CN109777128B - 一种高异构烷烃橡胶防护蜡及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高异构烷烃橡胶防护蜡及其制备方法，所述防护蜡包括以下质量份数配方成分：全精炼石蜡5～15份、半精炼石蜡5～15份、微晶蜡50～90份、EVA聚合物0.5～5份、费托蜡0‑15份、润滑助剂0.5～3份，本发明在10‑70℃环境下，随着温度升高蜡膜析出厚度逐渐增加，蜡膜迁移性能良好，柔韧性好，密度高，臭氧防护效果好，具有改善轮胎外观的功能，延长橡胶制品使用寿命，同时，高异构烷烃橡胶防护蜡中异构烷烃的含量为40～56％，总烃碳峰值为C35‑C37，冻凝点68.0‑78.0℃。

Description

一种高异构烷烃橡胶防护蜡及其制备方法

技术领域

本发明涉及橡胶防护蜡技术领域，具体而言涉及一种高异构烷烃橡胶防护蜡及其制备方法。

背景技术

防护蜡是一种物理防老剂，在橡胶行业有着广泛的应用。国内防护蜡生产良莠不齐、鱼龙混杂，橡胶防护蜡普遍采用晶型蜡和混晶蜡生产，橡胶防护蜡随橡胶制品存放过程迁移到橡胶制品表面，形成一层保护膜，阻挡臭氧对橡胶大分子的攻击，防止橡胶大分子中的不饱和双键与臭氧、光、氧等作用而提前老化，使橡胶制品产生裂纹。目前这种防护蜡因其产生的保护膜普遍较快，防护膜晶型大，防护膜间有空隙，防护效果较差，并且防护膜韧性差不耐屈挠，有高温回迁性能，产品只考虑了橡胶和轮胎的静态防护，对动态和较高温度防护效果不良。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，发明人结合多年替代进口的生产经验，在众多业内知名专家、统合国内外先进的研发经验，在一流橡塑实验场进行了应用试验，依托青岛科技大学众多专家教授，应用先进的计算机模拟分析技术，以先进的经济型、安全性、可预见性提高研发效率，成功研制了高异构烷烃橡胶防护蜡以形成致密微晶型结构，解决了蜡膜间空隙大、柔韧性差的问题，同时，在10-70℃环境下，随着温度升高蜡膜析出厚度逐渐增加，加强了臭氧防护的针对性，具有改善轮胎外观的功能，达到国际先进水平。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高异构烷烃橡胶防护蜡，包括以下质量份数配方成分：全精炼石蜡5～15份、半精炼石蜡5～15份、微晶蜡50～90份、EVA聚合物(乙烯-醋酸乙烯共聚物)0.5～5份、费托蜡0-15份、润滑助剂0.5～3份。

进一步，包括以下质量份数配方成分：全精炼石蜡10份、半精炼石蜡10.5份、微晶70份、EVA聚合物1.5份、费托蜡8份、润滑助剂2份。

进一步，所述全精炼石蜡为牌号为52～70#全精炼石油蜡的一种或多种，且含油量≤2份。

进一步，所述半精炼石蜡为牌号为50～70#半精炼石油蜡的一种或多种，且含油量≤3份。

进一步，所述微晶蜡是牌号为70～90#微晶石油蜡的一种或多种，且含油量≤3.5份。

进一步，所述EVA聚合物中醋酸乙烯酯含量为22～30％，熔融指数为140～220g/10min(190℃，kg)。EVA聚合物起到控制防护蜡的成型效果以及熔融粘度等作用。

进一步，所述费托蜡为牌号70-110#费托蜡的一种或多种。

另，本发明还提供一种高异构烷烃橡胶防护蜡的制备方法，包括以下步骤：

将所述全精炼石蜡、半精炼石蜡投入到反应釜中，加热温度为130～150℃，待全精炼石蜡、半精炼石蜡融化后，搅拌，搅拌时间为15-45min，加入微晶蜡、费托蜡、润滑助剂和EVA聚合物，搅拌，搅拌时间为50-80min，过滤，冷却，即得所述高异构烷烃橡胶防护蜡。

进一步，所述搅拌速度为50～80转/min。

本发明的有益效果是：

在10-70℃环境下，随着温度升高蜡膜析出厚度逐渐增加，蜡膜迁移性能良好，柔韧性好，密度高，臭氧防护效果好，具有改善轮胎外观的功能，延长橡胶制品使用寿命，同时，高异构烷烃橡胶防护蜡中异构烷烃的含量为40～56％，总烃碳峰值为C35-C37，冻凝点68.0-78.0℃。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

