CN109761241A - 一种利用碱性物质活化黏土造孔的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种利用碱性物质活化黏土造孔的方法，具体涉及以下工艺：（1）黏土的预处理：对收集的黏土进行清洗，与去离子水混合，搅拌、静置、过滤和干燥，将黏土粉碎和过筛，使黏土粒径在60目以下；（2）黏土的活化：将步骤1制得的黏土与活化剂（KOH、NaOH、Ca(OH)2和Na2CO3等）混合，置于马弗炉中升温至目标温度（300~700°C），在最高温度保持2 h，开始降温，待温度降至室温后，取出黏土，水洗至中性后干燥，即可制得具有较高的比表面积（40.0～162.4 m2/g）、尺寸分布较均匀的介孔（8.0～19.8 nm）和较大的孔容（0.10～0.61 cm3/g）的黏土。本发明所涉及的制备方法简单，原料价格低廉，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用碱性物质活化黏土造孔的方法，属于黏土加工技术领域。背景技术
黏土是一种重要的矿物原料，有多种水合硅酸盐和一定量的氧化铝、碱金属氧化物和碱土金属氧化物组成，并含有石英、长石、云母及硫酸盐、硫化物、碳酸盐等杂质。黏土矿物的颗粒细小，常在胶体尺寸范围内，呈晶体或非晶体，大多数是片状，少数为管状、棒状。矿物黏土带有负电性，因此有很好的物理吸附性和表面化学活性，具有与其他阳离子交换的能力。由于黏土的含量极其丰富且取材方便，因此可被应用为催化剂载体，国内专利CN103464170A介绍了一种Pd-Cu/改性凹凸棒石黏土催化剂的制备方法，以改性后的凹凸棒石黏土作为载体；国内专利CN103623841A介绍了一种Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂的制备及应用，以硅藻土为载体；国内专利CN105251492A介绍了一种黏土改性制备Ni基催化剂的方法，以高温焙烧后的黏土作为载体。但是在通常情况下，我们生活中常见的黏土的比表面积相对较小，大约为20～30 m2/g，较小的比表面积不利于催化剂中活性物质的分散，使得催化剂的活性不佳，因此在实际应用中，必须对黏土进行活化处理以提高其比表面积。
目前常用提高黏土比表面积的方法为高温焙烧以及酸溶液处理，目的是除去一些无机物杂质，使所占据的黏土的孔暴露出来。这种处理对提高黏土的比表面积成效不明显，仅能提高10～20 m2/g。为了有效的提高黏土的比表面积，本发明采用碱性物质对黏土进行活化造孔处理，获得了显著的有益效果。此外，该制备工艺简单，成本低廉，易于工业化生产。
发明内容
本发明采用碱性物质作为活化剂，能够有效的对黏土矿物进行活化造孔，提高其比表面积。
本发明的所述活化黏土的工艺流程图见图1，具体的操作步骤如下：
（1）黏土的预处理：将从济南大学西校区收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛，使黏土粒径在60目以下；
（2）黏土的活化：将步骤（1）制得的黏土与均匀活化剂混合，置于马弗炉中升温至活化温度，保持2小时后，开始降温，待温度降至室温后取出黏土，用去离子水浸泡2小时后过滤，然后用去离子水冲洗至中性，干燥，即可得到比表面积较高的黏土。
步骤（1）中，静置沉降分层后将上层溶液倒掉，反复加去离子水清洗几次，用真空抽装置抽滤；步骤（2）中，活化剂分别为KOH、NaOH、Ca(OH)2和Na2CO3，黏土和活化剂的混合比为1:0.5～1:5，活化造孔的温度为300～700℃。
本发明涉及活化黏土造孔的反应机理如下：
SiO2+2OH-→SiO3 2-+H2O
SiO2+CO3 2-→SiO3 2-+CO2
本发明的有益效果如下：
本发明采用碱性物质来活化黏土，成本低廉，工艺简单，对设备要求不高，活化得到的黏土具有较高的比表面积（40.0～162.4 m2/g）、尺寸分布较均匀的介孔（8.0～19.8 nm）和较大的孔容（0.10～0.61 cm3/g）的特点。由于具有较高的比表面积和较大的孔容，活化后的黏土可以用作催化剂载体，它能够有效地分散催化剂，增加催化剂的活性位点。
