CN109734604B - 一种一维钙钛矿微纳米晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种一维钙钛矿微纳米晶的制备方法属于半导体纳米晶合成方法技术领域，将氧化铅、十八稀、油酸、油胺混合搅拌，在氮气的保护下升温至130℃保持1小时，得到淡黄色澄清溶液，随后自然降温至40～80℃，注入N,N’二甲基乙二胺，待搅拌10分钟，溶液转变为茶色，随后再注入三甲基溴硅烷，溶液转变为白色浊液，得到一维钙钛矿(C4N2H14)PbBr4微纳米晶。本发明合成的钙钛矿纳米晶作为照明材料稳定性高，是由单一材料发光，且本发明具有产物形貌可控、尺寸均一、生产过程简单、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米晶合成方法技术领域，特别涉及一种制备高纯度微纳米晶的方法及形貌调控的研究。
背景技术
长久以来，固体白光材料一直是科学研究领域的一个热门话题。通常情况下，人们都是通过混合不同波段的荧光物质或发光二极管来产生白光，然而，由于各组成成分的稳定性不同，一段时间后，产生的白光可能发生颜色的改变，大大降低白光的质量。近年来，白光钙钛矿材料已成为科学研究领域最具影响力的话题，由于其具有较高稳定性，单一成分发光并且辐射横跨整个可见光波段，可以产生较高质量的白光，在发光二极管照明方面引起广泛关注。之前报道的二维钙钛矿材料能够产生白光的量子产率仅达到9％，进一步降低钙钛矿维度能够有效地提高体系的限域效应，有望提高材料的荧光量子产率。然而，对于一维钙钛矿纳米材料的合成非常罕见。
(C4N2H14)PbBr4是一种新型的一维钙钛矿材料，因其独特的结构特点以及较强的白光性质，逐渐受到大家的关注。(C4N2H14)PbBr4钙钛矿材料在照明材料，光探测器和光学数据存储等方面都有着潜在的应用。在实际应用过程中，不同形貌和尺寸大小对于(C4N2H14)PbBr4钙钛矿材料的带隙大小有着重要的影响，通过带隙的调控，可以有效的实现(C4N2H14)PbBr4钙钛矿材料白光性能的调控。之前所报道的合成方法主要是通过N,N’二甲基乙二胺，溴化铅以及有毒的氢溴酸在常温下混合反应制得。然而这种方法所制备的材料，尺寸大小和形貌均不可控,限制了对该材料的进一步研究和实际应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，填补背景技术中空缺，提供一种易于操作且形貌可控的制备一维钙钛矿(C4N2H14)PbBr4微纳米晶的方法。
本发明的技术方案如下：
一种一维钙钛矿微纳米晶的制备方法，将氧化铅、十八稀、油酸、油胺混合搅拌，其中，每mmol氧化铅使用25mL十八烯，7.5～12.5mL油酸，0.15～0.5mL油胺，在氮气的保护下升温至130℃保持1小时，得到淡黄色澄清溶液，随后自然降温至40～80℃，注入N,N’二甲基乙二胺，待搅拌10分钟，溶液转变为茶色，随后再注入三甲基溴硅烷，溶液转变为白色浊液，得到一维钙钛矿(C4N2H14)PbBr4微纳米晶；其中按照摩尔比，氧化铅:N,N’二甲基乙二胺:三甲基溴硅烷＝2:5:8。
在本发明的一种一维钙钛矿微纳米晶的制备方法中，更具体地，在每mmol氧化铅使用0.3mL的油胺以及12.5mL的油酸，且自然降温至40～60℃进行反应；或每mmol氧化铅使用0.3mL的油胺以及10mL的油酸，且自然降温至60℃进行反应时，制得结晶度良好的(C4N2H14)PbBr4微纳米棒；
