CN109781893A - 一种快速鉴定红枣片品质和加工方式的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种快速鉴定红枣片品质及加工工艺的方法。本发明的方法，包括以下的步骤：A：建立不同加工工艺的红枣片挥发性有机物数据库；B:对红枣片品质的感官评价；C:采用主成分分析和感官评价相结合的统计方法分析红枣片品质及挥发性化合物数据，实现品质和加工方式的快速鉴定。本发明的有益效果在于：（1）样品无需前处理，可直接进行检测；（2）检测速度快，准确度高；（3）不仅可获得枣片的品质特征相关的数据，也可以获得枣片的加工方式。

Description

一种快速鉴定红枣片品质和加工方式的方法

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种快速鉴定红枣片品质及加工工艺的方法。

背景技术

红枣营养丰富，含蛋白质2.92％，粗脂肪0.96％，多糖55％～80％，粗纤维2.41％及多种维生素、矿物质，是重要的滋补食品和药用食品，又是食品工业的重要原料，用途广泛。中医界认为红枣具有健脾、养胃、补血、护肝、益气、安神等功效，自古以来就是养生佳品。近年来，除少量品种鲜食和加工成副产品外，大部分的红枣被制成干制品进行销售。其中红枣片因其口感酥脆，色香味俱全，已成为家庭必备养生果品，消费量连年增大，红枣加工产业发展势头突飞猛进。然而，不同的加工方式对红枣片品质及香味物质的种类及含量均有较大的影响，在加工过程中香气物质极易损失，导致产品无枣味或者枣香味不突出，或者产生非常明显的焦糊味甚至苦味，品质极大降低。现有的红枣片品质鉴别主要通过营养成分、质构特性、微观结构、香气成分的分析等，一般通过这些鉴别方法均对样品具有一定的破坏性，且耗时长，涉及到的检测仪器复杂。

刘鸿雁等人在《食品科技》2018年第43卷第06期的《不同干燥方式下枣片干燥特性和品质的实验研究》一文中，以半干骏枣为实验材料，切片后，对不同厚度枣片分别进行太阳能干燥、真空冷冻干燥和微波干燥实验，并对干燥后枣片进行感官评价及营养成分分析。

罗东升等人在《食品工业科技》中发表了《不同干燥技术对鲜切枣片品质的影响》一文中披露了：6种不同干燥方式对红枣切片体积密度、复水性、总酮含量、总酚含量、色泽变化与挥发性成分等品质的影响。结果显示，真空冷冻干燥样品复水性、总酮含量、总酚含量和挥发性成分种类均最高，亮度(61.92±0.44)和总色差(0.67± 0.14)与原枣片没有明显差异，但挥发性成分中乙酸含量较高，约占总成分的41.55％，说明除较小的风味影响外，冷冻干燥样品品质最佳。间歇微波干燥相比连续微波干燥样品的总酮、总酚含量明显增高(p ＜0.05)，而亮度值增大2.39，总色差减少2.68，表明两种真空微波干燥样品品质差异较小，间歇式加热可以避免样品集中受热导致营养素过度氧化或降解。常压干燥技术(热风、红外与间歇微波)，容易引起热氧化或降解，导致酮类、酚类成分含量降解到原枣片的55％左右，亮度值下降到51.79，挥发性成分种类约占原枣片的60％，并且会生成异味成分如糠醇、糠醛等，枣片干燥品质较差。然而，常压干燥技术能提高红枣特征色泽，减弱乙酸增长量(热风干燥乙酸含量仅上升15.68％)。可综合考虑各项干燥方法，形成复合干燥技术，实现优势互补。该研究为鲜切枣片的干燥及干燥技术的提升，提供了基础数据。

以上的方法确定了一种较佳的干燥方式，而上述的文章所未解决的问题是未将感官品评与实验数据相结合，无法指导消费者的消费方向，而且无法实现通过实验数据判断样品的加工工艺。

