CN109748577A - 一种中频炉用捣打料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于耐火材料技术领域，特别涉及一种中频炉用捣打料及其制备方法，以重量份计，包括铝矾土50～80份，尖晶石20～30份，镁砂粉料10～20份，热固性树脂5～10份，干燥废硅泥20～40份，粒径为1～3mm的碳化硅颗粒10～20份，纯度为95wt％以上的石墨5～10份，固化后产品内部结构的连接强度、致密强度较高，使用效果好；具有良好的可塑性，施工难度较低；吸水性较低，使用寿命相比于现有的捣打料得到进一步延长；采用废硅泥作为原材料，有效降低了生产成本，产品具有较高的性价比，具有较强的市场竞争力，并提供了该中频炉用捣打料的制备方法。

Description

一种中频炉用捣打料及其制备方法

技术领域

本发明属于耐火材料技术领域，特别涉及一种中频炉用捣打料及其制备方法。

背景技术

中频炉内衬是中频炉的关键部位，炉衬耐火材料的优劣是决定中频炉寿命、铸件质量及安全可靠性的一个重要因素。中频感应炉在冶炼方面有很多优势，但炉衬厚度较薄、温度梯度较大、同时反复受到急冷急热作用，且基于损毁机制，要求中频感应炉用耐火材料具有以下性能：良好的抗金属溶液和熔渣渗透侵蚀性能；良好的高温体积稳定性和抗热震性；良好的高温力学性能，现多采用填设捣打料的方式提高中频炉的使用寿命，确保铸件质量，提高安全可靠性。

目前国内生产的捣打料，主要存在如下缺点：1、不易保存，容易在存放和使用过程中吸收空气中的水分，发生水化反应，并导致捣打料出现增重、体积膨胀等副作用，严重影响使用寿命；2、可塑性差，由于捣打料的成分较为单一，难以有效形成环缝填充，施工难度较大；3、成型后组织结构致密性差，由于捣打料的各组分主要依靠粘结剂实现固定，固化后的捣打料，各组分之间连接强度较低，致密强度不够，影响使用效果；4、某些捣打料采用氧化硼作为结合剂，含有石英成分，使用时，基础组分中的石英→磷石英→方石英形态时，体积膨胀超过15％，损耗多，使用寿命较短。

碳化硅作为常见的耐火材料，其价格呈逐年升高的趋势。废硅泥是生产泡花碱、硅胶等产品时，经沉淀或压滤后得到的工业垃圾，呈碱性、膏状，多含有乙二醇、二乙二醇、聚乙二醇等物质，能腐蚀皮肤，长期排放不仅对环境造成污染，也是一种资源的浪费，由于其含有较多的硅，可以作为碳化硅的替代品，目前，尚未见报到将废硅泥应用于捣打料中的技术方案。

发明内容

本发明为了解决上述问题，提供一种中频炉用捣打料，固化后产品内部结构的连接强度、致密强度较高，使用效果好；具有良好的可塑性，施工难度较低；吸水性较低，使用寿命相比于现有的捣打料得到进一步延长；采用废硅泥作为原材料，有效降低了生产成本，产品具有较高的性价比，具有较强的市场竞争力，并提供了该中频炉用捣打料的制备方法。

本发明采用以下技术方案来实现：

一种中频炉用捣打料，以重量份计，包括铝矾土50～80份，尖晶石20～30份，镁砂粉料10～20份，热固性树脂5～10份，干燥废硅泥20～40份，粒径为1～3mm的碳化硅颗粒10～20份，纯度为95wt％以上的石墨5～10份。该中频炉用捣打料中添加废硅泥，在捣打料固化使用后，废硅泥中的硅与石墨会发生化学反应，生成原位碳化硅晶须，原位碳化硅晶须的生长能够自动填充于固化产物中各物质之间的缝隙，有效提高了各组分之间的固定强度，相比于现有的捣打料，各组分之间的连接强度、致密强度均较好；且由于原位碳化硅晶须在高温使用后会发生自腐蚀效应，生成具有强结合力的原生二氧化硅，原生二氧化硅的晶态变化时体积变化量较小；原位碳化硅晶须和原生二氧化硅的存在，有效减小了其它物料与空气的接触面积，以及中频炉用捣打料的显气孔率，从而降低了该中频炉用捣打料的吸水性，使用寿命较现有的捣打料得到有效延长；热固性树脂，在固化前具有一定的粘度，并能与废硅泥中的有机成分结合，使中频炉用捣打料具有较好的可塑效果。

