CN109752468A - 一种升麻配方颗粒的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种升麻配方颗粒的质量控制方法，属于中药分析技术领域，该方法采用高效液相指纹图谱方法，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流速0.8mL/min~1.2mL/min；柱温：30℃~35℃；检测仪器采用紫外检测器，检测波长280nm~330nm；理论塔板数以异阿魏酸计不低于5000；对照品溶液为阿魏酸、异阿魏酸混合溶液；流动相为乙腈‑0.1%磷酸溶液，按如下顺序进行梯度洗脱。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药配方颗粒的质量控制方法，特别涉及一种升麻配方颗粒高效液相色谱特征图谱的建立方法，属于中要分析领域。
背景技术
中药配方颗粒是依据传统中医药理论为基础，以中药饮片为原料，经过提取、低温浓缩、干燥、制粒工序制备而成的一种颗粒剂，根据辩证施治的指导原则，用于临床组方配伍使用的一种中药提取物。其与传统中药中的水煎液相比，具有服药量小、药物浓度大、方便携带、易于服用等特点。由于中药配方颗粒不再具有饮片的外在性状特征，所以需要依靠其它技术手段来鉴别中药配方颗粒的真伪。
中药配方颗粒目前属于试点生产状态，不同厂家之间所用的饮片、工艺流程和质量控制标准不统一。不同厂家生产出来的同一种产品的性状、含量、浸出物等千差万别。目前缺乏权威的、全面的质量标准来控制、评价中药配方颗粒的优劣。
高效液相色谱法（HPLC）是检测药物含量的常用测定方法，具有准确度高、精密度、重现性好的特点。依靠高效液相色谱法发展出来的高效液相特征图谱法被广泛应用于中药、中药提取物、中成药的质量控制和含量测定中，可全面展示中药中复杂的化学成分，精确、稳定的控制中药相关制剂的质量。
发明内容
本发明目的是建立一种升麻配方颗粒的质量控制方法，是通过如下技术方案实现的：
（1）对照品溶液的制备：
取阿魏酸对照品、异阿魏酸对照品适量，精密称定，加10%乙醇溶液分别制成1mL含阿魏酸19.4μg/mL、异阿魏酸5μg/mL的对照品溶液。
（2）供试品溶液的制备：
取升麻配方颗粒粉末0.5g，精密称定，置于容量瓶中，精密加入10%乙醇50mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放至室温，再称定重量，用10%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
（3）采用高效液相色谱法进行检测，得到升麻配方颗粒特征图谱，色谱条件为：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，优选GL Sciences Inertsustain AQ-C18（250mm*4.6mm，5μm）；
检测波长为317nm；
流速：1mL/min
以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B。
按下表规定进行梯度洗脱：
| 时间（分钟） | 流动相A(%) | 流动相B（%） |
| 0～10 | 8→13 | 92→87 |
| 10～25 | 13→16 | 87→84 |
| 25～30 | 16→17.5 | 84→82.5 |
| 30～40 | 17.5→19 | 82.5→81 |
| 40～50 | 19→40 | 81→60 |
| 50～65 | 40→80 | 60→20 |
| 65～75 | 80→8 | 20→92 |
升麻HPLC特征图谱建立的方法所得到的升麻配方颗粒特征图谱，共获得7个共有峰：
1号峰平均相对保留时间RRT为3.848，2号峰平均相对保留时间RRT为37.224，3号峰平均相对保留时间RRT为40.475，4号峰平均相对保留时间RRT为51.385，,5号峰平均相对保留时间RRT为52.987，6号峰平均相对保留时间RRT为54.513，7号峰平均相对保留时间RRT为54.744，其中，2号峰、3号峰是对照品的色谱峰。
本发明所述升麻标准汤剂和升麻配方颗粒是通过如下方法制备得到：
（1）选取15批不同产地升麻药材，除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥，每批称取升麻饮片100g，置于3L煎药砂锅中，加900mL饮用水，浸泡30分钟，加热煎煮，于220V的电压下加热至沸腾后，于150V电压下保持微沸30分钟，过滤，再次加入700mL饮用水，于220V电压下加热至沸腾后，于150V电压下保持微沸30分钟，过滤，合并两次提取液，真空低温浓缩至稠膏，冷冻干燥，粉碎，即得升麻标准汤剂；
