CN109722222A - 一种硅烷改性嵌缝胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及密封胶技术领域，尤其涉及一种硅烷改性嵌缝胶的制备方法，包括：混合增塑剂和含钙填料，得到第一混合物，将第一混合物加热至第一温度，然后在真空条件下对第一混合物进行负压脱水，得到第一反应混合物；在第二温度下，均匀混合第一反应混合物、硅烷改性树脂和助剂，得到第二反应混合物；在第三温度下，均匀混合第二反应混合物和催化剂，得到所述硅烷改性嵌缝胶。本发明还涉及一种硅烷改性嵌缝胶，表干时间小于或等于25分钟。与现有技术相比，本申请的硅烷改性嵌缝胶稳定性优异，不释放有毒有害气体，不释放油类物质，极大改善了嵌缝胶对基材的粘接性能。

Description

一种硅烷改性嵌缝胶及其制备方法

技术领域

本申请涉及密封胶技术领域，具体来说，本申请涉及一种硅烷改性嵌缝胶及其制备方法。

背景技术

沥青路面的表面裂缝或基层反射裂缝及水泥混凝土路面的接缝维修和养护长期以来一是困扰众多养护单位的棘手问题，即便是采取了一些国外昂贵的灌缝材料来处理，产品持久性仍达不到满意的效果。

高分子类硅烷改性嵌缝胶，取代传统的沥青灌缝工艺来处理沥青路面裂缝，是目前公路养护技术的一大改进。传统工艺因受到沥青材料的低温冷脆性及高温软化性的限制，修补后的裂缝会随气温的变化经过一年的面层涨缩重新开裂。这一问题的存在，加重了路面养护维护的工作量和材料成本。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种硅烷改性嵌缝胶及其制备方法，使得硅烷改性嵌缝胶在性能上克服了传统沥青低温冷脆性和高温软化这一缺陷。硅烷改性嵌缝胶，其主要成分为硅烷改性高分子材料，其主要特点是高温下的低粘性和低温下的高弹性，强粘接性及高弹性，对于处理沥青路面及水泥混凝土路面的裂缝非常方便耐用，环保节能，能有效延长养护周期，减少养护次数。

发明内容

本申请之目的在于提供一种硅烷改性嵌缝胶，从而解决上述现有技术中的技术问题。

本申请之目的还在于提供一种制硅烷改性嵌缝胶的制备方法。在本文所述的制备硅烷改性嵌缝胶材料的方法中，首先将增塑剂及含钙填料在常规温度下混合，蒸汽加热至一定温度下脱水，然后添加硅烷改性树脂及其它助剂小料，搅拌均匀得到硅烷改性嵌缝胶。

