CN109736075A - 抗紫外线面料及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗紫外线面料及其制作方法，涉及功能性衣物领域，其技术方案要点是，包括以下步骤：a）TiO2水溶胶的制备；b）SiO2水溶胶的制备；c）按照1:1～4:1的钛/硅配比制备SiO2/TiO2复合水溶胶，将SiO2溶胶、TiO2溶胶和H2O混合，室温超声10min，磁力搅拌1h，可得均匀透明的SiO2/TiO2复合水溶胶；其中，Si和Ti的质量分数为0.75%；d）将织物与复合水溶胶浸渍；e）清洗。技术效果是，在低温条件下采用溶胶凝胶法制得复合水溶胶，通过浸轧法对织物进行了抗静电、防紫外线整理，水溶胶中加入钛，UPF值有较大的飞跃。使得织物有较好的防紫外线性能，因此具有一定的防紫外耐久性。

Description

抗紫外线面料及其制作方法
技术领域
本发明涉及功能性衣物领域，特别涉及一种抗紫外线面料及其制作方法。
背景技术
紫外线是电磁波谱中波长200～400nm辐射的总称，王要集中在3个部分：UVC、UVB和UVA。人体适当接受紫外线的照射对健康是有利的，但当人体皮肤经受过量的UVB段紫外线辐射后，会产生红斑、水疱和灼伤；UVA段紫外线能激活皮肤中的黑色素，引起色素沉淀，从而形成黑斑。医学研究表明，紫外线能使皮肤细胞中的DNA受损，超过其修复能力则会使皮肤致癌。
防紫外线纺织品主要用于服饰类、遮阳类等产品，风衣作为一种户外运动服装，为户外运动爱好者提供了良好的防风、防水、防紫外线等保护作用，越来越受广大消费者的喜爱。作为一种户外服装产品，其防水性、防紫外线性等功能是消费者尤其关注的问题。
一般衣服，为了提升其防紫外线功能，通常会把衣服面料进行浸渍防紫外线剂或是一些紫外线吸收剂，2羟基4-正辛氧基二苯甲酮(UV531)是一种性能卓越、应用广泛的紫外线吸收剂，能有效吸收240～340nm紫外光，广泛用于有机玻璃、丙纶纤维、汽车整修漆、聚氨酯、橡胶制品等。由于UV531与聚烯烃有良好的相溶性，50年前就用于聚烯烃防老化；UV531还用于聚氨酯橡塑跑道、聚酯玻璃钢中防止其老化变色，延长其使用寿命，但是，UV531有一定的毒性，要控制其含量，当其含量为0.5％或0.6％，美国、日本、欧盟等许多国家许可该产品用于接触食品的增塑制品，我国标准规定UV531在塑料食品包装中的最大含量为0.5％。
这种增加试剂作为改进方案，制造出的布料和衣服，紫外线屏蔽助剂的控制较为严格，且制成的衣物耐洗性相对较差，洗后抗紫外线功能会降低。
目前，现有技术中，利用静电纺丝方法制备防紫外线纳米纤维产品。
在聚丙烯睛(PAN)溶液中加入不同粒径的氧化镁(MgO)和氧化铝(Al2O3)，研究金属氧化物粒径对纳米纤维紫外线防护性能的影响，结果表明金属氧化物粒径越小，比表面积越大，紫外线防护作用较强。在锦纶6溶液中加入了二氧化钛(TiO2)，利用静电纺丝方法制备了锦纶6/TiO2复合蛛网纳米纤维膜，结果表明少量的TiO2与锦纶6复合有效地提高了纳米纤维膜的力学性能、抗菌性和紫外线防护能力。
金属氧化物TiO2、Mg0、Zn0、Al2O3等虽具有较好的紫外线屏蔽性能，但其在纳米纤维内部容易产生聚集现象。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗紫外线面料的制作方法，使得面料纤维结构内部的结晶晶胞形成凝胶粒子网络薄膜，提高织物的防紫外线性能好。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种抗紫外线面料的制作方法，包括以下步骤：
a)TiO2水溶胶的制备
