CN109777099A - 一种汽车中冷器聚酰胺材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种汽车中冷器聚酰胺材料及其制备方法，所述复合材料按重量份数计，包括以下组分：聚酰胺(PA66)25～40，聚酰胺(PA6)9.5～23，间苯二甲胺己二酸(MXD6)5～15，玻璃纤维50，抗氧剂0.1～0.6，润滑剂0.1～0.8，成核剂0.3～0.6。本发明通过采用聚酰胺PA6与间苯二甲胺己二酸MXD6加入其中改善了PA66流动性差与耐油性差的缺点，降低了加工温度和难度，同时降低了生产成本，实现利润更优化，通过选用不同种的玻璃纤维作为填充增强，提高了材料综合性能，并且本发明所提供的PA66增强改性材料制备工艺简单、成本低，利润高，可取得良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种汽车中冷器聚酰胺材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺PA66是由美国杜邦公司世界上最早成功地研发并实现量产的新型耐高温高性能尼龙材料，商品名称Zytel系列它具有刚性大、耐热性高、强度高电性能优良等优点。聚酰胺PA66(简称PA66)是由己二胺和己二酸熔融缩聚而成的芳香族聚酰胺，结晶度相对较高，而且结晶速度快(达55％结晶度)，因而熔点高(265℃)，玻璃化转变温度55-58℃，热变形温度也高，而长期使用温度(CUT 5000hours)可达120℃。这些特性使PA66比其它工程塑料如PA6和聚酯在耐热、高温下的机械强度、耐磨等方面具有技术优势，并且成型周期短，加工更经济。
但是目前国内对高玻纤填充聚酰胺的PA66改性技术较为复杂。PA66材料本身由于其分子结构，使其有较高的耐温等级，且分子量较高，但是由于其高耐温，所以流动性较差，并且不易加工，加工温度很高，加工过程较为复杂，提高了企业的加工成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有材料自身的的上述缺陷，选择不同的玻璃纤维增强并提高聚酰胺的PA66的流动性，降低加工的温度，加工过程较为简便，降低企业的生产成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种汽车中冷器的聚酰胺材料，按重量份数计，包括以下组分：
进一步的，所述填充增强为玻璃纤维，包括长玻璃纤维和短玻璃纤维，通过选用不同牌号的玻璃纤维，测试综合性能，选出最优填充增强剂。
进一步的，所述抗氧剂为受阻酚型抗氧剂四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，和受阻酚型抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯按1：1的重量比混合的混合物。
进一步的，所述润滑剂为N，N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡、硅氧烷中的一种或几种。
进一步的，所述成核剂为长碳链线性饱和羧酸钠盐NAV101，或长碳链线性饱和羧酸钙盐CAV102其中的一种。
一种汽车中冷器聚酰胺材料及其制备方法，包括以下步骤：
A、称取原料，包括聚酰胺PA66(100～120℃4h)、聚酰胺PA6(100～120℃4h)、间苯二甲胺己二酸MXD6(100～120℃4h)，并对所述原料分别进行干燥处理；
B、将干燥好的聚酰胺PA66与聚酰胺PA6、间苯二甲胺己二酸MXD6加到高速混合机中，并加入润滑剂、成核剂和抗氧剂，进行高速混合约1-4min；
C、将充分混合并干燥的原料及助剂投入到双螺杆挤出机中，加入玻璃纤维进行增强填充挤出造粒，制得高性能聚对苯二甲酰壬二胺复合材料。
进一步的，所述步骤C中，双螺杆挤出机的各段温度设定为：
一区温度230～250℃，二区温度270～290℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度250～270℃，六区温度250～270℃，七区温度250～280℃，八区温度250～280℃，机头温度为280～300℃。
进一步的，所述步骤C中，所述充分混合的原料在所述双螺杆挤出机中停留时间为1～2分钟，双螺杆挤出机内压力为10～16兆帕。
