CN109796323A - 苯丙酸制备方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种苯丙酸制备方法及系统。所述苯丙酸制备方法包括：将氨基酸溶液与溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌并反应静置；在所述反应罐中加入PH调节剂并加热搅拌，直至所述反应罐中溶液的当前PH值等于PH阈值；在所述反应罐中加入苯丙醛和催化剂，并持续注入氧气，以控制所述苯丙醛与所述氧气之间进行氧化反应；持续对所述反应罐进行加热并当所述反应罐中的当前温度等于温度阈值时，以所述温度阈值持续加热，直至所述苯丙醛被完全氧化，以得到粗苯丙酸；将所述粗苯丙酸注入低压分离罐进行低压分离，并对分离后的所述粗苯丙酸进行加热精馏，以得到精苯丙酸。本发明提供的苯丙酸制备方法及系统具有操作方便、使用灵活、制备稳定性高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及苯丙酸制备技术领域，尤其涉及一种苯丙酸制备方法及系统。
背景技术
苯丙酸(3-苯丙酸，Hydrocinnamic acid，CAS:501-52-0)，分子式:C9H10O2，分子量:150.1745。苯丙酸是香料的定香剂，用作医药中间体，也用于有机合成，还可用于烘烤食品、布丁、冰冻乳制品等。随着科学技术的发展和生活水平的提高，人类对药物和香料的要求越来越高，且需求量越来越大，现在每年均以20％的速度增长，其开发前景非常好，因此，苯丙酸制备过程中，其稳定性和制备效率的问题越来越受人们所重视。
现有的苯丙酸制备过程操作繁琐，受环境干扰较大，使得苯丙酸的制备稳定性差，进而导致苯丙酸的制备效率低下，降低了生产效率。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种操作方便、使用灵活、制备稳定性高的苯丙酸制备方法及系统。
为解决上述技术问题，本发明提供的苯丙酸制备方法，包括：
将氨基酸溶液与溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌并反应静置；
在所述反应罐中加入PH调节剂并加热搅拌，直至所述反应罐中溶液的当前PH值等于PH阈值；
在所述反应罐中加入苯丙醛和催化剂，并持续注入氧气，以控制所述苯丙醛与所述氧气之间进行氧化反应；
持续对所述反应罐进行加热并当所述反应罐中的当前温度等于温度阈值时，以所述温度阈值持续加热，直至所述苯丙醛被完全氧化，以得到粗苯丙酸；
将所述粗苯丙酸注入低压分离罐进行低压分离，并对分离后的所述粗苯丙酸进行加热精馏，以得到精苯丙酸。
优选的，所述在所述反应罐中加入苯丙醛和催化剂的步骤之前，所述方法还包括：
对所述反应罐进行加压或泄压处理，直至所述反应罐中的当前气压在预设压力范围内，所述预设压力范围为2.1MPa至2.5MPa。
优选的，所述加热精馏的精馏次数为四次，且所述加热精馏的加热温度依序为110℃、120℃、130℃和140℃。
优选的，所述将所述粗苯丙酸注入低压分离罐进行低压分离的步骤之前，所述方法还包括：
在所述反应罐中注入惰性气体，所述惰性气体采用氖气、氪气或氙气中一种或几种的混合气体。
优选的，所述PH阈值为10，所述温度阈值为105℃。
优选的，所述溶解剂为蒸馏水，所述催化剂为丙酸钙。
优选的，所述氧化反应的氧化时间为9小时，所述反应静置的静置时间为1小时。
与相关技术相比较，本发明提供的苯丙酸制备方法，具有如下有益效果：通过采用苯丙醛为原料进行氧化反应，以制备苯丙酸，上述苯丙酸制备方法操作方便、使用灵活、制备稳定性高。
