CN109793902A - 一种固体凝胶片及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固体凝胶片及其制备方法与应用。所述固体凝胶片的制备方法包括如下步骤:式I所示聚合单体、交联剂、引发剂和增强剂溶解于水中得到凝胶溶液;所述凝胶溶液经固化处理即得到所述固体凝胶片;式I中,R1、R2、R3和R4独立地选自H、C1‑C5的酰胺基或C1‑C6的烷基,且至少一种基团为C1‑C5的酰胺基;述的制备方法中,将所述凝胶溶液置于模具中后再对其进行所述固化处理,经脱模即得。本发明方法制备的固体凝胶片可用于医疗领域尤其是超声检测领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种固体凝胶片及其制备方法与应用,属于医疗领域。
背景技术
在超声检查过程中,探头辐射面与皮肤(或粘膜)之间需要使用超声耦合剂进行空气隔绝,以减少超声波在穿透过程中的衰减。但超声耦合剂在使用过程中存在着一系列的问题。
其一,在对一些浅表组织进行检查时,由于盲区会造成图像的质量较差,因此需要使用大量的超声耦合剂确保探头辐射面与皮肤(或粘膜)之间的距离,从而确保能够获得良好的图像质量。在此过程中,由于需要使用大量的超声耦合剂,导致了超声检查成本提高。
其二,目前市场上的超声耦合剂多为水溶性产品,受环境温度影响极易溶化,由此带来非常多的麻烦。例如,在夏天时,人体温度和环境温度过高,当超声耦合剂与人体进行接触时,极易融化为液体,进而不能起到隔绝皮肤(或粘膜)的作用。
其三,由于超声耦合剂会污染探头,而在实际使用过程中,由于探头成本高昂而无法经常将其更换,因此容易导致皮肤病病人之间的交叉感染。
综上所述,介于超声耦合剂在应用过程中存在的诸多问题,目前急需开发一种新型的产品,以满足市场的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种固体凝胶片,本发明通过采用具有特定结构的聚合单体为原料,使得制得的固体凝胶片透明且不含气泡,使用时不易破碎、方便卫生,对皮肤无刺激、无致敏且获得的超声图像十分清晰。
本发明所提供的固体凝胶片的制备方法,包括如下步骤:
式I所示聚合单体、交联剂、引发剂和增强剂溶解于水中得到凝胶溶液;所述凝胶溶液经固化处理即得到所述固体凝胶片;
式I中,R1、R2、R3和R4独立地选自H、C1-C5的酰胺基或C1-C6的烷基,且至少一种基团为C1-C5的酰胺基。
式I中,优选地,R1、R2、R3和R4独立地选自H、酰胺基或C1-C4的烷基,且R1-R4中至少一个基团为酰胺基。
本发明采用具有特定结构的聚合单体(式I)为反应单体,使其在交联剂和引发剂的作用下于溶液中发生自由基聚合反应,即可制得使用满足要求的固体凝胶片。
上述的制备方法中,所述交联剂可为亚甲基双丙烯酰胺;
所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢、异丙苯过氧化氢和叔丁基过氧化氢中的至少一种;
所述增强剂选自细菌纤维素、甲基纤维素和羧甲基纤维素中的至少一种。
上述的制备方法中,基于原料的总重量计,所述水的含量为35%~60%;
所述原料指的是式I所示聚合单体、交联剂、引发剂和增强剂。
经实验验证,当水的含量在上述特定的范围内时,能够赋予制得的固体凝胶片适宜的含水量,从而使最终获得的超声图像更加清晰。
上述的制备方法中,所述水是指去离子水或非去离子水,优选为非去离子水。
上述的制备方法中,基于原料的总重量计,式I所示聚合单体的含量为20%~40%,所述交联剂的含量为0.01%~1.0%,所述引发剂的含量为0.01%~1.5%,所述增强剂的含量为15%~35%;余量的水;
所述原料指的是式I所示聚合单体、交联剂、引发剂、增强剂和水;
根据本发明,由于本发明是通过化学交联反应形成凝胶,因此,当聚合单体的含量在上述特定的范围内时,有利于使制得的固体凝胶片在进行超声检测时,被超声探头按压而不会破损。
上述的制备方法中,所述溶解步骤在常温下进行,常温是指20℃~30℃。
上述的制备方法中,经实验发现,对制得的凝胶溶液进行固化处理有利于凝胶溶液中的各物质通过化学反应形成固体胶片,进而确保探头辐射面与皮肤(或粘膜)之间的距离;
所述固化处理的温度为50℃~80℃,时间为5min~20min。