因此，有必要提出有效的技术方案，解决上述问题，同时为优化红枣片的加工工艺提供参考，以提高加工品质。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种快速鉴定红枣片品质及加工工艺的方法，通过该方法主要是通过监控红枣片样品在加工过程中挥发性有机物质的变化，实现对红枣片的加工方式和品质的快速判定。

本发明的一种快速鉴定红枣片品质及加工工艺的方法是通过下述的技术方案来解决以上的技术问题的：

一种快速鉴定红枣片品质和加工方式的方法，包括以下的步骤：

A：建立不同加工工艺的红枣片挥发性有机物数据库：

将通过热风干燥、微波干燥、真空干燥、油炸这四种加工方式得到的红枣片样品，采用气相色谱～离子迁移联用仪检测，得到不同加工工艺红枣片样品的指纹图谱；

B:对红枣片品质的感官评价：

对A中四种不同加工方式的红枣片样品进行感官评定，并对感官质量进行评价赋分，得到感官评价的质量数据；

C:采用主成分分析和感官评价相结合的统计方法分析红枣片品质及挥发性化合物数据，实现品质和加工方式的快速鉴定。

主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)，是将多个变量通过线性变换以选出较少个数重要变量的一种多元统计分析方法。这种统计方法是多元统计中十分普遍的分析方法，本发明利用SIMCA13.0 软件对不同加工方式红枣片样品挥发性有机物数据进行聚类统计分析。D.对待测红枣片样品采用FlavourSpec⑧气相色谱-离子迁移联用仪检测得到挥发性有机物指纹图谱，并与步骤B和C建立的数据库进行比对，确定待测红枣片的的加工方式。

本发明中所采用的红枣片样品为新疆干制灰枣，含水量22～ 26％，总糖含量68～72％。

优选的，A中，不同加工方式获得红枣片样品的方法如下：

先将红枣去核、切成0.4～0.6cm厚的薄片，经以下加工工艺处理至红枣片干基含水率≤5％；

热风干燥：60℃热风干燥、70℃热风干燥、80℃热风干燥、90℃热风干燥；

微波干燥：20KW，80℃微波干燥；20KW，90℃微波干燥；20KW， 100℃微波干燥；20KW，110℃微波干燥；

真空干燥：60Pa，60℃真空干燥；65Pa，60℃真空干燥；70Pa， 60℃真空干燥；75Pa，60℃真空干燥；

油炸：80℃油温油炸；85℃油温油炸；90℃油温油炸；95℃油温油炸。

B:邀请20位具有食用红枣经历的评审员，对红枣片样品的香气质量进行测试，对样品进行随机编号，感官评价小组人员客观、独立的进行评分，每个样品的评价之间间隔2～3min，使用清水漱口，相互之间不交流讨论；

采用定量评分法：8～10分为红枣香味特别浓郁，6～8分为红枣香味较为浓郁，4～6分为红枣香味普通，2～4分为红枣香味较平淡，0～2分为几乎没有红枣香味。

A中，气相色谱～离子迁移联用仪检测时，分别称取不同加工方式的红枣片样品2.0g于20mL顶空进样瓶中，系统条件如下：

时间：00:00,000；E1：150mL/min；E2：2ml/min，记录；

时间：02:00,000；E1：150mL/min；E2：2ml/min；

时间：02:00,000；E1：150mL/min；E2：100ml/min，停止；

自动进样的条件如下：

本发明主要是利用FlavourSpec⑧气相色谱一离子迁移联用技术结合化学分析方法鉴别红枣片加工方式和品质，该方法通过监控红枣片样品在加工过程中挥发性有机物质的变化，实现对红枣片的加工方式和品质的快速判定。