在每mmol氧化铅使用0.3mL的油胺以及7.5mL的油酸，且自然降温至60℃进行反应；或每mmol氧化铅使用12.5mL的油酸以及大于0.5mL的油胺，且自然降温至60℃进行反应时，制得高纯度、结晶度良好的(C4N2H14)PbBr4微纳米球；
在每mmol氧化铅使用0.3mL的油胺以及12.5mL的油酸，且自然降温至80℃进行反应时；制得高纯度、结晶度良好的(C4N2H14)PbBr4微纳米块。
本发明实例的有益效果是：
1、本发明合成的一维有机无机杂化钙钛矿(C4N2H14)PbBr4纳米晶作为照明材料稳定性高，是由单一材料发光，与传统多组分构成的照明材料相比，避免了在长期使用过程中，由于各组分稳定性不同而导致的荧光色度发生变化。
2、本发明的方法大大降低了产物的粒径，进一步提高了材料的限域效应，给材料带来了巨大的潜在应用价值。
3、本发明实现了对合成形貌的调控，并且合成材料尺寸均一，纯度较高，克服了传统合成方法形貌大小不可控的缺点。
4、本发明属于一步合成法，生产过程简单，且产量高，所使用的药品均为常用的实验室用品，可以在市面上购买，不需要进行处理。
附图说明
图1为实施例1制得的(C4N2H14)PbBr4微纳米晶的X射线衍射谱以及理论计算的X射线衍射谱。
图2是反应温度为60℃，注入油胺为0.03mL，油酸为2.5mL时(实施例1)，(C4N2H14)PbBr4微纳米块的扫描电子显微镜镜照片。
图3是反应温度为80℃，注入油胺为0.06mL，油酸为2.5mL时(实施例2)，(C4N2H14)PbBr4微纳米块的扫描电子显微镜镜照片。
图4是反应温度为60℃，注入油胺为0.06mL，油酸为2.5mL时(实施例3)，(C4N2H14)PbBr4微纳米棒的扫描电子显微镜镜照片。
图5是反应温度为40℃，注入油胺为0.06mL，油酸为2.5mL时(实施例4)，(C4N2H14)PbBr4微纳米棒的扫描电子显微镜镜照片。
图6是反应温度为60℃，注入油胺为0.06mL，油酸为2.0mL时(实施例5)，(C4N2H14)PbBr4微纳米棒的扫描电子显微镜镜照片。
图7是反应温度为60℃，注入油胺为0.06mL，油酸为1.5mL时(实施例6)，(C4N2H14)PbBr4微纳米球的扫描电子显微镜镜照片。
图8是反应温度为60℃，注入油胺为0.1mL，油酸为2.5mL时(实施例7)，(C4N2H14)PbBr4微纳米球的扫描电子显微镜镜照片。
图9是反应温度为60℃，注入油胺为0.4mL，油酸为2.5mL时(实施例8)，(C4N2H14)PbBr4微纳米球的扫描电子显微镜镜照片。
图10是反应温度为60℃，注入油胺为0.06mL，油酸为2.5mL，反应时间为2min时(实施例9)，(C4N2H14)PbBr4微纳米晶扫描电子显微镜镜照片。
图11是反应温度为60℃，注入油胺为0.06mL，油酸为2.5mL，反应时间为6min时(实施例9)，(C4N2H14)PbBr4微纳米晶的扫描电子显微镜镜照片。
图12是反应温度为60℃，注入油胺为0.06mL，油酸为2.5mL，反应时间为10min时(实施例9)，(C4N2H14)PbBr4微纳米晶扫描电子显微镜镜照片。
图13是(C4N2H14)PbBr4微纳米球(实施例6)在常温常压下的荧光和吸收图。
图14是(C4N2H14)PbBr4微纳米块、棒以及球(分别对应实施例1、3、6)在常温常压下的荧光图。
