CN109734130A - 一种三硫化二锑纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三硫化二锑纳米粒子的制备方法，属于有色金属材料制备领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将硫源溶于水后加热，得到硫源溶液；将三氯化锑溶于水，得到三氯化锑溶液；将所述三氯化锑溶液滴加到所述硫源溶液中，进行液相沉淀反应，得到三硫化二锑沉淀；将所述三硫化二锑沉淀及母液依次进行冷却，分离，洗涤和干燥，得到三硫化二锑纳米粒子。本发明以三氯化锑和硫源为原料，采用液相沉淀法制得Sb2S3纳米粒子，该制备方法工艺简单、反应条件温和、便于操作。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属材料制备领域，特别涉及一种三硫化二锑纳米粒子的制备方法。
背景技术
近年来，金属硫化物纳米材料在太阳能选择性涂层、太阳能电池、传感器、光电导体、光学大容量储存器等方面的潜在应用受到了广泛的关注。三硫化二锑是一种性质稳定的V-VI族直接带隙无机半导体材料，Sb2S3太阳能电池作为一种新型太阳能电池，与发展成熟的铜铟镓硒、碲化镉太阳能电池和有机-无机钙钛矿太阳能电池相比，具有低成本、无毒性、高稳定性的优点，具有较高的光敏感性和热电性能，被认为是利用太阳能的理想材料；三硫化二锑还可在红外、光电子和热电冷却等领域广泛应用。因此，三硫化二锑的制备方法成为了研究的热门领域。
现有技术中制备三硫化二锑纳米粒子的方法有原位生长法、模板法、化学沉淀法、水热溶剂法等。但上述制备方法普遍存在工艺复杂，反应条件苛刻，不易操作的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种三硫化二锑纳米粒子的制备方法。本发明以三氯化锑和硫源为原料，采用液相沉淀法制备得到Sb2S3纳米粒子，该制备方法工艺简单、反应条件温和、便于操作。
本发明提供了一种三硫化二锑纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
将硫源溶于水后加热，得到硫源溶液；
将三氯化锑溶于水，得到三氯化锑溶液；
将所述三氯化锑溶液滴加到所述硫源溶液中，进行液相沉淀反应，得到三硫化二锑沉淀；
将所述三硫化二锑沉淀依次进行冷却、分离、洗涤和干燥，得到三硫化二锑纳米粒子。
优选地，所述硫源溶液中的硫与所述三氯化锑溶液中的三氯化锑的摩尔比为1:0.95～1.05。
优选地，所述硫源溶液和三氯化锑溶液的浓度独立地为0.01～0.20mol/L。
优选地，所述硫源包括C3H7NO2S或C2H5NS。
优选地，所述加热的方式为油浴，所述加热的温度为85～100℃。
优选地，所述滴加在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为500～800r/min。
优选地，所述滴加的速度为1～2mL/min。
优选地，所述液相沉淀反应的时间为5～8h，温度为85～100℃。
优选地，所述分离的装置为医用离心机。
优选地，所述干燥的温度为50～60℃，干燥的时间为48h。
本发明提供了一种三硫化二锑纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：将硫源溶于水后加热，得到硫源溶液；将三氯化锑溶于水，得到三氯化锑溶液；将所述三氯化锑溶液滴加到所述硫源溶液中，进行液相沉淀反应，得到三硫化二锑沉淀；将所述三硫化二锑沉淀依次进行冷却、分离、洗涤和干燥，得到三硫化二锑纳米粒子。本发明以三氯化锑和硫源为原料，采用液相沉淀法制备得到Sb2S3纳米粒子，制备方法工艺简单、反应条件温和、便于操作。实施例的结果表明，本发明制得的三硫化二锑纳米粒子的XRD图谱与标准的Sb2S3的XRD图谱对比(JCPDS:42-1393)，两者谱图相吻合，根据XRD图谱衍射峰的位置可以进一步确定本发明制得的产物为正交晶相的三硫化二锑。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明实施例1制得的三硫化二锑纳米粒子的XRD图谱；
图2是本发明实施例2制得的三硫化二锑纳米粒子的XRD图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种三硫化二锑纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
将硫源溶于水后加热，得到硫源溶液；
将三氯化锑溶于水，得到三氯化锑溶液；
将所述三氯化锑溶液滴加到所述硫源溶液中，进行液相沉淀反应，得到三硫化二锑沉淀；
