CN109797367A - 一种锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
一种锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料及其制备方法，所述铁电超晶格薄膜材料包括锆钛酸铅薄膜和氧化镍薄膜，所述锆钛酸铅薄膜与氧化镍薄膜逐层交替外延生长，锆钛酸铅层的单层厚度为10 u.c.，氧化镍层的单层厚度为1~10 u.c.。铁电超晶格薄膜材料的总厚度为80~160 nm。所述锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料是采用脉冲激光沉积技术制得的。本发明铁电超晶格材料的制备工艺简单，所得锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料兼具优良的铁电性能和介电性能，有效提高了铁电超晶格薄膜材料的综合性能，且生产成本低，在铁电集成微电子器件领域应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁电超晶格薄膜材料，具体地说是涉及一种锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料及其制备方法。
背景技术
铁电材料是电子工业领域的一种重要材料，超晶格是指由两种或者两种以上的不同物质以纳米厚度交替生长而形成的具有周期性结构的人工材料。以钙钛矿结构为主的无机氧化物铁电基超晶格材料与纯铁电薄膜材料相比，具有显著增强的的铁电、介电、压电和光学等性能，有利于提高其在存储器、电容器和传感器等自旋电子学器件的功能特性，具有丰富的物理内涵，对推进器件的智能化和集成化进程具有极其重要的意义和研究价值。因此，如何提高铁电超晶格薄膜材料的物理性能成为铁电材料领域的一个研究热点。
锆钛酸铅(Pb(Zr x Ti1/x )O3:PZT)是钛酸铅和锆酸铅化合物的固溶体，当PZT成分为Zr:Ti=52:48，是四方结构和菱方结构同时存在的相界区，具有优良的铁电性、压电性和介电性等特性，其薄膜可用于集成铁电微电子器件，备受科研人员的关注。目前，虽然有一些基于锆钛酸铅的铁电超晶格薄膜的报道，但其性能还不太理想，其铁电极化和介电常数较小，因此，进一步优化铁电基超晶格薄膜的设计与制备，提升其性能对于开发高性能的磁电、铁电和介电材料，用于满足多功能、高集成化电子学元器件的要求具有重要意义，有利于拓宽新物理现象在新功能器件中的应用范围。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料，以解决现有锆钛酸铅薄膜材料铁电极化和介电常数较小的问题。
本发明的目的之二是提供一种锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料的制备方法，以采用经济有效的方法制备得到铁电和介电性能优异的铁电超晶格薄膜材料。
本发明的目的之一是这样实现的：一种铁电超晶格薄膜材料，包括锆钛酸铅薄膜和氧化镍薄膜，所述锆钛酸铅薄膜与氧化镍薄膜逐层交替外延生长，锆钛酸铅层的单层厚度为10 u.c.，氧化镍层的单层厚度为1~10 u.c.。
所述铁电超晶格薄膜材料的总厚度为80~160 nm。
所述铁电超晶格薄膜材料的铁电饱和极化强度为58 μC/cm2~85 μC/cm2。
所述铁电超晶格薄膜材料的介电常数为231~1861。
本发明的目的之二是这样实现的：
一种铁电超晶格薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
（a）准备锆钛酸铅靶材和氧化镍靶材，将锆钛酸铅靶材和氧化镍靶材分别安放在脉冲激光沉积设备的沉积室中，备用；
（b）取Nb:SrTiO3基板进行清洗和腐蚀液预处理，获得表面具有TiO2台阶形貌的基板，将其干燥后放置于脉冲激光沉积设备的沉积室中，备用；
（c）用激光先轰击锆钛酸铅靶材，在基板上沉积一层锆钛酸铅薄膜，然后用激光轰击氧化镍靶材，在所述锆钛酸铅薄膜上沉积一层氧化镍薄膜；
（d）重复步骤（c）若干次，即可得到锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料。
步骤（a）中，所述锆钛酸铅靶材和氧化镍靶材可市购，也可采用固态粉末烧结法制备。
采用固态粉末烧结法制备锆钛酸铅靶材的方法为：将氧化铅、氧化钛和氧化锆粉体按照摩尔比Pb:Zr:Ti=100:52:48混合研磨均匀，然后在600~1350℃，每升高150 ℃煅烧1次，每次煅烧12 h，每次煅烧取出后都研磨均匀至细腻面粉状，压制成型后在1350 ℃下埋烧30h，即可得到纯相的锆钛酸铅靶材。
