CN109796594A - 一种多孔聚离子液体导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种多孔聚离子液体导电薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109796594A CN109796594A CN201910003311.6A CN201910003311A CN109796594A CN 109796594 A CN109796594 A CN 109796594A CN 201910003311 A CN201910003311 A CN 201910003311A CN 109796594 A CN109796594 A CN 109796594A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ion liquid
- parts
- poly ion
- conductive film
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 229920000831 ionic polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 125000003396 thiol group Chemical group [H]S* 0.000 claims abstract description 14
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- ZXMGHDIOOHOAAE-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-trifluoro-n-(trifluoromethylsulfonyl)methanesulfonamide Chemical class FC(F)(F)S(=O)(=O)NS(=O)(=O)C(F)(F)F ZXMGHDIOOHOAAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical class OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- PBIDWHVVZCGMAR-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-3-prop-2-enyl-2h-imidazole Chemical group CN1CN(CC=C)C=C1 PBIDWHVVZCGMAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- BIMKUWCEBYOHHG-UHFFFAOYSA-N 2,2-bis(hydroxymethyl)propane-1,3-diol;3-sulfanylpropanoic acid Chemical class OC(=O)CCS.OCC(CO)(CO)CO BIMKUWCEBYOHHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 claims description 18
- -1 alcohol ester Chemical class 0.000 claims description 17
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 claims description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 8
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 claims description 8
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 7
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 4-bromo-1,1,1-trifluorobutane Chemical compound FC(F)(F)CCCBr DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- NQTADLQHYWFPDB-UHFFFAOYSA-N N-Hydroxysuccinimide Chemical compound ON1C(=O)CCC1=O NQTADLQHYWFPDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 5
- STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol dimethacrylate Substances CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)C(C)=C STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- KMNCBSZOIQAUFX-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxy-1,2-diphenylethanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OCC)C(=O)C1=CC=CC=C1 KMNCBSZOIQAUFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- YCLSOMLVSHPPFV-UHFFFAOYSA-N 3-(2-carboxyethyldisulfanyl)propanoic acid Chemical compound OC(=O)CCSSCCC(O)=O YCLSOMLVSHPPFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 4