图15是(C4N2H14)PbBr4微纳米块、棒以及球(分别实施例1、3、6)在常温常压下色标图。
具体实施方式
现结合下列实施例更加具体地描述本发明，如无特殊说明，所用试剂均为市售可获得的产品，并未加进一步提纯使用。
实施例1注入油胺量为0.03mL，油酸量为2.5mL，在60℃反应下制备(C4N2H14)PbBr4微纳米块
将0.2mmol氧化铅，5mL十八稀，2.5mL油酸以及0.03mL的油胺装入三颈瓶中并伴随着强烈的磁力搅拌，在氮气的保护下将温度逐步升至130℃，保持1h，在此过程中溶液颜色由黄色浑浊液向淡黄色澄清溶液转变，随后自然降温到60℃，注入0.5mmol的N,N’二甲基乙二胺，溶液转变为茶黄色澄清溶液，之后加入0.8mmol(0.1mL)的三甲基溴硅烷，溶液迅速转变为白色悬浊液，表明(C4N2H14)PbBr4微纳米晶形成。2min后取出，注入甲苯猝灭反应。如图1所示，为(C4N2H14)PbBr4微纳米晶的X射线衍射谱图片，XRD谱与理论计算的XRD相同。如图2所示，(C4N2H14)PbBr4形成结晶性良好的微纳米块，其长度约为5μm，宽度约为2.7μm，尺寸分布较为均一。
实施例2注入油胺量增加为0.06mL，油酸量为2.5mL，在80℃反应下制备(C4N2H14)PbBr4微纳米块
将0.2mmol氧化铅，5mL十八稀，2.5mL油酸以及0.06mL的油胺装入三颈瓶中并伴随着强烈的磁力搅拌，在氮气的保护下将温度逐步升至130℃，保持1h，在此过程中溶液颜色由黄色浑浊液向淡黄色澄清溶液转变，随后自然降温到80℃，注入0.5mmol的N,N’二甲基乙二胺，溶液转变为茶黄色澄清溶液，之后加入0.8mmol(0.1mL)的三甲基溴硅烷，溶液迅速转变为白色悬浊液，表明(C4N2H14)PbBr4微纳米晶形成。2min后取出，注入甲苯猝灭反应。如图3所示，(C4N2H14)PbBr4形成结晶性良好的微纳米块，其长度约为300nm，宽度约为140nm，尺寸分布较为均一。
实施例3注入油胺量增加为0.06mL，油酸量为2.5mL，在60℃反应下制备(C4N2H14)PbBr4微纳米棒
将0.2mmol氧化铅，5mL十八稀，2.5mL油酸以及0.06mL的油胺装入三颈瓶中并伴随着强烈的磁力搅拌，在氮气的保护下将温度逐步升至130℃，保持1h，在此过程中溶液颜色由黄色浑浊液向淡黄色澄清溶液转变，随后自然降温到60℃，注入0.5mmol的N,N’二甲基乙二胺，溶液转变为茶黄色澄清溶液，之后加入0.8mmol(0.1mL)的三甲基溴硅烷，溶液迅速转变为白色悬浊液，表明(C4N2H14)PbBr4微纳米晶形成。2min后取出，注入甲苯猝灭反应。如图4所示，(C4N2H14)PbBr4形成结晶性良好的微纳米棒，其长度为约0.8μm，宽度约为80nm，尺寸分布较为均一。
实施例4注入油胺量为0.06mL，减少油酸量为2.5mL，降温为40℃反应下制备(C4N2H14)PbBr4微纳米棒
将0.2mmol氧化铅，5mL十八稀，2.5mL油酸以及0.06mL的油胺装入三颈瓶中并伴随着强烈的磁力搅拌，在氮气的保护下将温度逐步升至130℃，保持1h，在此过程中溶液颜色由黄色浑浊液向淡黄色澄清溶液转变，随后自然降温到40℃，注入0.5mmol的N,N’二甲基乙二胺，溶液转变为茶黄色澄清溶液，之后加入0.8mmol(0.1mL)的三甲基溴硅烷，30s后溶液逐渐转变为白色悬浊液，表明(C4N2H14)PbBr4微纳米晶形成。2min后取出，注入甲苯猝灭反应。如图5所示，(C4N2H14)PbBr4形成结晶性良好的微纳米棒，其长度约为200nm，宽度约为80nm，尺寸分布较为均一。