为了实现上述目的，本申请提供下述技术方案。

在第一方面中，本申请提供一种制备硅烷改性嵌缝胶的制备方法，所述方法可包括下述步骤：

S1、混合增塑剂和含钙填料，得到第一混合物，将第一混合物加热至第一温度，在真空条件下对第一混合物进行负压脱水，得到第一反应混合物；

S2、在第二温度下，均匀混合第一反应混合物、硅烷改性树脂和助剂，得到第二反应混合物；

S3、在第三温度下，均匀混合第二反应混合物和催化剂，得到所述硅烷改性嵌缝胶。

其中所述硅烷改性树脂的官能度为2，颜色澄清透明，标准条件下粘度为40000-60000mPa·s。

在第一方面的一种实施方式中，增塑剂及含钙填料在常规温度下充分混合均匀。

在第一方面的一种实施方式中，对增塑剂及含钙填料的混合物进行蒸汽加热至100-120℃。

在第一方面的一种实施方式中，对增塑剂及含钙填料的混合物进行真空脱水。

在第一方面的一种实施方式中，所述步骤S1中真空负压脱水时间为4-6h。

在第一方面的一种实施方式中，所述步骤S2中混合通过搅拌实现，混合时间为0.5-1h；和/或所述步骤S3中混合通过搅拌实现，混合时间为0.5-1h。

在第一方面的一种实施方式中，原材料包含硅烷改性树脂、增塑剂、含钙填料、抗老化剂、粘接促进剂及催化剂等原材料。

在第一方面的一种实施方式中，在所述步骤S1中，所述增塑剂及含钙填料重量占所有原料总重量的50％-55％。

在第一方面的一种实施方式中，在所述步骤S2中，硅烷封端树脂及助剂的添加量占所有原料总重量的45％-50％。

在第一方面的一种实施方式中，在所述步骤S3中，催化剂的添加量占所有原料总重量的0.1％-0.2％。

在第二方面中，本申请提供了第一方面所述的硅烷改性嵌缝胶的制备方法来制备的硅烷改性嵌缝胶。

在第二方面的一种实施方式中，所述硅烷改性嵌缝胶材料在空气中潮气固化养护一周，凝胶的表干时间小于或等于25分钟。

与现有技术相比，本申请的有益效果在于：

(1)本发明实施例制备的硅烷改性嵌缝胶不含异氰酸酯，常温下无色无味，环保无污染；

(2)本发明实施例制备的硅烷改性嵌缝胶在一定的温度及湿度的情况下可发生固化交联反应从而达到粘接密封的效果；

(3)本发明实施例制备的硅烷改性嵌缝胶稳定性优异，不释放有毒有害气体，不释放油类物质，极大改善了嵌缝胶对基材的粘接性能。

具体实施方式

除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。在适用的情况下，本申请中涉及的任何专利、专利申请或公开的内容全部结合于此作为参考，且其等价的同族专利也引入作为参考，特别这些文献所披露的关于本领域中的合成技术、产物和加工设计、聚合物、共聚单体、引发剂或催化剂等的定义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。

本申请中的数字范围是近似值，因此除非另有说明，否则其可包括范围以外的数值。数值范围包括以1个单位增加的从下限值到上限值的所有数值，条件是在任意较低值与任意较高值之间存在至少2个单位的间隔。例如，如果记载组分、物理或其它性质(如分子量，熔体指数等)是100至1000，意味着明确列举了所有的单个数值，例如100，101，102等，以及所有的子范围，例如100到166，155到170，198到200等。对于包含小于1的数值或者包含大于1的分数(例如1.1，1.5等)的范围，则适当地将1个单位看作0.0001，0.001，0.01或者0.1。对于包含小于10(例如1到5)的个位数的范围，通常将1个单位看作0.1.这些仅仅是想要表达的内容的具体示例，并且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能的组合都被认为清楚记载在本申请中。本申请内的数值范围尤其提供了含钙填料含量，搅拌温度，以及这些组分的各种特征和性质。

关于化学化合物使用时，除非明确地说明，否则单数包括所有的异构形式，反之亦然(例如，“己烷”单独地或共同地包括己烷的全部异构体)。另外，除非明确地说明，否则用“一个”，“一种”或“该”形容的名词也包括其复数形式。

术语“包含”，“包括”，“具有”以及它们的派生词不排除任何其它的组分、步骤或过程的存在，且与这些其它的组分、步骤或过程是否在本申请中披露无关。为消除任何疑问，除非明确说明，否则本申请中所有使用术语“包含”，“包括”，或“具有”的组合物可以包含任何附加的添加剂、辅料或化合物。相反，出来对操作性能所必要的那些，术语“基本上由……组成”将任何其他组分、步骤或过程排除在任何该术语下文叙述的范围之外。术语“由……组成”不包括未具体描述或列出的任何组分、步骤或过程。除非明确说明，否则术语“或”指列出的单独成员或其任何组合。

在第一方面中，本申请提供一种硅烷改性嵌缝胶的制备方法，所述方法可包括下述步骤：

S1、混合增塑剂和含钙填料，得到第一混合物，将第一混合物加热至第一温度，在真空条件下对第一混合物进行负压脱水，得到第一反应混合物；

S2、在第二温度下，均匀混合第一反应混合物、硅烷改性树脂和助剂，得到第二反应混合物；

S3、在第三温度下，均匀混合第二反应混合物和催化剂，得到所述硅烷改性嵌缝胶。

其中所述硅烷改性树脂的官能度为2，颜色澄清透明，标准条件下粘度为40000-60000mPa·s。

在第二方面中，本申请提供一种通过如第一方面所述的改性硅烷嵌缝胶材的制备方法来制备的硅烷改性嵌缝胶。

在一种具体实施方式中，本申请提供了一种改性硅烷嵌缝胶及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

S1、混合增塑剂和含钙填料，得到第一混合物，将第一混合物加热至第一温度，在真空条件下对第一混合物进行负压脱水，得到第一反应混合物；

S2、在第二温度下，均匀混合第一反应混合物、硅烷改性树脂和助剂，得到第二反应混合物；

S3、在第三温度下，均匀混合第二反应混合物和催化剂，得到所述硅烷改性嵌缝胶。

步骤S1中，所述增塑剂为常规市售的增塑剂。所述增塑剂包含但不局限于邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP或邻苯二甲酸二丁酯DBP。较佳地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯DINP。所述邻苯二甲酸二异壬酯DINP较佳地由埃克森美孚化工商务(上海)有限公司提供。

