CN109761469A - 一种含油污泥的分离方法和污泥杂质在制备活性炭中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含油污泥的分离方法和污泥杂质在制备活性炭中的应用，分离方法包括以下步骤：1)含油污泥的预处理：将含油污泥置于微波条件下进行微波处理；将上述微波处理后的含油污泥进行破乳化处理并脱水，得到预处理后的含油污泥；2)含油污泥的分离：在氮气环境下，将预处理后的含油污泥置于加热条件下干馏，分别收集气体相和干馏后的杂质。应用具体包括：在活化剂存在，且惰性气体保护的条件下，将干馏后的杂质置于温度为280‑350℃的条件下预活化20‑30min后，再于温度为700‑850℃的条件下活化1‑2h，得到高比表面积活性炭。实现了分离效果好，分离后的杂质能有效利用的效果。
Description
技术领域
本发明涉及含油污泥的处理和应用领域，特别地，涉及一种含油污泥的分离方法和污泥杂质在制备活性炭中的应用。
背景技术
在石油开采、储存及生产加工过程中会产生大量的废弃油泥，这些油泥体积庞大，因其杂质含量较高等问题，使得其难以处理并利用。并且，由于油泥具有高含水等特性，从而使得其中油类成分更是难以提取，杂质的分离更是困难。
现有技术中对于油泥的处理往往采用焦化处理、热解处理、溶剂萃取等方式，而最为常用且处理成本较低的则是热解处理。然而，采用热解直接进行处理的方式确实是将其固液进行了一定的分离，但是，分离出的油类中必然含有水分，同时，我国多个矿藏经过多年的开采，现在已进入了高含水量的时期，因而，开采后产生的含油污泥更是具有高含水特性，从而导致其采用常规处理后的含水量更高，使得收集的产物更是难以利用。同时，大量的水分会使得油脂乳化，进而造成其稳定存在于颗粒杂质中，也使得难以对其进行提取。
发明内容
本发明目的在于提供一种含油污泥的分离方法和污泥杂质在制备活性炭中的应用，以解决现有技术中油泥中含有大量的水分，使得油脂乳化，稳定存在于污泥杂质中，从而难以提取，并且分离后的污泥杂质也难以得到有效利用，同时常规手段中分离后的液相成分往往含水量高，难以利用等问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种含油污泥的分离方法，其中，包括以下步骤：
1)含油污泥的预处理：将含油污泥置于微波条件下进行微波处理；将上述微波处理后的含油污泥进行破乳化处理并脱水，得到预处理后的含油污泥；
2)含油污泥的分离：在氮气环境下，将预处理后的含油污泥置于加热条件下干馏，分别收集气体相和干馏后的杂质；其中，
微波处理过程中的频率为2000-3000MHz；
破乳化处理过程至少包括顺次进行的第一破乳化段、冷冻段和第二破乳化段，且第一破乳化段为置于转速为1500-2200r/min的条件下离心；冷冻段为置于温度为-15～-20℃的条件下放置3-8h；第二破乳化段为加入破乳剂后于转速为4500-5500r/min的条件下离心；
步骤2)中加热过程包括升温段和保温段，且升温段的升温速率为20-40℃/min，升温后的温度为800-900℃；保温段的保温时间为10-20min。
作为优选的，步骤1)中，微波处理的时间为2-5min；
且微波处理过程中微波设备的输出功率为100-200W。
作为优选的，步骤1)中，脱水处理为分离并去除液相。
作为优选的，步骤2)中氮气环境为：采用氮气向反应器中进行吹扫，以排出反应器中空气，形成氮气环境；
且吹扫过程中氮气的流速为0.8-1.5L/min。
作为优选的，干馏过程中氮气的流速为50-100mL/min。
还提供了一种污泥杂质在制备活性炭中的应用，其中，所述污泥杂质为根据上述所述的分离方法得到的干馏后的杂质，所述应用包括：在活化剂存在，且惰性气体保护的条件下，将干馏后的杂质置于温度为280-350℃的条件下预活化20-30min后，再于温度为700-850℃的条件下活化1-2h，得到高比表面积活性炭。
作为优选的，所述活化剂选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。
作为优选的，相对于1重量份的活化剂，干馏后的杂质的用量为2-3重量份。
