CN109706334B - 一种高含量内生铝二钙/镁二钙增强相镁基复合材料的制备方法 - Google Patents
一种高含量内生铝二钙/镁二钙增强相镁基复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种高含量内生铝二钙/镁二钙增强相镁基复合材料的制备方法,它涉及一种镁基复合材料的制备方法。本发明是要解决现有的镁基复合材料中增强相分布不均匀,材料塑性低的技术问题。本发明的镁基复合材料中高含量内生铝二钙/镁二钙相充当复合粒子可以提高镁基复合材料的力学性能,双向螺旋机械搅拌有利于Al元素和Ca元素的扩散,提高镁基复合材料的组织均匀性,促进内生Al2Ca‑Mg2Ca相均匀析出;恒温快速压力成型可以细化晶粒并改善第二相的分布,同时减少铸造缺陷,在双向螺旋机械搅拌与恒温快速压力成型的作用下,可以使高含量内生Al2Ca‑Mg2Ca增强相镁基复合材料强韧性得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁基复合材料的制备方法。
背景技术
镁合金具有较低的密度与高的比强度和比刚度,在现代金属轻量化的应用上具备明显优势,但较差的塑性与变形能力制约着镁合金作为结构材料的广泛应用。在此背景下,镁基复合材料较高的比强度、良好的阻尼性能、优越的机械加工性能,在一定程度上克服了镁合金的力学性能限制,具备较大的应用潜力。在制备镁基复合材料的过程中,选择增强相对于镁基复合材料的性能提高有重要的影响。传统陶瓷颗粒增强体的加工成本高、工艺复杂,并不利于工业化和商业化生产。研究表明Ca具有低成本,低密度,阻燃性和相对高的高温强度,被认为是最好的合金元素之一。塑性变形过程中非基底位错滑移会导致复合材料强度下降,而均匀分布的Al2Ca会抑制塑性变形过程中非基底位错滑移的发生。因此金属间化合物Al2Ca具有较高的力学性能和热稳定性,抗变形能力。
发明内容
本发明是要解决现有的镁基复合材料中增强相分布不均匀,材料塑性低的技术问题,而提供一种高含量内生铝二钙/镁二钙增强相镁基复合材料的制备方法。
本发明的高含量内生铝二钙/镁二钙增强相镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的:
一、制备高Ca含量的Mg-Ca复合颗粒:在保护气氛下使用电阻加热炉加热镁块至750℃~780℃熔化镁块,镁块完全熔化后加入钙块,得到金属液,在温度为750℃~780℃的条件下采用机械搅拌方法搅拌金属液2min~3min,在温度为750℃~780℃的条件下静置保温5min~6min,然后将金属液浇铸至温度为200℃~220℃的铸铁模具中,自然降至室温,从铸铁模具中取出,得到铸态金属,采用机械加工将铸态金属切割为粒径小于等于10mm的Mg-Ca复合颗粒;
所述的镁块和钙块的质量比为1:(0.4~0.5);
所述的保护气氛为CO2与SF6的混合气体,其中SF6的体积分数为5%~6%;
二、将步骤一得到的Mg-Ca复合颗粒加热至300℃~400℃,然后加入到半固态的Mg-Al合金熔体中,进行双向螺旋机械搅拌作用下的恒温机械搅拌,将升温至750℃~760℃,在温度为750℃~760℃的条件下保温5min~10min,得到液态的镁基复合材料,随后进行恒温快速压力成型,再进行均匀化热处理,经挤压后得到高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相镁基复合材料;
所述的半固态的Mg-Al合金熔体中Al的质量分数为20%~40%;
所述的步骤一得到的Mg-Ca复合颗粒的质量为步骤二的半固态的Mg-Al合金熔体的质量的60%~100%;
所述的双向螺旋机械搅拌作用下的恒温机械搅拌的步骤如下:在半固态温度为550℃~600℃和机械搅拌速率为450rpm~1600rpm的条件下进行顺时针方向的机械搅拌10min~30min,然后在半固态温度为550℃~600℃和机械搅拌速率为450rpm~1600rpm的条件下进行逆时针方向的机械搅拌10min~30min,且两个方向的机械搅拌速率相同;
所述的恒温快速压力成型的方法如下:在温度为300℃~460℃和压强为300MPa~500MPa的条件下进行恒温压力成型3min~10min;
所述的均匀化热处理方法如下:在温度为400℃~420℃的条件下保温24h~25h;(均匀化热处理是让增强相分布均匀);