室温下，将一定量的酞酸丁酯(TBOT)和1/2体积的HAc混合均匀，磁力搅拌10min后得到溶液A；将另外1/2体积的HAc和一定量的H2O混合均匀，组成溶液B；在快速搅拌的情况下，把溶液B以1滴/s的速度滴加到溶液A中，继续快速搅拌3h，得到淡黄色透明的TiO2水溶胶；其中，Ti质量分数为2％，n(TBOT)∶n(HAc)＝1∶7.2；
b)SiO2水溶胶的制备
室温下，将正硅酸乙酯(TEOS)在高速搅拌下以1滴/s的速度滴加到一定量的冰乙酸(HAc)和水的混合液中，快速搅拌3h，直到得到均匀透明的SiO2溶胶；其中，Si的质量分数为2％，n(TEOS)∶n(HAc)＝1∶2.6；
c)按照1∶1～4∶1的钛/硅配比制备SiO2/TiO2复合水溶胶，将SiO2溶胶、TiO2溶胶和H2O混合，室温超声10min，磁力搅拌1h，可得均匀透明的SiO2/TiO2复合水溶胶；其中，Si和Ti的质量分数为0.75％；
d)将织物与复合水溶胶二浸二轧3h，轧余率70％，接着在80℃下烘干3min；
e)用净洗剂清除织物上油脂等残留物，25℃清洗1h，且接着用清水漂洗干净；将清洗干净的织物用40％的NaOH处理2min，最后用去离子水彻底冲洗掉残余物，80℃烘干至恒重。
通过采用上述技术方案，标准规定，当织物的UPF＞30，且T(UVA)＜5％时，可称为防紫外线产品。水溶胶中加入钛，UPF值有较大的飞跃。在钛/硅配比一定的情况下，UPF值随着SiO2/TiO2复合水溶胶中钛/硅总质量分数的增大呈先增大后减小，也即防紫外线性能随复合水溶胶中钛/硅总质量分数的增大先增强后减弱，存在一个最佳浓度。适量的硅溶胶加入到钛溶胶中，由于复合水溶胶中纳米SiO2和纳米TiO2间的碰撞几率增加，硅进入了以-Ti-0-Ti-键在纤维表面形成致密的凝胶粒子网络薄膜，且纳米SiO2、TiO2的粒径比较均匀，从而提高凝胶膜对紫外线的吸收、反射和散射，使织物的防紫外线性能大大增强。
进一步设置：还包括步骤f)制备Fe3+-SiO2/TiO2复合水溶胶称取硝酸铁0.02％～0.15％(硝酸铁与钛酸四丁酯的摩尔质量比)，将制备好的SiO2水溶胶、TiO2水溶胶和H2O以一定比例混合，室温下快速搅拌1h，搅拌过程中添加一定量的硝酸铁溶液，并继续快速搅拌1h，制得Fe3+-SiO2/TiO2复合水溶胶。
通过采用上述技术方案，适量Fe3+加入钛硅溶胶中，影响了以一Ti-0-Ti一，-Ti-0-Si一键相互交错连续地在纤维表面形成凝胶粒子网络薄膜结构，有利于凝胶膜中TiO2晶体的细化，从而提高凝胶膜对紫外线的吸收和散射。
进一步设置：还包括步骤f)制备Ag+-SiO2/TiO2复合水溶胶称取硝酸银0.5％～5％(硝酸银与钛酸四丁酯的摩尔质量比)，将制备好的SiO2水溶胶、TiO2水溶胶和H2O以一定比例混合，室温下快速搅拌1h，搅拌过程中添加一定量的硝酸银溶液，并继续快速搅拌1h，制得Ag+-SiO2/TiO2复合水溶胶。
通过采用上述技术方案，适量Ag+加入钛硅溶胶中，影响了以一Ti-0-Ti一，-Ti-O-Si一键相互交错连续地在纤维表面形成凝胶粒子网络薄膜结构，有利于凝胶膜中TiO2晶体的细化，从而提高凝胶膜对紫外线的吸收和散射。
进一步设置：所述Fe3+-SiO2/TiO2复合水溶胶中的称取的硝酸铁为0.06％。
通过采用上述技术方案，此时织物具有较强的防紫外线性，达到较佳的防紫外线产品的要求。
进一步设置：所述Ag+-SiO2/TiO2复合水溶胶中的称取的硝酸银为1％。
通过采用上述技术方案，此时织物具有较强的防紫外线性，达到较佳的防紫外线产品的要求。
进一步设置：所述SiO2/TiO2复合水溶胶中的钛/硅配比为4∶1。
通过采用上述技术方案，在钛/硅配比一定的情况下，UPF值随着SiO2/TiO2复合水溶胶中钛/硅总质量分数的增大呈先增大后减小，也即防紫外线性能随复合水溶胶中钛/硅总质量分数的增大先增强后减弱，存在一个最佳浓度。当w(Ti)∶w(Si)为4∶1时，织物的UPF值达到最大值，然后再增大钛/硅配比，UPF值开始下降。