本发明采用合适的玻璃纤维增强改性PA66材料，得到了和PA66相容性很好的玻璃纤维，得到高性能化的改性材料，聚酰胺PA6与间苯二甲胺己二酸MXD6的引入改善了聚酰胺PA66材料的流动性问题，无需高温进行加工，提高了材料的整体流动性与耐油性，降低了加工的难度，使材料能够更好的得到运用，并且本发明提供的改性聚酰胺PA66材料制备工艺简单、成本低，采用本发明的方案可取得良好的经济效益。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例作详细介绍。
本发明实施例的用于一种汽车中冷器聚酰胺材料，按重量份数计，包括以下组分：聚酰胺(PA66)25～40，聚酰胺(PA6)9.5～23，间苯二甲胺己二酸(MXD6)5～15，玻璃纤维50，抗氧剂0.1～0.6，润滑剂0.1～0.8，成核剂0.3～0.6。
本发明采用聚酰胺PA66和聚酰胺PA6与间苯二甲胺己二酸MXD6，辅以填充增强、抗氧剂、润滑剂、成核剂，使聚酰胺PA66、聚酰胺PA6与间苯二甲胺己二酸MXD6在熔融态下改性。其中，聚酰胺PA66为高结晶度的材料，选用的是美国杜邦公司的原材料。聚酰胺材料分为PA6和PA66，间苯二甲胺己二酸MXD6考虑到流动性的不同，具体采用的是PA6原料，选用的是岳化PA6原材料，同时考虑到耐油性，具体采用的是MXD6原料，选用的是三井MXD6原材料。
所述填充增强选用的是改性生产中常用的玻璃纤维，玻璃纤维的加入可以大大提高材料的综合性能，本专利更是针对不同种类的玻璃纤维增强效果不同，选择最优的玻璃纤维进行增强改性研究，从而得到高性能化的聚酰胺改性材料。具体选用的是巨石玻纤厂生产的长玻璃纤维988A、短玻璃纤维534、短玻璃纤维560、泰山玻纤厂生产的长玻璃纤维T635B和重庆复合材料玻纤厂生产的短玻璃纤维301HP。
所述抗氧剂的加入是防止材料在加工过程中，由于材料本身加工温度比较高，还有就是材料在机器螺杆中摩擦生热导致机器温度过高，从而引起一些助剂的分解或者原材料的热氧分解而加入的助剂，可以更好的催进改性，使改性加工更加容易化。本发明所采用的抗氧剂分为主抗氧剂和副抗氧剂按重量比1：1的比例配合使用，其中主抗氧剂为受阻酚型抗氧剂四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(代号：1010)，副抗氧剂为受阻酚型抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(代号：168)。
所述润滑剂的作用主要是加入到材料中使其他助剂和原材料更好的分散，润滑剂包括内润滑剂和外润滑剂，或者是内润滑剂和外润滑剂形成的复合润滑剂。其中内润滑剂可以是脂肪酸酰胺类润滑剂或烃类润滑剂，外润滑剂可以是非极性润滑剂。脂肪酸酰胺类润滑剂包括N，N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺(TAF)、硬脂酸酰胺；烃类润滑剂包括石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡；非极性润滑剂可以是硅氧烷。
所述成核剂的加入是为了催进材料的结晶速率，由于PA66材料虽然是高结晶性材料，但是在改性过程中结晶度还是会因为助剂的影响而有所降低，因此如果能够很好的使材料在改性过程中较高结晶的话，既可以大幅度的提高材料的力学性能，同时也可以大大提高材料的耐温性能，使材料能够在更广泛的领域得到应用。本发明所采用的成核剂主要为长碳链线性饱和羧酸钠盐NAV101，或长碳链线性饱和羧酸钙盐CAV102其中的一种。
下面通过5组具体实施例说明本发明提供的改性增强PA66材料具体组分：
实施例1
按重量份数称取聚酰胺(PA66)40份，聚酰胺(PA6)4.5份，间苯二甲胺己二酸MXD65份，长玻璃纤维988A 50份，抗氧剂1010和168均为0.1份，润滑剂TAF和硅氧烷均为0.1份，成核剂CAV1020.3份。制备PA66增强材料。
采用以下方法制备复合材料：
a、称取原料，包括聚酰胺PA66(100℃3h)、聚酰胺PA6(100℃4h)间苯二甲胺己二酸MXD6(100℃4h)，并对所述原料分别进行干燥处理；
b、将干燥好的聚酰胺PA66、聚酰胺PA6、苯二甲胺乙二酸MXD6加到高速混合机中，并加入润滑剂、成核剂和抗氧剂，进行高速混合约4min；
将混合好的物料放入到干燥箱中100℃干燥3h；
c、将充分混合并干燥的原料及助剂投入到双螺杆挤出机中，加入玻璃纤维进行增强填充挤出造粒，制得聚酰胺增强PA66材料。
双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度250℃，二区温度280℃，三区温度300℃，四区温度300℃，五区温度260℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，机头温度为290℃。在双螺杆挤出机中停留时间1分钟，压力为15兆帕(MPa)。