所述的挤压的参数如下:挤压温度为350℃~450℃,挤压比为16:1,挤压速率为1mm/s。
本发明中内生的含义是增强相是材料自身生成的,不是通过外部加入的。
本发明的镁基复合材料中高含量内生铝二钙/镁二钙相(Al2Ca-Mg2Ca)充当复合粒子可以提高镁基复合材料的力学性能,双向螺旋机械搅拌有利于Al元素和Ca元素的扩散,提高镁基复合材料的组织均匀性,促进内生Al2Ca-Mg2Ca相均匀析出。恒温快速压力成型可以细化晶粒并改善第二相的分布,同时减少铸造缺陷,在双向螺旋机械搅拌与恒温快速压力成型的作用下,可以使高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相Mg基复合材料强韧性得到显著提高。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:
(1)本发明提出了一种采用高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相镁基复合材料的制备方法,步骤一中采用保护气氛,能够很好的隔绝镁液,不与空气接触反应;
(2)本发明使用内生Al2Ca-Mg2Ca相充当复合粒子,通过高含量Al2Ca与Mg2Ca充当复合粒子,两相的弥散分布有效地改善了镁基复合材料微观组织和力学性能,并且为工艺节约了陶瓷复合粒子的制备成本,经济且环保;
(3)步骤一中采用的机械搅拌高温金属液的方法将极大地促进合金元素Ca均匀地分布在镁基体中,一定程度上解决了合金元素在金属基体中的分布不均的缺陷;
(4)本发明采用的双向螺旋机械搅拌和恒温快速压力成型将极大程度提高镁基复合材料组织均匀性与力学性能,抗拉强度为407MPa~456MPa,屈服强度为381MPa~424Mpa,延伸率为9.11%~12.5%;
(5)本发明的高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相镁基复合材料的制备方法操作简便易行,各自变量易于控制,无污染物排出,处理时间短。
附图说明
图1是具体实施方式一步骤二中双向螺旋机械搅拌所用装置的示意图;
图2是具体实施方式一步骤二中的恒温快速压力成型所用的装置的示意图;
图3是试验一制备的高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相镁基复合材料的光学显微组织图;
图4是试验三制备的高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相镁基复合材料的光学显微组织图;
图5是试验三制备的高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相镁基复合材料的XRD图;
图6是工程应力-工程应变曲线图;
图7是工程应力-工程应变曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式为一种高含量内生铝二钙/镁二钙增强相镁基复合材料的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、制备高Ca含量的Mg-Ca复合颗粒:在保护气氛下使用电阻加热炉加热镁块至750℃~780℃熔化镁块,镁块完全熔化后加入钙块,得到金属液,在温度为750℃~780℃的条件下采用机械搅拌方法搅拌金属液2min~3min,在温度为750℃~780℃的条件下静置保温5min~6min,然后将金属液浇铸至温度为200℃~220℃的铸铁模具中,自然降至室温,从铸铁模具中取出,得到铸态金属,采用机械加工将铸态金属切割为粒径小于等于10mm的Mg-Ca复合颗粒;
所述的镁块和钙块的质量比为1:(0.4~0.5);
所述的保护气氛为CO2与SF6的混合气体,其中SF6的体积分数为5%~6%;
二、将步骤一得到的Mg-Ca复合颗粒加热至300℃~400℃,然后加入到半固态的Mg-Al合金熔体中,进行双向螺旋机械搅拌作用下的恒温机械搅拌,将升温至750℃~760℃,在温度为750℃~760℃的条件下保温5min~10min,得到液态的镁基复合材料,随后进行恒温快速压力成型,再进行均匀化热处理,经挤压后得到高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相镁基复合材料;
所述的半固态的Mg-Al合金熔体中Al的质量分数为20%~40%;
