CN109734645A - 一种靛红的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种靛红的合成工艺，包括以下步骤：S1：在反应器中加入靛蓝、水、二氯化铜，将反应体系升温至60～90℃，搅拌溶解，缓慢通入纯氧气，控制反应温度60～90℃反应3～6h；S2：趁热过滤，滤饼水洗1～3次，80～100℃烘干，得靛红。本发明的反应体系以水作为溶剂，不需要使用大量的硫酸，溶剂水可回收重复使用；使用氧气作为催化剂，相对于重铬酸钠，具有无毒，清洁的优点，而且重铬酸钠属于重金属类、且是易制爆类，其环境危害度危险程度大，氧气无毒害性；采用靛蓝作为原料，这种原料价格低廉，工业化生产可大幅度降低生产成本；合成工艺的收率高达85％，较现有技术中70％～80％的收率，收率明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种靛红的合成工艺。
背景技术
靛红或吲哚酮是精细化工，特别是燃料和医药的重要中间体。它属于杂环型化合物，是用途较为广泛的一类中间体，靛红的合成工艺较长，技术含量较高。传统的制备方法是用羟胺经与苯胺和三氯乙醛合成肟基乙酰苯胺，继而在硫酸介质中环合、脱氨后生成靛红产品。其中羟胺的制备方法是由亚硝酸钠、亚硝酸氢钠和水反应生成的。该制备方法的反应方程式如下制备出的靛红产品的收率较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中靛红的合成工艺的收率较低的缺陷，提供一种高收率的靛红合成工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种靛红的合成工艺，包括以下步骤：
S1：在反应器中加入靛蓝、水、二氯化铜，将反应体系升温至60～90℃，搅拌溶解，缓慢通入纯氧气，控制反应温度60～90℃反应3～6h；
S2：趁热过滤，滤饼水洗1～3次，80～100℃烘干，得靛红。
进一步的，S1中靛蓝、水、二氯化铜的质量比为3～6：75～82：0.3～0.6；优选的，靛蓝、水、二氯化铜的质量比为5：80：0.5。
进一步的，氧气的通入量为控制尾氧浓度在3％以上。
本发明所达到的有益效果是：
一、本发明的反应体系以水作为溶剂，不需要使用大量的硫酸，溶剂水可回收重复使用；使用氧气作为催化剂，相对于重铬酸钠，具有无毒，清洁的优点，而且重铬酸钠属于重金属类、且是易制爆类，其环境危害度危险程度大，氧气无毒害性；
二、本发明采用靛蓝作为原料，这种原料价格低廉，工业化生产可大幅度降低生产成本；合成工艺的收率高达85％，较现有技术中70％～80％的收率，收率明显提高。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
在1L的反应瓶中，加入靛蓝5份，水80份，加入0.5份二氯化铜，将反应体系升温至60～90℃，搅拌溶解，缓慢通入纯氧气，控制反应温度60～90℃反应3～6h，反应完毕，趁热过滤，滤饼水洗1～3次，80～100℃烘干，得靛红4.75份，滤液经过旋蒸除水回收未反应的靛蓝0.74份。反应收率85％。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种靛红的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在反应器中加入靛蓝、水、二氯化铜，将反应体系升温至60～90℃，搅拌溶解，缓慢通入纯氧气，控制反应温度60～90℃反应3～6h；
S2：趁热过滤，滤饼水洗1～3次，80～100℃烘干，得靛红。
2.如权利要求1所述的靛红的合成工艺，其特征在于，S1中靛蓝、水、二氯化铜的质量比为3～6：75～82：0.3～0.6。
3.如权利要求2所述的靛红的合成工艺，其特征在于，S1中靛蓝、水、二氯化铜的质量比为5：80：0.5。
4.如权利要求2所述的靛红的合成工艺，其特征在于，氧气的通入量为控制尾氧浓度在3％以上。
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