实施例2
按重量份数称取聚酰胺(PA66)40份，聚酰胺(PA6)4.5份，间苯二甲胺己二酸MXD65份，长玻璃纤维988A 50份，抗氧剂1010和168均为0.1份，润滑剂TAF和硅氧烷均为0.1份，成核剂CAV1020.3份。制备PA66增强材料。
采用以下方法制备复合材料：
a、称取原料，包括聚酰胺PA66(100℃3h)、聚酰胺PA6(100℃4h)间苯二甲胺己二酸MXD6(100℃4h)，并对所述原料分别进行干燥处理；
b、将干燥好的聚酰胺PA66、聚酰胺PA6、苯二甲胺乙二酸MXD6加到高速混合机中，并加入润滑剂、成核剂和抗氧剂，进行高速混合约4min；
将混合好的物料放入到干燥箱中100℃干燥3h；
c、将充分混合并干燥的原料及助剂投入到双螺杆挤出机中，加入玻璃纤维进行增强填充挤出造粒，制得聚酰胺增强PA66材料。
双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度250℃，二区温度280℃，三区温度300℃，四区温度300℃，五区温度260℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，机头温度为290℃。在双螺杆挤出机中停留时间1分钟，压力为15兆帕(MPa)。
实施例3
按重量份数称取聚酰胺(PA66)40份，聚酰胺(PA6)4.5份，间苯二甲胺己二酸MXD65份，短玻璃纤维560 50份，抗氧剂1010和168均为0.1份，润滑剂TAF和硅氧烷均为0.1份，成核剂CAV1020.3份。制备PA66增强材料。
采用以下方法制备复合材料：
a、称取原料，包括聚酰胺PA66(100℃3h)、聚酰胺PA6(100℃4h)间苯二甲胺己二酸MXD6(100℃4h)，并对所述原料分别进行干燥处理；
b、将干燥好的聚酰胺PA66、聚酰胺PA6、苯二甲胺乙二酸MXD6加到高速混合机中，并加入润滑剂、成核剂和抗氧剂，进行高速混合约4min；
将混合好的物料放入到干燥箱中100℃干燥3h；
c、将充分混合并干燥的原料及助剂投入到双螺杆挤出机中，加入玻璃纤维进行增强填充挤出造粒，制得聚酰胺增强PA66材料。
双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度250℃，二区温度280℃，三区温度300℃，四区温度300℃，五区温度260℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，机头温度为290℃。在双螺杆挤出机中停留时间1分钟，压力为15兆帕(MPa)。
实施例4
按重量份数称取聚酰胺(PA66)40份，聚酰胺(PA6)4.5份，间苯二甲胺己二酸MXD65份，长玻璃纤维T635B50份，抗氧剂1010和168均为0.1份，润滑剂TAF和硅氧烷均为0.1份，成核剂CAV1020.3份。制备PA66增强材料。
采用以下方法制备复合材料：
a、称取原料，包括聚酰胺PA66(100℃3h)、聚酰胺PA6(100℃4h)间苯二甲胺己二酸MXD6(100℃4h)，并对所述原料分别进行干燥处理；
b、将干燥好的聚酰胺PA66、聚酰胺PA6、苯二甲胺乙二酸MXD6加到高速混合机中，并加入润滑剂、成核剂和抗氧剂，进行高速混合约4min；
将混合好的物料放入到干燥箱中100℃干燥3h；
c、将充分混合并干燥的原料及助剂投入到双螺杆挤出机中，加入玻璃纤维进行增强填充挤出造粒，制得聚酰胺增强PA66材料。
双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度250℃，二区温度280℃，三区温度300℃，四区温度300℃，五区温度260℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，机头温度为290℃。在双螺杆挤出机中停留时间1分钟，压力为15兆帕(MPa)。
实施例5
按重量份数称取聚酰胺(PA66)40份，聚酰胺(PA6)4.5份，间苯二甲胺己二酸MXD65份，短玻璃纤维301HP 50份，抗氧剂1010和168均为0.1份，润滑剂TAF和硅氧烷均为0.1份，成核剂CAV1020.3份。制备PA66增强材料。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例6
按重量份数称取聚酰胺(PA66)35份，聚酰胺(PA6)4.5份，间苯二甲胺己二酸MXD610份，短玻璃纤维301HP 50份，抗氧剂1010和168均为0.1份，润滑剂TAF和硅氧烷均为0.1份，成核剂CAV1020.3份。制备PA66增强材料。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例7