采用固态粉末烧结法制备氧化镍靶材的方法为：将氧化镍粉体在500~800℃下，温度每升高100℃烧结一次，即分别于500℃、600℃、700℃和800℃条件下烧结，每次烧结20h，共烧结4次，每次烧结后均用研钵研磨均匀，压制成型后放入马沸炉中在800℃下烧结30h得到纯相的氧化镍靶材。
步骤（b）中，对Nb:SrTiO3基板进行清洗和腐蚀液预处理的方法为：将基板分别在丙酮、乙醇溶液和去离子水中超声清洗20 min，然后将其放入经氢氟酸稀释的pH为4的氟化氨水溶液中浸泡30 s，取出后放入管式退火炉中，于1050 ℃煅烧120 min，得到表面具有TiO2台阶形貌的基板。
步骤（b）中，将表面具有TiO2台阶形貌的基板放置于脉冲激光沉积设备的沉积室中，升温至750 ℃，保温10 min，备用。
步骤（c）中，采用脉冲激光沉积技术制备薄膜时，激光能量为1.2 J/cm2，靶材与基板之间的距离为4 cm；沉积温度为600~700℃，氧分压为20~30 Pa。
步骤（d）中，将制备得到的锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料在一个大气压下，原位退火30 min，然后以2℃/min的速率冷却至室温。
本发明采用脉冲激光沉积法制得锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜，其中，锆钛酸铅与氧化镍薄膜逐层交替外延生长，锆钛酸铅层的单层厚度保持不变，氧化镍层的单层厚度在1~10 u.c.内可调，二者的厚度精确可控，所得锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜兼具良好的铁电性能和介电性能，有效提高了超晶格薄膜材料的综合性能，超晶格薄膜的最大饱和极化强度可达85 μC/cm2，相较于纯锆钛酸铅薄膜，其饱和极化强度提升了1.5倍。
本发明复合薄膜材料制备工艺简单，方法经济有效，生产成本低，所得铁电超晶格薄膜材料可用于制作脉冲高功率储能电容器、超级电容器、线性电容器、电流源、微机电设备及其相开关等领域，对其工业化和实用化具有重要意义，应用前景广阔。
附图说明
图1是实施例1、实施例2和实施例3所制备锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料的结构和铁电极化示意图。
图2是实施例4所制备锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料的结构和铁电极化示意图。
图3是实施例5所制备锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料的结构和铁电极化示意图。
图4是实施例5所制备的锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料及对比例1所制备的锆钛酸铅薄膜和对比例2所制备的氧化镍薄膜的X射线衍射图。
图5是实施例1~实施例5所制备的锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料和对比例1所制备的锆钛酸铅薄膜材料的室温电滞回线图。
图6是实施例1~实施例5所制备的锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料及对比例1所制备的锆钛酸铅和对比例2所制备的氧化镍薄膜的介电常数随频率变化关系图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，下述实施例仅作为说明，并不以任何方式限制本发明。
实施例中所采购的氧化铅(PbO)、氧化锆(ZrO2)、氧化钛(TiO2)和氧化镍(NiO)原料粉体的纯度均为99.999%，所用试剂均为分析纯或化学纯，且均可市购或通过本领域普通技术人员熟知的方法制备。下述实施例均实现了本发明的目的。
实施例1
如图1所示，一种锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料，其包括生长在Nb:SrTiO3(001)单晶基板上的锆钛酸铅薄膜和氧化镍薄膜，其中，锆钛酸铅与氧化镍薄膜逐层交替外延生长，锆钛酸铅层的单层厚度为10 u.c.，氧化镍层的单层厚度为1 u.c.，总厚度为80nm。
该铁电超晶格薄膜材料的制备方法包括如下步骤：
采用固态粉末烧结法制备锆钛酸铅靶材的方法为：将氧化铅、氧化钛和氧化锆粉体按照摩尔比Pb:Zr:Ti=100:52:48混合研磨均匀，然后在600~1350℃，每升高150 ℃煅烧1次，每次煅烧12 h，每次煅烧取出后都研磨均匀至细腻面粉状，压制成型后在1350 ℃下埋烧30h，即可得到纯相的锆钛酸铅靶材。