所述的步骤一得到的Mg-Ca复合颗粒的质量为步骤二的半固态的Mg-Al合金熔体的质量的60%~100%;
所述的双向螺旋机械搅拌作用下的恒温机械搅拌的步骤如下:在半固态温度为550℃~600℃和机械搅拌速率为450rpm~1600rpm的条件下进行顺时针方向的机械搅拌10min~30min,然后在半固态温度为550℃~600℃和机械搅拌速率为450rpm~1600rpm的条件下进行逆时针方向的机械搅拌10min~30min,且两个方向的机械搅拌速率相同;
所述的恒温快速压力成型的方法如下:在温度为300℃~460℃和压强为300MPa~500MPa的条件下进行恒温压力成型3min~10min;
所述的均匀化热处理方法如下:在温度为400℃~420℃的条件下保温24h~25h;
所述的挤压的参数如下:挤压温度为350℃~450℃,挤压比为16:1,挤压速率为1mm/s。
本实施方式的步骤二中的双向螺旋机械搅拌所用的装置如图1所示,该装置是由电阻丝加热源1、加热炉炉体2、铸铁坩埚3、一级桨叶4、二级桨叶5和机械搅拌杆6组成;机械搅拌杆6的下端固定一级桨叶4和二级桨叶5,一级桨叶4在二级桨叶5的下方;电阻丝加热源1是内嵌在加热炉炉体2的内壁中,机械搅拌杆6的上端连接电动机驱动装置,下端自加热炉炉体2的上端面穿过至二级桨叶5浸入金属液面中深度为1cm~2cm。
本实施方式的步骤二的恒温快速压力成型所用的装置如图2所示,其是由加热炉炉体7、压力成型铸铁模具8、电阻丝加热源9、压力机压头10、顶杆11、上垫块12、下垫块13组成;压力机压头10下端面与顶杆11的上端面固定,顶杆11穿过压力成型铸铁模具8的上端,顶杆11的下端面与上垫块12的上端面紧密贴合,上垫块12保持水平放置;下垫块13固定在压力成型铸铁模具8内部的底面上,电阻丝加热源9是内嵌在加热炉炉体7内壁中,压力成型铸铁模具8外壁紧密接触加热炉炉体7的内壁;本装置的使用方法如下:启动电阻丝加热源9,将液态镁基复合材料倒至压力成型铸铁模具8内部,快速降下压力机压头10,通过压力机压头10对顶杆11施加压力,压力传递至上垫块12对液态镁基复合材料进行恒温快速压力成型。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的镁块和钙块的质量比为1:0.4。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤二中所述的半固态的Mg-Al合金熔体中Al的质量分数为30%。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二中所述的步骤一得到的Mg-Ca复合颗粒的质量为步骤二的半固态的Mg-Al合金熔体的质量的60%。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式四不同的是:步骤二中所述的挤压的参数如下:挤压温度为350℃,挤压比为16:1,挤压速率为1mm/s。其他与具体实施方式四相同。
用以下试验对本发明进行验证:
试验一:本试验为一种高含量内生铝二钙/镁二钙增强相镁基复合材料的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、制备高Ca含量的Mg-Ca复合颗粒:在保护气氛下使用电阻加热炉加热镁块至780℃熔化镁块,镁块完全熔化后加入钙块,得到金属液,在温度为780℃的条件下采用机械搅拌方法搅拌金属液2min,在温度为780℃的条件下静置保温5min,然后将金属液浇铸至温度为200℃的铸铁模具中,自然降至室温,从铸铁模具中取出,得到铸态金属,采用机械加工将铸态金属切割为粒径小于等于10mm的Mg-Ca复合颗粒;
所述的镁块和钙块的质量比为1:0.4;
所述的保护气氛为CO2与SF6的混合气体,其中SF6的体积分数为5%;
二、将步骤一得到的Mg-Ca复合颗粒加热至350℃,然后加入到半固态的Mg-Al合金熔体中,进行双向螺旋机械搅拌作用下的恒温机械搅拌,将升温至750℃,在温度为750℃的条件下保温5min,得到液态的镁基复合材料,随后进行恒温快速压力成型,再进行均匀化热处理,经挤压后得到高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相镁基复合材料;
所述的半固态的Mg-Al合金熔体中Al的质量分数为24%;
所述的步骤一得到的Mg-Ca复合颗粒的质量为步骤二的半固态的Mg-Al合金熔体的质量的60%;