本发明的另一目的是提供一种抗紫外线面料，使得面料纤维结构内部的结晶晶胞形成凝胶粒子网络薄膜，提高织物的防紫外线性能好。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种抗紫外线面料，包括由经线和纬线交织而成的织物，所述织物采用上述抗紫外线面料的制作方法进行处理。
综上所述，本发明具有以下有益效果：在低温条件下采用溶胶凝胶法制得复合水溶胶，通过浸轧法对织物进行了抗静电、防紫外线整理，水溶胶中加入钛，UPF值有较大的飞跃。使得织物有较好的防紫外线性能，因此具有一定的防紫外耐久性。
附图说明
图1是不同钛/硅总含量及配比的SiO2/TiO2复合水溶胶浸渍的织物进行防紫外线性能测试的数据示意图；
图2是防紫外耐久性测试数据的折线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
第一种优选实施方式：
一种抗紫外线面料的制作方法，包括以下步骤：
a)TiO2水溶胶的制备
室温下，将一定量的酞酸丁酯(TBOT)和1/2体积的HAc混合均匀，磁力搅拌10min后得到溶液A；将另外1/2体积的HAc和一定量的H2O混合均匀，组成溶液B；在快速搅拌的情况下，把溶液B以1滴/s的速度滴加到溶液A中，继续快速搅拌3h，得到淡黄色透明的TiO2水溶胶；其中，Ti质量分数为2％，n(TBOT)∶n(HAc)＝1∶7.2。
b)SiO2水溶胶的制备
室温下，将正硅酸乙酯(TEOS)在高速搅拌下以1滴/s的速度滴加到一定量的冰乙酸(HAc)和水的混合液中，快速搅拌3h，直到得到均匀透明的SiO2溶胶；其中，Si的质量分数为2％，n(TEOS)∶n(HAc)＝1∶2.6；
c)按照表1中钛/硅配比，制备SiO2/TiO2复合水溶胶，将SiO2溶胶、TiO2溶胶和H2O混合，室温超声10min，磁力搅拌1h，可得均匀透明的SiO2/TiO2复合水溶胶；其中，Si和Ti的质量分数为0.75％；按照表2中将SiO2、TiO2和H2O的用量将其混合，在室温下超声10min，磁力搅拌1h，制备得到均匀透明的不同钛/硅总含量及配比的SiO2/TiO2复合水溶胶。
d)将织物与复合水溶胶二浸二轧3h，轧余率70％，接着在80℃下烘干3min。
e)用净洗剂清除织物上油脂等残留物，25℃清洗1h，且接着用清水漂洗干净；将清洗干净的织物用40％的NaOH处理2min，最后用去离子水彻底冲洗掉残余物，80℃烘干至恒重。
表1：不同钛/硅配比的SiO2/TiO2复合水溶胶
w(Ti)∶w(Si) 2％TiO<sub>2</sub>/mL 2％SiO<sub>2</sub>/mL H<sub>2</sub>O/mL
纯SiO<sub>2</sub>水溶胶 0 60 100
1∶2 18 36 90
1∶1 30 30 100
2∶1 36 18 90
4∶1 45 12 100
纯TiO<sub>2</sub>水溶胶 60 0 100
表2：不同钛/硅总含量及配比的SiO2/TiO2复合水溶胶
紫外线是波长为200～400nm的电磁波，通常波长在290nm以下为短波紫外线或极短紫外线即UVC，这种紫外线能量很高，能被臭氧层吸收，无法到达地面；波长在290～320nm为中波或远波紫外线即UVB，有一部分能穿透大气层到达地面，使皮肤硬化、灼伤甚至会导致皮肤癌；波长在320～400nm为长波或近紫外线即UVA，能穿透云雾、玻璃深入到皮肤内部，使肌肉失去弹性，皮肤松驰、老化出现皱纹。国家纺织标准GB/T18830-2002中，评价织物的防紫外线性能指标主要是波长在290～315nm的日光紫外线透过率T(UVB)和波长在315～400nm的日光紫外线透过率T(UVA)以及紫外线防护系数UPF。紫外线防护系数UPF是衡量织物抗紫外性能的一个重要参数，UPF值越高，织物的抗紫外性能越强。标准规定，当织物的UPF＞30，且T(UVA)＜5％时，可称为防紫外线产品。