实施例5注入油胺量为0.06mL，减少油酸量为2.0mL，在60℃反应下制备(C4N2H14)PbBr4微纳米棒
将0.2mmol氧化铅，5mL十八稀，2.0mL油酸以及0.06mL的油胺装入三颈瓶中并伴随着强烈的磁力搅拌，在氮气的保护下将温度逐步升至130℃，保持1h，在此过程中溶液颜色由黄色浑浊液向淡黄色澄清溶液转变，随后自然降温到60℃，注入0.5mmol的N,N’二甲基乙二胺，溶液转变为茶黄色澄清溶液，之后加入0.8mmol(0.1mL)的三甲基溴硅烷，溶液迅速转变为白色悬浊液，表明(C4N2H14)PbBr4微纳米晶形成。2min后取出，注入甲苯猝灭反应。如图6所示，(C4N2H14)PbBr4形成结晶性良好的微纳米短棒，其长度约为200nm，宽度约为80nm，尺寸分布较为均一。
实施例6注入油胺量为0.06mL，减少油酸量为1.5mL，在60℃反应下制备(C4N2H14)PbBr4微纳米球
将0.2mmol氧化铅，5mL十八稀，1.5mL油酸以及0.06mL的油胺装入三颈瓶中并伴随着强烈的磁力搅拌，在氮气的保护下将温度逐步升至130℃，保持1h，在此过程中溶液颜色由黄色浑浊液向淡黄色澄清溶液转变，随后自然降温到60℃，注入0.5mmol的N,N’二甲基乙二胺，溶液转变为茶黄色澄清溶液，之后加入0.8mmol(0.1mL)的三甲基溴硅烷，溶液迅速转变为白色悬浊液，表明(C4N2H14)PbBr4微纳米晶形成。2min后取出，注入甲苯猝灭反应。如图7所示，(C4N2H14)PbBr4形成结晶性良好的微纳米球，其平均直径约为500nm，尺寸分布较为均一。
实施例7注入油胺量增加为0.1mL，油酸量为2.5mL，在60℃反应下制备(C4N2H14)PbBr4微纳米球
将0.2mmol氧化铅，5mL十八稀，2.5mL油酸以及0.1mL的油胺装入三颈瓶中并伴随着强烈的磁力搅拌，在氮气的保护下将温度逐步升至130℃，保持1h，在此过程中溶液颜色由黄色浑浊液向淡黄色澄清溶液转变，随后自然降温到60℃，注入0.5mmol的N,N’二甲基乙二胺，溶液转变为茶黄色澄清溶液，之后加入0.8mmol(0.1mL)的三甲基溴硅烷，溶液迅速转变为白色悬浊液，表明(C4N2H14)PbBr4微纳米晶形成。2min后取出，注入甲苯猝灭反应。如图8所示，(C4N2H14)PbBr4形成结晶性良好的微纳米球，其平均直径约为200nm，尺寸分布较为均一。
实施例8注入油胺量增加为0.4mL，油酸量为2.5mL，在60℃反应下制备(C4N2H14)PbBr4微纳米球
将0.2mmol氧化铅，5mL十八稀，2.5mL油酸以及0.4mL的油胺装入三颈瓶中并伴随着强烈的磁力搅拌，在氮气的保护下将温度逐步升至130℃，保持1h，在此过程中溶液颜色由黄色浑浊液向淡黄色澄清溶液转变，随后自然降温到60℃，注入0.5mmol的N,N’二甲基乙二胺，溶液转变为茶黄色澄清溶液，之后加入0.8mmol(0.1mL)的三甲基溴硅烷，溶液迅速转变为白色悬浊液，表明(C4N2H14)PbBr4微纳米晶形成。2min后取出，注入甲苯猝灭反应。如图9所示，(C4N2H14)PbBr4仍然形成结晶性良好的微纳米球，其平均直径约为长200nm，尺寸分布较为均一。
实施例9注入油胺量为0.06mL，油酸量为2.5mL，在60℃条件下，不同反应时间下的(C4N2H14)PbBr4微纳米晶制备
