CN109777334A - 大体积常温固化环氧树脂灌胶材料 - Google Patents

Abstract

本发明公开了大体积常温固化环氧树脂灌胶材料，分为不同质量级的灌胶配方，最大可达到150 kg级，150 kg级配方由下述重量份配比的原料制成：环氧树脂100份、邻苯二甲酸二丁酯12份、丙酮8份、三乙烯四胺为4.15%和DMP‑30为0.2%。本发明的环氧树脂灌胶材料采用双酚A环氧树脂与非活性稀释剂、脂肪胺类固化剂以及促进剂常温下机械混合搅拌的方式，通过逐步进行放大实验，优化稀释剂和固化剂掺量，在保证适宜固化时间的前提下，使固化反应温度降低到55℃以下，大幅度降低了固化反应热和固化温升，解决了环氧树脂大体积下常温固化过程中容易爆聚的难题。

Description

大体积常温固化环氧树脂灌胶材料

技术领域

本发明属于建筑材料领域，涉及一种大体积、常温固化和低温升的环氧树脂灌胶材料，主要用于地下工程内大体积电缆缝隙以及大体积孔洞工程的密实填充，起到密封防渗的作用。

背景技术

在地下工程中，电缆槽用于铺放和屏蔽电磁信号，但是电缆槽内电缆线之间、电缆与钢板之间都存有一定的空隙，很容易成为有害气体泄漏的通道。环氧树脂灌封材料具有优异的力学性能、电绝缘性能以及稳定的化学性能。同时，由于其制备流程简单、易于成型等特点，已被广泛应用于电子电路的灌封、器件绝缘和防潮等领域。通过对现有灌胶材料的调研分析及原理性测试，认为环氧树脂具备的粘结强度高、体积稳定性好、渗透性强等特点可以起到密封作用。绝大部分环氧树脂需要一定的温度才能固化，能常温固化的很少，且常温下大体积环氧树脂反应固化时放热量大、温升高、粘度大。因此需要研究能常温固化、低温升、低粘度的大体积环氧树脂配方。在对环氧树脂原材料型号及相应的固化剂、稀释剂、增韧剂、促进剂等组分分析研究基础上，初步确定了配方和原材料。经过理论计算和大体积模拟电缆槽灌封实验，确定了环氧树脂最终配方，研制出固化时间可控（7天内可调节）、粘度低、渗透性好、结合力强、固化体强度高、固化温升低的电缆钢槽环氧树脂密封材料，解决了电缆槽灌封过程中的密封安全问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大体积常温固化环氧树脂灌胶材料，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种大体积常温固化环氧树脂灌胶材料，配方由下述重量份配比的原料制成：环氧树脂100份、稀释剂20份、固化剂4.15份和促进剂20份。

作为本发明进一步的方案：所述环氧树脂为双酚A型E-51（WSR618）环氧树脂，环氧值0.51～0.54，25℃粘度10000~16000mPa•s，工业级，环氧当量为184~195g/mol，水解氯≤20%，无机氯≤50mg/kg，挥发物≤0.5%。

作为本发明再进一步的方案：所述固化剂为脂肪胺类固化剂三乙烯四胺，分析纯，掺量为占环氧树脂质量的4.15%。

脂肪胺类固化剂与环氧树脂有很好的混溶性，可在常温下固化环氧树脂，固化工艺简单方便，且固化反应产热能进一步促进环氧树脂与固化剂的反应。

作为本发明再进一步的方案：所述促进剂为DMP-30（2，4，6三（二甲胺基甲基）苯酚），掺量为占环氧树脂质量的0.2%。

DMP-30在高温反应活性大，可有效降低反应温度，延长胶液使用期，常温下掺入DMP-30，混合料粘度上升速度相对较慢，毒性较低。

作为本发明再进一步的方案：所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁脂和丙酮，其中邻苯二甲酸二丁脂掺量为占环氧树脂质量的12%，丙酮掺量为占环氧树脂质量的8%。

邻苯二甲酸二丁脂和丙酮均为非活性稀释剂，可有效地降低环氧树脂的黏度，使浇注时树脂有较好的渗透性，对粘接及层压制品有较好的浸润效果。同时，两种稀释剂均有利于控制环氧树脂与固化剂的反应热，有利于降低固化温度，延长树脂混合物的使用时间；此外，邻苯二甲酸二丁脂还具有充当增韧剂的效果，可提高固化树脂的耐冲击强度、耐热冲击性和粘接性能。