本发明将废硅泥作为中频炉用捣打料的成分之一，有效降低了生产成本，由于产品具有良好的可塑性，固化后的高连接强度、高致密强度，有效提高了市场竞争力。

优选的方案，所述尖晶石中，Fe≤2.5wt％。

优选的方案，所述尖晶石为人工合成尖晶石，所述人工合成尖晶石中，Fe≤2.5wt％，Co≤1wt％，Zn≤1wt％。

优选的方案，所述热固性树脂为环氧树脂E51、E42或E35中的一种或几种组合。

优选的方案，所述铝矾土为级配料，包括如下粒径的铝矾土：粒径为0～0.5mm的铝矾土20～30wt％，粒径为0.5～2mm的铝矾土30～50wt％，粒径为2～5mm的铝矾土30～40wt％。

优选的方案，所述干燥废硅泥通过如下步骤制备而成：

S1，以废硅泥体积为1个基准单位，量取1个基准单位的冲洗水2～5份，将每份冲洗水对废硅泥进行2～3次冲洗后，过滤、沥干得到水洗废硅泥；

S2，将采用微波干燥的方式，将水洗废硅泥进行干燥，得到基础废硅泥；

S3，将基础废硅泥打散、过筛，获得粒径不大于4mm的干燥废硅泥。

优选的方案，步骤S1中，所述冲洗水中含有碳酸。碳酸在冲洗水中，提供游离的H⁺，是的冲洗水在对废硅泥进行冲洗时，能够有效对降低硅泥中的碱性成分，使水洗废硅泥达到接近中性或者弱酸性的效果；碳酸与硫酸、盐酸等物质不同，具有在高温条件下易分解的特性，且分解产物对设备及周围环境不产生腐蚀等不良影响。

优选的方案，所述碳酸是将2～4个基准单位的二氧化碳，在高压条件下压入一个基准单位的冲洗水后储存于密封容器中得到的，所述密封容器中的气压为2.0～5.0kg/cm³。采用高压的方式将二氧化碳压入密封容器中，形成的冲洗水与废硅泥接触时，由于压力的骤降，冲洗水中的碳酸会出现骤分解现象，并产生一定量的气体，在碳酸与废硅泥中的碱性物质反应、碳酸本身分解产生气体的双重作用下，能够对废硅泥起到特别好的效果，且能够有效改善废硅泥中乙二醇等有机物的化学结构，为后续利用奠定了基础。

本发明讲到气压时，除特殊情况之外，是指20℃下容器内的气压。压力的测定可采用同领域技术人员公知的标准的方法测定。测定时也可使用以往技术的自动测定装置。饮料中的二氧化碳气体量除用气压(kgf/cm³或MPa)表示之外，也可用20℃时的气体容积(g/kg或w/w％)表示。气压与气体容积可适当换算。

优选的方案，步骤S2中，所述微波干燥，是指将水洗废硅泥置于微波干燥装置中进行处理，处理末期得到的基础废硅泥，内部温度为400～500℃。

一种中频炉用捣打料的制备方法，包括如下步骤：将干燥废硅泥、粒径为1～3mm的碳化硅颗粒、纯度为95wt％以上的石墨按比例混匀，加入热固性树脂，混匀后继续加入铝矾土、尖晶石、镁砂粉料混匀，得到中频炉用捣打料。

本发明的有益效果是：

1、本发明的中频炉用捣打料，固化使用后会生成原位碳化硅晶须和原生二氧化硅，产品内部结构的连接强度、致密强度较高，使用效果好；具有良好的可塑性，施工难度较低；吸水性较低，使用寿命相比于现有的捣打料得到进一步延长；采用废硅泥作为原材料，有效降低了生产成本，产品具有较高的性价比，具有较强的市场竞争力。