本发明的有益效果在于：

(1)样品无需前处理，可直接进行检测；

(2)检测速度快，准确度高；

(3)不仅可获得枣片的品质特征相关的数据，也可以获得枣片的加工方式。

附图说明

图1为本发明的16个不同加工方式红枣片样品的感官评分表；

图2为不同加工方式的红枣片样品的气相离子迁移谱图；

其中纵坐标为气相保留时间(measurment run)，横坐标为离子迁移时间(drifttime)；整个图背景为黑色，左侧白色竖线为反应离子峰(RIP 峰，drift time＝7.95ms)；反应离子峰右侧的每一个点代表一种挥发性有机物；

图3为不同加工方式红枣片指纹图谱；

其中每一行代表一个样品所选择的所有区域，每一列是不同样品间同一区域的对比，从上到下依次为1～16号样品指纹图谱；

图4为不同加工方式红枣片样品的主成分分析图；

图5为试验例1中商品红枣片W的气相离子迁移谱图；

图6为试验例1中商品红枣片W加工方式预测OPLS～DA图；

图7为试验例1中商品红枣片W的气相离子迁移谱图；

图8为试验例1中商品红枣片W加工方式预测OPLS～DA图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式来对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不以此限制本发明。

实施例1

一种快速鉴定红枣片品质和加工方式的方法，包括以下的步骤：

A不同加工方式红枣片品质感官评价方法的建立

邀请20位具有食用红枣经历的评审员组建评价小组，针对感官评价实验的目的、感官评价的标准和要求对评价小组进行培训，对样品进行随机编号，感官评价小组人员客观、独立的进行评分，每个样品的评价之间间隔2～3min，使用清水漱口，相互之间不交流讨论。

具体为：对不同加工方式获得的16个红枣片样品的香气质量进行测试

采用定量评分法:8～10分为红枣香味特别浓郁，6～8分为红枣香味较为浓郁，4～6分为红枣香味普通，2～4分为红枣香味较平淡， 0～2分为几乎没有红枣香味。

表1 16个红枣样品的感官评分情况

根据感官评分可以看出，真空干燥工艺处理的红枣片感官评分整体情况高于其他加工工艺处理的红枣片，具有明显的枣香味，检测出的挥发性有机物质相对较多，可最大限度的保留枣香味；而油炸处理的红枣片感官评分较低，有明显的焦糊味及油腻感，其加工过程中有新物质产生，掩盖掉枣香味。

B不同加工方式红枣片挥发性有机物数据库的建立:

分别通过热风干燥、微波干燥、真空干燥、油炸等四种加工方式制得的红枣片样品，采用FlavourSpec⑧气相色谱-离子迁移联用仪检测，得到不同加工方式红枣片样品的气相离子迁移谱图和指纹图谱；

具体为：

分别将60℃热风干燥(样品编号为1)，70℃热风干燥(样品编号为2)、80℃热风干燥(样品编号为3)、90℃热风干燥(样品编号为4)、20KW；

80℃微波干燥(样品编号为5)、20KW，90℃微波干燥(样品编号为6)、20KW，100℃微波干燥(样品编号为7)、20KW，110℃微波干燥(样品编号为8)；

60Pa，60℃真空干燥(样品编号为9)、65Pa，60℃真空干燥(样品编号为10)、70Pa，60℃真空干燥(样品编号为11)、75Pa，60℃真空干燥(样品编号为12)；

80℃油温油炸(样品编号为13)、85℃油温油炸(样品编号为14)、 90℃油温油炸(样品编号为15)、95℃油温油炸(样品编号为16)处理的红枣片研磨为细腻的粉状，称取2.00g粉末置于20mL顶空进样瓶中。

FlavourSpec⑧系统条件设置如表2，其中10:00,000后，漂移气流速为80mL/min，自动进样器条件设置如表3，其中孵化温度为80℃，进样温度为80℃，在此条件下进行检测，四种加工方式的红枣片样品的气相离子色谱图如附图1，从附图1中可以看出不同加工方式的挥发性有机物存在明显的差异。