- YLHXLHGIAMFFBU-UHFFFAOYSA-N methyl phenylglyoxalate Chemical compound COC(=O)C(=O)C1=CC=CC=C1 YLHXLHGIAMFFBU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 4
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012956 1-hydroxycyclohexylphenyl-ketone Substances 0.000 claims description 2
- MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N bis[2-(1-hydroxycyclohexyl)phenyl]methanone Chemical compound C=1C=CC=C(C(=O)C=2C(=CC=CC=2)C2(O)CCCCC2)C=1C1(O)CCCCC1 MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims 5
- GKDLTXYXODKDEA-UHFFFAOYSA-N 1-phenylbutan-2-one Chemical compound CCC(=O)CC1=CC=CC=C1 GKDLTXYXODKDEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims 1
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical group CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 11
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 4
- DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-N 3-mercaptopropanoic acid Chemical compound OC(=O)CCS DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012650 click reaction Methods 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 125000004386 diacrylate group Chemical group 0.000 description 3
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- GBDLBTQHXOOMAV-UHFFFAOYSA-N (2-hexylphenyl)-phenylmethanone Chemical compound C(CCCCC)C1=C(C(=O)C2=CC=CC=C2)C=CC=C1 GBDLBTQHXOOMAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 1
- LHBIPBNRUPCJPN-UHFFFAOYSA-N [SH2]=N.CF Chemical compound [SH2]=N.CF LHBIPBNRUPCJPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical group 0.000 description 1
- 239000003519 biomedical and dental material Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 239000002322 conducting polymer Substances 0.000 description 1
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- BMFYCFSWWDXEPB-UHFFFAOYSA-N cyclohexyl(phenyl)methanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)C1CCCCC1 BMFYCFSWWDXEPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 1
- 238000000840 electrochemical analysis Methods 0.000 description 1
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001002 functional polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011244 liquid electrolyte Substances 0.000 description 1
- QCCDLTOVEPVEJK-UHFFFAOYSA-N phenylacetone Chemical compound CC(=O)CC1=CC=CC=C1 QCCDLTOVEPVEJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
本发明涉及一种多孔聚离子液体导电薄膜及其制备方法，所述多孔聚离子液体导电薄膜，按重量份计，其原料配比如下：多巯基化合物3.1～8.9份；交联剂4.7～12.6份；离子液体单体3.5～8.5份；去离子水8.8～18.6份；双溶剂50.9～79.8份；光引发剂0.1～0.5份；所述多巯基化合物为四巯基为四(3‑巯基丙酸）季戊四醇酯、四（2‑巯基乙酸）季戊四醇酯、四（3‑巯基乙酸）季戊四醇酯中的一种或两种以上的复配。所述离子液体单体为1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐（[AMIm]PF6）、1‑烯己基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐（[AEIm]PF6）、1‑烯辛基‑3‑丁基咪唑六氟磷酸盐（[ABIm]PF6）、1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐（[AMIm]NTf2）、N‑甲基‑N‑丁基吡咯双三氟甲烷磺酰亚胺（PYR14TFSI）中的一种或两种及以上的复配。
