干净，制得Al2O3绝缘层；
(3-2)将整片石墨烯沉积到Al2O3绝缘层上，采用氧等离子体刻蚀的方法去除多余石墨烯，得到互补型非对称Π型微结构层，保证石墨烯非对称狭缝的宽度不同，从而形成一个Al2O3绝缘-有源区子结构，保证形成强烈的Fano窄带谱线；
(3-3)在上述Al2O3绝缘-有源区子结构上重复步骤(3-1)～(3-2)三次，制得Al2O3绝缘-有源区结构复合层。
(4)制作上电极
清洗Al2O3绝缘-有源区结构复合层，干燥后，用导电的溶胶-凝胶将有源区覆盖起来，然后在导电凝胶上面蒸镀金属层，再处理形成上电极；
导电溶胶-凝胶的制作方法如下：首先在惰性气体的保护气氛中，将导电的离子液体(三氟甲基磺酰基亚胺，[EMIM][TFSI])溶于含有嵌段聚合物材料(PS-PEO-PS)的有机溶剂中(如二氯甲烷)，在室温下搅拌混合均匀，搅拌时间超过12小时以上，然后采用自旋喷涂的方法将搅拌好的导电溶胶凝胶涂覆在Al2O3绝缘-有源区结构复合层上。
(5)剥离牺牲层，即得到在聚合物柔性衬底层上的互补型石墨烯dimer微结构THz调制器。
实施例6
一种石墨烯基互补型非对称Π型结构THz调制器，包括：
聚合物柔性衬底层；半导体Si外延层:通过外延生长方法形成的掺杂半导体外延层,绝缘性较好，以达到降低损耗的目的；半导体氧化铟锡溅射层，即上电极半导体ITO(Indium Tin Oxide，掺Sn氧化铟，一种n型半导体材料，导电率高)溅射层：溅射在半导体Si外延层上，作为THz调制器的上电极，厚度约为20nm；Al2O3绝缘-有源区结构复合层：生长在半导体氧化铟锡溅射层上，由至少一个Al2O3绝缘-有源区子结构叠加组成，所述的Al2O3绝缘-有源区子结构包括位于下方的Al2O3绝缘层，以及生长在Al2O3绝缘层上的互补型石墨烯微结构层；导电溶胶-凝胶层：覆盖在有源区结构上，然后在溶胶-凝胶层上面蒸镀金属薄层形成上电极。
聚合物柔性衬底层由塑料柔性衬底溶液，例如聚亚酰胺制成，其厚度为50μm；掺杂半导体外延层为掺杂Si层，其厚度为10μm，载流子掺杂浓度为1018cm-3，电导率为10Ω·cm，掺杂Si层中的载流子浓度可以通过扩散和离子注入等常见半导体掺杂方法实现并确定；Al2O3绝缘-有源区结构复合层由6个Al2O3绝缘-有源区子结构组成。此结构的Al2O3绝缘-有源区结构复合层可提高调制波形的调制深度和速度。Al2O3绝缘层的厚度为200nm，互补型非对称Π型微结构层为单层石墨烯，其厚度为0.34nm，由两个宽度不同的非对称矩形组成。导电溶胶-凝胶层覆盖在Al2O3绝缘-有源区上面，厚度约为200nm；金属层包括蒸镀于导电溶胶-凝胶层上面的Au薄层厚度为120nm，以及蒸镀于Au薄层上的Cr薄层厚度为15nm。
基于石墨烯互补型非对称Π型微结构的THz调制器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制作聚合物柔性衬底层
以普通Si作为牺牲层，将含有塑料柔性衬底的溶液喷涂在牺牲层上，烘干固化后，得到聚合物柔性衬底层，烘干的工艺条件为：在200℃内干燥20min，固化的工艺条件为：在惰性气体保护下加热到400℃。
(2)制作有源区的背电极
通过外延生长法在聚合物柔性衬底层上形成Si外延层，然后采用溅射的方法在外延Si层上面制作一薄层的半导体ITO作为有源区的下电极。
(3)制作Al2O3绝缘-有源区结构复合层
(3-1)在掺杂半导体外延层上原子层沉积Al2O3，原子层沉积Al2O3的温度为220℃，冲洗干净，制得Al2O3绝缘层；
(3-2)将整片石墨烯沉积到Al2O3绝缘层上，采用氧等离子体刻蚀的方法去除多余石墨烯，得到互补型非对称Π型微结构层，保证石墨烯非对称狭缝的宽度不同，从而形成一个Al2O3绝缘-有源区子结构，保证形成强烈的Fano窄带谱线；
(3-3)在上述Al2O3绝缘-有源区子结构上重复步骤(3-1)～(3-2)五次，制得Al2O3绝缘-有源区结构复合层。
(4)制作上电极
清洗Al2O3绝缘-有源区结构复合层，干燥后，用导电的溶胶-凝胶将有源区覆盖起来，然后在导电凝胶上面蒸镀金属层，再处理形成上电极；
导电溶胶-凝胶的制作方法如下：首先在惰性气体的保护气氛中，将导电的离子液体(三氟甲基磺酰基亚胺，[EMIM][TFSI])溶于含有嵌段聚合物材料(PS-PEO-PS)的有机溶剂中(如二氯甲烷)，在室温下搅拌混合均匀，搅拌时间超过12小时以上，然后采用自旋喷涂的方法将搅拌好的导电溶胶凝胶涂覆在Al2O3绝缘-有源区结构复合层上。