（2）称取升麻饮片10kg，加饮用水8倍量，煎煮2h，过滤，药渣中加入6倍量饮用水，煎煮2h，过滤除去药渣，合并两次提取液减压浓缩至稠膏，加麦芽糊精或糊精或乳糖160g，喷雾干燥，加麦芽糊精或糊精或乳糖340g，混匀，干法制粒，制得2262g升麻配方颗粒。
升麻配方颗粒或升麻汤剂供试品溶液制备方法：
升麻汤剂供试品溶液的制备：取升麻标准汤剂0.3g，精密称定，置50~100mL容量瓶中，精密加入10%乙醇，密塞，称定重量，超声处理20~50分钟，放冷，再次称定重量，用10%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
升麻配方颗粒供试品溶液的制备：取升麻配方颗粒0.4g，精密称定，置50~100mL容量瓶中，精密加入10%乙醇，密塞，称定重量，超声处理20~50分钟，放冷，再次称定重量，用10%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
对照品溶液的制备：取阿魏酸、异阿魏酸对照品，加10%甲醇溶液，制成浓度分别为阿魏酸19.4μg/mL、异阿魏酸5μg/mL的混合溶液。
本发明技术方案，具有以下优点：
1、本发明提供的质量控制方法可全面反映出升麻饮片的化学成分信息，从而能够达到更加全面、有效的控制升麻配方颗粒产品质量的目的。
2、本发明提供的升麻配方颗粒的质量控制方法采用国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统对所测指纹图谱进行辨识、匹配，具有广泛的适用性；而且，以此得到的相似度结果对制剂进行评价，结论较为客观。
3、本发明提供的升麻配方颗粒质量控制方法中升麻标准汤剂的制备是依据中药传统煎剂的特点，确定以水作为溶媒进行提取，通过真空浓缩设备、冷冻干燥设备对提取液进行浓缩、干燥。经过反复比对考察，升麻标准汤剂能够准确、全面反映出升麻饮片中化学成分信息。
4、本发明提供的升麻配方颗粒质量控制方法提出应用高效液相指纹图谱技术，并标定了7个共有峰成分。
5、本发明提供的升麻配方颗粒质量控制方法可以为升麻配方颗粒提供一种较全面的质量控制方法。
附图说明：
图1阿魏酸与异阿魏酸对照品溶液高效液相色谱图；
图2升麻标准汤剂对照指纹图谱；
图3三批升麻配方颗粒样品与升麻标准汤剂指纹图谱对谱图，其中S1：升麻配方颗粒17081211，S2：升麻配方颗粒17081212，S3：升麻配方颗粒17081213，S4：升麻标准汤剂对照图谱；（其中，三批升麻配方颗粒的原料药材批号：1707234，产地：黑龙江密山县）；
图4 升麻质量控制方法精密度考察图谱；
图5 升麻质量控制方法稳定性考察图谱；
图6升麻质量控制方法重复性考察图谱。
具体实施方式
下述实施例是为了更好地理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术特征进行组合而得出的任何与本发明相同或近似的产品或方法，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的现有技术或常规方法即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为市场购买的常规试剂产品。
本发明涉及试剂与仪器
试剂
异阿魏酸（批号：111698-201103，中国药品生物制品检定研究院，纯度99.3%）
阿魏酸（批号：110773-201313，中国药品生物制品检定研究院，纯度99.0%）
升麻（批号：1707239，产地：黑龙江孙吴县；批号：1707241，产地：黑龙江逊克县；批号：1707233，产地：黑龙江铁力县；批号：1707234，产地：黑龙江密山县；批号：1707235，产地：黑龙江通河县；批号：1707236，产地：辽宁本溪；批号：1707237，产地：辽宁新宾；批号：1707238，产地：辽宁西丰；批号：1707231，产地：辽宁凤城；批号：1707232，产地：辽宁铁岭；批号：1707242，产地：辽宁盖平；批号：1707243，产地：吉林安图；批号：1707244，吉林柳河；批号：1707245，产地：吉林辉南；批号：1707246，产地：吉林松原）。
试剂为分析纯，水为纯化水。
仪器：岛津SPD-M20A高效液相色谱仪（DAD检测器）
实施例1：升麻标准汤剂制备方法
升麻标准汤剂：选取15批不同产地升麻药材，除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥，每批称取升麻饮片100g，置于3L煎药砂锅中，加900mL饮用水，浸泡30分钟，加热煎煮，于220V的电压下加热至沸腾后，于150V电压下保持微沸30分钟，过滤，再次加入700mL饮用水，于220V的电压下加热至沸腾后，于150V电压下保持微沸30分钟，过滤，合并两次提取液，真空低温浓缩至稠膏，冷冻干燥，粉碎，即得；