步骤S1中，所述含钙填料为市售常规含钙填料。所述含钙填料包含但不局限于重质碳酸钙、长石粉、灰钙粉或硅灰石粉。较佳地，所述含钙填料为重质碳酸钙Omyacarb 5-JI，由长兴欧米亚钙业有限公司提供。

步骤S1中，所述增塑剂及含钙填料的混合温度为本领域常规温度，较佳地为小于40℃。

步骤S1中，所述增塑剂及含钙填料混合后蒸汽加热，控制温度在100-120℃，较佳地为105-115℃。

步骤S1中，真空减压脱水，较佳地，开始升温时开始脱水，压力保持在-0.1MPa。

步骤S1中，较佳地，真空减压脱水时间为4-6h。

步骤S2中，所述硅烷改性树脂包含但不局限于910R，S203H，SPUR 1015LM，Desmoseal S XP 2636。所述硅烷改性树脂910R由上海东大化学有限公司提供；S203H由钟化贸易(上海)有限公司提供；SPUR 1015LM由迈图高新材料集团提供；Desmoseal S XP2636由科思创聚合物(中国)有限公司提供。

步骤S2中，所述助剂分别为抗老化助剂B75、粘接促进剂Dynasylan 1189、除水剂Silquest A-171。较佳地，所述B75由巴斯夫股份有限公司提供；Dynasylan 1189由赢创特种化学(上海)有限公司提供；Silquest A-171由迈图高新材料集团提供。

步骤S2中，较佳地，硅烷改性树脂及助剂添加温度低于50℃。

步骤S2中，较佳地，硅烷改性树脂及助剂添加后，设置搅拌机转速在500rpm/min高速搅拌混合0.5-1h。

步骤S2中，搅拌分散过程中，需要通循环水冷却，保持釜体温度低于50℃。

步骤S3中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡DY-12、DY-5505、DY-5508，较佳地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡DY-12，由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供。

步骤S3中，催化剂添加温度小于50℃。

步骤S3中，混合通过搅拌实现，混合过程中，需要通循环水冷却，保持釜体温度低于50℃。

步骤S3中，较佳地，催化剂添加后，设置搅拌机转速在500rpm/min高速搅拌混合0.5-1h。

在一种具体实施方式中，本申请还提供了上述制备方法制得的硅烷改性嵌缝胶。

在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本申请各较佳实例。

实施例

下面将结合本申请的实施例，对本申请的技术方案进行清楚和完整的描述。如无特别说明，所用的试剂和原材料都可通过商业途径购买。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

下述实施例中，

邻苯二甲酸二异壬酯DINP较佳地由埃克森美孚化工商务(上海)有限公司提供；

硅烷改性树脂910R由上海东大化学有限公司，S203H由钟化贸易(上海)有限公司；

SPUR 1015LM由迈图高新材料集团提供；

Desmoseal S XP 2636由科思创聚合物(中国)有限公司提供；

重质碳酸钙Omyacarb 5-JI，由长兴欧米亚钙业有限公司提供；

B75由巴斯夫股份有限公司提供；

Dynasylan 1189由赢创特种化学(上海)有限公司提供；

Silquest A-171由迈图高新材料集团提供；

二月桂酸二丁基锡DY-12由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供。

下述实施中，均在一个行星搅拌器内进行。

实施例1

一种硅烷改性嵌缝胶材料，由如下制备方法制得：

S1、将80g邻苯二甲酸二异壬酯DINP与150g Omyacarb 5-JI投入反应釜，在500r/min下高速搅拌均匀后通蒸汽升温至110℃，负压抽真空脱水4小时得到第一反应混合物；

S2、检测第一反应混合物水分合格后，将反应釜降温至50℃后分别加入60g910R，，2g B75，4g Silquest A-171，2g Dynasylan 1189，搅拌均匀并通冷却水循环降温得到第二反应混合物；

S3、在温度低于50℃下向第二反应混合物中加入二月桂酸二丁基锡0.8g，冷却水循环条件下搅拌半小时后出料，即得硅烷改性嵌缝胶。

实施例2

一种硅烷改性嵌缝胶材料，由如下制备方法制得：

S1、将80g邻苯二甲酸二异壬酯DINP与150g Omyacarb 5-JI投入反应釜，在500r/min下高速搅拌均匀后通蒸汽升温至110℃，负压抽真空脱水4小时得到第一反应混合物；

S2、检测水分合格后，降温至50℃后分别加入60g S203H，2g B75，4g Silquest A-171，2g Dynasylan 1189，搅拌均匀并通冷却水循环降温得到第二反应混合物；

