CN109776699B - 一种亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法 - Google Patents

一种亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109776699B
CN109776699B CN201910069457.0A CN201910069457A CN109776699B CN 109776699 B CN109776699 B CN 109776699B CN 201910069457 A CN201910069457 A CN 201910069457A CN 109776699 B CN109776699 B CN 109776699B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crosslinked polystyrene
modified crosslinked
hydrophilic modified
polystyrene
hydrophilic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910069457.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109776699A (zh
Inventor
涂蔚然
严玮琳
张可琢
熊春艳
姜兴茂
高家俊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan Institute of Technology
Original Assignee
Wuhan Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan Institute of Technology filed Critical Wuhan Institute of Technology
Priority to CN201910069457.0A priority Critical patent/CN109776699B/zh
Publication of CN109776699A publication Critical patent/CN109776699A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109776699B publication Critical patent/CN109776699B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明提供一种亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法，其包括以下步骤：向交联聚苯乙烯中加入有机碱，加热，待反应完全后，将得到的固液混合物进行抽滤，然后，将抽滤得到的固体用乙醇洗涤后进行烘干，即得亲水改性的交联聚苯乙烯。本发明的亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法通过向交联聚苯乙烯中加入有机碱，使交联聚苯乙烯季铵化，交联聚苯乙烯中的苄基氯形成季铵盐，因季铵盐以离子形式存在，有很好的亲水性能，进而使得本发明的亲水改性的交联聚苯乙烯具有良好的亲水性。