按重量份数称取聚酰胺(PA66)30份，聚酰胺(PA6)9.5份，间苯二甲胺己二酸MXD610份，短玻璃纤维301HP 50份，抗氧剂1010和168均为0.1份，润滑剂TAF和硅氧烷均为0.1份，成核剂CAV1020.3份。制备PA66增强材料。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例8
按重量份数称取聚酰胺(PA66)25份，聚酰胺(PA6)14.5份，间苯二甲胺己二酸MXD610份，短玻璃纤维301HP 50份，抗氧剂1010和168均为0.1份，润滑剂TAF和硅氧烷均为0.1份，成核剂CAV1020.3份。制备PA66增强材料。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
可采用以下检测方法、步骤、条件和标准对上述8组实施例所制备的复合材料进行性能评价。
将完成造粒的复合材料粒子在110～130℃的鼓风烘箱中干燥4～6小时，再将干燥的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中，保持模温在120～150℃之间。
拉伸强度按ASTM-D638标准进行检验：试样类型为I型，样条尺寸(mm)：180(长)×(12.68±0.2)(颈部宽度)×(3.23±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/分钟。
弯曲强度和弯曲模量按ASTM-D790标准进行检验：试样类型为试样尺寸(mm)：(128±2)×(12.8±0.2)×(3.21±0.2)，弯曲速度为20mm/分钟。
缺口冲击强度按ASTM-D256标准进行检验：试样类型为V口缺口型，试样尺寸(mm)：(63±2)×(12.58±0.2)×(4.21±0.2)；缺口类型为V口类，缺口剩余厚度为2.44mm。
热变形温度按ASTM-D648标准进行检验，负载为1.82MPa，跨距为100mm，试样尺寸(mm)：(128±2)×(13±0.2)×(6.4±0.2)，最大变形量为0.25mm。
下面选取其中实施例1～5的复合材料性能测试及其结果进行分析。为清楚的进行对比，下面列举实施例1～5的复合材料原料组分如下表1所示
表1实施例1～5的复合材料原料重量份数(单位：份)
| 组成 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| PA66 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| PA6 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 |
| MXD6 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 玻璃纤维 | 988A | 534 | 560 | T635B | 301HP |
| 填充量 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 1010 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 168 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 内润滑剂 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 外润滑剂 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 成核剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
采用前述检测方法和步骤对实施例1～5的复合材料进行性能评价，结果如下表2所示。
表2实施例1～5及对比组的复合材料性能测试结果