作为本发明再进一步的方案：所述大体积常温固化环氧树脂灌胶材料分为不同质量级的灌胶配方，最大可达到150 kg级。

作为本发明再进一步的方案：其制作方法如以下步骤：

S1:先将环氧树脂和稀释剂投入到搅拌桶中，用搅拌机连续搅拌，搅拌机采用低速搅拌模式，搅拌时间为3~5min，得到混合品A；

S2:将固化剂和促进剂依次倒入盛有混合品A的搅拌桶中，并用搅拌机连续搅拌，搅拌机采用快速搅拌模式，搅拌时间为5min，得到成品环氧树脂灌胶材料，并最后倒入50cm×50cm×50cm的钢槽内。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：①采用双酚A环氧树脂与非活性稀释剂、脂肪胺类固化剂以及促进剂常温下机械混合搅拌的方式，逐步进行放大实验，优化稀释剂和固化剂掺量，在保证适宜固化时间的前提下，使固化反应温度降低到55℃以下，大幅度降低了固化反应热和反应温升，解决了环氧树脂大体积下常温固化过程中容易爆聚的难题。研制出适合大体积电缆槽高可靠性密实填充、封堵性好的环氧树脂灌胶材料。②相较于水泥灌胶材料，环氧灌胶材料气体漏率更低，密封效果更好。同时，环氧灌胶材料与电缆表层以及电缆槽具有更好的界面相容性，更高的粘接强度。③通过研究固化反应温度与胶液粘度的相互规律，设计出胶体粘度低、渗透性好的环氧灌胶材料，改善了施工工艺。

附图说明

图1-1 ：编号H1配方环氧树脂固化温度曲线图；

图1-2 ：编号H2配方环氧树脂固化温度曲线图；

图1-3 ：编号H3配方环氧树脂固化温度曲线图；

图1-4 ：编号H4配方环氧树脂固化温度曲线图；

图1-5 ：编号H5配方环氧树脂固化温度曲线图；

图1-6 ：编号H9配方环氧树脂固化温度曲线图；

图2：环氧树脂温升与粘度曲线图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例中，一种大体积常温固化环氧树脂灌胶材料，其特征在于：配方由下述重量份配比的原料制成：环氧树脂100份、稀释剂20份、固化剂4.15份和促进剂20份。

所述环氧树脂为双酚A型E-51（WSR618）环氧树脂，环氧值0.51～0.54，25℃粘度10000~16000mPa•s，工业级，环氧当量为184~195g/mol，水解氯≤20%，无机氯≤50mg/kg，挥发物≤0.5%。

所述固化剂为脂肪胺类固化剂三乙烯四胺，分析纯，掺量为占环氧树脂质量的4.15%（占环氧树脂质量比，下同），脂肪胺类固化剂与环氧树脂有很好的混溶性，可在常温下固化环氧树脂，固化工艺简单方便，且固化反应产热能进一步促进环氧树脂与固化剂的反应。

所述促进剂为DMP-30（2，4，6三（二甲胺基甲基）苯酚），掺量为占环氧树脂质量的0.2%，DMP-30在高温反应活性大，可有效降低反应温度，延长胶液使用期，常温下掺入DMP-30，混合料粘度上升速度相对较慢，毒性较低。

所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁脂和丙酮，其中邻苯二甲酸二丁脂掺量为占环氧树脂质量的12%，丙酮掺量为占环氧树脂质量的8%，邻苯二甲酸二丁脂和丙酮均为非活性稀释剂，可有效地降低环氧树脂的黏度，使浇注时树脂有较好的渗透性，对粘接及层压制品有较好的浸润效果。同时，两种稀释剂均有利于控制环氧树脂与固化剂的反应热，有利于降低固化温度，延长树脂混合物的使用时间；此外，邻苯二甲酸二丁脂还具有充当增韧剂的效果，可提高固化树脂的耐冲击强度、耐热冲击性和粘接性能。

所述大体积常温固化环氧树脂灌胶材料分为不同质量级的灌胶配方，最大可达到150 kg级。

所述大体积常温固化环氧树脂灌胶材料，其制作方法如以下步骤：

S1:先将环氧树脂和稀释剂投入到搅拌桶中，用搅拌机连续搅拌，搅拌机采用低速搅拌模式，搅拌时间为3~5min，得到混合品A；

S2:将固化剂和促进剂依次倒入盛有混合品A的搅拌桶中，并用搅拌机连续搅拌，搅拌机采用快速搅拌模式，搅拌时间为5min，得到成品环氧树脂灌胶材料，并最后倒入50cm×50cm×50cm的钢槽内。