将所述三硫化二锑沉淀依次进行冷却、分离、洗涤和干燥，得到三硫化二锑纳米粒子。
本发明将硫源溶于水后加热，得到硫源溶液。
在本发明中，所述硫源优选包括C3H7NO2S或C2H5NS。本发明对所述硫源的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述硫源溶液的浓度优选为0.01～0.20mol/L。
本发明优选将硫源溶于水后，转移至三口烧瓶中，进行加热。
在本发明中，所述加热的方式优选为油浴加热，所述加热的温度优选为85～100℃，更优选为90℃。
本发明将三氯化锑溶于水，得到三氯化锑溶液。
在本发明中，所述三氯化锑溶液的浓度优选为0.01～0.20mol/L。本发明对所述三氯化锑的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述硫源溶液中的硫与所述三氯化锑溶液中的三氯化锑的摩尔比优选为1:0.95～1.05。
本发明将所述三氯化锑溶液滴加到所述硫源溶液中，进行液相沉淀反应，得到三硫化二锑沉淀。
在本发明中，所述滴加优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的装置优选为磁力搅拌器，所述搅拌的转速优选为500～800r/min，更优选为600～700r/min。
在本发明中，所述滴加的速度优选为1～2mL/min。
在本发明中，将所述三氯化锑溶液滴加到所述硫源溶液中是因为硫源溶液具有还原性，能避免三价锑离子氧化为五价的锑离子引进五价锑离子杂质，使制得产物为纯净的三氧化二锑纳米粒子。
在本发明中，所述液相沉淀反应优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为500～800r/min，更优选为600～700r/min。
在本发明中，所述液相沉淀反应的温度优选为85～100℃，更优选为90℃，所述液相沉淀反应的时间优选为5～8h，更优选为6～7h。
得到所述三硫化二锑沉淀后，本发明将所述三硫化二锑沉淀依次进行冷却、分离、洗涤和干燥，得到三硫化二锑纳米粒子。
在本发明中，所述冷却优选为自然冷却至室温。
在本发明中，所述分离的装置优选为医用离心机，所述医用离心机的转速优选为600～700r/min，更优选为650r/min，时间优选为6～7h，更优选为6.5h。
分离完成得到离心三硫化二锑沉淀物后，本发明将所述离心三硫化二锑沉淀物进行洗涤，得到纯净的三硫化二锑沉淀物。
在本发明中，所述洗涤的溶液优选为蒸馏水。本发明对所述洗涤的次数没有特殊的限定，能将离心沉淀物表面的杂质洗涤干净即可。
本发明优选将洗涤后的三硫化二锑沉淀物进行杂质的检验，具体的检验方法优选为：将所得离心液转移至试管中，滴加Ag+溶液，若没有出现白色浑浊，则证明沉淀物已经洗涤干净；若出现白色浑浊，则继续用蒸馏水洗涤，直至用含有Ag+溶液进行检验时，洗涤液中不再出现白色絮状沉淀为止，证明已洗涤干净。
得到所述纯净的三硫化二锑沉淀物后，本发明将所述三硫化二锑沉淀物进行干燥，得到Sb2S3纳米粒子。
在本发明中，所述干燥优选在真空干燥箱中进行，所述干燥的温度优选为50～60℃，更优选为55℃，所述干燥的时间优选为48h。
干燥完成后，本发明优选将所得干燥产物进行研磨，得到Sb2S3纳米粒子粉末。
在本发明中，所述研磨的装置优选采用玛瑙研钵。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的三硫化二锑纳米粒子的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将0.6058g C3H7NO2S固体溶于20mL水，得到C3H7NO2S溶液；
将C3H7NO2S溶液移入三口烧瓶中，在90℃油浴中加热；
将1.1406g SbCl3固体溶于20mL水，得到三氯化锑溶液；
将所述三氯化锑溶液在600r/min搅拌下，以1mL/min的速率滴加到所述C3H7NO2S溶液中，在90℃下，进行液相沉淀反应，不停搅拌6h后，得到三硫化二锑沉淀；
将所述三硫化二锑沉淀室温冷却，在转速为650r/min的医用离心机的作用下进行分离，6.5h后，得到三硫化二锑离心沉淀物；
将三硫化二锑离心沉淀物用蒸馏水进行洗涤，得到洗涤后的三硫化二锑沉淀物；
对洗涤后的三硫化二锑沉淀物进行杂质的检验，直至用含有Ag+溶液进行检验时洗涤液中不再出现白色絮状沉淀，即可停止洗涤，得到纯净的三硫化二锑沉淀物；
将纯净的三硫化二锑沉淀物在真空干燥箱，55℃下干燥48h，得到三硫化二锑纳米粒子；
将三硫化二锑纳米粒子进行研磨，得到三硫化二锑纳米粒子粉末。
对本实施例制得的三硫化二锑纳米粒子进行XRD分析，结果如图1所示，通过与标准的Sb2S3XRD图谱对比，两者谱图相吻合，证明本发明制得产物为Sb2S3。