所述的双向螺旋机械搅拌作用下的恒温机械搅拌的步骤如下:在半固态温度为570℃和机械搅拌速率为900rpm的条件下进行顺时针方向的机械搅拌20min,然后在半固态温度为570℃和机械搅拌速率为900rpm的条件下进行逆时针方向的机械搅拌20min,且两个方向的机械搅拌速率相同;
所述的恒温快速压力成型的方法如下:在温度为400℃和压强为400MPa的条件下进行恒温压力成型6min;
所述的均匀化热处理方法如下:在温度为400℃的条件下保温24h;
所述的挤压的参数如下:挤压温度为350℃,挤压比为16:1,挤压速率为1mm/s。
由此,该试验成功制备一种高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相镁基复合材料,该复合材料的具体成分为Mg-15Al-15Ca(wt.%)。
试验二:与试验一不同的是:步骤二中所述的半固态的Mg-Al合金熔体中Al的质量分数为32%,其它的与试验一相同。由此,该试验成功制备一种高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相Mg基复合材料,该复合材料的具体成分为Mg-20Al-15Ca(wt.%)。其他的试验一相同。
图3是试验一制备的高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相镁基复合材料的光学显微组织,如图所示,晶粒尺寸明显细化,增强相分布均匀,能促使强度与塑性大幅提高。
在室温下对高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相Mg基复合材料进行力学性能测试,得到工程应力-工程应变曲线如图6所示,图中●表示试验一,图中◆表示试验二,通过图6可知试验一制备的Mg-15Al-15Ca高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相Mg基复合材料在热处理+挤压处理后抗拉强度为407MPa,屈服强度为381MPa,延伸率为12.5%;试验二制备的Mg-20Al-15Ca高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相Mg基复合材料在热处理+挤压处理后抗拉强度为443MPa,屈服强度为419Mpa,延伸率为10.4%。
试验三:本试验为一种高含量内生铝二钙/镁二钙增强相镁基复合材料的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、制备高Ca含量的Mg-Ca复合颗粒:在保护气氛下使用电阻加热炉加热镁块至780℃熔化镁块,镁块完全熔化后加入钙块,得到金属液,在温度为780℃的条件下采用机械搅拌方法搅拌金属液2min,在温度为780℃的条件下静置保温5min,然后将金属液浇铸至温度为200℃的铸铁模具中,自然降至室温,从铸铁模具中取出,得到铸态金属,采用机械加工将铸态金属切割为粒径小于等于10mm的Mg-Ca复合颗粒;
所述的镁块和钙块的质量比为1:0.4;
所述的保护气氛为CO2与SF6的混合气体,其中SF6的体积分数为5%;
二、将步骤一得到的Mg-Ca复合颗粒加热至350℃,然后加入到半固态的Mg-Al合金熔体中,进行双向螺旋机械搅拌作用下的恒温机械搅拌,将升温至750℃,在温度为750℃的条件下保温5min,得到液态的镁基复合材料,随后进行恒温快速压力成型,再进行均匀化热处理,经挤压后得到高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相镁基复合材料;
所述的半固态的Mg-Al合金熔体中Al的质量分数为40%;
所述的步骤一得到的Mg-Ca复合颗粒的质量为步骤二的半固态的Mg-Al合金熔体的质量的100%;
所述的双向螺旋机械搅拌作用下的恒温机械搅拌的步骤如下:在半固态温度为570℃和机械搅拌速率为900rpm的条件下进行顺时针方向的机械搅拌20min,然后在半固态温度为570℃和机械搅拌速率为900rpm的条件下进行逆时针方向的机械搅拌20min,且两个方向的机械搅拌速率相同;
所述的恒温快速压力成型的方法如下:在温度为400℃和压强为400MPa的条件下进行恒温压力成型6min;
所述的均匀化热处理方法如下:在温度为400℃的条件下保温24h;
所述的挤压的参数如下:挤压温度为350℃,挤压比为16:1,挤压速率为1mm/s。
图4是试验三制备的高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相镁基复合材料的光学显微组织,如图所示,晶粒尺寸明显细化,再结晶程度大,增强相的均匀分布,强度高于试验验一,但塑性略低于试验一。
由此,该试验成功制备一种高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相镁基复合材料,该复合材料的具体成分为Mg-20Al-20Ca(wt.%)。
试验四:与试验三不同的是:步骤二中所述的半固态的Mg-Al合金熔体中Al的质量分数为30%,其它的与试验三相同。由此,该试验成功制备一种高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相Mg基复合材料,该复合材料的具体成分为Mg-15Al-20Ca(wt.%)。其他的试验三相同。
在室温下对高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相Mg基复合材料进行力学性能测试,得到工程应力-工程应变曲线如图7所示,图中▲表示试验三,图中●表示试验四,通过图7可知试验三制备的Mg-20Al-20Ca高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相Mg基复合材料在热处理+挤压处理后抗拉强度为456MPa,屈服强度为424MPa,延伸率为9.11%;试验四制备的Mg-15Al-20Ca高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相Mg基复合材料在热处理+挤压处理后抗拉强度为434MPa,屈服强度为396MPa,延伸率为9.4%。
Claims (1)
1.一种高含量内生铝二钙/镁二钙增强相镁基复合材料的制备方法,其特征在于高含量内生铝二钙/镁二钙增强相镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的:
一、制备高Ca含量的Mg-Ca复合颗粒:在保护气氛下使用电阻加热炉加热镁块至780℃熔化镁块,镁块完全熔化后加入钙块,得到金属液,在温度为780℃的条件下采用机械搅拌方法搅拌金属液2min,在温度为780℃的条件下静置保温5min,然后将金属液浇铸至温度为200℃的铸铁模具中,自然降至室温,从铸铁模具中取出,得到铸态金属,采用机械加工将铸态金属切割为粒径小于等于10mm的Mg-Ca复合颗粒;
所述的镁块和钙块的质量比为1:0.4;
所述的保护气氛为CO2与SF6的混合气体,其中SF6的体积分数为5%;
二、将步骤一得到的Mg-Ca复合颗粒加热至350℃,然后加入到半固态的Mg-Al合金熔体中,进行双向螺旋机械搅拌作用下的恒温机械搅拌,将升温至750℃,在温度为750℃的条件下保温5min,得到液态的镁基复合材料,随后进行恒温快速压力成型,再进行均匀化热处理,经挤压后得到高含量内生Al2Ca-Mg2Ca增强相镁基复合材料,此复合材料的具体成分为Mg-20Al-20Ca;
步骤二中的双向螺旋机械搅拌所用的装置是由电阻丝加热源、加热炉炉体、铸铁坩埚、一级桨叶、二级桨叶和机械搅拌杆组成;机械搅拌杆的下端固定一级桨叶和二级桨叶,一级桨叶在二级桨叶的下方;电阻丝加热源是内嵌在加热炉炉体的内壁中,机械搅拌杆的上端连接电动机驱动装置,下端自加热炉炉体的上端面穿过至二级桨叶浸入金属液面中深度为1cm~2cm;
所述的半固态的Mg-Al合金熔体中Al的质量分数为40%;
所述的步骤一得到的Mg-Ca复合颗粒的质量为步骤二的半固态的Mg-Al合金熔体的质量的100%;
所述的双向螺旋机械搅拌作用下的恒温机械搅拌的步骤如下:在半固态温度为570℃和机械搅拌速率为900rpm的条件下进行顺时针方向的机械搅拌20min,然后在半固态温度为570℃和机械搅拌速率为900rpm的条件下进行逆时针方向的机械搅拌20min,且两个方向的机械搅拌速率相同;
所述的恒温快速压力成型的方法如下:在温度为400℃和压强为400MPa的条件下进行恒温压力成型6min;
所述的均匀化热处理方法如下:在温度为400℃的条件下保温24h;
所述的挤压的参数如下:挤压温度为350℃,挤压比为16:1,挤压速率为1mm/s。
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