Description
技术领域
本发明专利涉及一种导电薄膜及其制备方法，属于化工产品技术领域。
背景技术
随着科学技术的不断进步，学科之间的不断交融，以及人们对功能性材料要求的提高，要求我们不断改进材料的功能与其制备工艺，使其更符合人们日常生活的需要，因此功能性材料能够快速、高效的被制备与利用显得尤为重要。多孔导电薄膜现在已经应用于我们生活的很多方面，但是现有的多孔导电薄膜存在导电性能差、制取难度高、拉伸强度差的缺点，因此已经无法满足人们日常生活的基本需求。
由离子液体单体聚合而成，且重复单元上具有阴、阳离子基团聚离子液体自被报道以来，引起了导电薄膜领域学者的广泛关注。聚离子液体不仅克服了离子液体的流动性缺陷，赋予其聚合物特征，同时也传承了离子液体优良的导电性，从而在导电聚合物领域展示出广阔的应用前景。传统的聚离子液体合成方法主要是双键加成的自由基聚合反应或“活性”可控自由基聚合反应，此类反应均存在反应时间长、材料多孔性能差的缺陷。
巯基-烯基点击反应是以光引发剂自由基聚合为催化介质的反应，因其具有高度的选择性而备受人们青睐。巯基-烯基点击反应可以与多种反应方式进行复合，从而目标产物，如多孔材料等。巯基-烯基点击反应的典型特点使其在功能性聚合物的制备、基材表面修饰、电池元件、涂料、胶黏剂及生物医学材料等方面被广泛应用。
发明内容
本发明针对现有多孔导电薄膜在方面存在的导电性能差、制取难度高、拉伸强度差的缺陷，提供一种多孔聚离子液体导电薄膜及其制备方法。本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种多孔聚离子液体导电薄膜，按重量份计，原料配比如下：
多巯基化合物 3.1～8.9份；
交联剂 4.7～12.6份；
离子液体单体 3.5～8.5份；
去离子水 8.8～18.6份；
双溶剂 50.9～79.8份；
光引发剂 0.1～0.5份；
所述多巯基化合物为四巯基为四(3-巯基丙酸）季戊四醇酯、四（2-巯基乙酸）季戊四醇酯、四（3-巯基乙酸）季戊四醇酯中的一种或两种以上的复配。
进一步，所述交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、3,3'-二硫代二丙酸二(N-羟基丁二酰亚胺)酯中的一种或两种及以上的复配。
进一步，所述离子液体单体为1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[AMIm]PF6）、1-烯己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[AEIm]PF6）、1-烯辛基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐（[ABIm]PF6）、1-烯丙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐（[AMIm]NTf2）、N-甲基-N-丁基吡咯双三氟甲烷磺酰亚胺（PYR14TFSI）中的一种或两种及以上的复配。
进一步，所述双溶剂为乙醇、异丙醇、乙酸、正丙醇、乙酸乙酯中的一种或两种及以上的复配。
进一步，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、1-羟基环己基苯甲酮、安息香乙醚中的一种或两种及以上的复配。
本发明提供的多孔聚离子液体导电薄膜的有益效果是：
1）导电薄膜中具有分布均匀的纳米级微孔，且其导电性强，拉伸强度大；
2）原料廉价易得，生产成本低。
本发明还要求保护上述多孔聚离子液体导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1）按重量份称取多巯基化合物、交联剂和离子液体单体，于30～80℃条件下搅拌均匀，形成均相混合物A；
2）将相应重量份的水加入到步骤1）所得的均相混合物A中，于30～80℃条件下搅拌均匀，得到非均相混合物B；
3）将相应重量份的双溶剂加入到步骤2）所得混合物B中，于30～80℃条件下搅拌均匀，得到离子液体微乳液；
4）室温下，向步骤3）所得的离子液体微乳液中加入相应重量份的引发剂，搅拌均匀后，置于365nm波长的紫外灯箱中固化反应0.5～24.5小时，得到聚合物薄膜，再先后用无水乙醇、去离子水清洗薄膜，真空干燥过夜，即得多孔聚离子液体导电薄膜。
进一步，步骤1）至4）中搅拌过程的转速为300～1200rpm，搅拌时间为10～120min。
本发明提供的制备方法的有益效果是：
1）本发明的制备方法解决了传统溶液聚合速率慢、生产能力低以及材料多孔性能差的缺点；
2）本发明的制备方法操作简单，反应条件温和、产率高且环境友好。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
按以下重量份称取原料：多巯基化合物四巯基为四(3-巯基丙酸）季戊四醇酯3.1份，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯2.3份，3,3'-二硫代二丙酸二(N-羟基丁二酰亚胺)酯2.4份，离子液体单体1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[AMIm]PF6）3.5份，去离子水8.8份，双溶剂乙醇79.8份，引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、0.1份。
将上述多巯基化合物、交联剂、离子液体单体混合，在60℃下以300转/分的速度搅拌50分钟，制备成均相混合物A；将水加入均相混合物A中，60℃下以300转/分钟的搅拌速度搅拌50分钟；后向其中加入双溶剂，60℃下以300转/分钟的搅拌速度搅拌50分钟，制备成离子液体微乳液；室温下向上述离子液体微乳液体系中加入光引发剂，以300转/分的速度搅拌50分钟；然后置于365nm波长的紫外灯箱中固化反应0.5小时，得到聚合物薄膜，再先后用无水乙醇、去离子水清洗薄膜，真空干燥过夜，即得多孔聚离子液体导电薄膜。