实施例2：升麻配方颗粒制备方法
称取升麻饮片10kg，加饮用水8倍量，煎煮2h，过滤，药渣中加入6倍量饮用水，煎煮2h，过滤除去药渣，合并两次提取液减压浓缩至稠膏，加麦芽糊精或糊精或乳糖160g，喷雾干燥，加麦芽糊精或糊精或乳糖340g，混匀，干法制粒，制得2262g，即得升麻配方颗粒。
实施例3：升麻标准汤剂指纹图谱研究
（1）色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流速1.0mL/min；柱温：30℃；检测仪器采用紫外检测器，检测波长317nm理论塔板数以异阿魏酸计不低于5000；参照物溶液为阿魏酸、异阿魏酸混合溶液；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液为系统，采用梯度洗脱，
梯度洗脱顺序为：
| 时间（分钟） | A(乙腈) | B（0.1%磷酸） |
| 0～10 | 8→13 | 92→87 |
| 10～25 | 13→16 | 87→84 |
| 25～30 | 16→17.5 | 84→82.5 |
| 30～40 | 17.5→19 | 82.5→81 |
| 40～50 | 19→40 | 81→60 |
| 50～65 | 40→80 | 60→20 |
| 65～75 | 80→8 | 20→92 |
（2）对照品溶液的制备
取阿魏酸、异阿魏酸对照品适量，加10%甲醇溶液，制成浓度分别为阿魏酸19.4μg/mL、异阿魏酸5μg/mL的溶液，即得；（阿魏酸与异阿魏酸对照品溶液高效液相色谱图见图1）
（3）供试品溶液的制备
分别取15批升麻标准汤剂各约0.3g，精密称定，置50mL容量瓶中，精密加入10%乙醇，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再次称定重量用10%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；或取升麻配方颗粒0.4g，精密称定，置50mL容量瓶中，精密加入10%乙醇，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再次称定重量，用10%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（4）测定方法 精密吸取对照品溶液或供试品溶液10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
（5）升麻配方颗粒对照指纹图谱的确定及相似度分析
采用15批不同产地的升麻制备升麻标准汤剂供试品溶液，按指纹图谱测定方法测定，记录图谱。通过分析，确定了共有特征峰为7个（见附图2），所述的7个共有峰的相对保留时间偏差RSD均小于1.5%，即：
1号峰平均相对保留时间RRT为3.848，RSD%为0.36%；
2号峰平均相对保留时间RRT为37.224，RSD%为1.20%；
3号峰平均相对保留时间RRT为40.475，RSD%为1.10%；
4号峰平均相对保留时间RRT为51.385，RSD%为0.17%；
5号峰平均相对保留时间RRT为52.987，RSD%为0.12%；
6号峰平均相对保留时间RRT为54.513，RSD%为0.10%；
7号峰平均相对保留时间RRT为54.744，RSD%为0.10%；
其中，2号峰、3号峰是对照品的色谱峰。
运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2008版）处理图谱，以1706131作为参照图谱，得到升麻标准汤剂对照指纹图谱。采用夹角余弦法计算样品相似度，结果表明，15批升麻标准汤剂相似度在0.847~0.991之间，相似度较高。
15批升麻标准汤剂相似度评价结果
| 1707233 | 1707239 | 1707235 | 1707234 | 1707241 | 1707242 | 1707231 | |
| 1707233 | 1.000 | 0.991 | 0.809 | 0.975 | 0.99 | 0.829 | 0.852 |
| 1707239 | 0.991 | 1.000 | 0.865 | 0.989 | 0.995 | 0.889 | 0.895 |
| 1707235 | 0.809 | 0.865 | 1.000 | 0.897 | 0.858 | 0.974 | 0.937 |
| 1707234 | 0.975 | 0.989 | 0.897 | 1.000 | 0.994 | 0.916 | 0.919 |