实施例2
将0.6058g C2H5NS固体溶于20mL水，得到C3H7NO2S溶液；
将C3H7NO2S溶液移入三口烧瓶中，在85℃油浴中加热；
将1.0835g SbCl3固体溶于20mL水，得到三氯化锑溶液；
将所述三氯化锑溶液在500r/min搅拌下，以2mL/min的速率滴加到所述C3H7NO2S溶液中，在85℃下，进行液相沉淀反应，不停搅拌8h后，得到三硫化二锑沉淀；
将所述三硫化二锑沉淀室温冷却，在转速为600r/min的医用离心机的作用下进行分离，6h后，得到三硫化二锑离心沉淀物；
将三硫化二锑离心沉淀物用蒸馏水进行洗涤，得到洗涤后的三硫化二锑沉淀物；
对洗涤后的三硫化二锑沉淀物进行杂质的检验，直至用含有Ag+溶液进行检验时洗涤液中不再出现白色絮状沉淀，即可停止洗涤，得到纯净的三硫化二锑沉淀物；
将纯净的三硫化二锑沉淀物在真空干燥箱，50℃下干燥48h，得到三硫化二锑纳米粒子；
将三硫化二锑纳米粒子进行研磨，得到三硫化二锑纳米粒子粉末。
对本实施例制得的三硫化二锑纳米粒子进行XRD分析，结果如图2所示，通过与标准的Sb2S3XRD图谱对比，两者谱图相吻合，证明本发明制得产物为Sb2S3。
实施例3
将0.6058gC3H7NO2S固体溶于20mL水，得到C3H7NO2S溶液；
将C3H7NO2S溶液移入三口烧瓶中，在100℃油浴中加热；
将1.1976gSbCl3固体溶于20mL水，得到三氯化锑溶液；
将所述三氯化锑溶液在800r/min搅拌下，以2mL/min的速率滴加到所述C3H7NO2S溶液中，在100℃下，进行液相沉淀反应，不停搅拌5h后，得到三硫化二锑沉淀；
将所述三硫化二锑沉淀室温冷却，在转速为700r/min的医用离心机的作用下进行分离，7h后，得到三硫化二锑离心沉淀物；
将三硫化二锑离心沉淀物用蒸馏水进行洗涤，得到洗涤后的三硫化二锑沉淀物；
对洗涤后的三硫化二锑沉淀物进行杂质的检验，直至用含有Ag+溶液进行检验时洗涤液中不再出现白色絮状沉淀，即可停止洗涤，得到纯净的三硫化二锑沉淀物；
将纯净的三硫化二锑沉淀物在真空干燥箱，60℃下干燥48h，得到三硫化二锑纳米粒子；
将三硫化二锑纳米粒子进行研磨，得到三硫化二锑纳米粒子粉末。
对本实施例制得的三硫化二锑纳米粒子进行XRD分析，分析结果与实施例1和实施例2的结果一样，在此不在一一赘述。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种三硫化二锑纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硫源溶于水后加热，得到硫源溶液；
将三氯化锑溶于水，得到三氯化锑溶液；
将所述三氯化锑溶液滴加到所述硫源溶液中，进行液相沉淀反应，得到三硫化二锑沉淀；
将所述三硫化二锑沉淀依次进行冷却、分离、洗涤和干燥，得到三硫化二锑纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫源溶液中的硫与所述三氯化锑溶液中的三氯化锑的摩尔比为1:0.95～1.05。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硫源溶液和三氯化锑溶液的浓度独立地为0.01～0.20mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硫源包括C3H7NO2S或C2H5NS。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热的方式为油浴，所述加热的温度为85～100℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述滴加在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为500～800r/min。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述滴加的速度为1～2mL/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液相沉淀反应的时间为5～8h，温度为85～100℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分离的装置为医用离心机。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为50～60℃，干燥的时间为48h。
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