本发明具有以下有益效果：本发明将含油污泥先进行特定频率的微波处理，通过微波的热效应和非热效应，其中由于水分子对微波的吸收能力高于油分子，从而使得水分子吸收微波能量后发生膨胀，使得水油界面膜变薄，同时油相受热后也会使其溶解度增加，进一步降低界面膜的机械强度，从而使得水油界面膜破裂。在此基础上，将上述微波处理后的含油污泥先于稍低转速下进行离心，进一步提高其水油界面膜破裂度，而后在高转速下离心，有效提高水油分离程度，经脱水后，有效降低了含水量。本发明进一步在低速离心和高速离心之间加入冷冻操作，使得在低速离心使得水油界面膜进一步变薄破裂，水油之间有了初步的分离，水分子的聚集度相较于微波处理后有了进一步地提升，与此同时，通过冷冻操作，能够使得水相冻结并体积膨胀产生冰晶，而因水分子的聚集度的提高，能够更好地提高其产生的冰晶的体积，进一步破裂了油膜，而后在高速离心过程中，能够进一步加强水油之间的碰撞，且因低速离心和冷冻操作的结合产生的更大体积的冰晶的存在，也能够进一步促使水油膜破裂，水油分离效果更好，避免了单纯的离心操作过程中水油分离不彻底的问题。进一步地，将上述预处理后的含油污泥进行干馏，通过升温段和保温段的设置，并将升温速率控制在20-40℃/min，从而使得其先经过一定速率的蒸发，对其中水分等进行进一步的蒸发，同时也避免其中含有的少量油脂焦化，造成其附着在杂质表面，在此基础上再经保温段，进一步促进其中重烃类物质的裂解，使得煤小分子链和大分子链脱除，加速提高半焦化过程的缩聚反应，有效提高制得的杂质的炭化率。而后将上述干馏后的杂质在活化剂存在的条件下先预活化，通过这一预处理方式，使得其中的活化剂能够有效脱水，从而有效提高活化剂的活化性能，并使得干燥的活化剂粉末能够与干馏后的杂质均匀混合，在此基础上，对其进行高温活化，使得其能够有效实现膨胀，提高其比表面积。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
本发明提供了一种含油污泥的分离方法，其中，包括以下步骤：
1)含油污泥的预处理：将含油污泥置于微波条件下进行微波处理；将上述微波处理后的含油污泥进行破乳化处理并脱水，得到预处理后的含油污泥；
2)含油污泥的分离：在氮气环境下，将预处理后的含油污泥置于加热条件下干馏，分别收集气体相和干馏后的杂质；其中，
微波处理过程中的频率为2000-3000MHz；
破乳化处理过程至少包括顺次进行的第一破乳化段、冷冻段和第二破乳化段，且第一破乳化段为置于转速为1500-2200r/min的条件下离心；冷冻段为置于温度为-15～-20℃的条件下放置3-8h；第二破乳化段为加入破乳剂后于转速为4500-5500r/min的条件下离心；
步骤2)中加热过程包括升温段和保温段，且升温段的升温速率为20-40℃/min，升温后的温度为800-900℃；保温段的保温时间为10-20min。
微波处理的条件可以根据实际需要进行选择，例如，优选的实施方式中，为了使得水分子膨胀效果更好，进一步提高水油分离效果，步骤1)中，微波处理的时间为2-5min；且微波处理过程中微波设备的输出功率为100-200W。
进一步优选的，步骤1)中，脱水处理为分离并去除液相。
步骤2)中的氮气环境可以采用本领域技术人员能够理解的方式进行制作，例如，优选的实施方式中，步骤2)中氮气环境为：采用氮气向反应器中进行吹扫，以排出反应器中空气，形成氮气环境。
氮气的吹扫过程中对于氮气的流速可以根据实际情况予以控制，一种优选的实施方式中，为了进一步提高吹扫效率，吹扫过程中氮气的流速为0.8-1.5L/min。
当然，为了有效提高干馏过程的效率，避免引入其他杂质，干馏过程中氮气的流速为50-100mL/min。
还提供了一种污泥杂质在制备活性炭中的应用，其中，所述污泥杂质为根据上述所述的分离方法得到的干馏后的杂质，所述应用包括：在活化剂存在，且惰性气体保护的条件下，将干馏后的杂质置于温度为280-350℃的条件下预活化20-30min后，再于温度为700-850℃的条件下活化1-2h，得到高比表面积活性炭。
所述活化剂可以采用任意合适的碱类即可，例如，一种优选的实施方式中，所述活化剂选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。
进一步优选的，相对于1重量份的活化剂，干馏后的杂质的用量为2-3重量份。
以下为具体实施例。含油污泥选自油田开采污泥，破乳剂选自市售COD破乳剂。
实施例1
1)将含油污泥置于频率为2500MHz，输出功率为150W的微波条件下进行微波处理2min；将上述微波处理后的含油污泥置于转速为2000r/min的条件下一次离心，而后置于温度为-15～-20℃的条件下放置3-8h，向其中加入破乳剂再置于转速为4500r/min的条件下二次离心，而后去除液相，得到预处理后的含油污泥；
2)采用流速为1L/min的氮气向反应器中进行吹扫，以排出反应器中空气，形成氮气环境，将预处理后的含油污泥于上述反应器中以20℃/min升温速率下升温至800℃，而后保温10min进行干馏(在干馏过程中，持续以100mL/min的流速通入氮气)，分别收集气体相和干馏后的杂质，记为A1。