| 1707241 | 0.99 | 0.995 | 0.858 | 0.994 | 1.000 | 0.879 | 0.891 |
| 1707242 | 0.829 | 0.889 | 0.974 | 0.916 | 0.879 | 1.000 | 0.954 |
| 1707231 | 0.852 | 0.895 | 0.937 | 0.919 | 0.891 | 0.954 | 1.000 |
| 1707237 | 0.671 | 0.732 | 0.929 | 0.766 | 0.723 | 0.881 | 0.841 |
| 1707232 | 0.975 | 0.975 | 0.852 | 0.986 | 0.988 | 0.854 | 0.88 |
| 1707236 | 0.992 | 0.979 | 0.799 | 0.965 | 0.981 | 0.805 | 0.843 |
| 1707238 | 0.832 | 0.88 | 0.979 | 0.901 | 0.869 | 0.956 | 0.936 |
| 1707246 | 0.807 | 0.863 | 0.986 | 0.897 | 0.857 | 0.977 | 0.936 |
| 1707245 | 0.831 | 0.882 | 0.988 | 0.9 | 0.867 | 0.971 | 0.942 |
| 1707243 | 0.959 | 0.977 | 0.921 | 0.991 | 0.981 | 0.924 | 0.931 |
| 1707244 | 0.989 | 0.984 | 0.837 | 0.983 | 0.99 | 0.845 | 0.871 |
| 对照指纹图谱 | 0.944 | 0.972 | 0.953 | 0.985 | 0.969 | 0.956 | 0.956 |
| 1707237 | 1707232 | 1707236 | 1707238 | 1707246 | 1707245 | 1707243 | 1707244 |
| 0.671 | 0.975 | 0.992 | 0.832 | 0.807 | 0.831 | 0.959 | 0.989 |
| 0.732 | 0.975 | 0.979 | 0.88 | 0.863 | 0.882 | 0.977 | 0.984 |
| 0.929 | 0.852 | 0.799 | 0.979 | 0.986 | 0.988 | 0.921 | 0.837 |
| 0.766 | 0.986 | 0.965 | 0.901 | 0.897 | 0.9 | 0.991 | 0.983 |
| 0.723 | 0.988 | 0.981 | 0.869 | 0.857 | 0.867 | 0.981 | 0.99 |
| 0.881 | 0.854 | 0.805 | 0.956 | 0.977 | 0.971 | 0.924 | 0.845 |
| 0.841 | 0.88 | 0.843 | 0.936 | 0.936 | 0.942 | 0.931 | 0.871 |
| 1.000 | 0.708 | 0.653 | 0.947 | 0.882 | 0.927 | 0.787 | 0.696 |
| 0.708 | 1.000 | 0.982 | 0.862 | 0.855 | 0.854 | 0.985 | 0.994 |
| 0.653 | 0.982 | 1.000 | 0.825 | 0.796 | 0.82 | 0.96 | 0.993 |
| 0.947 | 0.862 | 0.825 | 1.000 | 0.959 | 0.991 | 0.926 | 0.858 |
| 0.882 | 0.855 | 0.796 | 0.959 | 1.000 | 0.979 | 0.926 | 0.839 |
| 0.927 | 0.854 | 0.82 | 0.991 | 0.979 | 1.000 | 0.926 | 0.852 |
| 0.787 | 0.985 | 0.96 | 0.926 | 0.926 | 0.926 | 1.000 | 0.98 |
| 0.696 | 0.994 | 0.993 | 0.858 | 0.839 | 0.852 | 0.98 | 1.000 |
| 0.847 | 0.961 | 0.936 | 0.959 | 0.949 | 0.96 | 0.991 | 0.958 |
取制备升麻标准汤剂的饮片中的一批（批号：1707234，产地：黑龙江密山县），制备三批升麻配方颗粒样品，按照指纹图谱测定方法测定，记录色谱图见附图3，以升麻标准汤剂指纹图谱作为对照图谱，计算3批次升麻配方颗粒的相似度。结果见下表。