对附图1中所选分析区域进行比对，并利用LAV软件的Gallery Plot插件，自动生成指纹图谱结果如附图2，根据目前己经定性出的挥发性有机物数据库，四种加工方式处理的16种红枣片种均含有乙酸及3～羟基～2～丁酮，但含量有所差别。热风干燥工艺处理的红枣片中含有较多的苯甲醛、1～辛烯～3～醇等物质；微波干燥处理的样品中含有较多丙酸等酸类物质及少量γ～丁内酯等物质；真空干燥处理的样品含有较多的γ～己内酯、苯甲醇等物质；油炸红枣片中明显含有糠醛、糠醇及5～甲基呋喃醛等物质。结果显示红枣片经过四种不同加工处理方式后某些挥发性有机物会随着加工温度、真空度的增加而减少，而有些的挥发性有机物会随着加工温度、真空度的增加而增多。此外，在加工过程中，有些物质消失，又产生一些新的物质。

分别称取不同加工方式的红枣片样品2.0g于20mL顶空进样瓶中；

表2 系统条件

Time	E1	E2	R
				00:00,000	150mL/min	2ml/min	记录
02:00,000	150mL/min	2ml/min	-
				20:00,000	150mL/min	100ml/min	停止
20:00,020	---	---	---

表3 自动进样器条件

C.主成分聚类分析

利用SIMCA 13.0软件对不同加工方式红枣片样品挥发性有机物数据进行聚类统计分析，实现不同加工方式红枣样品的快速分类。

通过SIMCA 13.0软件可以进行不同加工工艺的主成分分析 (PCA)，结果如附图3，从附图3中可以看出，4个不同加工工艺处理的红枣的样品分别聚成一类，完全分离，说明不同加工工艺处理的红枣样品的挥发性有机物存在明显差异，且该模型稳定性的累积Q2X 值达到0.903，预测能力的累积Q2Y值达到0.987，表明所建的模型具有高度的稳定性和预测能力，因此可对红枣片进行不同加工工艺的判定。

待测红枣片挥发性有机物的测定:

对待测红枣片进行挥发性有机物检测，得到有机物挥发的指纹图谱，并与步骤B和C建立的数据库进行比对，并利用OPLS～DA进行加工方式的预测，确定待测红枣片的加工方式。

试验例1

试验产品:市售商品红枣片W

试验方法:将商品红枣片W进行挥发性有机物检测，在相同的检测条件下进行操作，检测得到红枣片W挥发性有机物的气相离子迁移谱图，如附图4所示；结果与两数据库进行比对，并利用利用 OPLS～DA进行加工方式的预测，确定待测红枣片的加工方式。

试验结果:红枣片W中挥发性有机物与不同加工方式红枣片挥发性有机物数据库通过OPLS～DA进行预测，如图5所示，发现与热风干燥工艺方式的红枣片落在同一区间且与其他加工工艺相区分，可确定商品红枣片W的加工方式为热风干燥，与产品包装注明加工方式一致。

FlavourSpec二气相色谱-离子迁移联用仪将气相色谱(GC)的高分离度与离子迁移谱(IMS)的高灵敏度完美结合，能够在固体和液体样本的顶部空间检测挥发性有机化合物，利用GC突出的分离特点，对复杂混合物进行预先分离，以单个组分的形式进入到IMS反应区与电离区电离产生的试剂离子反应生成产物离子，产物离子在离子门脉冲作用进入迁移区进行二维的分离，分离后离子最终被检测。本发明认识到FlavourSpec⑧气相色谱-离子迁移联用在风味物质分析上的优势，并应用于红枣片品质与加工方式的鉴别，通过顶空进样分析风味化合物，对单一化合物/标记物进行定性定量分析，方法无需复杂的样品前处理，简单快捷，灵敏度高。

现有的红枣片品质鉴别主要通过营养成分、质构特性、微观结构、香气成分的分析等，一般通过这些鉴别方法耗时长，涉及到的检测仪器复杂；本发明涉及的仪器为FlavourSpec⑧气相色谱-离子迁移联用仪，一个样品耗时为25分钟，结合数据处理软件可实现红枣片品质的快速鉴别，节省人力物力。