附图说明
图1是本发明活化黏土造孔的工艺流程图。
图2是本发明制备样品的比表面积、平均孔径大小及孔容。
具体实施方式
对比例1
本实施例利用清洗后的黏土于500℃煅烧2 h活化黏土，具体的操作步骤如下：
（1）对黏土进行预处理：将收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛，使黏土粒径在60目以下；
（2）黏土的活化：将步骤（1）制得的黏土置于马弗炉中升温至指500°C，保温2 h后，开始降温，待温度降至室温后取出黏土，用去离子水浸泡2 h后过滤，然后用去离子水冲洗至中性，干燥，即可得到比表面积较高的黏土。
采用BET比表面积分析仪测量活化后黏土的比表面积、平均孔径大小和孔容，对比例1所制得的高比表面积黏土的比表面积、孔径大小和孔容见图2。
对比例2
本实施例利用清洗后的黏土于700℃煅烧2 h活化黏土，具体的操作步骤如下：
（1）对黏土进行预处理：将收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛，使黏土粒径在60目以下；
（2）黏土的活化：将步骤（1）制得的黏土置于马弗炉中升温至指700°C，保温2 h后，开始降温，待温度降至室温后取出黏土，用去离子水浸泡2 h后过滤，然后用去离子水冲洗至中性，干燥，即可得到比表面积较高的黏土。
采用BET比表面积分析仪测量活化后黏土的比表面积、平均孔径大小和孔容，对比例2所制得的高比表面积黏土的比表面积、孔径大小和孔容见图2。
实施例1
本实施例利用等质量均匀混合的KOH和黏土于300℃煅烧2 h活化黏土，具体的操作步骤如下：
（1）对黏土进行预处理：将收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛，使黏土粒径在60目以下；
（2）黏土的活化：将步骤（1）制得的黏土与KOH等质量均匀混合，置于马弗炉中升温至指300°C，保温2 h后，开始降温，待温度降至室温后取出黏土，用去离子水浸泡2 h后过滤，然后用去离子水冲洗至中性，干燥，即可得到比表面积较高的黏土。
采用BET比表面积分析仪测量活化后黏土的比表面积、平均孔径大小和孔容，实施例1所制得的高比表面积黏土的比表面积、孔径大小和孔容见图2。
实施例2
本实施例利用等质量均匀混合的KOH和黏土于500℃煅烧2 h活化黏土，具体的操作步骤如下：
（1）对黏土进行预处理：将收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛，使黏土粒径在60目以下；
（2）黏土的活化：将步骤（1）制得的黏土与KOH等质量均匀混合，置于马弗炉中升温至500°C，保持2 h后，开始降温，待温度降至室温后取出黏土，用去离子水浸泡2 h后过滤，然后用去离子水冲洗至中性，干燥，即可得到比表面积较高的黏土。
采用BET比表面积分析仪测量活化后黏土的比表面积、平均孔径大小和孔容，实施例2所制得的高比表面积黏土的比表面积、孔径大小和孔容见图2。
实施例3
本实施例利用等质量均匀混合的KOH和黏土于700℃煅烧2 h活化黏土，具体的操作步骤如下：
（1）对黏土进行预处理：将收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛，使黏土粒径在60目以下。
（2）黏土的活化：将步骤（1）制得的黏土与KOH等质量均匀混合，置于马弗炉中升温至指定温度，保持2 h后，开始降温，待温度降至室温后取出黏土，用去离子水浸泡2 h后过滤，然后用去离子水冲洗至中性，干燥，即可得到比表面积较高的黏土。
采用BET比表面积分析仪测量活化后黏土的比表面积、平均孔径大小和孔容，实施例3所制得的高比表面积黏土的比表面积、孔径大小和孔容见图2。
实施例4
本实施例利用1份质量黏土与0.5份KOH的均匀混合物于500℃煅烧2 h活化黏土，具体的操作步骤如下：
（1）对黏土进行预处理：将收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛，使黏土粒径在60目以下；