一种高异构烷烃橡胶防护蜡，包括以下质量份数配方成分：

全精炼石蜡25.0份、半精炼石蜡15.0份、微晶蜡52份、费托蜡5.0份、润滑助剂0.5份以及EVA共聚物2.5份。

其中，所述全精炼石蜡为64#全精炼石油蜡，熔点为64.8℃，异构烷烃含量为34.5份；所述半精炼石蜡为62#半精炼石油蜡，熔点为62.5℃，异构烷烃含量为22.8份；所述微晶蜡为80#微晶蜡，滴熔点为80.5℃，异构烷烃含量为55.7份；所述费托蜡为滴熔点为97.6℃的费托合成蜡。

将称量好的全精炼石蜡、半精炼石蜡投入到反应釜中，升温至135℃，全精炼石蜡、半精炼石蜡全部融化后，以50转/min搅拌45分钟后，加入微晶蜡、费托蜡、润滑助剂和EVA聚合物，搅拌60分钟，全部熔化后经过过滤机，滤除杂质再冷却，经过成型机造粒即得橡胶防护蜡。

实施例二：

一种高异构烷烃橡胶防护蜡，包括以下质量份数配方成分：

全精炼石蜡22.0份、半精炼石蜡5.0份、微晶蜡58.0份、费托蜡10.5份、润滑助剂1.0份以及EVA共聚物3.5份。

其中，所述全精炼石蜡为62#全精炼石油蜡，熔点为62.3℃，异构烷烃含量为24.1份；所述半精炼石蜡为64#半精炼石油蜡，熔点为64.5℃，异构烷烃含量为33.8份；所述微晶蜡为80#微晶蜡，滴熔点为80.5℃，异构烷烃含量为55.7份；所述费托蜡为滴熔点为97.6℃的费托合成蜡。

将称量好的全精炼石蜡、半精炼石蜡投入到反应釜中，升温至130℃，全部融化后以60转/min搅拌15分钟后，加入微晶蜡、费托蜡、润滑助剂和EVA聚合物，搅拌80分钟后待物料全部熔化后经过过滤机，滤除杂质再冷却，经过成型机造粒，即得橡胶防护蜡。

实施例三：

一种高异构烷烃橡胶防护蜡，包括以下质量份数配方成分：

全精炼石蜡5.5份、半精炼石蜡10.0份、微晶蜡67.0份、费托蜡10.0份、润滑助剂2.5份、EVA共聚物5份。

其中，所述全精炼石蜡为62#全精炼石油蜡，熔点为62.8℃，异构烷烃含量为22.5份；所述半精炼石蜡为64#半精炼石油蜡，熔点为64.9℃，异构烷烃含量为32.8份；所述微晶蜡为80#微晶蜡，滴熔点为80.5℃，异构烷烃含量为55.7份；所述费托蜡为为滴熔点为97.6℃的费托合成蜡。

将称量好的全精炼石蜡、半精炼石蜡投入到反应釜中，缓慢升温至140℃，物料全部融化后以70转/min搅拌20分钟后，加入微晶蜡、费托蜡、润滑助剂和EVA聚合物，搅拌60分钟后待物料全部熔化后经过过滤机，滤除杂质再冷却，经过成型机造粒，即得橡胶防护蜡。

实施例四：

一种高异构烷烃橡胶防护蜡，包括以下质量份数配方成分：

全精炼石蜡10份、半精炼石蜡8.5份、微晶70份、EVA聚合物1.5份、费托蜡8份、润滑助剂2份。

其中，所述全精炼石蜡为66#全精炼石油蜡，熔点为66.2℃，异构烷烃含量为36.3份；所述半精炼石蜡为64#半精炼石油蜡，熔点为64.5℃，异构烷烃含量为32.5份；所述微晶蜡为80#微晶蜡，滴熔点为80.3℃，异构烷烃含量为55.9份；所述费托蜡为滴熔点为97.6℃的费托合成蜡。

将称量好的全精炼石蜡、半精炼石蜡投入到反应釜中，缓慢升温至150℃，物料全部融化后以80转/min搅拌30分钟后，加入微晶蜡、费托蜡、润滑助剂和EVA聚合物，搅拌70分钟后待物料全部熔化后经过过滤机，滤除杂质再冷却，经过成型机造粒，即得橡胶防护蜡。