实施例2
1)将含油污泥置于频率为2500MHz，输出功率为150W的微波条件下进行微波处理5min；将上述微波处理后的含油污泥置于转速为2200r/min的条件下一次离心，而后置于温度为-15～-20℃的条件下放置3-8h，向其中加入破乳剂再置于转速为5500r/min的条件下二次离心，而后去除液相，得到预处理后的含油污泥；
2)采用流速为1L/min的氮气向反应器中进行吹扫，以排出反应器中空气，形成氮气环境，将预处理后的含油污泥于上述反应器中以40℃/min升温速率下升温至900℃，而后保温20min进行干馏(在干馏过程中，持续以100mL/min的流速通入氮气)，分别收集气体相和干馏后的杂质，记为A2。
实施例3
如实施例1所示的分离方法进行分离，不同的是，微波处理时间为1min，输出功率为80W，分别收集气体相和干馏后的杂质，记为A3。
实施例4
如实施例2所示的分离方法进行分离，不同的是，干馏过程中不通入氮气，分别收集气体相和干馏后的杂质，记为A4。
对照例1
如实施例1所述的分离方法进行分离，不同的是，不经过微波处理，直接进行破乳化处理，分别收集气体相和干馏后的杂质，记为B1。
对照例2
如实施例2所述的分离方法进行分离，不同的是，直接将微波处理后的含油污泥冷冻处理后加入破乳剂以5000r/min的转速进行离心，分别收集气体相和干馏后的杂质，记为B2。
对照例3
如实施例1所述的分离方法进行分离，不同的是，升温段的升温速率为60℃/min，分别收集气体相和干馏后的杂质，记为B3。
对照例4
如实施例1所述的分离方法进行分离，不同的是，不经过冷冻处理，直接在一次离心后进行二次离心操作，分别收集气体相和干馏后的杂质，记为B4。
应用例1
在惰性气体保护的条件下，将2-3重量份的实施例1中得到的干馏后的杂质和1重量份的氢氧化钠混合后置于温度为300℃的条件下预活化30min后，再于温度为800℃的条件下活化1h，得到高比表面积活性炭，记为C1。
应用例2
如应用例1的方法进行操作，不同的是，采用实施例3中得到的干馏后的杂质，得到高比表面积活性炭，记为C2。
应用例3
如应用例1的方法进行操作，不同的是，采用实施例4中得到的干馏后的杂质，得到高比表面积活性炭，记为C3。
对比例1
如应用例1的方法进行操作，不同的是，不经过预活化操作，得到活性炭，记为D1。
对比例2
如应用例2的方法进行操作，不同的是，采用对照例1中得到的干馏后的杂质，得到活性炭，记为D2。
对比例3
如应用例1的方法进行操作，不同的是，采用对照例2中得到的干馏后的杂质，得到活性炭，记为D3。
对比例4
如应用例1的方法进行操作，不同的是，采用对照例3中得到的干馏后的杂质，得到活性炭，记为D4。
对比例5
如应用例1的方法进行操作，不同的是，采用对照例4中得到的干馏后的杂质，得到活性炭，记为D5。
检测数据
将上述A1-A4和B1-B4(均取20g进行处理)分离后的产物，对可凝液体采用锥形瓶收集，不凝性气体经过洗气瓶后通过气袋收集，分离后的杂质直接称重，分别计算上述产物中液体、气体和固体的分离后含量，结果如表1所示；同时，将液体分别计算其中水油比，结果如表2所示。
将C1-C3和D1-D5分别采用比表面与孔隙度分析仪检测其比表面积和总孔容积，结果如表3所示。
表1
表2
| 编号 | 水(g) | 油(g) | 水油比 |
| A1 | 6.575 | 3.945 | 5:3 |
| A2 | 6.92 | 3.46 | 2:1 |
| A3 | 7.098 | 3.042 | 7:3 |
| A4 | 6.687 | 3.343 | 2:1 |
| B1 | 7.725 | 2.575 | 3:1 |
| B2 | 7.395 | 2.465 | 3:1 |
| B3 | 6.928 | 2.772 | 5:2 |
| B4 | 7.984 | 1.996 | 4:1 |
表3
| 编号 | 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 总孔容积(mL/g) |
| C1 | 2756 | 2.13 |
| C2 | 2420 | 2.08 |
| C3 | 2512 | 2.11 |
| D1 | 2170 | 1.56 |
| D2 | 2213 | 1.68 |
| D3 | 1770 | 1.22 |
| D4 | 1369 | 1.05 |
| D5 | 2356 | 1.92 |