采用固态粉末烧结法制备氧化镍靶材的方法为：将氧化镍粉体在500~800℃下，温度每升高100℃烧结一次，即分别于500℃、600℃、700℃和800℃条件下烧结，每次烧结20h，共烧结4次，每次烧结后均用研钵研磨均匀，压制成型后放入马沸炉中在800℃下烧结30h得到纯相的氧化镍靶材。
将所制备的锆钛酸铅靶材和氧化镍靶材分别安放在脉冲激光沉积设备的沉积室中，备用。
将Nb:SrTiO3(001)单晶基板（缩写为Nb:STO(001)）分别在酒精、丙酮和去离子水中进行超声波清洗各20 min，氮气吹干后，在氢氟酸稀释的pH值为4的氟化氨水溶液中浸泡30s，取出放入管式退火炉中1050℃煅烧120 min，得到TiO2表面形貌的基板，然后将所得基板放置于脉冲激光沉积设备的沉积室中，升温至750℃，保温10 min，备用。
设定沉积温度为600~700℃，优选650℃，激光能量为1.2 J/cm2，靶材与基板间的距离为4 cm，氧分压为25 Pa。用激光先轰击锆钛酸铅靶材，在基板上沉积一层厚度为10u.c.的锆钛酸铅薄膜；然后用激光轰击氧化镍靶材，在锆钛酸铅薄膜上生长一层厚度为1u.c.的氧化镍薄膜。重复上述激光轰击锆钛酸铅靶材和氧化镍靶材的过程20次，每次激光轰击过程中锆钛酸铅和氧化镍薄膜都交替逐层外延生长，循环往复即可得到锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜。最后，在一个大气压下，原位退火30 min，并以2 ℃/min的速率冷却至室温，即可得到氧化镍厚度为1 u.c.的PZT/NiO/PZT铁电超晶格薄膜，简记为P/N1，其结构和铁电极化示意图如图1所示。
采用透射电子显微镜、铁电测试仪和阻抗分析仪对所得样品的微结构、铁电、漏电和介电性能进行表征测试，室温电滞回线数据如图5所示，铁电超晶格薄膜样品的饱和极化强度可达72 μC/cm2；介电性能表征数据如图6所示，介电常数随着频率增加从低频处的667降低到高频处的570。所得锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜与纯锆钛酸铅薄膜相比，铁电极化和介电性能都显著增加。
实施例2
一种锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料，其包括Nb:SrTiO3(001)单晶基板、锆钛酸铅薄膜和氧化镍薄膜，其中，锆钛酸铅和氧化镍薄膜的单层厚度分别为10 u.c.和2 u.c.，超晶格薄膜材料总厚度为100 nm。
该铁电超晶格薄膜材料的制备方法与实施例1基本相同，不同的是，用激光先轰击锆钛酸铅靶材，在基板上沉积一层厚度为10 u.c.的锆钛酸铅薄膜；然后用激光轰击氧化镍靶材，在锆钛酸铅薄膜上生长一层厚度为2 u.c.的氧化镍薄膜。重复前述激光轰击过程20次，在一个大气压下，原位退火30 min，然后以2℃/min的速率冷却至室温，即可得到氧化镍厚度为2 u.c.的PZT/NiO/PZT铁电超晶格薄膜，简记为P/N2，其结构和铁电极化示意图如图1所示。
从图1可以看出，所得锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜是纳米层状结构，锆钛酸铅与氧化镍薄膜交替外延生长；锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜的室温电滞回线和介电常数测试数据分别如图5和6所示，与实施例1相比，铁电饱和极化达到最大值，为85 μC/cm2，介电常数继续增大。
实施例3
一种锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料，其包括Nb:SrTiO3(001)单晶基板、锆钛酸铅薄膜和氧化镍薄膜，其中，锆钛酸铅和氧化镍薄膜的单层厚度分别为10 u.c.和4 u.c.，超晶格薄膜材料总厚度为110 nm。
该铁电超晶格薄膜材料的制备方法与实施例1基本相同，不同的是，用激光先轰击锆钛酸铅靶材，在基板上沉积一层厚度为10 u.c.的锆钛酸铅薄膜；然后用激光轰击氧化镍靶材，在锆钛酸铅薄膜上生长一层厚度为4 u.c.的氧化镍薄膜。重复前述激光轰击过程20次，在一个大气压下，原位退火30 min，然后以2℃/min的速率冷却至室温，即可得到氧化镍厚度为4 u.c.的PZT/NiO/PZT铁电超晶格薄膜，简记为P/N3，其结构示意图和铁电极化示意图如图1所示。
所得锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜的室温电滞回线和介电常数测试数据分别如图5和6所示。由图可知，与实施例1、2和3相比，所得锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜的铁电极化有所降低，为82 μC/cm2；其介电常数继续增大，随着频率的增加介电常数逐渐降低，由低频时的1356降低到高频时的1200。
