CN109775913A - 一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法，首先将废硫酸通过运输装置运抵至车间，然后将废硫酸接入废液集中储槽，静置一段时间，当废硫酸内部的水质达到均匀后，此时进行脱氧处理，本发明涉及废酸处理技术领域。该废蚀刻酸溶液除杂回收方法，通过脱氧处理去除废硫酸中含有的少量的双氧水杂质，配合离子树脂去除硫酸溶液内氧化数为2到7的金属离子,去除杂质后，部分溶液直接进入调配罐中，通过配比调配成标准浓度硫酸产品，另一部分通过合成、加热浓缩、冷结晶和离心脱水一系列反应生成硫化镁成品，不仅处理过程非常简单，处理效果好，而且重金属离子去除率高，避免了对自然环境产生非常大的危害，有效的节约了资源。
Description
技术领域
本发明涉及废酸处理技术领域，具体为一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法。
背景技术
化工是化学工艺、化学工业、化学工程等的简称。凡运用化学方法改变物质组成、结构或合成新物质的技术，都属于化学生产技术，也就是化学工艺，所得产品被称为化学品或化工产品。起初，生产这类产品的是手工作坊，后来演变为工厂，并逐渐形成了一个特定的生产行业即化学工业。化学工程是研究化工产品生产过程共性规律的一门科学。硫酸，硫的最重要的含氧酸。无水硫酸为无色油状液体，通常使用的是它的各种不同浓度的水溶液，用塔式法和接触法制取。前者所得为粗制稀硫酸，质量分数一般在75％左右；后者可得质量分数98.3％的浓硫酸，沸点338℃，相对密度1.84。硫酸是一种最活泼的二元无机强酸，能和绝大多数金属发生反应。高浓度的硫酸有强烈吸水性，可用作脱水剂，碳化木材、纸张、棉麻织物及生物皮肉等含碳水化合物的物质。与水混合时，亦会放出大量热能。其具有强烈的腐蚀性和氧化性，故需谨慎使用。是一种重要的工业原料，可用于制造肥料、药物、炸药、颜料、洗涤剂、蓄电池等，也广泛应用于净化石油、金属冶炼以及染料等工业中。常用作化学试剂，在有机合成中可用作脱水剂和磺化剂。
电子半导体行业过程中需要消耗大量的硫酸，现有的废蚀刻酸溶液除杂回收，大都是采用高温净化的方法进行除杂回收，不仅处理过程非常复杂，效果欠佳，操作繁琐，而且重金属离子去除率比较低，直接将其排放，将会对自然环境产生非常大的危害，严重浪费资源。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法，解决了现有的废蚀刻酸溶液除杂回收，处理过程非常复杂，效果欠佳，操作繁琐，重金属离子去除率比较低的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法，具体包括以下步骤：
步骤一、废硫酸运输：首先将废硫酸通过运输装置运抵至车间，然后将废硫酸接入废液集中储槽，静置一段时间；
步骤二、脱氧处理：当废硫酸内部的水质达到均匀后，此时进行脱氧处理，进而将废硫酸经液位控制系统定量提升至脱氧釜，然后开启蒸汽阀门，开始进行加热；
步骤三、温度控制：将脱氧处理需要加热的温度控制在75℃，此时废硫酸中微量的双氧水分解，等待双氧水分离结束后，降温后得到硫酸中间产品，硫酸中间产品进入硫酸中间产品罐中等待使用；
步骤四、离子交换除杂：将硫酸中间产品罐中的硫酸中间产品内加入离子树脂，去除硫酸溶液内氧化数为2到7的金属离子，使其各浓度为80ppb；
步骤五、配比调配：经过去除杂质后，一部分硫酸溶液进入调配罐中，通过配比调配成标准浓度硫酸产品，然后经过包装即可，另一部分硫酸溶液暂存于硫酸中间产品罐；
步骤六、合成、冷却结晶：在合成釜中泵入暂存于硫酸中间储罐的硫酸，进而将合成釜中加入氧化镁溶液，使氧化镁和硫酸溶液反应生成硫酸镁溶液，反应完成后加热浓缩后进行冷结晶处理；
步骤七、离心脱水：最后将冷却后的晶浆从合成釜中取出放入离心机中离心脱水，脱水后形成的硫酸镁固体进行包装即可。
本发明中，步骤一中，通过将废硫酸接入废液集中储槽静置，可以使废硫酸内部的水质达到均匀，保证了废硫酸储存和后续处理系统的稳定性。
本发明中，步骤二中，在进行脱氧处理时，需要开启搅拌机，真空装置，检查温度、压力等监控设施，保证运行正常。
本发明中，步骤三中，双氧水分解产生的气体和加热过程中硫酸产生的酸性气体，经真空装置抽离进入碱液吸收装置吸收即可。
本发明中，步骤三中，部分真空装置抽离的酸性气体通过自带水吸收塔进行吸收，形成的酸性水溶液通入合成釜中进行回收。
本发明中，步骤三中，脱氧处理降温之后得到的硫酸中间产品，是利用冷却循环水对物料进行降温。