本发明提供还一种苯丙酸制备系统，所述系统包括：
PH调节模块，用于将氨基酸溶液与溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌并反应静置，在所述反应罐中加入PH调节剂并加热搅拌，直至所述反应罐中溶液的当前PH值等于PH阈值；
氧化模块，用于在所述反应罐中加入苯丙醛和催化剂，并持续注入氧气，以控制所述苯丙醛与所述氧气之间进行氧化反应，持续对所述反应罐进行加热并当所述反应罐中的当前温度等于温度阈值时，以所述温度阈值持续加热，直至所述苯丙醛被完全氧化，以得到粗苯丙酸；
精馏模块，用于将所述粗苯丙酸注入低压分离罐进行低压分离，并对分离后的所述粗苯丙酸进行加热精馏，以得到精苯丙酸。
优选的，所述氧化模块还用于：对所述反应罐进行加压或泄压处理，直至所述反应罐中的当前气压在预设压力范围内，所述预设压力范围为2.1MPa至2.5MPa。
优选的，所述精馏模块包括多个精馏单元，多个所述精馏单元的加热温度依序为110℃、120℃、130℃和140℃。
与相关技术相比较，本发明提供的苯丙酸制备系统，具有如下有益效果：通过采用苯丙醛为原料进行氧化反应，以制备苯丙酸，上述苯丙酸制备系统操作方便、使用灵活、制备稳定性高。
附图说明
图1为本发明第一实施例提供的苯丙酸制备方法的步骤流程图；
图2为本发明第二实施例提供的苯丙酸制备方法的步骤流程图；
图3为本发明第三实施例提供的苯丙酸制备系统的结构示意图。
图中标号：100、苯丙酸制备系统，10、PH调节模块，11、氧化模块，12、精馏模块。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明
实施例一
请参阅图1，为本发明第一实施例提供的苯丙酸制备方法的步骤流程图，包括步骤：
步骤S10，将氨基酸溶液与溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌并反应静置；
其中，所述反应静置的静置时间为1小时，所述溶解剂为蒸馏水，所述反应罐采用不锈钢材质的椭圆形结构制成，所述反应罐上设有多个入料口，该入料口上设有端盖，所述氨基酸溶液和所述溶解剂通过对应所述入料口进行入料操作，优选的，所述反应罐侧壁上设有搅拌电机，所述搅拌电机的搅拌轴贯穿所述反应罐，该搅拌轴的末端设有搅拌器，该搅拌器用于在所述搅拌电机的带动下对所述氨基酸溶液与溶解剂进行搅拌，以使所述氨基酸溶液与溶解剂进行混合；
步骤S20，在所述反应罐中加入PH调节剂并加热搅拌，直至所述反应罐中溶液的当前PH值等于PH阈值；
其中，所述PH阈值为10，所述反应罐中设有PH传感器，所述PH传感器用于实时检测所述反应罐中的PH值，当所述PH传感器检测到的所述当前PH等于所述PH阈值时，发出提示报警，并控制所述搅拌电机和所述搅拌器停止搅拌；
步骤S30，在所述反应罐中加入苯丙醛和催化剂，并持续注入氧气，以控制所述苯丙醛与所述氧气之间进行氧化反应；
其中，所述氧化反应的氧化时间为9小时，所述催化剂为丙酸钙，所述反应罐上设有多个进气管，所述进气管用于方便所述氧气的注入，以保障所述苯丙醛氧化反应的正常进行，进而有效的保障了所述苯丙酸制备方法的制备效率，且该步骤中，通过采用苯丙醛为原料进行氧化反应，以制备苯丙酸；
步骤S40，持续对所述反应罐进行加热并当所述反应罐中的当前温度等于温度阈值时，以所述温度阈值持续加热，直至所述苯丙醛被完全氧化，以得到粗苯丙酸；
其中，所述温度阈值为105℃，具体的，所述反应罐中设有温度传感器和加热器，该温度传感器用于实时检测所述反应罐中的反应温度，当所述反应罐检测到所述当前温度等于温度阈值时，控制所述加热器以温度阈值进行恒温加热，以促使所述苯丙醛持续进行氧化反应，进而有效的保障了所述苯丙醛氧化反应的进行，保障了所述苯丙酸制备方法的制备效率；