2、本发明采用含碳酸的冲洗水多次冲洗废硅泥，能够有效清除碱性成分，使水洗废硅泥达到接近中性或者弱酸性的效果；碳酸与硫酸、盐酸等物质不同，具有在高温条件下易分解的特性，且分解产物对设备及周围环境不产生腐蚀等不良影响。

3、本发明采用高压的方式将二氧化碳压入密封容器中，形成的冲洗水与废硅泥接触时，由于压力的骤降，冲洗水中的碳酸会出现骤分解现象，并产生一定量的气体，在碳酸与废硅泥中的碱性物质反应、碳酸本身分解产生气体的双重作用下，能够对废硅泥起到特别好的效果，且能够有效改善废硅泥中乙二醇等有机物的化学结构，为后续利用奠定了基础。

具体实施方式

下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种中频炉用捣打料，以重量份计，包括下述成分，

铝矾土80份，所述铝矾土的粒径为0～5mm；

尖晶石20份，所述尖晶石中，Fe≤2.5wt％；

镁砂粉料10份，所述镁砂粉料的粒径为0.5～3mm；

热固性树脂5份，所述热固性树脂为环氧树脂E51；

干燥废硅泥20份，所述干燥废硅泥通过如下步骤制备而成：S1，以废硅泥体积为1个基准单位，量取1个基准单位的冲洗水4份，将每份冲洗水对废硅泥进行2次冲洗后，过滤、沥干得到水洗废硅泥；S2，将采用微波干燥的方式，将水洗废硅泥进行干燥，得到基础废硅泥；所述微波干燥，是指将水洗废硅泥置于微波干燥装置中进行处理，处理末期得到的基础废硅泥，内部温度为400～500℃；S3，将基础废硅泥打散、过筛，获得粒径不大于4mm的干燥废硅泥；

粒径为1～3mm的碳化硅颗粒10份；

纯度为95wt％以上的石墨5份；

一种中频炉用捣打料的制备方法，通过如下步骤制备而成，将干燥废硅泥、粒径为1～3mm的碳化硅颗粒、纯度为95wt％以上的石墨按比例混匀，加入热固性树脂，混匀后继续加入铝矾土、尖晶石、镁砂粉料混匀，得到中频炉用捣打料。

实施例2

一种中频炉用捣打料，以重量份计，包括下述成分，

铝矾土50份，所述铝矾土为级配料，包括如下粒径的铝矾土：粒径为0～0.5mm的铝矾土30wt％，粒径为0.5～2mm的铝矾土30wt％，粒径为2～5mm的铝矾土40wt％；

尖晶石30份，所述尖晶石为人工合成尖晶石，所述人工合成尖晶石中，Fe≤2.5wt％，Co≤1wt％，Zn≤1wt％；

镁砂粉料20份，所述镁砂粉料的粒径为0.5～3mm；

热固性树脂10份，所述热固性树脂为环氧树脂E42；

干燥废硅泥40份，所述干燥废硅泥通过如下步骤制备而成：S1，以废硅泥体积为1个基准单位，量取1个基准单位的冲洗水3份，将每份冲洗水对废硅泥进行2次冲洗后，过滤、沥干得到水洗废硅泥；所述冲洗水中含有碳酸，受碳酸的影响，所述冲洗水的pH为5.6～6；S2，将采用微波干燥的方式，将水洗废硅泥进行干燥，得到基础废硅泥；所述微波干燥，是指将水洗废硅泥置于微波干燥装置中进行处理，处理末期得到的基础废硅泥，内部温度为400～500℃；S3，将基础废硅泥打散、过筛，获得粒径不大于4mm的干燥废硅泥；

粒径为1～3mm的碳化硅颗粒20份；

纯度为95wt％以上的石墨10份。

一种中频炉用捣打料的制备方法，通过如下步骤制备而成，将干燥废硅泥、粒径为1～3mm的碳化硅颗粒、纯度为95wt％以上的石墨按比例混匀，加入热固性树脂，混匀后继续加入铝矾土、尖晶石、镁砂粉料混匀，得到中频炉用捣打料。

实施例3

一种中频炉用捣打料，以重量份计，包括下述成分，

铝矾土60份，所述铝矾土为级配料，包括如下粒径的铝矾土：粒径为0～0.5mm的铝矾土20wt％，粒径为0.5～2mm的铝矾土50wt％，粒径为2～5mm的铝矾土30wt％；