Description

一种亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法
技术领域
本发明涉及材料化工技术领域，特别涉及一种亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法。
背景技术
目前，交联聚苯乙烯(CPS)的合成通常以线性PS为原料，CCl4作为交联剂，通过Friedel-Crafts反应可得。CPS是一种层次孔材料，显示出良好的孔结构性能，且含有C-Cl和C＝O等活性基团，具备用作吸附剂的潜质。然而，CPS的结构单元主要由氯化苄为主，苯、-CH2Cl均是疏水基团，因此CPS具有强疏水性，这就导致水在CPS表面及孔结构内部的润湿相当困难。当CPS用于污水中的酚类污染物(如硝基苯酚)吸附时，其吸附速率较慢，这就限制了其在污水处理领域的应用。
相关技术中通常采用高温热处理，使CPS形成炭化CPS的方法提高其亲水性。然而，高温热处理会导致CPS中的具有L-碱性的C-Cl和C＝O等活性基团大量损失，而L-碱性的活性基团，对污水中显示B-酸性的硝基苯酚可产生较强的化学作用，是CPS高吸附性能的保障。因此，高温热处理的改性方式会降低CPS的吸附性能。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法，以解决现有交联聚苯乙烯亲水性差的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
向交联聚苯乙烯中加入有机碱，加热，待反应完全后，将得到的固液混合物进行抽滤，然后，将抽滤得到的固体用乙醇洗涤后进行烘干，即得亲水改性的交联聚苯乙烯。
可选地，所述有机碱为1-甲基咪唑、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种。
可选地，所述交联聚苯乙烯与所述有机碱的质量比为0.005～0.1。
可选地，所述加热的加热温度为30～100℃，加热时间为30～300min。
可选地，所述烘干的烘干温度为30～80℃，烘干时间为12～24h。
相对于现有技术，本发明所述的亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法具有以下优势：
1、本发明的亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法通过向交联聚苯乙烯中加入有机碱，使交联聚苯乙烯季铵化，交联聚苯乙烯中的苄基氯形成季铵盐，因季铵盐以离子形式存在，有很好的亲水性能，进而使得本发明的亲水改性的交联聚苯乙烯具有良好的亲水性。而且，在本发明中，交联聚苯乙烯中的苄基氯形成季铵盐的形成过程将交联聚苯乙烯中的Cl原子转化成Cl-，其不影响交联聚苯乙烯的L-碱性，从而使其保持与B-酸类物质的化学作用，进而使其在具有良好亲水性能的同时，也具有良好的吸附性能。
2、本发明的亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法以高沸点有机碱为改性剂，在一定温度下反应一定时间即可制得亲水改性的交联聚苯乙烯，制备方法简单，且本发明以有机碱作为改性剂，其价格低廉，不易挥发，且有机碱可回收再利用，使其具有良好的环境友好型，适宜于工业化应用。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1所述的亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法制得的亲水改性的交联聚苯乙烯的接触角示意图；
图2为本发明实施例2所述的亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法制得的亲水改性的交联聚苯乙烯的接触角示意图；
图3为未经亲水改性的交联聚苯乙烯的接触角示意图；
图4为本发明实施例2所述的亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法制得的亲水改性的交联聚苯乙烯与未经亲水改性的交联聚苯乙烯的吸附等温曲线。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法，具体包括以下步骤：
向交联聚苯乙烯中加入二乙醇胺，在80℃下加热60min，待反应完全后，将得到的固液混合物倒入布氏漏斗进行抽滤，然后，将抽滤得到的固体用乙醇洗涤后，在80℃下烘12h，待其充分烘干，即得亲水改性的交联聚苯乙烯，其中，二乙醇胺与交联聚苯乙烯的质量比为100。
对本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯的接触角进行测试，并将其与未经亲水改性的交联聚苯乙烯经进行对比，测试结果分别如图1和图3所示。
由图1和图3知，本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯的接触角为115.6°，未经亲水改性的交联聚苯乙烯的接触角为143.8°，说明本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯的亲水性显著优于未经亲水改性的交联聚苯乙烯。
采用1000ppm对硝基苯酚模拟含酚废水，测试本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯(吸附剂)对污水中酚类污染物的吸附性能。
当吸附温度为30℃，吸附剂/水＝1/100，吸附时间为1min时，本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯对硝基苯酚的吸附量为85.19454493mg/g；
当吸附温度为30℃，吸附剂/水＝1/100，吸附时间为120min时，本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯对硝基苯酚的吸附量为96.17615957mg/g。
采用1000ppm罗丹明B模拟废水，测试本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯的对污水中的染料类污染物的吸附性能。
当吸附温度为30℃，吸附剂/水＝1/100，吸附时间为120min时，本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯对罗丹明B的吸附量为86.60360751mg/g。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：有机碱为三乙醇胺。
对本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯的接触角进行测试，并将其与未经亲水改性的交联聚苯乙烯经进行对比，测试结果分别如图2和图3所示。
由图2和图3知，本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯的接触角为107.0°，未经亲水改性的交联聚苯乙烯的接触角为143.8°，说明本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯的亲水性显著优于未经亲水改性的交联聚苯乙烯。
采用1000ppm对硝基苯酚模拟含酚废水，测试本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯(吸附剂)对污水中酚类污染物的吸附性能。
当吸附温度为30℃，吸附剂/水＝1/100，吸附时间为1min时，本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯对硝基苯酚的吸附量为90.247561mg/g；
当吸附温度为30℃，吸附剂/水＝1/100，吸附时间为120min时，本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯对硝基苯酚的吸附量为94.760392mg/g；
当吸附温度为30℃，吸附剂/水＝1/1000，吸附时间为120min时，本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯对硝基苯酚的吸附量为268.2429mg/g。
当吸附温度为30℃，吸附剂/水＝1/500，吸附时间为120min时，本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯对硝基苯酚的吸附量为241.01755mg/g。
将本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯(改性CPS)的吸附性能与未经亲水改性的交联聚苯乙烯(CPS)经进行对比，测试结果如图4所示。
由图4可知，本实施例制得的亲水改性的交联聚苯乙烯对硝基苯酚的吸附性能优于未经亲水改性的交联聚苯乙烯。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向交联聚苯乙烯中加入有机碱，加热，待反应完全后，将得到的固液混合物进行抽滤，然后，将抽滤得到的固体用乙醇洗涤后进行烘干，即得亲水改性的交联聚苯乙烯；
所述有机碱为1-甲基咪唑、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种；
所述交联聚苯乙烯与所述有机碱的质量比为0.005～0.1。
2.根据权利要求1所述的亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述加热的加热温度为30～100℃，加热时间为30～300min。
3.根据权利要求1所述的亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述烘干的烘干温度为30～80℃，烘干时间为12～24h。
CN201910069457.0A 2019-01-24 2019-01-24 一种亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法 Active CN109776699B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910069457.0A CN109776699B (zh) 2019-01-24 2019-01-24 一种亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910069457.0A CN109776699B (zh) 2019-01-24 2019-01-24 一种亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109776699A CN109776699A (zh) 2019-05-21
CN109776699B true CN109776699B (zh) 2021-12-03