上述的制备方法中,所述方法还包括将所述固体凝胶片置于浸泡液中进行浸泡处理的步骤;
所述浸泡液选自非去离子水或去离子水;
所处浸泡处理的温度为20℃~30℃,时间为5min~10min;
通过对固体凝胶片进行浸泡处理,有利于去除固体凝胶片中的杂质,例如未反应的聚合单体。
上述的制备方法中,将所述凝胶溶液置于模具中后再对其进行所述固化处理,经脱模,即得所述固体凝胶片;
所述模具的形状、尺寸和规格不受限制,可以根据固体凝胶片的使用位置和应用条件选择适宜的模具。
本发明方法所制备的固体凝胶片的厚度为1mm~4mm;
经实验发现,当所述固体凝胶片的厚度低于1mm时,容易导致破裂;另一方面,当所述固体凝胶片的厚度高于4mm时,不易贴合,且最终获得的图像不清晰。
本发明方法中,还可以向所述凝胶溶液中添加其他本领域常用的添加剂,例如防腐剂、润滑剂和灭菌剂等。
本发明方法制备的固体凝胶片可用于医疗领域尤其是超声检测领域。
附图说明
图1是实施例1制得的位于模具中的固体凝胶片的图片。
图2是应用实施例1制得的固体凝胶片对肝进行超声检测时获得的图片。
图3是应用实施例2制得的固体凝胶片对肝进行超声检测时获得的图片。
图4是应用实施例3制得的固体凝胶片对肝进行超声检测时获得的图片。
图5是应用对比例1制得的固体凝胶片对肝进行超声检测时获得的图片。
图6是应用对比例2制得的固体凝胶片对肝进行超声检测时获得的图片。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
使用双电测四探针测试仪测定固体凝胶片的电阻。
实施例1、
在常温下,在搅拌的条件下将5g丙烯酰胺、0.015g亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)、0.06g过硫酸钾(引发剂)和4g细菌纤维素(增强剂)溶解于6g自来水中,制得凝胶溶液S1,其中,以丙烯酰胺、交联剂、引发剂、增强剂和水的总重量计,丙烯酰胺的质量含量为33.17%,交联剂的质量含量为0.10%,引发剂的质量含量为0.40%,增强剂的质量含量为26.53%,水的质量含量为39.80%。
取8mL制得的凝胶溶液S1并将其置于表面皿(规格为90mm)中,之后将带有凝胶溶液S1的表面皿置于烘箱中,在70℃静置10min,制得固体凝胶片P1,其图片如图1所示。然后将所得固体凝胶片置于去离子水中,于30℃下浸泡10min,以去除固体凝胶片中的杂质,例如未反应的聚合单体。
脱模后测量P1的性能。经测量,P1的厚度为2.6mm;P1的电阻为5.34MΩ;利用P1对肝进行超声检测,所得图片如图2所示。
根据图1可知,固体凝胶片P1透明且不含气泡。
根据图2可知,固体凝胶片P1能够获得很清晰的超声影像。
实施例2、
在常温下,在搅拌的条件下将5g丙烯酰胺、0.015g亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)、0.06g过硫酸钾(引发剂)和4g细菌纤维素(增强剂)溶解于8g自来水中,制得凝胶溶液S2,其中,以丙烯酰胺、交联剂、引发剂、增强剂和水的总重量计,丙烯酰胺的质量含量为29.28%,交联剂的质量含量为0.09%,引发剂的质量含量为0.35%,增强剂的质量含量为33.43%,水的质量含量为46.85%。
取8mL制得的凝胶溶液S2并将其置于表面皿(规格为90mm)中,之后将带有凝胶溶液S2的表面皿置于烘箱中,在70℃静置10min,制得固体凝胶片P2。
脱模后测量P2的性能。经测量,P2的电阻为6.73MΩ;利用P2对肝进行超声检测,所得图片如图3所示,根据图3可知,固体凝胶片P1能够获得很清晰的超声影像。
实施例3、
在常温下,在搅拌的条件下将5g丙烯酰胺、0.015g亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)、0.06g过硫酸钾(引发剂)和4g细菌纤维素(增强剂)溶解于10g自来水中,制得凝胶溶液S3,其中,以丙烯酰胺、交联剂、引发剂、增强剂和水的总重量计,丙烯酰胺的质量含量为26.21%,交联剂的质量含量为0.08%,引发剂的质量含量为0.31%,增强剂的质量含量为20.97%,水的质量含量为52.42%。
取8mL制得的凝胶溶液S3并将其置于表面皿(规格为90mm)中,之后将带有凝胶溶液S3的表面皿置于烘箱中,在70℃静置10min,制得固体凝胶片P3。