步骤S50，将所述粗苯丙酸注入低压分离罐进行低压分离，并对分离后的所述粗苯丙酸进行加热精馏，以得到精苯丙酸；
其中，所述加热精馏的精馏次数为四次，且所述加热精馏的加热温度依序为110℃、120℃、130℃和140℃，具体的，本实施例中设有多个精馏塔，不同精馏塔的加热温度可以相同或不相同，所述精馏塔用于对所述粗苯丙酸进行加热精馏，以使对所述粗苯丙酸中的杂质进行有效分离，以保障制备得到的苯丙酸的纯度，进而有效的提高了所述苯丙酸制备方法的制备效率；
本实施例中，通过采用苯丙醛为原料进行氧化反应，以制备苯丙酸，上述苯丙酸制备方法操作方便、使用灵活、制备稳定性高，通过对所述粗苯丙酸进行低压分离的设计，有效的降低了所述粗苯丙酸中的杂质，提高了苯丙酸的纯度，且通过对所述粗苯丙酸进行加热精馏的设计，进一步有效的去除了苯丙酸中的杂质，进而有效的保障了制备得到的苯丙酸的纯度，提高了制备效率。
实施例二
请参阅图2，为本发明第二实施例提供的苯丙酸制备方法的步骤流程图，包括步骤：
步骤S11，将氨基酸溶液与溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌并反应静置；
其中，所述反应静置的静置时间为1小时，所述溶解剂为蒸馏水，所述反应罐采用不锈钢材质的椭圆形结构制成，所述反应罐上设有多个入料口，该入料口上设有端盖，所述氨基酸溶液和所述溶解剂通过对应所述入料口进行入料操作，优选的，所述反应罐侧壁上设有搅拌电机，所述搅拌电机的搅拌轴贯穿所述反应罐，该搅拌轴的末端设有搅拌器，该搅拌器用于在所述搅拌电机的带动下对所述氨基酸溶液与溶解剂进行搅拌，以使所述氨基酸溶液与溶解剂进行混合；
步骤S21，在所述反应罐中加入PH调节剂并加热搅拌，直至所述反应罐中溶液的当前PH值等于PH阈值；
其中，所述PH阈值为10，所述反应罐中设有PH传感器，所述PH传感器用于实时检测所述反应罐中的PH值，当所述PH传感器检测到的所述当前PH等于所述PH阈值时，发出提示报警，并控制所述搅拌电机和所述搅拌器停止搅拌；
步骤S31，对所述反应罐进行加压或泄压处理，直至所述反应罐中的当前气压在预设压力范围内，所述预设压力范围为2.1MPa至2.5MPa；
步骤S41，在所述反应罐中加入苯丙醛和催化剂，并持续注入氧气，以控制所述苯丙醛与所述氧气之间进行氧化反应；
其中，所述氧化反应的氧化时间为9小时，所述催化剂为丙酸钙，所述反应罐上设有多个进气管，所述进气管用于方便所述氧气的注入，以保障所述苯丙醛氧化反应的正常进行，进而有效的保障了所述苯丙酸制备方法的制备效率，且该步骤中，通过采用苯丙醛为原料进行氧化反应，以制备苯丙酸；
步骤S51，持续对所述反应罐进行加热并当所述反应罐中的当前温度等于温度阈值时，以所述温度阈值持续加热，直至所述苯丙醛被完全氧化，以得到粗苯丙酸；
其中，所述温度阈值为105℃，具体的，所述反应罐中设有温度传感器和加热器，该温度传感器用于实时检测所述反应罐中的反应温度，当所述反应罐检测到所述当前温度等于温度阈值时，控制所述加热器以温度阈值进行恒温加热，以促使所述苯丙醛持续进行氧化反应，进而有效的保障了所述苯丙醛氧化反应的进行，保障了所述苯丙酸制备方法的制备效率；
步骤S61，在所述反应罐中注入惰性气体，所述惰性气体采用氖气、氪气或氙气中一种或几种的混合气体；
步骤S71，将所述粗苯丙酸注入低压分离罐进行低压分离，并对分离后的所述粗苯丙酸进行加热精馏，以得到精苯丙酸；