Family

ID=66501309

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910069457.0A Active CN109776699B (zh) 2019-01-24 2019-01-24 一种亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109776699B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014022365A1 (en) * 2012-07-31 2014-02-06 The Trustees Of Columbia University In The City Of New York Cyclopropenium polymers and methods for making the same
CN103709274A (zh) * 2013-12-11 2014-04-09 中国科学院过程工程研究所 一种聚苯乙烯类材料的亲水改性方法及其产品

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100494225C (zh) * 2006-09-14 2009-06-03 上海交通大学 聚苯乙烯系金属交联树脂储氢材料

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014022365A1 (en) * 2012-07-31 2014-02-06 The Trustees Of Columbia University In The City Of New York Cyclopropenium polymers and methods for making the same
CN103709274A (zh) * 2013-12-11 2014-04-09 中国科学院过程工程研究所 一种聚苯乙烯类材料的亲水改性方法及其产品

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《聚对氯甲基苯乙烯季铵化反应动力学的研究》;林思聪等;《高分子学报》;19901231(第4期);第459-462页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109776699A (zh) 2019-05-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Meng et al. Ultralight carbon aerogel from nanocellulose as a highly selective oil absorption material
CN106693898B (zh) 一种掺杂度可控的多孔还原氧化石墨烯吸油材料及其制备方法
Yu et al. A high-flux antibacterial poly (amidoxime)-polyacrylonitrile blend membrane for highly efficient uranium extraction from seawater
KR102148388B1 (ko) 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조방법 및 이로 제조된 실리카 에어로겔 블랭킷
CN113423676B (zh) 制造气凝胶毡的方法
US10994261B2 (en) Polyamine phosphorus dendrimer materials for carbon dioxide capture
KR101815540B1 (ko) 미세기공 고분자 이온성 액체 분리막, 그의 제조방법 및 그의 용도
CN109776699B (zh) 一种亲水改性的交联聚苯乙烯的制备方法
Yan et al. Ultramicroporous carbons derived from semi-cycloaliphatic polyimide with outstanding adsorption properties for H2, CO2, and organic vapors
Beltzung et al. Polyacrylonitrile nanoparticle‐derived hierarchical structure for CO2 capture
Shi et al. Co-grafting of polyethyleneimine on mesocellular silica foam for highly efficient CO2 capture
Zhang et al. Sealing functional ionic liquids in conjugated microporous polymer membrane by solvent-assisted micropore tightening
Vocht et al. Fibrous Polyethyleneimine‐Functionalized Cellulose Materials for CO2 Capture and Release
Cao et al. Fabrication of the hyper-crosslinked polymers chemically functionalized by 8-hydroxyquinoline and their efficient adsorptive removal of 2-naphthol from water
CN113334879A (zh) 一种具有氨氮截留功能的太阳能光热蒸发膜及其制备方法
JP6353614B2 (ja) 化学ホルムアルデヒドフィルタ
CN107032319A (zh) 一种高比表面积碳气凝胶及其制备方法
Chen et al. Preparation of a laminated structured polyethyleneimine cryogel for carbon capture
CN109289556B (zh) 一种利用tmdp交联的阴离子交换膜的制备方法
KR101863289B1 (ko) 이산화탄소 흡착제용 글루타르알데히드 가교된 pei 입자의 제조방법 및 이에 따라 제조한 글루타르알데히드 가교된 pei 입자
Zhang et al. Azido chelating fiber: synthesis, characterization and adsorption performances towards Hg2+ and Pb2+ from water
Geng et al. New organic–inorganic hybrid membranes based on sulfonated polyimide/aminopropyltriethoxysilane doping with sulfonated mesoporous silica for direct methanol fuel cells
CN106621574A (zh) 膨胀石墨过滤材料及其制备方法
KR101985088B1 (ko) 소수성 셀룰로오스 에어로겔의 제조방법
CN111921505A (zh) 邻二醇功能化大孔通孔材料及其制备方法和硼酸吸附应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant