CN109722210A - 一种tade型含硅胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TADE型含硅胶粘剂及其制备方法,由3,3',4,4'‑四氨基二苯醚TADE、马来酸酐、芳香族二元胺、芳香族二元酐和3‑氨丙基三烷氧基硅烷的反应产物,以及有机溶剂组成。本发明的原料来源便捷,工艺简单,操作方便,产品综合性能良好,可应用于玻璃、陶瓷、复合材料、特种极性纺织预浸料及其复合材料基材的粘接,具有良好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂领域,特别涉及一种TADE型含硅胶粘剂及其制备方法。
背景技术
胶粘剂体系在国民经济的各个领域中被广泛应用:无论是高新技术领域还是通用技术领域,无论是国防军工还是民用工业,乃至人们的日常生活中均能看到它的踪迹。
有关胶粘剂体系或含硅树脂体系已经有很多研究报道,也有很多发明专利:
中国发明专利CN102786902A公开了一种有机硅有机氟环氧粘合剂及其制备方法。
阎睿,虞鑫海等人【新型环氧胶粘剂的制备与性能研究,绝缘材料,2012,45(2):12-14,18】公开了一种新型环氧树脂胶粘剂及其制备方法,并对其性能进行了系统的研究。
中国发明专利CN106220851A公开了一种YASI型含硅环氧酰亚胺基体树脂及其制备方法。
虞鑫海等人【有机硅环氧体系粘合剂的制备与性能研究,绝缘材料,2012,45(2):1-3,11】公开了一种有机硅树脂改性环氧树脂的粘合剂体系,并对其性能进行了研究,同时得到了综合性能优越的粘合剂。
中国发明专利CN102220102A公开了一种耐高温粘合剂及其制备方法。
中国发明专利CN106146841A公开了一种DAHTM型含硅环氧酰亚胺基体树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、邻甲酚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐和马来酸酐放入反应釜中,通入氮气,搅拌,加热升温至80℃,滴加异喹啉,加热至100℃-110℃,搅拌反应5-12小时后,冷却至60℃,将反应物倒入盛有沉析剂的沉析釜中,高速搅拌,析出固体物,过滤,80℃真空干燥10小时,得到酰亚胺齐聚物;
(2)将4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷(DAHTM)、环氧树脂放入反应釜中,于80℃-100℃搅拌混合反应0.5-1小时后,加入酰亚胺齐聚物继续搅拌反应1-2小时,随后加入3-氨丙基三烷氧基硅烷搅拌反应5-15分钟,冷却至室温,再加入固化剂,搅拌混合均匀即可。
中国发明专利CN102181251A公开了一种不饱和聚酰亚胺改性的环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
中国发明专利CN101649174A公开了一种耐高温单组份无溶剂环氧粘合剂及其制备方法。
吴敏等人【新型高强度单组份环氧树脂胶粘剂的研制,粘接,2009,30(9):54-57】公开了一种单组份环氧胶粘剂,综合性能优异,特别是具有很高的拉伸剪切强度。
陈洪江等人【新型环氧树脂胶粘剂体系的固化动力学研究,粘接,2009,30(8):43-45】公开了一种环氧树脂胶粘剂体系,并对其固化动力学进行了研究。
费斐等人【耐高温单组份环氧胶粘剂的制备,粘接,2009,30(12):34-37】公开了一种单组份耐高温环氧胶粘剂。
许梅芳等人【聚酰亚胺-环氧树脂胶粘剂的固化动力学研究,化学与粘合,2011,33(2):17-20】公开了一种聚酰亚胺-环氧树脂胶粘剂,并对其进行了固化动力学研究。
中国发明专利CN104844801A公开了一种含硅聚酰亚胺覆铜箔板,其特征在于:由铜箔、无碱玻璃布和含硅聚酰亚胺树脂组成;其中,含硅聚酰亚胺树脂是由质量比为1:1-5的A、B组份聚合反应而得;而A组份由摩尔比为1:2的有机硅二胺与芳香族二酐反应而得;B组份由摩尔比为:2:1.8-1.9:0.1-0.3的芳香族二胺与芳香族二酐、马来酸酐反应而得。
中国发明专利CN101397486A,公开了一种双组分无溶剂环氧树脂胶粘剂的制备方法,其主要特征在于:它包括A组分和B组分,其中A组分含有酚醛环氧树脂、脂环型环氧树脂和端羧基丁腈橡胶;B组分是4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯醚芳香族多元胺固化剂。脂环型环氧树脂和端羧基丁腈橡胶的添加量分别为酚醛环氧树脂的20-35%和12%(质量百分数)。4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯醚芳香族多元胺固化剂的添加量为酚醛环氧
中国专利CN101397486A公开了一种双组分无溶剂环氧树脂胶粘剂的制备方法,其主要特征在于:它包括A组分和B组分,其中A组分含有酚醛环氧树脂、脂环型环氧树脂和端羧基丁腈橡胶;B组分是1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯芳香族多元胺固化剂。脂环型环氧树脂和端羧基丁腈橡胶的添加量分别为酚醛环氧树脂的20-35%和12%(质量百分数)。1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯芳香族多元胺固化剂的添加量为酚醛环氧树脂的15-20%(质量百分数),所得胶粘剂体系工艺性好。但其耐热性能还不够理想。
虞鑫海等人【耐高温单组分环氧胶粘剂的研制[J].粘接,2008,29(12):16-19】公开了一种耐高温单组分环氧胶粘剂的制备方法,其主要特征在于:以马来酸酐(MA)为封端剂,以2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)为主原料合成得到了含酚羟基聚醚酰亚胺树脂(HPEI);以所合成得到的HPEI为耐高温增韧剂,与N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷(TGDDM)、氢化双酚A环氧树脂(HBPAE)、潜伏性固化剂等,配制得到了综合性能优异的耐高温单组分环氧胶粘剂。
该方法,虽然通过合成含活性反应基团(羟基、不饱和双键)的聚醚酰亚胺树脂(HPEI),对环氧树脂进行了增韧改性,并取得了较好的技术效果。但是,也存在一些缺点:
(1)可反应性基团有限,特别是不饱和双键的含量偏低。因为马来酸酐是作为封端剂来使用的,马来酸酐的用量很少。
(2)2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)等单体价格昂贵,导致聚醚酰亚胺树脂(HPEI)和胶粘剂的成本很高,不利于大规模推广应用,只能局限于某些特殊领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种TADE型含硅胶粘剂及其制备方法,该含硅胶粘剂综合性能良好,可应用于玻璃、陶瓷、复合材料、特种极性纺织预浸料及其复合材料基材的粘接,具有良好的市场应用前景。
本发明提供了一种TADE型含硅胶粘剂,所述胶粘剂由摩尔比为1:2:5-10:6.5-12:1-2的3,3',4,4'-四氨基二苯醚TADE、马来酸酐、芳香族二元胺、芳香族二元酐和3-氨丙基三烷氧基硅烷的反应产物,以及有机溶剂组成。
所述芳香族二元胺选自间苯二胺、对苯二胺、2-甲基间苯二胺、2,4,6-三甲基间苯二胺、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯醚、3,3’-二氨基二苯醚、3,5-二氨基苯甲酸、4,4’-二氨基联苯、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基联苯、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷、4,4’-二氨基二苯砜、3,3’-二氨基二苯砜、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈、2,6-双(3-氨基苯氧基)苯甲腈、3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸、4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、2,6-双(4-氨基苯氧基)甲苯、2,5-双(4-氨基苯氧基)甲苯、3,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯甲酸、2,6-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯、2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯甲烷、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲烷、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯甲烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(3-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯中的一种或几种。
所述芳香族二元酐选自均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐、3,3’,4,4’-四羧基二苯砜二酐、3,3’,4,4’-四羧基二苯甲酮二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、3,3’,4,4’-四羧基联苯二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,3-双-(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)联苯二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯硫醚二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐中的一种或几种。
所述3-氨丙基三烷氧基硅烷选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种。
所述有机溶剂选自N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种。
所述有机溶剂与反应物的质量比为2.5-9.5:1;其中,反应物是指3,3',4,4'-四氨基二苯醚TADE、马来酸酐、芳香族二元胺、芳香族二元酐和3-氨丙基三烷氧基硅烷。
本发明还提供了一种TADE型含硅胶粘剂的制备方法,包括如下步骤:
按配比,将3,3',4,4'-四氨基二苯醚TADE和有机溶剂放入反应釜中,室温下搅拌溶解后,加入马来酸酐,室温下搅拌反应15min-30min后,加入芳香族二元胺,搅拌溶解后,加入芳香族二元酐,室温下搅拌反应1.0小时-4.0小时后,加入3-氨丙基三烷氧基硅烷,室温下搅拌反应0.5小时-2小时,即得TADE型含硅胶粘剂。
有益效果
(1)本发明具有良好的热态机械性能,且综合性能优异,可应用于玻璃、陶瓷、复合材料、特种极性纺织预浸料及其复合材料基材的粘接,具有良好的市场应用前景;
(2)本发明的制备工艺简单、成本低、操作方便,反应原料来源方便,可以在通用设备中完成制备过程,有利于实现工业化生产;
(3)本发明的胶粘剂分子结构中引入3-氨丙基三烷氧基硅烷,不仅提供了胶粘剂体系固化的交联反应性基团,而且可与基材产生很好的锚合作用,对改善粘接面的界面性能与粘接强度是大有好处的。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将23.0克(0.1摩尔)的3,3',4,4'-四氨基二苯醚(TADE)和1300克N,N二甲基甲酰胺放入反应釜中,室温下搅拌溶解后,加入19.6克(0.2摩尔)马来酸酐,搅拌溶解后,室温下搅拌反应15min后,加入40.0克(0.1摩尔)4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚、20.0克(0.1摩尔)3,4’-二氨基二苯醚、58.4克(0.2摩尔)1,3-双(3-氨基苯氧基)苯和43.2克(0.1摩尔)4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜,搅拌溶解后,加入209.3克(0.65摩尔)3,3’,4,4’-四羧基二苯甲酮二酐,室温下搅拌溶解,搅拌反应1.0小时后,加入22.1克(0.1摩尔)3-氨丙基三乙氧基硅烷,室温下搅拌反应2小时,即得到1735.6克粘稠透明均相的TADE型含硅胶粘剂,记作SA-1。
实施例2
将23.0克(0.1摩尔)的3,3',4,4'-四氨基二苯醚(TADE)、2200克N,N二甲基乙酰胺和670克N-乙基-2-吡咯烷酮放入反应釜中,室温下搅拌溶解后,加入19.6克(0.2摩尔)马来酸酐,搅拌溶解后,室温下搅拌反应30min后,加入29.0克(0.1摩尔)4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷、140.0克(0.7摩尔)3,4’-二氨基二苯醚、43.2克(0.1摩尔)4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯砜和40.0克(0.1摩尔)4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚,搅拌溶解后,加入186.0克(0.6摩尔)3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐和193.2克(0.6摩尔)3,3’,4,4’-四羧基二苯甲酮二酐,室温下搅拌溶解,搅拌反应4.0小时后,加入44.2克(0.2摩尔)3-氨丙基三乙氧基硅烷,室温下搅拌反应0.5小时,即得到3588.2克粘稠透明均相的TADE型含硅胶粘剂,记作SA-2。
实施例3
将23.0克(0.1摩尔)的3,3',4,4'-四氨基二苯醚(TADE)、3500克N,N二甲基甲酰胺和2500克N-乙基-2-吡咯烷酮的有机溶剂放入反应釜中,室温下搅拌溶解后,加入19.6克(0.2摩尔)马来酸酐,搅拌溶解后,室温下搅拌反应25min后,加入240.0克(0.6摩尔)4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚和43.2克(0.1摩尔)4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜,搅拌溶解后,加入225.4克(0.7摩尔)3,3’,4,4’-四羧基二苯甲酮二酐、78.0克(0.15摩尔)2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐,室温下搅拌溶解,搅拌反应2.0小时后,加入22.1克(0.1摩尔)3-氨丙基三乙氧基硅烷和17.9克(0.1摩尔)3-氨丙基三甲氧基硅烷,室温下搅拌反应1.5小时,即得到6669.2克粘稠透明均相的TADE型含硅胶粘剂,记作SA-3。
实施例4
分别取适量的实施例1~实施例3的TADE型含硅胶粘剂,即SA-1~SA-3,并分别均匀地涂敷于标准不锈钢试片上,叠合,夹紧,放入鼓风烘箱中进行固化:从室温开始升温至80℃,保持1小时后,继续升温至150℃,保持2小时后,继续升温至200℃,保持0.5小时后,继续升温至260℃,保持0.5小时后,自然冷却至室温。利用电子拉力机,分别对其进行室温(25℃)和高温(250℃)条件下的拉伸剪切强度测试,结果如表1所示。
分别取适量的实施例1~实施例3的TADE型含硅胶粘剂,即SA-1~SA-3,并分别均匀地浸透于玻璃布上,用标准不锈钢试片叠合夹紧,放入鼓风烘箱中进行固化:从室温开始升温至80℃,保持1小时后,继续升温至150℃,保持2小时后,继续升温至200℃,保持0.5小时后,继续升温至260℃,保持0.5小时后,自然冷却至室温。利用电子拉力机,分别对其进行室温(25℃)和高温(250℃)条件下的拉伸剪切强度测试,结果如表1所示。