实施例五：

一种高异构烷烃橡胶防护蜡，包括以下质量份数配方成分：

全精炼石蜡5.0份、半精炼石蜡5.0份、微晶蜡85.0份、费托蜡1.0份、润滑助剂2.0份、EVA共聚物2.0份。

其中，所述全精炼石蜡为64#全精炼石油蜡，熔点为64.8℃，异构烷烃含量为34.5份；的半精炼石蜡为62#半精炼石油蜡，熔点为62.5℃，异构烷烃含量为22.8份；所述的微晶蜡为80#微晶蜡，滴熔点为80.5℃，异构烷烃含量为55.7份；所述费托蜡为为牌号为滴熔点为97.6℃的费托合成蜡。

将称量好的全精炼石蜡、半精炼石蜡投入到反应釜中，缓慢升温至140℃，物料全部融化后以75转/min搅拌45分钟后，加入微晶蜡、费托蜡、润滑助剂和EVA聚合物，搅拌50分钟后待物料全部熔化后经过过滤机，滤除杂质再冷却，经过成型机造粒，即得橡胶防护蜡。

实验一：

将实施例一至五制备的高异构烷烃橡胶防护蜡进行性能检测，结果如表1所示。

表1：

上述实验在青岛福凯橡塑新材料有限公司化验室进行

由表1数据可得出，本发明制得的防护蜡各参数如下：冻凝点为：68.0～78.0℃；运动粘度，100℃/cst为：6.5～10.0；异构烷烃含量为：40.0～56.0％；灰分％为：不大于0.1％；加热减量％：不大于0.2％。上述数据证明，本发明制得的防护蜡的各项指标均符合相关标准。

实验二：

相同橡胶配比和实验条件，取1.5PHR(parts per hundreds of rubber(orresin)表示每100份橡胶中含有1.5份防护蜡)实施例一至五所述高异构烷烃橡胶防护蜡和市售Okerin1987、Antilux111、H3241不同组分蜡作为添加剂加工橡胶样品，考察橡胶样品外观对比。

随机取10人进行产品外观1-10级进行评价对比和出现裂纹的时间，以做对比老化试验，实验结果如表2所示。

表2：

上述实验在青岛福凯橡塑新材料有限公司化验室进行

由表2可以看出，本发明实施例一至五制备的高异构烷烃橡胶防护蜡的橡胶抗臭氧老化性能明显优于其他同类产品。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种高异构烷烃橡胶防护蜡，其特征在于，包括以下质量份数配方成分：全精炼石蜡5～15份、半精炼石蜡5～15份、微晶蜡50～90份、EVA聚合物0.5～5份、费托蜡1～10份、润滑助剂0.5～3份；

所述高异构烷烃橡胶防护蜡通过以下步骤制得：

将所述全精炼石蜡、半精炼石蜡投入到反应釜中，加热温度为130～150℃，待全精炼石蜡、半精炼石蜡融化后，搅拌，搅拌时间为15-45min，加入微晶蜡、费托蜡、润滑助剂和EVA聚合物，搅拌，搅拌时间为50-80min，过滤，冷却，即得所述高异构烷烃橡胶防护蜡。

2.根据权利要求1所述的一种高异构烷烃橡胶防护蜡，其特征在于，包括以下质量份数配方成分：全精炼石蜡10份、半精炼石蜡10.5份、微晶70份、EVA聚合物1.5份、费托蜡8份、润滑助剂2份。

3.根据权利要求1或2所述的一种高异构烷烃橡胶防护蜡，其特征在于，所述全精炼石蜡为牌号为52～70#全精炼石油蜡的一种或多种。

4.根据权利要求1或2所述的一种高异构烷烃橡胶防护蜡，其特征在于，所述半精炼石蜡为牌号为50～70#半精炼石油蜡的一种或多种。

5.根据权利要求1或2所述的一种高异构烷烃橡胶防护蜡，其特征在于，所述微晶蜡是牌号为70～90#微晶石油蜡的一种或多种。

6.根据权利要求1或2所述的一种高异构烷烃橡胶防护蜡，其特征在于，所述EVA聚合物中醋酸乙烯酯含量为22～30％。

7.根据权利要求1或2所述的一种高异构烷烃橡胶防护蜡，其特征在于，所述费托蜡为牌号70-110#费托蜡的一种或多种。

8.根据权利要求1-7任一所述的一种高异构烷烃橡胶防护蜡，其特征在于：所述搅拌速度为50～80转/min。