将0.2mmol氧化铅，5mL十八稀，2.5mL油酸以及0.06mL的油胺装入三颈瓶中并伴随着强烈的磁力搅拌，在氮气的保护下将温度逐步升至130℃，保持1h，在此过程中溶液颜色由黄色浑浊液向淡黄色澄清溶液转变，随后自然降温到60℃，注入0.5mmol的N,N’二甲基乙二胺，溶液转变为茶黄色澄清溶液，之后加入0.8mmol(0.1mL)的三甲基溴硅烷，溶液迅速转变为白色悬浊液，表明(C4N2H14)PbBr4微纳米晶形成。分别在1min，6min以及10min后取出，注入甲苯猝灭反应。图10，图11以及图12分别展示了，反应时间为1min，6min，10min情况下的(C4N2H14)PbBr4微纳米晶的扫描电子显微镜照片。从扫描图可以看到，反应时间加长，部分微纳米棒开始逐渐变宽。
实施例10(C4N2H14)PbBr4微纳米晶不同晶粒尺寸的吸收光谱和荧光光谱
利用紫外可见吸收光谱和荧光光谱测量实施例6制备的(C4N2H14)PbBr4微纳米棒的光学性质，如图13所示，为(C4N2H14)PbBr4微纳米晶在常温下发光性质和吸收谱，可以看到，(C4N2H14)PbBr4微纳米晶的带隙为2.51eV，荧光横跨整个可见光范围。图14是(C4N2H14)PbBr4微纳米块(实施例1)、微纳米棒(实施例3)和微纳米球(实施例6)的荧光光谱，图15是其相应的色标值，可以看出，
实施例1、3和6制备的产物的荧光的色标值分别为(0.27,0.33)，(0.28,0.34)以及(0.30,0.36)，均属于冷白光。
Claims (4)
1.一种一维钙钛矿微纳米晶的制备方法，将氧化铅、十八烯 、油酸、油胺混合搅拌，其中，每mmol氧化铅使用25mL十八烯，7.5～12.5mL油酸，0.15～0.5mL油胺，在氮气的保护下升温至130℃保持1小时，得到淡黄色澄清溶液，随后自然降温至40～80℃，注入N,N’- 二甲基乙二胺，待搅拌10分钟，溶液转变为茶色，随后再注入三甲基溴硅烷，溶液转变为白色浊液，得到一维钙钛矿(C4N2H14)PbBr4微纳米晶；其中按照摩尔比，氧化铅:N,N’- 二甲基乙二胺:三甲基溴硅烷＝2:5:8。
2.根据权利要求1所述的一种一维钙钛矿微纳米晶的制备方法，其特征在于，每mmol氧化铅使用0.3mL的油胺以及12.5mL的油酸，且自然降温至40～60℃进行反应；或每mmol氧化铅使用0.3mL的油胺以及10mL的油酸，且自然降温至60℃进行反应，制得(C4N2H14)PbBr4微纳米棒。
3.根据权利要求1所述的一种一维钙钛矿微纳米晶的制备方法，其特征在于，每mmol氧化铅使用0.3mL的油胺以及7.5mL的油酸，且自然降温至60℃进行反应；或每mmol氧化铅使用12.5mL的油酸以及大于0.5mL的油胺，且自然降温至60℃进行反应，制得高纯度、结晶度良好的(C4N2H14)PbBr4微纳米球。
4.根据权利要求1所述的一种一维钙钛矿微纳米晶的制备方法，其特征在于，每mmol氧化铅使用0.3mL的油胺以及12.5mL的油酸，且自然降温至80℃进行反应；制得(C4N2H14)PbBr4微纳米块。
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Granted publication date: 20210706 |
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