实施例与对比例：

分别称取100份环氧树脂、12份邻苯二甲酸二丁酯、8份丙酮、4.15份三乙烯四胺和20份DMP-30。先将环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯和丙酮投入到搅拌桶中，用搅拌机连续低速搅拌3~5min，再将三乙烯四胺和DMP-30倒入搅拌，快速搅拌5min，最后倒入50cm×50cm×50cm的钢槽内。在钢槽中心位置插入pt100热电阻温度探头，并用无纸记录仪连续监测固化反应温度，固化时间通过压痕法测定，当探针不能穿透试样表面时即视为固化；采用数字式粘度测试仪测量环氧树脂胶液的粘度。将上述胶液装入10cm×10cm×10cm模具中，测试其在标准养护条件下的抗压强度。分别采用环氧树脂的质量为0.5kg、2.5kg、12.5kg、60kg和120kg进行试配，逐步进行放大实验，研究出适合大体积电缆槽灌封的环氧树脂灌胶材料配方工艺和施工工艺，具体配方和工艺参数如表1所示，各配方环氧树脂固化温度曲线图1所示；环氧树脂固化工艺配方与固化过程统计实验数据如表1所示。

表1（环氧树脂固化工艺配方）

从表1可以看出，从H1到H4，环氧树脂掺量从0.5kg到60kg，由于环氧树脂体积的增加，稀释剂的掺量比相应的增大，固化剂掺量比相应的减少。H5到H10是环氧树脂质量为120kg的实验配比，从表1环氧树脂固化工艺配方和图2各配方环氧树脂固化温度曲线可以看出，H9组实验配方固化反应温升在试验安全温度范围内，最终固化时间也较短。

图2为H9组环氧树脂温升与粘度曲线，胶液在混合后5～6.5h温度达到最高，并保持约1h的温度稳定状态，最高温度为51.1℃。在5.3h时，浆体粘度最低，为194mPa•s。环氧树脂胶体在静置5h后的粘度最小，流动性最好；过了最高温度后，粘度增大，流动性开始缓慢降低，在静置7h后，粘度降到最初搅拌后的水平。因此，环氧树脂胶体的流动性与固化温升保持一致：随着温度的升高，流动性增加；随着温度的降低，流动性降低。在静置固化6h后，固化反应的温度达到最高，随后随着固化反应的进行，温度不断降低，固化反应第6.5h为施工的最佳时机。

综上，采用环氧树脂的质量为0.5kg、2.5kg、12.5kg、60kg和120kg进行试配，均能常温下固化，且温升较低，测得150kg级环氧树脂的施工前的胶液黏度小于300mPa•s，28d抗压强度为55MPa，半绝热温升为32℃。

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种大体积常温固化环氧树脂灌胶材料，其特征在于：配方由下述重量份配比的原料制成：环氧树脂100份、稀释剂20份、固化剂4.15份和促进剂20份。

2.根据权利要求1所述的大体积常温固化环氧树脂灌胶材料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型E-51环氧树脂，环氧值0.51～0.54，25℃粘度10000~16000mPa•s，工业级，环氧当量为184~195g/mol，水解氯≤20%，无机氯≤50mg/kg，挥发物≤0.5%。

3.根据权利要求1所述的大体积常温固化环氧树脂灌胶材料，其特征在于：所述固化剂为脂肪胺类固化剂三乙烯四胺，分析纯，掺量为占环氧树脂质量的4.15%。

4.根据权利要求1所述的大体积常温固化环氧树脂灌胶材料, 其特征在于：所述促进剂为DMP-30，掺量为占环氧树脂质量的0.2%。

5.根据权利要求1所述的大体积常温固化环氧树脂灌胶材料, 其特征在于：所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁脂和丙酮，其中邻苯二甲酸二丁脂掺量为占环氧树脂质量的12%，丙酮掺量为占环氧树脂质量的8%。

6.根据权利要求1所述的大体积常温固化环氧树脂灌胶材料, 其特征在于：分为不同质量级的灌胶配方，最大可达到150 kg级。

7.根据权利要求1所述的大体积常温固化环氧树脂灌胶材料, 其特征在于：所述其制作方法如以下步骤：

S1:先将环氧树脂和稀释剂投入到搅拌桶中，用搅拌机连续搅拌，搅拌机采用低速搅拌模式，搅拌时间为3~5min，得到混合品A；

S2:将固化剂和促进剂依次倒入盛有混合品A的搅拌桶中，并用搅拌机连续搅拌，搅拌机采用快速搅拌模式，搅拌时间为5min，得到成品环氧树脂灌胶材料，并最后倒入50cm×50cm×50cm的钢槽内。