本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。

Claims (7)

1.一种快速鉴定红枣片品质和加工方式的方法，包括以下的步骤：

A：建立不同加工工艺的红枣片挥发性有机物数据库：

将通过热风干燥、微波干燥、真空干燥、油炸这四种加工方式得到的红枣片样品，采用气相色谱～离子迁移联用仪检测，得到不同加工工艺红枣片样品的指纹图谱；

B:对红枣片品质的感官评价：

对A中四种不同加工方式的红枣片样品进行感官评定，并对感官质量进行评价赋分，得到感官评价的质量数据；

C:采用主成分分析和感官评价相结合的统计方法分析红枣片品质及挥发性化合物数据。

2.如权利要求1所述的一种快速鉴定红枣片品质和加工方式的方法，其特征在于：

红枣片样品为新疆干制灰枣，含水量22～26％，总糖含量68～72％。

3.如权利要求1或2中任一顶所述的一种快速鉴定红枣片品质和加工方式的方法，其特征在于：

A中，不同加工方式获得红枣片样品的方法如下：

先将红枣去核、切成0.4～0.6cm厚的薄片，经以下加工工艺处理至红枣片干基含水率≤5％；

热风干燥：60℃热风干燥、70℃热风干燥、80℃热风干燥、90℃热风干燥；

微波干燥：20KW，80℃微波干燥；20KW，90℃微波干燥；20KW，100℃微波干燥；20KW，110℃微波干燥；

真空干燥：60Pa，60℃真空干燥；65Pa，60℃真空干燥；70Pa，60℃真空干燥；75Pa，60℃真空干燥；

油炸：80℃油温油炸；85℃油温油炸；90℃油温油炸；95℃油温油炸。

4.如权利要求1所述的一种快速鉴定红枣片品质和加工方式的方法，其特征在于：

B:对红枣片品质的感官评价，具体步骤如下：

邀请20位具有食用红枣经历的评审员，对红枣片样品的香气质量进行测试，采用定量评分法:10～8分为红枣香味特别浓郁，8～6分为红枣香味较为浓郁，6～4分为红枣香味普通，4～2分为红枣香味较平淡，2～0分为几乎没有红枣香味。

5.如权利要求1所述的一种快速鉴定红枣片品质和加工方式的方法，其特征在于：

A中，气相色谱～离子迁移联用仪检测时，分别称取不同加工方式的红枣片样品2.0g于20mL顶空进样瓶中，系统条件如下：

时间：00:00,000；E1：150mL/min；E2：2ml/min，记录；

时间：02:00,000；E1：150mL/min；E2：2ml/min；

时间：02:00,000；E1：150mL/min；E2：100ml/min，停止；

自动进样的条件如下：

6.如权利要求1所述的一种快速鉴定红枣片品质和加工方式的方法，其特征在于：

B:对红枣片品质的感官评价，具体步骤如下：

邀请20位具有食用红枣经历的评审员，对红枣片样品的香气质量进行测试，对样品进行随机编号，感官评价小组人员客观、独立的进行评分，每个样品的评价之间间隔2～3min，使用清水漱口，相互之间不交流讨论；

采用定量评分法：8～10分为红枣香味特别浓郁，6～8分为红枣香味较为浓郁，4～6分为红枣香味普通，2～4分为红枣香味较平淡，0～2分为几乎没有红枣香味。

7.如权利要求1所述的一种快速鉴定红枣片品质和加工方式的方法，其特征在于：

C:具体为：

利用SIMCA13.0软件对不同加工方式红枣片样品挥发性有机物数据进行聚类统计分析；

对待测红枣片样品采用气相色谱一离子迁移联用仪检测得到挥发性有机物指纹图谱，并与步骤B和C建立的数据库进行比对，确定待测红枣片的的加工方式。