实施例2：
按以下重量份称取原料：多巯基化合物四（2-巯基乙酸）季戊四醇酯8.9份，交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯5.6份，3,3'-二硫代二丙酸二(N-羟基丁二酰亚胺)酯7份，离子液体单体1-烯己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[AEIm]PF6）8.5份，去离子水18.6份，双溶剂异丙醇50.9份，引发剂苯甲酰甲酸甲酯0.5份。
将上述多巯基化合物、交联剂、离子液体单体混合，在30℃下以750转/分的速度搅拌65分钟，制备成均相混合物A；将水加入均相混合物A中，30℃下以750转/分钟的搅拌速度搅拌65分钟；后向其中加入双溶剂，30℃下以750转/分钟的搅拌速度搅拌65分钟，制备成离子液体微乳液；室温下向上述离子液体微乳液体系中加入光引发剂，以750转/分的速度搅拌65分钟；然后置于365nm波长的紫外灯箱中固化反应24.5小时，得到聚合物薄膜，再先后用无水乙醇、去离子水清洗薄膜，真空干燥过夜，即得多孔聚离子液体导电薄膜。实施例1：
实施例3：
按以下重量份称取原料：多巯基化合物四巯基四（3-巯基乙酸）季戊四醇酯8.9份，交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯4.65份，乙二醇二甲基丙烯酸酯4份，离子液体单体1-烯辛基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐（[ABIm]PF6）62.45份，去离子水13.7份，双溶剂乙酸24份，引发剂1-羟基环己基苯甲酮0.3份。
将上述多巯基化合物、交联剂、离子液体单体混合，在80℃下以300转/分的速度搅拌120分钟，制备成均相混合物A；将水加入均相混合物A中，80℃下以300转/分钟的搅拌速度搅拌120分钟；后向其中加入双溶剂，80℃下以300转/分钟的搅拌速度搅拌120分钟，制备成离子液体微乳液；室温下向上述离子液体微乳液体系中加入光引发剂，以300转/分的速度搅拌120分钟；然后置于365nm波长的紫外灯箱中固化反应12.5h，得到聚合物薄膜，再先后用无水乙醇、去离子水清洗薄膜，真空干燥过夜，即得多孔聚离子液体导电薄膜。实施例1：
实施例4：
按以下重量份称取原料：多巯基化合物四巯基为四(3-巯基丙酸）季戊四醇酯3.1份，四（2-巯基乙酸）季戊四醇酯2.9份，交联剂3,3'-二硫代二丙酸二(N-羟基丁二酰亚胺)酯12.6份，离子液体单体1-烯丙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐（[AMIm]NTf2）6份，去离子水15.2份，双溶剂正丙醇60份，引发剂安息香乙醚0.2份。
将上述多巯基化合物、交联剂、离子液体单体混合，在65℃下以1200转/分的速度搅拌10分钟，制备成均相混合物A；将水加入均相混合物A中，65℃下以1200转/分钟的搅拌速度搅拌10分钟；后向其中加入双溶剂，65℃下以1200转/分钟的搅拌速度搅拌10分钟，制备成离子液体微乳液；室温下向上述离子液体微乳液体系中加入光引发剂，以1200转/分的速度搅拌10分钟；然后置于365nm波长的紫外灯箱中固化反应6h，得到聚合物薄膜，再先后用无水乙醇、去离子水清洗薄膜，真空干燥过夜，即得多孔聚离子液体导电薄膜。实施例1：
实施例5：
按以下重量份称取原料：多巯基化合物四巯基为四(3-巯基丙酸）季戊四醇酯4份，四（3-巯基乙酸）季戊四醇酯4.9份，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、4.7份，离子液体单体N-甲基-N-丁基吡咯双三氟甲烷磺酰亚胺（PYR14TFSI）3.5份，去离子水18.6份，双溶剂乙酸乙酯63.9份，引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮0.2份，安息香乙醚0.2份。
将上述多巯基化合物、交联剂、离子液体单体混合，在30℃下以900转/分的速度搅拌60分钟，制备成均相混合物A；将水加入均相混合物A中，30℃下以900转/分钟的搅拌速度搅拌60分钟；后向其中加入双溶剂，30℃下以900转/分钟的搅拌速度搅拌60分钟，制备成离子液体微乳液；室温下向上述离子液体微乳液体系中加入光引发剂，以900转/分的速度搅拌60分钟；然后置于365nm波长的紫外灯箱中固化反应18.5h，得到聚合物薄膜，再先后用无水乙醇、去离子水清洗薄膜，真空干燥过夜，即得多孔聚离子液体导电薄膜。
实施例6：
按以下重量份称取原料：多巯基化合物四（2-巯基乙酸）季戊四醇酯3份、四（3-巯基乙酸）季戊四醇酯3份，交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯8.5份，离子液体单体1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[AMIm]PF6）3份，N-甲基-N-丁基吡咯双三氟甲烷磺酰亚胺（PYR14TFSI）3份，去离子水12.1份，双溶剂异丙醇32.4份，乙酸乙酯34.5份，引发剂苯甲酰甲酸甲酯0.25份，1-羟基环己基苯甲酮0.25份。
将上述多巯基化合物、交联剂、离子液体单体混合，在30℃下以750转/分的速度搅拌60分钟，制备成均相混合物A；将水加入均相混合物A中，30℃下以750转/分钟的搅拌速度搅拌60分钟；后向其中加入双溶剂，30℃下以750转/分钟的搅拌速度搅拌60分钟，制备成离子液体微乳液；室温下向上述离子液体微乳液体系中加入光引发剂，以750转/分的速度搅拌60分钟；然后置于365nm波长的紫外灯箱中固化反应24h，得到聚合物薄膜，再先后用无水乙醇、去离子水清洗薄膜，真空干燥过夜，即得多孔聚离子液体导电薄膜。
为了证明本发明提供的多孔聚离子液体导电薄膜的导电和拉伸效果，我们对实施例1～6所得的导电薄膜进行电导率和力学性能测试，具体操作过程如下：
拉伸试验采用日本Shimadzu公司的AG-2000A型拉力试验机；哑铃状样品放置于压缩夹具之间，测试过程拉伸速率为5mm/min。电化学试验采用交流阻抗法测试聚离子液体电解质的导电率，测试温度为常温，扫描频率为100kHz到10mHz。实施例1~6所得导电薄膜的电导率和拉伸强度如表1所示。
表1 所得多孔导电薄膜的电导率和拉伸强度
| 组别 | 电导率（mS/cm） | 拉伸强度（Mpa） |
| 实施例1 | 10.2 | 2.651 |
| 实施例2 | 11.5 | 2.149 |
| 实施例3 | 9.8 | 3.025 |
| 实施例4 | 8.9 | 2.983 |
| 实施例5 | 10.6 | 2.642 |
| 实施例6 | 11.0 | 2.768 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种多孔聚离子液体导电薄膜，其特征在于，按重量份计，原料配比如下：
2.所述多巯基化合物为四巯基为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、四(2-巯基乙酸)季戊四醇酯、四(3-巯基乙酸)季戊四醇酯中的一种或两种以上的复配。
3.根据权利要求1所述的聚离子液体吸附剂，其特征在于，所述交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、3,3'-二硫代二丙酸二(N-羟基丁二酰亚胺)酯中的一种或两种及以上的复配。
4.根据权利要求1所述的聚离子液体吸附剂，其特征在于，所述离子液体单体为1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([AMIm]PF6)、1-烯己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([AEIm]PF6)、1-烯辛基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([ABIm]PF6)、1-烯丙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐([AMIm]NTf2)、N-甲基-N-丁基吡咯双三氟甲烷磺酰亚胺(PYR14TFSI)中的一种或两种及以上的复配。
5.根据权利要求1所述的聚离子液体吸附剂，其特征在于，所述双溶剂为乙醇、异丙醇、乙酸、正丙醇、乙酸乙酯中的一种或两种及以上的复配。
6.根据权利要求1所述的聚离子液体吸附剂，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、1-羟基环己基苯甲酮、安息香乙醚中的一种或两种及以上的复配。
7.根据权利要求1所述的聚离子液体吸附剂，其特征在于，包括如下步骤：
1)按重量份称取多巯基化合物、交联剂和离子液体单体，于30～80℃条件下搅拌均匀，形成均相混合物A；
2)将相应重量份的水加入到步骤1)所得的均相混合物A中，于30～80℃条件下搅拌均匀，得到非均相混合物B；
3)将相应重量份的双溶剂加入到步骤2)所得混合物B中，于30～80℃条件下搅拌均匀，得到离子液体微乳液；
4)室温下，向步骤3)所得的离子液体微乳液中加入相应重量份的引发剂，搅拌均匀后，置于365nm波长的紫外灯箱中固化反应0.5～24.5小时，得到聚合物薄膜，再先后用无水乙醇、去离子水清洗薄膜，真空干燥过夜，即得多孔聚离子液体导电薄膜。
8.权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1)至4)中搅拌过程的转速为300～1200rpm，搅拌时间为10～120min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910003311.6A CN109796594A (zh) | 2019-01-03 | 2019-01-03 | 一种多孔聚离子液体导电薄膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910003311.6A CN109796594A (zh) | 2019-01-03 | 2019-01-03 | 一种多孔聚离子液体导电薄膜及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109796594A true CN109796594A (zh) | 2019-05-24 |
Family
ID=66558415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910003311.6A Pending CN109796594A (zh) | 2019-01-03 | 2019-01-03 | 一种多孔聚离子液体导电薄膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109796594A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113214431A (zh) * | 2021-05-20 | 2021-08-06 | 香港中文大学（深圳） | 本征导电弹性体及其制备方法和柔性器件 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5578247A (en) * | 1994-01-10 | 1996-11-26 | Three Bond Co., Ltd. | Electrically-conductive and ionically-conductive polymeric networks and their preparation |
| US20160243538A1 (en) * | 2015-02-20 | 2016-08-25 | Natrix Separations Inc. | Chromatography Membranes Formed by Thiol-Ene or Thiol-Yne Click Polymerization Reactions |
| CN105968364A (zh) * | 2016-05-27 | 2016-09-28 | 山东师范大学 | 基于Click反应的咪唑盐型聚离子液体交联膜及其制备、应用 |
| CN106099181A (zh) * | 2015-04-28 | 2016-11-09 | 上海交通大学 | 离子液体聚合物、电解质和锂电池 |
| CN108034026A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-05-15 | 鲁东大学 | 离子液体微乳液的制备方法、聚离子液体基导电凝胶及其制备方法 |
| CN108047440A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-05-18 | 中南民族大学 | 超支化离子液体及制备方法与应用 |
-
2019
- 2019-01-03 CN CN201910003311.6A patent/CN109796594A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5578247A (en) * | 1994-01-10 | 1996-11-26 | Three Bond Co., Ltd. | Electrically-conductive and ionically-conductive polymeric networks and their preparation |
| US20160243538A1 (en) * | 2015-02-20 | 2016-08-25 | Natrix Separations Inc. | Chromatography Membranes Formed by Thiol-Ene or Thiol-Yne Click Polymerization Reactions |
| CN106099181A (zh) * | 2015-04-28 | 2016-11-09 | 上海交通大学 | 离子液体聚合物、电解质和锂电池 |
| CN105968364A (zh) * | 2016-05-27 | 2016-09-28 | 山东师范大学 | 基于Click反应的咪唑盐型聚离子液体交联膜及其制备、应用 |
| CN108047440A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-05-18 | 中南民族大学 | 超支化离子液体及制备方法与应用 |
| CN108034026A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-05-15 | 鲁东大学 | 离子液体微乳液的制备方法、聚离子液体基导电凝胶及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吴建兵;凌丽霞;马国章;王宝俊;: "巯基-乙烯基点击反应在紫外光固化过程中的应用" * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113214431A (zh) * | 2021-05-20 | 2021-08-06 | 香港中文大学（深圳） | 本征导电弹性体及其制备方法和柔性器件 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113004494B (zh) | 一种改性环氧树脂、制备方法及其乳液制备方法和防水涂料的应用 | |
| CN106188591B (zh) | 光交联磺化聚砜离子交换膜的制备方法 | |
| CN106632848A (zh) | 一种自修复能力强和导电率高水凝胶的制备方法 | |
| CN103980433B (zh) | 羧酸乙烯基共聚物混凝土增稠剂及其制备方法 | |
| CN103772717A (zh) | 一种胶乳及其制备方法 | |
| CN109796594A (zh) | 一种多孔聚离子液体导电薄膜及其制备方法 | |
| CN102633989B (zh) | 一种非离子型活性环氧乳化剂及其水性环氧树脂的制备方法 | |
| CN103627014B (zh) | 一种改性聚偏氟乙烯一步接枝2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸质子交换膜的制备方法 | |
| CN106898781A (zh) | 一种超声喷涂制备燃料电池膜电极的模块化喷涂方法 | |
| CN112221357A (zh) | 一种凹凸棒土与金属有机骨架复合材料的磺化聚醚醚酮复合膜及其制备方法和应用 | |
| CN110467703A (zh) | 一种基于原位聚合基体制备固态聚合物电解质薄膜的方法 | |
| EP2511975A1 (en) | Solid electrolyte film, and method for producing same | |
| CN108034026A (zh) | 离子液体微乳液的制备方法、聚离子液体基导电凝胶及其制备方法 | |
| CN106492659A (zh) | 一种温度和pH双响应PVDF半互穿网络聚合物膜及其制备方法 | |
| CN108342112A (zh) | 一种抗静电涂料及其制备方法 | |
| CN104497211A (zh) | 高效混凝土增稠剂及其制备方法 | |
| CN102775603B (zh) | 防腐涂料用片状聚苯胺的制备方法 | |
| CN103626923B (zh) | 一种改性聚偏氟乙烯一步接枝苯乙烯磺酸质子交换膜的制备方法 | |
| CN106847540B (zh) | 一种石墨烯/导电聚合物复合电极材料的制备方法 | |
| CN113150248B (zh) | 一种无醚键芳基磺化非氟离聚物及其制备方法和应用 | |
| CN109755595B (zh) | 一种燃料电池膜电极的喷涂方法 | |
| CN108199067B (zh) | 一种高耐碱性基于苯并咪唑盐阴离子交换膜及其制备方法 | |
| CN1218977C (zh) | 马来酸酐接枝苯乙烯－丁二烯－苯乙烯溶剂热合成方法 | |
| CN102983345B (zh) | 疏水凝胶基中高温质子交换膜及其制备方法和应用 | |
| CN105575548A (zh) | 一种水性磺酸型聚氨酯/聚吡咯导电材料制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190524 |