(5)剥离牺牲层，即得到在聚合物柔性衬底层上的互补型石墨烯dimer微结构THz调制器。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.石墨烯基互补型非对称Π型微结构THz调制器，其特征在于，该调制器包括：
聚合物柔性衬底层；
半导体Si外延层:通过外延生长方法在聚合物柔性衬底层外形成厚度为1-10μm掺杂Si的半导体Si外延层；
半导体氧化铟锡溅射层：生长在所述聚合物柔性衬底层和半导体Si外延层上面；
Al2O3绝缘-有源区结构复合层：生长在所述半导体氧化铟锡溅射层上，由至少一个Al2O3绝缘-有源区子结构叠加组成，所述的Al2O3绝缘-有源区子结构包括位于下方的Al2O3绝缘层，以及生长在Al2O3绝缘层上的互补型石墨烯非对称Π型微结构层形成THz的有源区子结构，所述互补型石墨烯非对称Π型微结构层上设有的两个宽度不同的狭缝；
溶胶-凝胶层：覆盖在所述Al2O3绝缘-有源区结构复合层上面，然后在上面蒸镀金属薄层。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基互补型非对称Π型微结构THz调制器，其特征在于，所述聚合物柔性衬底层由塑料柔性衬底溶液制成，厚度为1-50μm；优选为2-8μm，所述的塑料柔性衬底包括聚亚酰胺。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基互补型非对称Π型微结构THz调制器，其特征在于，所述半导体氧化铟锡溅射层的厚度为10-50nm，优选20nm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯基互补型非对称Π型结构THz调制器，其特征在于，所述Al2O3绝缘-有源区结构复合层由3-6个Al2O3绝缘-有源区子结构叠加而成。
5.根据权利要求1或4所述的石墨烯基互补型非对称Π型结构THz调制器，其特征在于，所述Al2O3绝缘层的厚度为10-200nm，优选为60-80nm；所述互补型非对称Π型微结构层为单层石墨烯，厚度为0.34nm。
6.根据权利要求1或4所述的石墨烯基互补型非对称Π型微结构THz调制器，其特征在于，所述互补型石墨烯非对称Π型微结构层上开设的狭缝形状为方框性，两个狭缝的宽度间隔为2-30μm。
7.根据权利要求1所述的石墨烯基互补型非对称Π型微结构THz调制器，其特征在于，所述金属薄层为Au薄层或Au薄层及蒸镀于Au薄层上的Cr薄层。
8.根据权利要求1所述的石墨烯基互补型非对称Π型微结构THz调制器，其特征在于，所述溶胶-凝胶层厚度为20-300nm，优选为100nm。
9.如权利要求1-8中任一项所述石墨烯基互补型非对称Π型微结构THz调制器的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)制作聚合物柔性衬底层
以普通Si作为牺牲层，将含有塑料柔性衬底的溶液喷涂在牺牲层上，烘干固化后，得到聚合物柔性衬底层；
(2)制作半导体Si外延层:通过外延生长方法在聚合物柔性衬底层外形成1-10μm厚度的掺杂Si的半导体Si外延层；
(3)制作半导体上电极层
在Si外延层上溅射形成半导体氧化铟锡溅射层作为上电极，厚度约为20nm；
(4)制作Al2O3绝缘-有源区结构复合层
(4-1)在半导体氧化铟锡溅射层上原子层沉积Al2O3，冲洗干净，制得Al2O3绝缘层；
(4-2)将整片石墨烯沉积到Al2O3绝缘层上，根据设计要求去除多余石墨烯，得到石墨烯互补型非对称Π型微结构层，从而形成一个Al2O3绝缘-有源区子结构，且保证非对称Π型微结构中的两个狭缝的宽度不同；
(4-3)在上述Al2O3绝缘-有源区子结构上重复步骤(4-1)～(4-2)1到6次，制得Al2O3绝缘-有源区结构复合层；
(5)制作溶胶-凝胶上电极
清洗Al2O3绝缘-有源区结构复合层，干燥后采用自旋喷涂的方法制作导电的溶胶-凝胶覆盖石墨烯有源区，然后在其上面蒸镀金属薄层作为上电极。
(6)剥离牺牲层，即得到在聚合物柔性衬底层上的石墨烯互补型非对称Π型微结构THz调制器。
10.根据权利要求9所述的石墨烯基互补型非对称Π型结构THz调制器的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中烘干的工艺条件为：在150-200℃内干燥20-40min，固化的工艺条件为：在惰性气体保护下加热到300-400℃；
步骤(3-1)中原子层沉积Al2O3的温度为180-220℃。
步骤(4)中所述导电溶胶-凝胶层厚度为20-300nm，优选为100nm。
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