从表2中可以看出：在其他条件不变，或者只是小波动的变化下，不同的玻璃纤维填充增强，对整个复合材料体系的相容效果影响程度各不相同，且影响非常大。应该来说，合适的玻璃纤维增强可以大幅度的提高材料的综合性能，综合比较而言，本着相似相溶的原理，由于聚酰胺的结构是属于酰胺结构，所以不同处理效果的玻璃纤维作用到材料中就体现出不同的效果，例如实施例6和实施例5就是很明显的比较，同是巨石玻纤厂生产的短玻璃纤维，534和560由于处理效果不一样，534适合用于聚酯类型材料的增强，而560则是适合与聚酰胺类型材料的增强，所以在其他条件不变的情况下，改变玻璃纤维，就出现的差别非常大的综合性能，可见玻璃纤维在其中的作用。经试验证明，以下组分配比应为最佳效果：按重量份数计，聚酰胺(PA66)40份，聚酰胺(PA6)4.5份，间苯二甲胺己二酸MXD6 5份，短玻璃纤维301HP 50份，抗氧剂1010和168均为0.05份，润滑剂TAF和硅氧烷均为0.05份，成核剂CAV1020.3份。这样的配比，第一是选用了国内最为合适的玻璃纤维进行增强改性，可以大大降低材料改性过程中的成本问题，再次，PA66在其中的增加流动性的作用也得到体现，因为正常的PA66由于流动性差的缘故，加工正常温度在300-330℃左右，而本专利的抽粒双螺杆温度最高不超过300℃，可见大大降低材料加工的难以程度，且明显的提高了流动性，但是过多的加入，既影响材料的综合性能，尤其热性能，且材料成本还高，过少的加入又不能提高整体流动性，(实施例1,2得到体现)。因此这样的比例组合应为选用的最优组合，同时也体现了本专利所要论述的主要问题，体现出了本专利的优越性和新颖性。
本发明通过选用不同的玻璃纤维增强，大大提高了材料的综合性能及热性能，解决材料在挤出过程中的高温不宜控制的缺陷，制备工艺简单、成本低。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种汽车中冷器聚酰胺材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的一种汽车中冷器聚酰胺材料，其特征在于，所述填充增强为玻璃纤维，包括长玻璃纤维和短玻璃纤维，通过选用不同牌号的玻璃纤维，测试综合性能，选出最优填充增强剂。
3.根据权利要求1所述的一种汽车中冷器聚酰胺材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚型抗氧剂四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，和受阻酚型抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯按1：1的重量比混合的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种汽车中冷器聚酰胺材料，其特征在于，所述润滑剂为N、N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡、硅氧烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种汽车中冷器聚酰胺材料，其特征在于，所述成核剂为长碳链线性饱和羧酸钠盐NAV101，或长碳链线性饱和羧酸钙盐CAV102其中的一种。
6.一种汽车中冷器聚酰胺材料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、称取原料，包括聚酰胺PA66(100～120℃4h)、聚酰胺PA6(100～120℃4h)、间苯二甲胺己二酸MXD6(100～120℃4h)，并对所述原料分别进行干燥处理；
B、将干燥好的聚酰胺PA66、聚酰胺PA6以及间苯二甲胺己二酸MXD6加到高速混合机中，并加入润滑剂、成核剂和抗氧剂，进行高速混合约1-4min；
C、将充分混合并干燥的原料及助剂投入到双螺杆挤出机中，加入玻璃纤维进行增强填充挤出造粒，制得高性能聚对苯二甲酰壬二胺复合材料。
7.如权利要求6所述一种汽车中冷器聚酰胺材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤C中，双螺杆挤出机的各段温度设定为：
一区温度230～250℃，二区温度270～290℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度250～270℃，六区温度250～270℃，七区温度250～280℃，八区温度250～280℃，机头温度为280～300℃。
8.如权利要求7所述一种汽车中冷器聚酰胺材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤C中，所述充分混合的原料在所述双螺杆挤出机中停留时间为1～2分钟，双螺杆挤出机内压力为10～16兆帕。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190521 |
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