利用桂林电气科学研究院生产的高阻计测试其固化物的体积电阻率ρv(1MHz,25℃),结果如表1所示。
利用常州同惠电子仪器有限公司的TH2828S测试仪测试其固化物的介电损耗(D)(1MHz,25℃),结果见表1。
利用精密电子天平,将上述干燥的方形试样称重(W1)后,浸泡于去离子水(25℃)中,72小时后,取出,用滤纸擦干表面,称重(W2),计算得到吸水率的数据如表1所示。
利用精密电子天平,将上述干燥的方形试样称重(G1)后,放置于恒温恒湿箱(85℃,RH85%)中,72小时后,取出,用滤纸擦干表面,称重(G2),计算得到吸湿率(ψ)的数据如表1所示。
表1TADE型含硅胶粘剂的性能数据
Claims (7)
1.一种TADE型含硅胶粘剂,其特征在于:所述胶粘剂由摩尔比为1:2:5-10:6.5-12:1-2的3,3',4,4'-四氨基二苯醚TADE、马来酸酐、芳香族二元胺、芳香族二元酐和3-氨丙基三烷氧基硅烷的反应产物,以及有机溶剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种TADE型含硅胶粘剂,其特征在于:所述芳香族二元胺选自间苯二胺、对苯二胺、2-甲基间苯二胺、2,4,6-三甲基间苯二胺、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯醚、3,3’-二氨基二苯醚、3,5-二氨基苯甲酸、4,4’-二氨基联苯、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基联苯、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷、4,4’-二氨基二苯砜、3,3’-二氨基二苯砜、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈、2,6-双(3-氨基苯氧基)苯甲腈、3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸、4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、2,6-双(4-氨基苯氧基)甲苯、2,5-双(4-氨基苯氧基)甲苯、3,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯甲酸、2,6-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯、2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯甲烷、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲烷、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯甲烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯醚、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(3-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种TADE型含硅胶粘剂,其特征在于:所述芳香族二元酐选自均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐、3,3’,4,4’-四羧基二苯砜二酐、3,3’,4,4’-四羧基二苯甲酮二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、3,3’,4,4’-四羧基联苯二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,3-双-(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)联苯二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯硫醚二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种TADE型含硅胶粘剂,其特征在于:所述3-氨丙基三烷氧基硅烷选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种TADE型含硅胶粘剂,其特征在于:所述有机溶剂选自N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种TADE型含硅胶粘剂,其特征在于:所述有机溶剂与反应物的质量比为2.5-9.5:1;其中,反应物是指3,3',4,4'-四氨基二苯醚TADE、马来酸酐、芳香族二元胺、芳香族二元酐和3-氨丙基三烷氧基硅烷。
7.一种如权利要求1所述的TADE型含硅胶粘剂的制备方法,包括如下步骤:
按配比,将3,3',4,4'-四氨基二苯醚TADE和有机溶剂放入反应釜中,室温下搅拌溶解后,加入马来酸酐,室温下搅拌反应15min-30min后,加入芳香族二元胺,搅拌溶解后,加入芳香族二元酐,室温下搅拌反应1.0小时-4.0小时后,加入3-氨丙基三烷氧基硅烷,室温下搅拌反应0.5小时-2小时,即得TADE型含硅胶粘剂。
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