如上述表1和表2可以看出，采用本发明的实施方式A1-A4对油田开采污泥进行分离，产生的固体含量相对较少，分离出的液体含量较大，由此可以看出，以本发明的方式进行分离后的固液分离效果更好，固体杂质中未含有较多的水油成分，能够进一步保证后期炭化率。同时，分离后的液体成分中的水油比中水含量相对较多，有效证实其破乳化性能更好，水油分离效果好，原本污泥中形成的水包油的乳化状态得到了有效的破除，水油的回收利用效率大大提高。而前期不进行微波处理的分离方式也能够虽然能够使得固液分离效果与本申请实施方式得到的结果差不多，但是从表2中能够直观看出，其水油分离效果差，分离后水分含量较多，因而，可以看出仍有大量的油类以水包油的方式存在并在分离时被分入水相。未经冷冻处理的分离方式虽然固液分离效果较好，但是从表2可以看出，其水油分离效果极差。而仅经过一次离心处理的B2、升温速率过快的B3则固液分离效果均较差，且其水油比较高，水油的破乳化效果差，尤其是未经冷冻处理的B4，其水油比最高，证实了其水油膜的破裂效果最差。从表3中可以看出，在本发明的实施方式分离后的杂质通过本发明的炭化方式得到的活性炭颗粒的比表面积和总孔容积均较高，有效提高了其使用性能。而不经预活化得到的活性炭则不具有更高的比表面积。同时，在前期固液分离效果较差的B2和B3的杂质则在制作活性炭时比表面积和总孔容积均较差，固液分离相对较好的B1和B4虽然比表面积和总孔容积相对B2和B3较好，但依然能够看出，其相较于本申请而言依然相对有所弊端，这是由于虽然其固液分离，但是，未经冷冻或微波处理的油田污泥在处理时的液体破乳化性能差，即便固体中含有较少的液体，但是其在后期加热处理时其实其内部难以实现重烃类物质的裂解和煤小分子链以及大分子链的脱除，所以杂质本身炭化效率就较差，即便后期进行活化，其依然不能如本申请中的分离方法得到的杂质一样具有更好的炭化率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种含油污泥的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)含油污泥的预处理：将含油污泥置于微波条件下进行微波处理；将上述微波处理后的含油污泥进行破乳化处理并脱水，得到预处理后的含油污泥；
2)含油污泥的分离：在氮气环境下，将预处理后的含油污泥置于加热条件下干馏，分别收集气体相和干馏后的杂质；其中，
微波处理过程中的频率为2000-3000MHz；
破乳化处理过程至少包括顺次进行的第一破乳化段、冷冻段和第二破乳化段，且第一破乳化段为置于转速为1500-2200r/min的条件下离心；冷冻段为置于温度为-15～-20℃的条件下放置3-8h；第二破乳化段为加入破乳剂后于转速为4500-5500r/min的条件下离心；
步骤2)中加热过程包括升温段和保温段，且升温段的升温速率为20-40℃/min，升温后的温度为800-900℃；保温段的保温时间为10-20min。
2.根据权利要求1所述的含油污泥的分离方法，其特征在于，步骤1)中，微波处理的时间为2-5min；
且微波处理过程中微波设备的输出功率为100-200W。
3.根据权利要求1所述的含油污泥的分离方法，其特征在于，步骤1)中，脱水处理为分离并去除液相。
4.根据权利要求1-3任一项所述的含油污泥的分离方法，其特征在于，步骤2)中氮气环境为：采用氮气向反应器中进行吹扫，以排出反应器中空气，形成氮气环境；
且吹扫过程中氮气的流速为0.8-1.5L/min。
5.根据权利要求4所述的含油污泥的分离方法，其特征在于，干馏过程中氮气的流速为50-100mL/min。
6.一种污泥杂质在制备活性炭中的应用，其特征在于，所述污泥杂质为根据权利要求1-5任一项所述的分离方法得到的干馏后的杂质，所述应用包括：在活化剂存在，且惰性气体保护的条件下，将干馏后的杂质置于温度为280-350℃的条件下预活化20-30min后，再于温度为700-850℃的条件下活化1-2h，得到高比表面积活性炭。
7.根据权利要求6所述的污泥杂质在制备活性炭中的应用，其特征在于，所述活化剂选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。
8.根据权利要求7所述污泥杂质在制备活性炭中的应用，其特征在于，相对于1重量份的活化剂，干馏后的杂质的用量为2-3重量份。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111875197A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-11-03 | 湖北爱国环保技术开发有限公司 | 一种用于工业油泥的回收利用方法 |
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