本发明中，步骤四中，通过加入离子树脂，是采用了离子交换树脂法的方法，树脂中含有的氨基、羟基等活性基团可以与重金属离子进行螯合、交换反应，从而去除酸液中重金属离子。
本发明中，步骤六中，在合成釜中加入氧化镁溶液，是由pH控制自动加入氧化镁溶液进行中和合成。
(三)有益效果
本发明提供了一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：
(1)、该废蚀刻酸溶液除杂回收方法，通过在步骤一、废硫酸运输：首先将废硫酸通过运输装置运抵至车间，然后将废硫酸接入废液集中储槽，静置一段时间；步骤二、脱氧处理：当废硫酸内部的水质达到均匀后，此时进行脱氧处理，进而将废硫酸经液位控制系统定量提升至脱氧釜，然后开启蒸汽阀门，开始进行加热；步骤三、温度控制：将脱氧处理需要加热的温度控制在70-80℃，此时废硫酸中微量的双氧水分解，等待双氧水分离结束后，降温后得到硫酸中间产品，硫酸中间产品进入硫酸中间产品罐中等待使用；步骤四、离子交换除杂：将硫酸中间产品罐中的硫酸中间产品内加入离子树脂，去除硫酸溶液内氧化数为2到7的金属离子，使其各浓度小于100ppb；步骤五、配比调配：经过去除杂质后，一部分硫酸溶液进入调配罐中，通过配比调配成标准浓度硫酸产品，然后经过包装即可，另一部分硫酸溶液暂存于硫酸中间产品罐；步骤六、合成、冷却结晶：在合成釜中泵入暂存于硫酸中间储罐的硫酸，进而将合成釜中加入氧化镁溶液，使氧化镁和硫酸溶液反应生成硫酸镁溶液，反应完成后加热浓缩后进行冷结晶处理；步骤七、离心脱水：最后将冷却后的晶浆从合成釜中取出放入离心机中离心脱水，脱水后形成的硫酸镁固体进行包装即可，通过脱氧处理去除废硫酸中含有的少量的双氧水杂质，配合离子树脂去除硫酸溶液内氧化数为2到7的金属离子,去除杂质后，部分溶液直接进入调配罐中，通过配比调配成标准浓度硫酸产品，另一部分通过合成、加热浓缩、冷结晶和离心脱水一系列反应生成硫化镁成品，不仅处理过程非常简单，处理效果好，而且重金属离子去除率高，避免了对自然环境产生非常大的危害，有效的节约了资源。
(2)、该废蚀刻酸溶液除杂回收方法，通过在进行脱氧处理时，需要开启搅拌机，真空装置，检查温度、压力等监控设施，双氧水分解产生的气体和加热过程中硫酸产生的酸性气体，经真空装置抽离进入碱液吸收装置吸收即可，通过设置搅拌机，真空装置，检查温度、压力等监控设施，保证了废硫酸进行杂质去除过程，环境因素不会对回收过程产生影响，通过碱液吸收装置吸收酸性气体，避免酸性气体排出对环境造成危害。
(3)、该废蚀刻酸溶液除杂回收方法，通过在脱氧处理降温之后得到的硫酸中间产品，利用冷却循环水对物料进行降温，并且采用了离子交换树脂法的方法，树脂中含有的氨基、羟基等活性基团可以与重金属离子进行螯合、交换反应，从而去除酸液中重金属离子，利用冷却循环水对加热脱氧处理后的装置进行降温，节能环保，且重复利用，通过采用离子交换树脂法，可以有效的去除酸液中重金属离子，保证了排出的废液中重金属离子的浓度极低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供一种技术方案：一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法，具体包括以下步骤：
步骤一、废硫酸运输：首先将废硫酸通过运输装置运抵至车间，然后将废硫酸接入废液集中储槽，静置一段时间；
步骤二、脱氧处理：当废硫酸内部的水质达到均匀后，此时进行脱氧处理，进而将废硫酸经液位控制系统定量提升至脱氧釜，然后开启蒸汽阀门，开始进行加热；
步骤三、温度控制：将脱氧处理需要加热的温度控制在75℃，此时废硫酸中微量的双氧水分解，等待双氧水分离结束后，降温后得到硫酸中间产品，硫酸中间产品进入硫酸中间产品罐中等待使用；
步骤四、离子交换除杂：将硫酸中间产品罐中的硫酸中间产品内加入离子树脂，去除硫酸溶液内氧化数为2到7的金属离子，使其各浓度小于80ppb；
步骤五、配比调配：经过去除杂质后，一部分硫酸溶液进入调配罐中，通过配比调配成标准浓度硫酸产品，然后经过包装即可，另一部分硫酸溶液暂存于硫酸中间产品罐；
步骤六、合成、冷却结晶：在合成釜中泵入暂存于硫酸中间储罐的硫酸，进而将合成釜中加入氧化镁溶液，使氧化镁和硫酸溶液反应生成硫酸镁溶液，反应完成后加热浓缩后进行冷结晶处理；
步骤七、离心脱水：最后将冷却后的晶浆从合成釜中取出放入离心机中离心脱水，脱水后形成的硫酸镁固体进行包装即可。