升麻配方颗粒指纹图谱相似度计算结果
| 17081211 | 17081212 | 17081213 | 对照指纹图谱 | |
| 17081211 | 1.000 | 0.992 | 0.998 | 0.994 |
| 17081212 | 0.992 | 1.000 | 0.989 | 0.993 |
| 17081213 | 0.998 | 0.989 | 1.000 | 0.991 |
| 对照指纹图谱 | 0.994 | 0.993 | 0.991 | 1.000 |
（6）按照中药指纹图谱相似度评价系统计算，以mark峰计，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。
精密度考察
取升麻标准汤剂膏粉0.5g（批号：1707241，产地：黑龙江逊克县），精密称定，容量瓶中，精密加入10%乙醇25ml，称定重量，超声30min，取出，放冷，再称定重量，用10%乙醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液过0.45um滤膜。样品重复测定6次，计算相对保留时间与相对峰面积的RSD分别为：0.01%~0.18%，0.12%~2.07%。说明各主要色谱峰保留时间与峰面积基本一致，符合指纹图谱要求（图4 升麻质量控制方法精密度考察图谱）。
稳定性考察
取升麻标准汤剂膏粉0.5g（批号：1707234，产地：黑龙江密山县；），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10%乙醇25ml，称定重量，超声30min，取出，放冷，再称定重量，用10%乙醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液过0.45um滤膜。样品分别于0、2、4、8、12h测定，计算相对保留时间与相对峰面积的RSD分别为：0.03%~0.15%，0.12%~1.87%。说明各主要色谱峰保留时间与峰面积基本一致，符合指纹图谱要求（图5 升麻质量控制方法稳定性考察图谱）。
重现性考察
分别取 升麻标准汤剂膏粉0.5g（批号：1707234，产地：黑龙江密山县；），共5份，精密称定，置容量瓶中，精密加入10%乙醇25ml，称定重量，超声30min，取出，放冷，再称定重量，用10%乙醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液过0.45um滤膜。5个样品分别测定，计算相对保留时间与相对峰面积的RSD分别为：0.02%~0.62%，0.98%~2.45%。说明各主要色谱峰保留时间与峰面积基本一致，符合指纹图谱要求（图6升麻质量控制方法重复性考察谱图）。
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化和变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (3)
1.一种升麻配方颗粒的质量控制方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对照品溶液的制备：用10%乙醇溶液配置阿魏酸、异阿魏酸对照品溶液；
（2）供试品溶液的制备：取升麻配方颗粒粉末，精密称定，超声处理，静置，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
（3）采用高效液相色谱法进行检测，得到升麻配方颗粒特征图谱，色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，检测波长317nm，按下表中的规定进行梯度洗脱：
。
2.根据权利要求1所述的升麻配方颗粒的质量控制方法，其特征在于：步骤（1）中所述的对照品溶液浓度为阿魏酸19.4μg/mL、异阿魏酸5μg/mL。
3.根据权利要求1所述升麻配方颗粒的质量控制方法，其特征在于，步骤（3）所得指纹图谱包括7个共有峰：
1号峰平均相对保留时间RRT为3.848，2号峰平均相对保留时间RRT为37.224，3号峰平均相对保留时间RRT为40.475，4号峰平均相对保留时间RRT为51.385， 5号峰平均相对保留时间RRT为52.987，6号峰平均相对保留时间RRT为54.513，7号峰平均相对保留时间RRT为54.744，其中，2号、3号峰是对照品的色谱峰。
Priority Applications (1)
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Patent Citations (3)
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