CN109734744A - 一种2-已基己酸钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑已基己酸钛的制备方法，反应原理为酯交换反应，反应原料包括钛酸异丙酯或者钛酸四乙酯和2‑乙基己酸。步骤为S1:将2‑乙基己酸投入反应釜内，再加入钛酸异丙酯或者钛酸四乙酯，反应釜设有进气口，排气口和副产物收集器。步骤S2：真空抽滤保持反应釜内真空环境，分阶段加热至90‑110℃，搅拌反应10h，使异丙醇或者乙醇充分挥发，收集副产物。步骤S3：向反应釜内通入N2或者干燥空气排出釜内残留气体，制得成品2‑乙基己酸钛。本发明可防止原料水解和副反应发生，能有效排出2‑乙基己酸钛中的异丙醇或乙醇，去除产品中的异味，并防止在后续加工处理中对设备的腐蚀。
Description
技术领域：
本发明涉及一种2-乙基己酸钛的制备技术。
背景技术：
2-乙基己酸钛是一种极具市场应用价值的工业原料，目前比较常见的制备方法是使用钛酸四丁酯作为原料，钛酸四丁酯暴露在空气中时极易水解，并且副产物丁醇沸点高，反应需要高温条件；另外，反应副产物丁醇会与2-乙基己酸发生酯化反应，从而影响产品质量。
因此，提供一种节能环保，可防止原料水解，防止副反应发生的制备方法成为了业界的需要。
发明内容：
针对现有技术缺陷，本发明的目的是提供一种能有效防止原料水解、防止副反应发生、且绿色节能的2-乙基己酸钛的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种2-已基己酸钛的制备方法，反应原料为钛酸异丙酯或钛酸四乙酯和2-乙基己酸，采用酯交换反应，钛酸异丙酯或者钛酸四乙酯与2-乙基己酸的反应摩尔比在1：1-4，整个反应过程处于真空环境中，始终处于加热搅拌状态。
2-已基己酸钛的制备方法具体包括如下步骤：
步骤S1:将2-乙基己酸投入反应釜内，再加入钛酸异丙酯或者钛酸四乙酯，反应釜设有进气口、排气口和副产物收集器；
步骤S2：真空抽滤以保持反应釜内真空环境，加热至90-110℃，搅拌反应10h，使异丙醇或者乙醇充分挥发，收集副产物；加热温度始终高于副产物即异丙醇或乙醇的沸点温度，副产物气体通过冷凝器后，通过连接管路进入接收器。本发明中，加热温度至90-110℃，高于副产物沸点温度能够使异丙醇或乙醇气化，无法留在反应釜内，防止副反应发生，反应结束副产物异丙醇或者乙醇呈液态处于接收器底部。反应釜始终处于真空状态，反应后期处于干燥空气或者惰性气体中，充分隔绝水汽，防止发生水解反应。
步骤S3：向反应釜内通入N2、干燥空气或者惰性气体排出釜内残留气体，制得成品2-乙基己酸钛。2-乙基己酸钛为油状液体，储存于反应釜底部。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明优选反应原料钛酸异丙酯和钛酸四乙酯，副产物为异丙醇或者乙醇，沸点低，能够在较低温度条件下进行，可有效节约能源。反应在真空环境中进行完全隔绝了水汽能有效防止原料水解。反应在较低温度下进行，有效节约能源，在2-乙基己酸钛的制备过程中，防止原料水解及副反应发生。
具体实施方式：
2-已基己酸钛的制备方法：
步骤S1:将2-乙基己酸投入反应釜内，再加入钛酸异丙酯或者钛酸四乙酯，反应釜设有进气口，排气口和副产物收集器。钛酸异丙酯或者钛酸四乙酯与2-乙基己酸的反应摩尔比在1：（1-4）之间。
步骤S2：真空抽滤保持反应釜内真空环境，分阶段加热至90-110℃，搅拌反应10h，反应生成2-乙基己酸钛和副产物异丙醇或者乙醇，在90-110℃条件下能够使异丙醇或者乙醇充分挥发，收集器前设有冷凝管，冷凝收集副产物。
步骤S3：向反应釜内通入N2或者干燥空气排出釜内残留气体，制得成品2-乙基己酸钛。
实施例1：
钛酸异丙酯与2-乙基己酸的反应摩尔比为1：3，分别投料284g，432g至反应釜，真空抽滤加热至90℃开始搅拌反应2h，升温至100℃反应4h，110℃反应4h，收集异丙醇，制得2-乙基己酸钛。
实施例2：
钛酸异丙酯与2-乙基己酸的反应摩尔比为1：2.5，分别投料284g，360g至反应釜，真空抽滤加热至90℃开始搅拌反应2h，升温至100℃反应4h，110℃反应4h，通入N2排出釜内残留气体，收集异丙醇，制得2-乙基己酸钛。
实施例3：
钛酸四乙酯与2-乙基己酸的反应摩尔比为1：2，分别投料228g，360g至反应釜，真空抽滤加热至90℃开始搅拌反应2h，升温至100℃反应4h，110℃反应4h，收集异丙醇，制得2-乙基己酸钛。
实施例4：
钛酸四乙酯与2-乙基己酸的反应摩尔比为1：3，分别投料228g，288g至反应釜，真空抽滤加热至90℃开始搅拌反应2h，升温至100℃反应4h，110℃反应4h，收集异丙醇，制得2-乙基己酸钛。
以上所述仅是本发明部分优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员可以和容易的对实施例进行修改。因此，本发明不限于这里的实施例，对于本发明的各种修改都应该在本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种2-已基己酸钛的制备方法，其特征在于，反应原料为钛酸异丙酯或钛酸四乙酯和2-乙基己酸，采用酯交换反应，钛酸异丙酯或者钛酸四乙酯与2-乙基己酸的反应摩尔比在1：1-4，整个反应过程处于真空环境中，始终处于加热搅拌状态。
2.如权利要求1所述的2-已基己酸钛的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
步骤S1:将2-乙基己酸投入反应釜内，再加入钛酸异丙酯或者钛酸四乙酯，反应釜设有进气口、排气口和副产物收集器；
步骤S2：真空抽滤以保持反应釜内真空环境，加热至90-110℃，搅拌反应10h，使异丙醇或者乙醇充分挥发，收集副产物；
步骤S3：向反应釜内通入N2、干燥空气或者惰性气体排出釜内残留气体，制得成品2-乙基己酸钛。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2008169059A (ja) * | 2007-01-09 | 2008-07-24 | Adeka Corp | 塗布液組成物および該塗布液組成物を用いる金属酸化物膜の製造方法 |
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2018
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