（2）黏土的活化：将步骤（1）制得的1份黏土与0.5份质量KOH均匀混合，置于马弗炉中升温至500℃，保持2 h，开始降温，待温度降至室温后取出黏土，用去离子水浸泡2 h后过滤，然后用去离子水冲洗至中性，干燥，即可得到比表面积较高的黏土。
采用BET比表面积分析仪测量活化后黏土的比表面积、平均孔径大小和孔容，实施例4所制得的高比表面积黏土的比表面积、孔径大小和孔容见图2。
实施例5
本实施例利用1份质量黏土与2份KOH的均匀混合物于500℃煅烧2 h活化黏土，具体的操作步骤如下：
（1）对黏土进行预处理：将收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛，使黏土粒径在60目以下；
（2）黏土的活化：将步骤（1）制得的1份黏土与2份质量KOH均匀混合，置于马弗炉中升温至500℃，保持2 h，开始降温，待温度降至室温后取出黏土，用去离子水浸泡2 h后过滤，然后用去离子水冲洗至中性，干燥，即可得到比表面积较高的黏土。
采用BET比表面积分析仪测量活化后黏土的比表面积、平均孔径大小和孔容，实施例5所制得的高比表面积黏土的比表面积、孔径大小和孔容见图2。
实施例6
本实施例利用1份质量黏土与3份KOH的均匀混合物于500℃煅烧2 h活化黏土，具体的操作步骤如下：
（1）对黏土进行预处理：将收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛，使黏土粒径在60目以下；
（2）黏土的活化：将步骤（1）制得的1份黏土与3份质量KOH均匀混合，置于马弗炉中升温至500℃，保持2 h，开始降温，待温度降至室温后取出黏土，用去离子水浸泡2 h后过滤，然后用去离子水冲洗至中性，干燥，即可得到比表面积较高的黏土。
采用BET比表面积分析仪测量活化后黏土的比表面积、平均孔径大小和孔容，实施例6所制得的高比表面积黏土的比表面积、孔径大小和孔容见图2。
实施例7
本实施例利用1份质量黏土与5份KOH的均匀混合物于500℃煅烧2 h活化黏土，具体的操作步骤如下：
（1）对黏土进行预处理：将收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛，使黏土粒径在60目以下；
（2）黏土的活化：将步骤（1）制得的1份黏土与5份质量KOH均匀混合，置于马弗炉中升温至500℃，保持2 h，开始降温，待温度降至室温后取出黏土，用去离子水浸泡2 h后过滤，然后用去离子水冲洗至中性，干燥，即可得到比表面积较高的黏土。
采用BET比表面积分析仪测量活化后黏土的比表面积、平均孔径大小和孔容，实施例7所制得的高比表面积黏土的比表面积、孔径大小和孔容见图2。
实施例8
本实施例利用1份质量黏土与2份NaOH的均匀混合物于500℃煅烧2 h活化黏土，具体的操作步骤如下：
（1）对黏土进行预处理：将收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛，使黏土粒径在60目以下；
（2）黏土的活化：将步骤（1）制得的1份黏土与2份质量NaOH均匀混合，置于马弗炉中升温至500℃，保持2 h，开始降温，待温度降至室温后取出黏土，用去离子水浸泡2 h后过滤，然后用去离子水冲洗至中性，干燥，即可得到比表面积较高的黏土。
采用BET比表面积分析仪测量活化后黏土的比表面积、平均孔径大小和孔容，实施例8所制得的高比表面积黏土的比表面积、孔径大小和孔容见图2。
实施例9
本实施例利用1份质量黏土与2份Ca(OH)2的均匀混合物于500℃煅烧2 h活化黏土，具体的操作步骤如下：
（1）对黏土进行预处理：将收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛，使黏土粒径在60目以下；
（2）黏土的活化：将步骤（1）制得的1份黏土与2份质量Ca(OH)2均匀混合，置于马弗炉中升温至500℃，保持2 h，开始降温，待温度降至室温后取出黏土，用去离子水浸泡2 h后过滤，然后用去离子水冲洗至中性，干燥，即可得到比表面积较高的黏土。