脱模后测量P3的性能。经测量,P3的电阻为7.67MΩ;利用P3对肝进行超声检测,所得图片如图4所示,根据图4可知,固体凝胶片P3能够获得很清晰的超声影像。
对比例1、
在本对比例中,按照实施例1中的方式制备固体凝胶片P4,不同之处仅在于取10mL制得的凝胶溶液S1并将其置于表面皿(规格为90mm)中。
脱模后测量P4的性能。经测量,P4的厚度为4.7mm;利用P4对肝进行超声检测,所得图片如图5所示。
根据图2和图5的比较可知,过厚的超声耦合剂凝胶膜不利于贴合超声探头表面,易出现声衰减的现象,检测时需要很用力按压,才能达到清晰的影像效果,并带来患者的不适感。
对比例2、
在本对比例中,按照实施例1中的方式制备固体凝胶片P5,不同之处仅在于取6mL制得的凝胶溶液S1并将其置于表面皿(规格为90mm)中。
脱模后测量P5的性能。经测量,P5的厚度为0.9mm;利用P5对肝进行超声检测,所得图片如图6所示。
根据图2和图6的比较可知,较薄的固体凝胶片不影响超声影像效果。但是,在实际操作中,较薄的固体凝胶片容易发生撕裂现象。
应当注意的是,以上所述的实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述,但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇,而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改,以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例,但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例,相反,本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种固体凝胶片的制备方法,包括如下步骤:
式I所示聚合单体、交联剂、引发剂和增强剂溶解于水中得到凝胶溶液;所述凝胶溶液经固化处理即得到所述固体凝胶片;
式I中,R1、R2、R3和R4独立地选自H、C1-C5的酰胺基或C1-C6的烷基,且至少一种基团为C1-C5的酰胺基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺;
所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢、异丙苯过氧化氢和叔丁基过氧化氢中的至少一种;
所述增强剂选自细菌纤维素、甲基纤维素和羧甲基纤维素中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:基于原料的总重量计,所述水的含量为35%~60%;
所述原料指的是式I所示聚合单体、交联剂、引发剂和增强剂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:基于原料的总重量计,式I所示聚合单体的含量为20%~40%,所述交联剂的含量为0.01%~1.0%,所述引发剂的含量为0.01%~1.5%,所述增强剂的含量为15%~35%;余量的水;
所述原料指的是式I所示聚合单体、交联剂、引发剂、增强剂和水。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述固化处理的温度为50℃~80℃,时间为5min~20min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述方法还包括将所述固体凝胶片置于浸泡液中进行浸泡处理的步骤;
所处浸泡处理的温度为20℃~30℃,时间为5min~10min。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于:将所述凝胶溶液置于模具中后再对其进行所述固化处理,经脱模,即得所述固体凝胶片。
8.权利要求1-7中任一项所述方法制备的固体凝胶片。
9.根据权利要求8所述的固体凝胶片,其特征在于:所述固体凝胶片的厚度为1mm~5mm。
10.权利要求8或9所述固体凝胶片在超声检测中的应用。
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