实施例4
一种锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料，其包括Nb:SrTiO3(001)单晶基板、锆钛酸铅薄膜和氧化镍薄膜，其中，锆钛酸铅和氧化镍薄膜的厚度分别为10 u.c.和6 u.c.，超晶格薄膜材料总厚度为130 nm。
该铁电超晶格薄膜材料的制备方法与实施例1基本相同，不同的是，用激光先轰击锆钛酸铅靶材，在基板上沉积一层厚度为10 u.c.的锆钛酸铅薄膜；然后用激光轰击氧化镍靶材，在锆钛酸铅薄膜上生长一层厚度为6 u.c.的氧化镍薄膜。重复前述激光轰击过程20次，在一个大气压下，原位退火30 min，然后以2℃/min的速率冷却至室温，氧化镍厚度为6u.c.的PZT/NiO/PZT铁电超晶格薄膜，简记为P/N4，其结构示意图和铁电极化示意图如图2所示。
所得锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜的室温电滞回线和介电常数测试数据分别如图5和6所示，与实施例1、2、3和对比例1相比，饱和极化值为67 μC/cm2，铁电极化继续降低，但是仍高于纯锆钛酸铅薄膜的饱和极化值；介电常数由低频时的1630降低到高频时的1410。
实施例5
一种锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料，其包括Nb:SrTiO3(001)单晶基板、锆钛酸铅薄膜和氧化镍薄膜，其中，锆钛酸铅和氧化镍薄膜的单层厚度分别为10 u.c.和10 u.c.，超晶格薄膜材料总厚度为160 nm。
该铁电超晶格薄膜材料的制备方法与实施例1基本相同，不同的是，用激光先轰击锆钛酸铅靶材，在基板上沉积一层厚度为10 u.c.的锆钛酸铅薄膜；然后用激光轰击氧化镍靶材，在锆钛酸铅薄膜上生长一层厚度为10 u.c.的氧化镍薄膜。重复前述激光轰击过程20次，在一个大气压下，原位退火30 min，然后以2℃/min的速率冷却至室温，所得锆钛酸铅与氧化镍厚度均为10 u.c.的PZT/NiO/PZT铁电超晶格薄膜，简记为P/N5，其结构示意图和铁电极化示意图如图3所示。
所得锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜的X射线衍射图如图4所示，图中能够观测到3级以上的卫星峰，表明我们的样品形成了超晶格结构；其室温电滞回线和介电常数测试数据如图5和6所示，与实施例1、2、3、4、5和对比例1相比，饱和极化数值为33 μC/cm2，铁电极化性能最小且低于纯锆钛酸铅薄膜样品，介电常数从低频时的1861降低到高频处的1623，但是介电常数仍高于纯锆钛酸铅薄膜。
对比例1
将Nb:SrTiO3(001)基板分别在丙酮、无水乙醇(含量99.7%)、去离子水(电导率为0.1us/cm)中超声清洗各20 min；氮气吹干后，在氢氟酸稀释的pH为4的氟化氨水溶液中浸泡30s，取出放入管式退火炉中煅烧120 min，得到TiO2表面形貌的基板；将处理后的基板安放在脉冲激光沉积设备的沉积室中，真空条件下加热到750℃保温10 min退火；设定锆钛酸铅靶材与基板之间的距离为4.5 cm，调整脉冲激光的能量与聚焦镜的位置，确保激光轰击在靶材上的能量密度为1.5 J/cm2，在沉积温度为650 ℃、氧分压为30 Pa的条件下，在Nb:SrTiO3(001)基板上沉积得到厚度为10 nm的纯锆钛酸铅薄膜，所的样品的X射线衍射数据图如图4所示，均沿着基板方向外延生长。
对所得纯锆钛酸铅薄膜的铁电极化和介电性能进行表征：从图5中可以看出，所得锆钛酸铅薄膜的饱和极化强度为58 μC/cm2；从图6中可以看出，所得纯锆钛酸铅薄膜的介电性能随着频率的增加，逐渐下降，从低频的425降到了高频的231。
对比例2
将Nb:SrTiO3(001)基板分别在丙酮、无水乙醇(含量99.7%)、去离子水(电导率为0.1us/cm)中超声清洗各20 min；氮气吹干后，在氢氟酸稀释的pH为4的氟化氨水溶液中浸泡30s，取出放入管式退火炉中煅烧120 min，得到TiO2表面形貌的基板；将处理后的基板安放在脉冲激光沉积设备的沉积室中，真空条件下加热到750 ℃保温10 min退火；设定氧化镍靶材与基板之间的距离为4 cm，调整脉冲激光的能量与聚焦镜的位置，确保激光轰击在靶材上的能量密度为1.5 J/cm2，在沉积温度为650℃、氧分压为30 Pa的条件下，在Nb:SrTiO3(001)基板上沉得到厚度为10 nm的纯氧化镍薄膜，所的样品的X射线衍射数据图如图4所示，均沿着基板方向外延生长。对此氧化镍薄膜进行介电性能表征，数据如图6所示，随着频率的增加，介电常数由低频时的1285降低到高频时的613。