将上述不同钛/硅配比的SiO2/TiO2复合水溶胶浸渍的织物进行防紫外线性能测试，织物防紫外线性能测试遵照标准GB/T18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》进行，使用设备为浙江杭州赞成机电科技开发中心生产的HB902型防紫外线透过及防晒保护测试仪，测试中织物取样直径6cm，每种织物各裁剪4块进行测试，取测试平均值为最终结果，测试结果见表3。
表3：钛/硅配比对抗紫外效果的影响
试验结果：如表3所示，在防紫外线性能测试中，1∶1～4∶1的钛/硅配比制备SiO2/TiO2复合水溶胶所浸渍过的织物，UPF＞30，且T(UVA)＜5％，符合防紫外线产品的要求。UPF值随着SiO2/TiO2复合水溶胶中钛/硅总质量分数的增大呈先增大后减小，也即防紫外线性能随复合水溶胶中钛/硅总质量分数的增大先增强后减弱，存在一个最佳浓度。当SiO2/TiO2复合水溶胶中的钛/硅配比为4∶1时，此时织物具有较强的防紫外线性，达到较佳的防紫外线性能。
将上述不同钛/硅总含量及配比的SiO2/TiO2复合水溶胶浸渍的织物进行防紫外线性能测试，从说明书附图1中，可以看出，在钛/硅配比一定的情况下，UPF值随着SiO2/TiO2复合水溶胶中钛/硅总质量分数的增大呈先增大后减小，也即防紫外线性能随复合水溶胶中钛/硅总质量分数的增大先增强后减弱，当钛/硅总质量分数一定时，随着w(Ti)∶w(Si)比的逐渐增大，防紫外线性能逐渐增强。当w(Ti)∶w(Si)为4∶1、钛/硅总质量分数为0.75％时，织物的防紫外线性能最好。
还包括步骤f)制备Fe3+-SiO2/TiO2复合水溶胶
称取硝酸铁0.02％～0.15％(硝酸铁与钛酸四丁酯的摩尔质量比)，参见表4。将制备好的SiO2水溶胶、TiO2水溶胶和H2O以一定比例混合，室温下快速搅拌1h，搅拌过程中添加一定量的硝酸铁溶液，并继续快速搅拌1h，制得Fe3+-SiO2/TiO2复合水溶胶。
表4：SiO2/TiO2中掺Fe3+添加量与织物防紫外线性能的关系
试验结果：如表4所示，在防紫外线性能测试中，UPF值随着Fe3+的添加量的增大呈先增大后减小趋势，UVA透过率随着Fe3+的添加量的增大呈先减小后增大趋势，也即防紫外线性能随着掺铁量的增大先增强后减弱。当Fe3+-SiO2/TiO2复合水溶胶中的称取的硝酸铁为0.06％时，此时织物具有较强的防紫外线性，达到最佳的防紫外线性能。
第二种优选实施方式：与第一种优选实施方式的区别之处在于：
还包括步骤f)制备Ag+-SiO2/TiO2复合水溶胶
称取硝酸银0.5％～5％(硝酸银与钛酸四丁酯的摩尔质量比)，将制备好的SiO2水溶胶、TiO2水溶胶和H2O以一定比例混合，室温下快速搅拌1h，搅拌过程中添加一定量的硝酸银溶液，并继续快速搅拌1h，制得Ag+-SiO2/TiO2复合水溶胶。
表5：SiO2/TiO2中Ag+添加量与织物防紫外线性能的关系
试验结果：如表5所示，在防紫外线性能测试中，UPF值随着Ag+的添加量的增大呈先增大后减小趋势，UVA透过率随着Ag+的添加量的增大呈先减小后增大趋势，也即防紫外线性能随着Ag+的添加量的增大先增强后减弱。当Ag+-SiO2/TiO2复合水溶胶中的称取的硝酸银为1％时，此时织物具有较强的防紫外线性，达到最佳的防紫外线性能。
另外，实际使用织物会根据需要而洗涤，而洗涤往往会导致织物的各种性能受到影响，为此进行防紫外耐久性分析。