尖晶石25份，所述尖晶石为人工合成尖晶石，所述人工合成尖晶石中，Fe≤2.5wt％，Co≤1wt％，Zn≤1wt％；

镁砂粉料15份，所述镁砂粉料的粒径为0.5～3mm；

热固性树脂8份，所述热固性树脂为E35；

干燥废硅泥30份，所述干燥废硅泥通过如下步骤制备而成：S1，以废硅泥体积为1个基准单位，量取1个基准单位的冲洗水2份，将每份冲洗水对废硅泥进行3次冲洗后，过滤、沥干得到水洗废硅泥；所述冲洗水中含有碳酸，所述碳酸是将4个基准单位的二氧化碳，在高压条件下压入一个基准单位的冲洗水后储存于密封容器中得到的，所述密封容器中的气压为5.0kg/cm³；S2，将采用微波干燥的方式，将水洗废硅泥进行干燥，得到基础废硅泥；所述微波干燥，是指将水洗废硅泥置于微波干燥装置中进行处理，处理末期得到的基础废硅泥，内部温度为400～500℃；S3，将基础废硅泥打散、过筛，获得粒径不大于4mm的干燥废硅泥；

粒径为1～3mm的碳化硅颗粒15份；

纯度为95wt％以上的石墨8份。

一种中频炉用捣打料的制备方法，通过如下步骤制备而成，将干燥废硅泥、粒径为1～3mm的碳化硅颗粒、纯度为95wt％以上的石墨按比例混匀，加入热固性树脂，混匀后继续加入铝矾土、尖晶石、镁砂粉料混匀，得到中频炉用捣打料。

实施例4

一种中频炉用捣打料，以重量份计，包括下述成分，

铝矾土70份，所述铝矾土为级配料，包括如下粒径的铝矾土：粒径为0～0.5mm的铝矾土25wt％，粒径为0.5～2mm的铝矾土40wt％，粒径为2～5mm的铝矾土35wt％；

尖晶石25份，所述尖晶石为人工合成尖晶石，所述人工合成尖晶石中，Fe≤2.5wt％，Co≤1wt％，Zn≤1wt％；

镁砂粉料10～20份，所述镁砂粉料的粒径为0.5～3mm；

环氧树脂E51 2份，环氧树脂E42 3份，环氧树脂E35 2份；

干燥废硅泥20～40份，所述干燥废硅泥通过如下步骤制备而成：S1，以废硅泥体积为1个基准单位，量取1个基准单位的冲洗水5份，将每份冲洗水对废硅泥进行2次冲洗后，过滤、沥干得到水洗废硅泥；所述冲洗水中含有碳酸，所述碳酸是将2个基准单位的二氧化碳，在高压条件下压入一个基准单位的冲洗水后储存于密封容器中得到的，所述密封容器中的气压为2.0kg/cm³；S2，将采用微波干燥的方式，将水洗废硅泥进行干燥，得到基础废硅泥；所述微波干燥，是指将水洗废硅泥置于微波干燥装置中进行处理，处理末期得到的基础废硅泥，内部温度为400～500℃；S3，将基础废硅泥打散、过筛，获得粒径不大于4mm的干燥废硅泥；

粒径为1～3mm的碳化硅颗粒10～20份；

纯度为95wt％以上的石墨5～10份。

一种中频炉用捣打料的制备方法，通过如下步骤制备而成，将干燥废硅泥、粒径为1～3mm的碳化硅颗粒、纯度为95wt％以上的石墨按比例混匀，加入热固性树脂，混匀后继续加入铝矾土、尖晶石、镁砂粉料混匀，得到中频炉用捣打料。

在上述实施例1～4中，将每份冲洗水对废硅泥进行2～3次冲洗操作时，是将冲洗过一次废硅泥的冲洗水，经200目筛后过滤得到的二次冲洗水继续对废硅泥进行冲洗，获得2次冲洗效果，同样的，再过滤后得到三次冲洗水继续对废硅泥进行冲洗，获得3次冲洗效果。