S3、在温度低于50℃下向第二反应混合物中加入二月桂酸二丁基锡0.8g，冷却水循环条件下搅拌半小时后出料，即得硅烷改性嵌缝胶。

实施例3

一种硅烷改性嵌缝胶材料，由如下制备方法制得：

S1、将80g邻苯二甲酸二异壬酯DINP与150g Omyacarb 5-JI投入反应釜，在500r/min下高速搅拌均匀后通蒸汽升温至110℃，负压抽真空脱水4小时得到第一反应混合物；

S2、检测水分合格后，降温至50℃后分别加入60g SPUR 1015LM，，2g B75，4gSilquest A-171，2g Dynasylan 1189，搅拌均匀并通冷却水循环降温得到第二反应混合物；

S3、在温度低于50℃下向第二反应混合物加入二月桂酸二丁基锡0.8g，冷却水循环条件下搅拌半小时后出料，即得硅烷改性嵌缝胶。

实施例4

一种硅烷改性嵌缝胶材料，由如下制备方法制得：

S1、将80g邻苯二甲酸二异壬酯DINP与150g Omyacarb 5-JI投入反应釜，在500r/min下高速搅拌均匀后通蒸汽升温至110℃，负压抽真空脱水4小时得到第一反应混合物；

S2、检测水分合格后，降温至50℃后分别加入60g Desmoseal S XP 2636，，2gB75，4g Silquest A-171，2g Dynasylan 1189，搅拌均匀并通冷却水循环降温得到第二反应混合物；

S3、在温度低于50℃下向第二反应混合物中加入二月桂酸二丁基锡0.8g，冷却水循环条件下搅拌半小时后出料，即得硅烷改性嵌缝胶。

在25℃下，根据GB/T13477.5-2002《建筑密封材料试验方法第5部分：表干时间的测定》和GB/T528-2009-《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》分别测试实施例1-4的硅烷改性嵌缝胶材料在空气中潮气固化养护一周后的模量、表干时间、断裂伸长率以及拉伸强度，测试结果如下表1所示：

表1.硅烷改性嵌缝胶性能数据

由上表可以看到，实施例4的模量最大，达到0.22mPa；表干时间同样是实施例4的时间最短，达到20分钟；实施例2的断裂伸长率达到最大，可达710％；实施例4的拉伸强度达到2.2mPa，综合4个实施例来看，实施例4的实施方案制备得到的硅烷改性嵌缝胶的综合性能最为优异。

上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本申请。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此，本申请不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本申请披露的内容，在不脱离本申请范围和精神的情况下做出的改进和修改都本申请的范围之内。

Claims (10)

1.一种硅烷改性嵌缝胶的制备方法，所述方法包括如下步骤：

S1、混合增塑剂和含钙填料，得到第一混合物，将第一混合物加热至第一温度，在真空条件下对第一混合物进行负压脱水，得到第一反应混合物；

S2、在第二温度下，均匀混合第一反应混合物、硅烷改性树脂和助剂，得到第二反应混合物；

S3、在第三温度下，均匀混合第二反应混合物和催化剂，得到所述硅烷改性嵌缝胶。

2.如权利要求1所述的硅烷改性嵌缝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP或邻苯二甲酸二丁酯DBP中的一种。

3.如权利要求1所述的硅烷改性嵌缝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述含钙填料为重质碳酸钙、长石粉、灰钙粉或硅灰石粉中的一种。

4.如权利要求1所述的硅烷改性嵌缝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述第一温度为100-120℃；

和/或，步骤S2中所述第二温度为低于50℃；

和/或，步骤S3中所述第三温度为低于50℃。

5.如权利要求1所述的硅烷改性嵌缝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中负压脱水时间为4-6h；

和/或，步骤S2中混合通过搅拌实现，混合时间为0.5-1h；

和/或，步骤S3中混合通过搅拌实现，混合时间为0.5-1h。

6.如权利要求1所述的硅烷改性嵌缝胶的制备方法，其特征在于，步骤S2中硅烷改性树脂可以为910R，S203H，SPUR 1015LM或Desmoseal S XP 2636其中的一种或一种以上的组合。

7.如权利要求1所述的硅烷改性嵌缝胶的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述助剂为抗老化助剂B75、粘接促进剂Dynasylan 1189、除水剂Silquest A-171的组合。

8.如权利要求1所述的硅烷改性嵌缝胶的制备方法，其特征在于，步骤3中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡DY-12、DY-5505、DY-5508的一种。

9.一种硅烷改性嵌缝胶，其通过如权利要求1-8中任一项所述的方法来制备。

10.如权利要求9所述的硅烷改性嵌缝胶，其特征在于，当根据GB/T13477.5-2002《建筑密封材料试验方法第5部分：表干时间的测定》的规定进行试验时，所述硅烷改性嵌缝胶的表干时间小于或等于25分钟。