采用BET比表面积分析仪测量活化后黏土的比表面积、平均孔径大小和孔容，实施例9所制得的高比表面积黏土的比表面积、孔径大小和孔容见图2。
实施例10
本实施例利用1份质量黏土与2份Na2CO3的均匀混合物于500℃煅烧2 h活化黏土，具体的操作步骤如下：
（1）对黏土进行预处理：将收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛，使黏土粒径在60目以下；
（2）黏土的活化：将步骤（1）制得的1份黏土与2份质量Na2CO3均匀混合，置于马弗炉中升温至500℃，保持2 h，开始降温，待温度降至室温后取出黏土，用去离子水浸泡2 h后过滤，然后用去离子水冲洗至中性，干燥，即可得到比表面积较高的黏土。
采用BET比表面积分析仪测量活化后黏土的比表面积、平均孔径大小和孔容，实施例10所制得的高比表面积黏土的比表面积、孔径大小和孔容见图2。
实施例11
本实施例利用1份质量黏土与2份Na2CO3的均匀混合物于700℃煅烧2 h活化黏土，具体的操作步骤如下：
（1）对黏土进行预处理：将收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛，使黏土粒径在60目以下；
（2）黏土的活化：将步骤（1）制得的1份黏土与2份质量Na2CO3均匀混合，置于马弗炉中升温至700℃，保持2 h，开始降温，待温度降至室温后取出黏土，用去离子水浸泡2 h后过滤，然后用去离子水冲洗至中性，干燥，即可得到比表面积较高的黏土。
采用BET比表面积分析仪测量活化后黏土的比表面积、平均孔径大小和孔容，实施例11所制得的高比表面积黏土的比表面积、孔径大小和孔容见图2。
本发明所列举的实验例得到的黏土的比表面积、平均孔径大小和孔容如图2所示。由图2可知，碱性物质的活化造孔效果从强到弱，依次为Ca(OH)2、NaOH、KOH和Na2CO3。其中，Na2CO3的活化造孔效果不显著；当活化温度在300°C~700°C，黏土与活化剂的比例为1:0.5~1:5时，活化剂均能起到显著的活化造孔效果；通过对比例1与对比例2和实施例1~3可知，温度达到700℃将导致黏土的烧结，导致比表面积、平均孔径和孔容的下降，表明过高的温度不利于活化造孔易导致黏土的烧结；通过实施例2、4、5、6和7可知，活化剂的添加量存在最佳值，过高和过低都不利于活化造孔；通过实施例4、6和7可知，活化剂的造孔效果主要取决于OH的量，与阳离子无关。综合考虑活化造孔的效果和原料成本，最佳的活化剂为Ca(OH)2。
当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例及附图仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。
Claims (5)
1.一种利用碱性物质活化黏土造孔的方法，其特征在于，所述活化黏土的方法包括如下步骤：
（1）黏土的预处理：将收集的黏土进行清洗，与去离子水混合、搅拌、静置、过滤和干燥，然后对所得的黏土进行粉碎、过筛；
（2）黏土的活化：将活化剂与步骤（1）制得的黏土按比例混合均匀，置于马弗炉中升温至活化温度，保温一定时间后，降温至室温后取出活化后的黏土，将其滤洗至中性，干燥后即可得到比表面积较高的黏土。
2.根据权利要求1所述的活化黏土造孔的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，预处理后黏土的粒径小于60目。
3.根据权利要求1所述的活化黏土造孔的方法，其特征在于：所述步骤（2）中所用的活化剂为NaOH、KOH、Ca(OH)2、Na2CO3等碱性物质。
4.根据权利要求1所述的活化黏土造孔的方法，其特征在于：所述步骤（2）中黏土与活化剂的比例为1:0.5～1:5。
5.根据权利要求1所述的活化黏土造孔的方法，其特征在于：所述步骤（2）中活化温度为300～700℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190517 |
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