从图5可以看出，纯锆钛酸铅薄膜材料的饱和极化强度为58 μC/cm2，与此对比，实施例1~5所制备锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料中较优锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜样品(NiO的厚度为2 u.c.)的最大饱和极化强度可达85 μC/cm2。由此可知，锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料的铁电性能可通过控制NiO的含量进行调控，与纯的锆酸铅薄膜相比，饱和极化强度提升了将近1.5倍左右，铁电极化性能显著得到改善。
图6可知，实施例1~5所制备锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料在100 kHZ时相对介电常数分别为667、986、1356、1630和1861。纯锆钛酸铅薄膜材料的相对介电常数为425，与此相比，较优锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜(NiO的厚度为10 u.c.)的相对介电常数提升了4倍多，介电性能显著提高。
上述实施例和对比例仅为说明本发明的制备工艺及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种铁电超晶格薄膜材料，其特征在于，包括锆钛酸铅薄膜和氧化镍薄膜，所述锆钛酸铅薄膜与氧化镍薄膜逐层交替外延生长，锆钛酸铅层的单层厚度为10 u.c.，氧化镍层的单层厚度为1~10 u.c.。
2.根据权利要求1所述的铁电超晶格薄膜材料，其特征在于，所述铁电超晶格薄膜材料的总厚度为80~160 nm。
3.一种权利要求1或2所述的铁电超晶格薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）准备锆钛酸铅靶材和氧化镍靶材，将锆钛酸铅靶材和氧化镍靶材分别安放在脉冲激光沉积设备的沉积室中，备用；
（b）取Nb:SrTiO3基板进行清洗和腐蚀液预处理，获得表面具有TiO2台阶形貌的基板，将其干燥后放置于脉冲激光沉积设备的沉积室中，备用；
（c）用激光先轰击锆钛酸铅靶材，在基板上沉积一层锆钛酸铅薄膜，然后用激光轰击氧化镍靶材，在所述锆钛酸铅薄膜上沉积一层氧化镍薄膜；
（d）重复步骤（c）若干次，即可得到锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料。
4.根据权利要求3所述的铁电超晶格薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，对Nb:SrTiO3基板进行清洗和腐蚀液预处理的方法为：将基板分别在丙酮、乙醇溶液和去离子水中超声清洗20 min，然后将其放入经氢氟酸稀释的pH为4的氟化氨水溶液中浸泡30 s，取出后放入管式退火炉中，于1050 ℃煅烧120 min，得到表面具有TiO2台阶形貌的基板。
5.根据权利要求3所述的铁电超晶格薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，将表面具有TiO2台阶形貌的基板放置于脉冲激光沉积设备的沉积室中，升温至750 ℃，保温10 min，备用。
6.根据权利要求3所述的铁电超晶格薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（c）中，采用脉冲激光沉积技术制备薄膜时，激光能量为1.2 J/cm2，靶材与基板之间的距离为4 cm；沉积温度为600~700℃，氧分压为20~30 Pa。
7.根据权利要求3所述的铁电超晶格薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（d）中，将制备得到的锆钛酸铅/氧化镍铁电超晶格薄膜材料在一个大气压下，原位退火30 min，然后以2 ℃/min的速率冷却至室温。
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- 2019-03-07 CN CN201910170201.9A patent/CN109797367B/zh not_active Expired - Fee Related
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