对比例1

一种中频炉用捣打料，以重量份计，包括下述成分，

铝矾土80份，所述铝矾土的粒径为0～5mm；

尖晶石20份，所述尖晶石中，Fe≤2.5wt％；

镁砂粉料10份，所述镁砂粉料的粒径为0.5～3mm；

热固性树脂5份，所述热固性树脂为环氧树脂E51；

粒径为1～3mm的碳化硅颗粒10份；

纯度为95wt％以上的石墨5份；

一种中频炉用捣打料的制备方法，通过如下步骤制备而成，将粒径为1～3mm的碳化硅颗粒、纯度为95wt％以上的石墨按比例混匀，加入热固性树脂，混匀后继续加入铝矾土、尖晶石、镁砂粉料混匀，得到中频炉用捣打料。

性能测试，将实施例1～4、对比例1制得的中频炉用捣打料，分别制成5*10*10cm大小的试验样块，所述试验样块参考1600℃使用工况条件的标准成型，然后将各个试验样块在1600℃条件下烘烤3h后，采用专业测试设备，测试以上各个试验样块的性能，每个试验样块测试三次，取结果的平均值：

测试结果见表1：

表1产品性能测试结果

性能指标	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	对比例1
						耐压强度(MPa)	25.4	26.7	32.4	34.8	20.6
抗折强度(MPa)	6.4	6.6	6.7	6.8	5.3
						体积密度(g/cm<sup>3</sup>)	3.62	3.58	3.53	3.51	3.68
重烧线变化率％	-0.29	-0.28	-0.26	-0.26	-0.42

Claims (10)

1.一种中频炉用捣打料，其特征在于，以重量份计，包括铝矾土50～80份，尖晶石20～30份，镁砂粉料10～20份，热固性树脂5～10份，干燥废硅泥20～40份，粒径为1～3mm的碳化硅颗粒10～20份，纯度为95wt％以上的石墨5～10份。

2.根据权利要求1所述的中频炉用捣打料，其特征在于，所述尖晶石中，Fe≤2.5wt％。

3.根据权利要求2所述的中频炉用捣打料，其特征在于，所述尖晶石为人工合成尖晶石，所述人工合成尖晶石中，Fe≤2.5wt％，Co≤1wt％，Zn≤1wt％。

4.根据权利要求1所述的中频炉用捣打料，其特征在于，所述热固性树脂为环氧树脂E51、E42或E35中的一种或几种组合。

5.根据权利要求1所述的中频炉用捣打料，其特征在于，所述铝矾土为级配料，包括如下粒径的铝矾土：粒径为0～0.5mm的铝矾土20～30wt％，粒径为0.5～2mm的铝矾土30～50wt％，粒径为2～5mm的铝矾土30～40wt％。

6.根据权利要求1所述的中频炉用捣打料，其特征在于，所述干燥废硅泥通过如下步骤制备而成：

S1，以废硅泥体积为1个基准单位，量取1个基准单位的冲洗水2～5份，将每份冲洗水对废硅泥进行2～3次冲洗后，过滤、沥干得到水洗废硅泥；

S2，将采用微波干燥的方式，将水洗废硅泥进行干燥，得到基础废硅泥；

S3，将基础废硅泥打散、过筛，获得粒径不大于4mm的干燥废硅泥。

7.根据权利要求6所述的中频炉用捣打料，其特征在于，步骤S1中，所述冲洗水中含有碳酸。

8.根据权利要求7所述的中频炉用捣打料，其特征在于，所述碳酸是将2～4个基准单位的二氧化碳，在高压条件下压入一个基准单位的冲洗水后储存于密封容器中得到的，所述密封容器中的气压为2.0～5.0kg/cm³。

9.根据权利要求6所述的中频炉用捣打料，其特征在于，步骤S2中，所述微波干燥，是指将水洗废硅泥置于微波干燥装置中进行处理，处理末期得到的基础废硅泥，内部温度为400～500℃。

10.根据权利要求1所述的中频炉用捣打料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将干燥废硅泥、粒径为1～3mm的碳化硅颗粒、纯度为95wt％以上的石墨按比例混匀，加入热固性树脂，混匀后继续加入铝矾土、尖晶石、镁砂粉料混匀，得到中频炉用捣打料。