本发明中，步骤一中，通过将废硫酸接入废液集中储槽静置，可以使废硫酸内部的水质达到均匀，保证了废硫酸储存和后续处理系统的稳定性。
本发明中，步骤二中，在进行脱氧处理时，需要开启搅拌机，真空装置，检查温度、压力等监控设施，保证运行正常。
本发明中，步骤三中，双氧水分解产生的气体和加热过程中硫酸产生的酸性气体，经真空装置抽离进入碱液吸收装置吸收即可。
本发明中，步骤三中，部分真空装置抽离的酸性气体通过自带水吸收塔进行吸收，形成的酸性水溶液通入合成釜中进行回收。
本发明中，步骤三中，脱氧处理降温之后得到的硫酸中间产品，是利用冷却循环水对物料进行降温。
本发明中，步骤四中，通过加入离子树脂，是采用了离子交换树脂法的方法，树脂中含有的氨基、羟基等活性基团可以与重金属离子进行螯合、交换反应，从而去除酸液中重金属离子。
本发明中，步骤六中，在合成釜中加入氧化镁溶液，是由pH控制自动加入氧化镁溶液进行中和合成。
使用案例
某化工生产企业使用本发明的蚀刻酸溶液除杂回收方法后，重金属离子去除率达到了百分子九十八以上，不仅处理过程非常简单，处理效果好，而且重金属离子去除率高，避免了对自然环境产生非常大的危害，有效的节约了资源。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一、废硫酸运输：首先将废硫酸通过运输装置运抵至车间，然后将废硫酸接入废液集中储槽，静置一段时间；
步骤二、脱氧处理：当废硫酸内部的水质达到均匀后，此时进行脱氧处理，进而将废硫酸经液位控制系统定量提升至脱氧釜，然后开启蒸汽阀门，开始进行加热；
步骤三、温度控制：将脱氧处理需要加热的温度控制在70-80℃，此时废硫酸中微量的双氧水分解，等待双氧水分离结束后，降温后得到硫酸中间产品，硫酸中间产品进入硫酸中间产品罐中等待使用；
步骤四、离子交换除杂：将硫酸中间产品罐中的硫酸中间产品内加入离子树脂，去除硫酸溶液内氧化数为2到7的金属离子，使其各浓度小于100ppb；
步骤五、配比调配：经过去除杂质后，一部分硫酸溶液进入调配罐中，通过配比调配成标准浓度硫酸产品，然后经过包装即可，另一部分硫酸溶液暂存于硫酸中间产品罐；
步骤六、合成、冷却结晶：在合成釜中泵入暂存于硫酸中间储罐的硫酸，进而将合成釜中加入氧化镁溶液，使氧化镁和硫酸溶液反应生成硫酸镁溶液，反应完成后加热浓缩后进行冷结晶处理；
步骤七、离心脱水：最后将冷却后的晶浆从合成釜中取出放入离心机中离心脱水，脱水后形成的硫酸镁固体进行包装即可。
2.根据权利要求1所述的一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法，其特征在于：所述步骤一中，通过将废硫酸接入废液集中储槽静置，可以使废硫酸内部的水质达到均匀，保证了废硫酸储存和后续处理系统的稳定性。
3.根据权利要求1所述的一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法，其特征在于：所述步骤二中，在进行脱氧处理时，需要开启搅拌机，真空装置，检查温度、压力等监控设施，保证运行正常。
4.根据权利要求1所述的一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法，其特征在于：所述步骤三中，双氧水分解产生的气体和加热过程中硫酸产生的酸性气体，经真空装置抽离进入碱液吸收装置吸收即可。
5.根据权利要求1所述的一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法，其特征在于：所述步骤三中，部分真空装置抽离的酸性气体通过自带水吸收塔进行吸收，形成的酸性水溶液通入合成釜中进行回收。
6.根据权利要求1所述的一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法，其特征在于：所述步骤三中，脱氧处理降温之后得到的硫酸中间产品，是利用冷却循环水对物料进行降温。
7.根据权利要求1所述的一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法，其特征在于：所述步骤四中，通过加入离子树脂，是采用了离子交换树脂法的方法，树脂中含有的氨基、羟基等活性基团可以与重金属离子进行螯合、交换反应，从而去除酸液中重金属离子。
8.根据权利要求1所述的一种废蚀刻酸溶液除杂回收方法，其特征在于：所述步骤六中，在合成釜中加入氧化镁溶液，是由pH控制自动加入氧化镁溶液进行中和合成。
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