其中，所述加热精馏的精馏次数为四次，且所述加热精馏的加热温度依序为110℃、120℃、130℃和140℃，具体的，本实施例中设有多个精馏塔，不同精馏塔的加热温度可以相同或不相同，所述精馏塔用于对所述粗苯丙酸进行加热精馏，以使对所述粗苯丙酸中的杂质进行有效分离，以保障制备得到的苯丙酸的纯度，进而有效的提高了所述苯丙酸制备方法的制备效率；
本实施例中，通过采用苯丙醛为原料进行氧化反应，以制备苯丙酸，上述苯丙酸制备方法操作方便、使用灵活、制备稳定性高，通过对所述粗苯丙酸进行低压分离的设计，有效的降低了所述粗苯丙酸中的杂质，提高了苯丙酸的纯度，且通过对所述粗苯丙酸进行加热精馏的设计，进一步有效的去除了苯丙酸中的杂质，进而有效的保障了制备得到的苯丙酸的纯度，提高了制备效率。
实施例三
请参阅图3，为本发明第三实施例提供的苯丙酸制备系统100的结构示意图，包括：
PH调节模块10，用于将氨基酸溶液与溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌并反应静置，在所述反应罐中加入PH调节剂并加热搅拌，直至所述反应罐中溶液的当前PH值等于PH阈值，其中，所述反应静置的静置时间为1小时，所述溶解剂为蒸馏水，所述反应罐采用不锈钢材质的椭圆形结构制成，所述反应罐上设有多个入料口，该入料口上设有端盖，所述氨基酸溶液和所述溶解剂通过对应所述入料口进行入料操作，优选的，所述反应罐侧壁上设有搅拌电机，所述搅拌电机的搅拌轴贯穿所述反应罐，该搅拌轴的末端设有搅拌器，该搅拌器用于在所述搅拌电机的带动下对所述氨基酸溶液与溶解剂进行搅拌，以使所述氨基酸溶液与溶解剂进行混合。
具体的，所述PH调节模块10中所述PH阈值为10，所述反应罐中设有PH传感器，所述PH传感器用于实时检测所述反应罐中的PH值，当所述PH传感器检测到的所述当前PH等于所述PH阈值时，发出提示报警，并控制所述搅拌电机和所述搅拌器停止搅拌。
氧化模块11，用于在所述反应罐中加入苯丙醛和催化剂，并持续注入氧气，以控制所述苯丙醛与所述氧气之间进行氧化反应，持续对所述反应罐进行加热并当所述反应罐中的当前温度等于温度阈值时，以所述温度阈值持续加热，直至所述苯丙醛被完全氧化，以得到粗苯丙酸，其中，所述氧化反应的氧化时间为9小时，所述催化剂为丙酸钙，所述反应罐上设有多个进气管，所述进气管用于方便所述氧气的注入，以保障所述苯丙醛氧化反应的正常进行，进而有效的保障了所述苯丙酸制备系统100的制备效率，且该模块中，通过采用苯丙醛为原料进行氧化反应，以制备苯丙酸，优选的，所述温度阈值为105℃，具体的，所述反应罐中设有温度传感器和加热器，该温度传感器用于实时检测所述反应罐中的反应温度，当所述反应罐检测到所述当前温度等于温度阈值时，控制所述加热器以温度阈值进行恒温加热，以促使所述苯丙醛持续进行氧化反应，进而有效的保障了所述苯丙醛氧化反应的进行，保障了所述苯丙酸制备系统100的制备效率。
精馏模块12，用于将所述粗苯丙酸注入低压分离罐进行低压分离，并对分离后的所述粗苯丙酸进行加热精馏，以得到精苯丙酸。
此外，本实施例中，所述精馏模块12还用于：在所述反应罐中注入惰性气体，所述惰性气体采用氖气、氪气或氙气中一种或几种的混合气体。
优选的，所述氧化模块11还用于：对所述反应罐进行加压或泄压处理，直至所述反应罐中的当前气压在预设压力范围内，所述预设压力范围为2.1MPa至2.5MPa，所述精馏模块12包括多个精馏单元，多个所述精馏单元的加热温度依序为110℃、120℃、130℃和140℃，具体的，本实施例中设有多个精馏塔，不同精馏塔的加热温度可以相同或不相同，所述精馏塔用于对所述粗苯丙酸进行加热精馏，以使对所述粗苯丙酸中的杂质进行有效分离，以保障制备得到的苯丙酸的纯度，进而有效的提高了所述苯丙酸制备系统100的制备效率。
本实施例，通过采用苯丙醛为原料进行氧化反应，以制备苯丙酸，上述苯丙酸制备系统100操作方便、使用灵活、制备稳定性高，通过对所述粗苯丙酸进行低压分离的设计，有效的降低了所述粗苯丙酸中的杂质，提高了苯丙酸的纯度，且通过对所述粗苯丙酸进行加热精馏的设计，进一步有效的去除了苯丙酸中的杂质，进而有效的保障了制备得到的苯丙酸的纯度，提高了制备效率。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种苯丙酸制备方法，其特征在于，包括：
将氨基酸溶液与溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌并反应静置；
在所述反应罐中加入PH调节剂并加热搅拌，直至所述反应罐中溶液的当前PH值等于PH阈值；
在所述反应罐中加入苯丙醛和催化剂，并持续注入氧气，以控制所述苯丙醛与所述氧气之间进行氧化反应；
持续对所述反应罐进行加热并当所述反应罐中的当前温度等于温度阈值时，以所述温度阈值持续加热，直至所述苯丙醛被完全氧化，以得到粗苯丙酸；
将所述粗苯丙酸注入低压分离罐进行低压分离，并对分离后的所述粗苯丙酸进行加热精馏，以得到精苯丙酸。
2.根据权利要求1所述的苯丙酸制备方法，其特征在于，所述在所述反应罐中加入苯丙醛和催化剂的步骤之前，所述方法还包括：
对所述反应罐进行加压或泄压处理，直至所述反应罐中的当前气压在预设压力范围内，所述预设压力范围为2.1MPa至2.5MPa。
3.根据权利要求1所述的苯丙酸制备方法，其特征在于，所述加热精馏的精馏次数为四次，且所述加热精馏的加热温度依序为110℃、120℃、130℃和140℃。
4.根据权利要求1所述的苯丙酸制备方法，其特征在于，所述将所述粗苯丙酸注入低压分离罐进行低压分离的步骤之前，所述方法还包括：
在所述反应罐中注入惰性气体，所述惰性气体采用氖气、氪气或氙气中一种或几种的混合气体。
5.根据权利要求1所述的苯丙酸制备方法，其特征在于，所述PH阈值为10，所述温度阈值为105℃。
6.根据权利要求1所述的苯丙酸制备方法，其特征在于，所述溶解剂为蒸馏水，所述催化剂为丙酸钙。
7.根据权利要求1所述的苯丙酸制备方法，其特征在于，所述氧化反应的氧化时间为9小时，所述反应静置的静置时间为1小时。
8.一种苯丙酸制备系统，其特征在于，所述系统包括：
PH调节模块，用于将氨基酸溶液与溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌并反应静置，在所述反应罐中加入PH调节剂并加热搅拌，直至所述反应罐中溶液的当前PH值等于PH阈值；
氧化模块，用于在所述反应罐中加入苯丙醛和催化剂，并持续注入氧气，以控制所述苯丙醛与所述氧气之间进行氧化反应，持续对所述反应罐进行加热并当所述反应罐中的当前温度等于温度阈值时，以所述温度阈值持续加热，直至所述苯丙醛被完全氧化，以得到粗苯丙酸；
精馏模块，用于将所述粗苯丙酸注入低压分离罐进行低压分离，并对分离后的所述粗苯丙酸进行加热精馏，以得到精苯丙酸。
9.根据权利要求8所述的苯丙酸制备系统，其特征在于，所述氧化模块还用于：对所述反应罐进行加压或泄压处理，直至所述反应罐中的当前气压在预设压力范围内，所述预设压力范围为2.1MPa至2.5MPa。
10.根据权利要求8所述的苯丙酸制备系统，其特征在于，所述精馏模块包括多个精馏单元，多个所述精馏单元的加热温度依序为110℃、120℃、130℃和140℃。
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