经10、20、30次皂洗后，测试其紫外线屏蔽效果，结果如图2所示。两种复合溶胶整理后织物的紫外线屏蔽效果随着皂洗次数的增加而持续减弱，这是因为少量溶胶从织物上脱落下来，连续的凝胶网络膜断裂，导致凝胶膜对紫外线的吸收、反射和散射能力下降。两种溶胶整理织物经30次洗涤后的UPF值都小于未经过溶胶处理的涤纶织物的UPF值，其中经Fe3+-SiO2/TiO2溶胶整理后的涤纶织物在洗涤30次后，其UPF值为113.79，经Ag+-SiO2/TiO2溶胶整理后的涤纶织物在洗涤30次后，其UPF值为110.64，仍具有较好的防紫外线效果，因此其具有一定的防紫外耐久性。
第三种优选实施方式：
一种抗紫外线面料，包括由经线和纬线交织而成的织物，织物采用上述第一种或第二种中的抗紫外线面料的制作方法进行处理。
上述的实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种抗紫外线面料的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
a）TiO2水溶胶的制备
室温下，将一定量的酞酸丁酯（TBOT）和1/2体积的HAc混合均匀，磁力搅拌10min后得到溶液A；将另外1/2体积的HAc和一定量的H2O混合均匀，组成溶液B；在快速搅拌的情况下，把溶液B以1滴/s的速度滴加到溶液A中，继续快速搅拌3h，得到淡黄色透明的TiO2水溶胶；其中，Ti质量分数为2%，n（TBOT）：n（HAc）=1：7.2；
b）SiO2水溶胶的制备
室温下，将正硅酸乙酯（TEOS）在高速搅拌下以1滴/s的速度滴加到一定量的冰乙酸（HAc）和水的混合液中，快速搅拌3h，直到得到均匀透明的SiO2溶胶；其中，Si的质量分数为2%，n（TEOS）：n（HAc）=1：2.6；
c）按照1:1～4:1的钛/硅配比制备SiO2/TiO2复合水溶胶，将SiO2溶胶、TiO2溶胶和H2O混合，室温超声10min，磁力搅拌1h，可得均匀透明的SiO2/TiO2复合水溶胶；其中，Si和Ti的质量分数为0.75%；
d）将织物与复合水溶胶二浸二轧3h，轧余率70%，接着在80℃下烘干3min；
e）用净洗剂清除织物上油脂等残留物，25℃清洗1h，且接着用清水漂洗干净；将清洗干净的织物用40%的NaOH处理2min，最后用去离子水彻底冲洗掉残余物，80℃烘干至恒重。
2.根据权利要求1所述的抗紫外线面料的制作方法，其特征在于：
还包括步骤f）制备Fe3+-SiO2/TiO2复合水溶胶
称取硝酸铁0.02%～0.15%（硝酸铁与钛酸四丁酯的摩尔质量比），将制备好的SiO2水溶胶、TiO2水溶胶和H2O以一定比例混合，室温下快速搅拌1h，搅拌过程中添加一定量的硝酸铁溶液，并继续快速搅拌1h，制得 Fe3+-SiO2/TiO2复合水溶胶。
3.根据权利要求1所述的抗紫外线面料的制作方法，其特征在于：
还包括步骤f）制备Ag+-SiO2/TiO2复合水溶胶
称取硝酸银0.5%～5%（硝酸银与钛酸四丁酯的摩尔质量比），将制备好的SiO2水溶胶、TiO2水溶胶和H2O以一定比例混合，室温下快速搅拌1h，搅拌过程中添加一定量的硝酸银溶液，并继续快速搅拌1h，制得Ag+-SiO2/TiO2复合水溶胶。
4.根据权利要求2所述的抗紫外线面料的制作方法，其特征在于： 所述Fe3+-SiO2/TiO2复合水溶胶中的称取的硝酸铁为0.06%。
5.根据权利要求3所述的抗紫外线面料的制作方法，其特征在于：所述Ag+-SiO2/TiO2复合水溶胶中的称取的硝酸银为1%。
6.根据权利要求1所述的抗紫外线面料的制作方法，其特征在于：所述SiO2/TiO2复合水溶胶中的钛/硅配比为4:1。
7.一种抗紫外线面料，包括由经线和纬线交织而成的织物，其特征在于：所述织物采用权利要求1～6所述的抗紫外线面料的制作方法进行处理。
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