CN109705855A - 一种铕离子掺杂的硅铝酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铕离子掺杂的硅铝酸盐荧光粉及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域，其表示成分及摩尔组成的化学式为Ca20‑xAl26Mg3Si3O68:xEu，其中x表示铕离子掺杂的摩尔数，0.05≤x≤0.6。本发明是采用高温固相法合成一系列荧光粉，合成上述产品时使用相应的氧化物、碳酸盐等为原料，在N2、H2混合气体的还原气氛下于1325℃～1375℃煅烧1.5～2.5h，冷却后处理得到铕离子掺杂硅铝酸盐荧光粉。本发明制得的荧光粉具有吸收范围广、发射强度高，可与紫外LED芯片结合制备高发光性能多色光LED，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种铕离子掺杂的硅铝酸盐荧光粉及其制备方法。
背景技术
目前由于世界面临着能源短缺的问题，新型的固态照明发光二极管(LED)正逐步取代传统光源作为节能光源走进千家万户。通常，商用白光LED实现方式是将LED芯片与荧光粉组合，利用LED芯片激发荧光粉混合形成白光。具体方式有两种：一是用蓝光LED芯片激发发射黄光的荧光粉，二是用近紫外LED芯片激发红、绿、蓝三种荧光粉。前者通常显色指数较低；后者存在荧光粉之间辐射再吸收的问题。因此，新型的单一基质的白光荧光粉成为研究热点，该荧光粉通过在同一基质中掺杂两种甚至多种不同的离子来实现多谱带发射，实现白光。该方法可以消除荧光粉之间的辐射再吸收带来的能量损失问题。例如，Lu,W.等人报道的CaScAlSiO6中共掺杂Ce3+,Tb3+,Mn2+离子，实现白光发射。(Lu,W.；Guo,N.；Jia,Y.C.；Zhao,Q.；Lv,W.Z.；Jiao,M.M.；Shao,B.Q.；You,H.P.,Tunable Color of Ce3+/Tb3+/Mn2+-Coactivated CaScAlSiO6via Energy Transfer:A Single-Component Red/White-Emitting Phosphor.Inorganic chemistry 2013,52(6),3007-3012.)；Tian,Y.等人报道的Ca5(PO4)3Cl中掺杂Ce3+/Eu2+,Tb3+/Mn2+离子同样实现白光发射。(Tian,Y.；Wei,Y.；Zhao,Y.；Quan,Z.W.；Li,G.G.；Lin,J.,Photoluminescence tuning of Ca5(PO4)3Cl:Ce3+/Eu2+,Tb3+/Mn2+phosphors:structure refinement,site occupancy,energy transfer andthermal stability.Journal Of Materials Chemistry C 2016,4(6),1281-1294.)该方法存在着一种问题：若某一稀土离子的性质发生缺陷，荧光粉的整体性能将大大下降。因此本专利提供一种可实现被紫外激发的单掺铕硅铝酸盐高效荧光粉及其制备方法，来消除多种离子之间的作用和预防这种缺陷的产生，改变掺杂铕的含量可实现多色发光荧光粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可被紫外光激发、具有良好发光性能和热稳定性的用于白光LED的铕离子掺杂的硅铝酸盐荧光粉及其制备方法，该多色荧光粉可以作为白光LED的光转换材料。
本发明所述的一种铕离子掺杂的硅铝酸盐荧光粉及其制备方法，其特征在于：其表示成分及摩尔组成的化学式为Ca20-xAl26Mg3Si3O68:xEu，其中x表示铕离子掺杂的摩尔数，0.05≤x≤0.6。
本发明所述的一种铕离子掺杂的硅铝酸盐荧光粉的制备方法，其步骤如下：
(1)按化学式Ca20-xAl26Mg3Si3O68:xEu，称取所需质量的反应物转移入玛瑙研钵中，在玛瑙研钵中加入与所有原料体积相同的乙醇，研磨后混合均匀；
其中含Ca的反应物为碳酸钙(CaCO3)；
含Mg的反应物为氧化镁(MgO)；
含Al的反应物为三氧化二铝(A12O3)；
含Si的反应物为二氧化硅(SiO2)；
含铕的反应物为氧化物Eu2O3；
(2)将步骤(1)混合均匀的反应物在N2和H2混合气体的还原气氛下煅烧，N2和H2混合气体中H2的体积分数为5～10％，煅烧温度为1325～1375℃，煅烧时间为1.5～2.5h；
(3)将步骤(2)产物在N2和H2混合气体的还原气氛中降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到本发明所述的铕离子掺杂的硅铝酸盐荧光粉。
该荧光粉能被360～400nm范围内的近紫外光有效激发，吸收范围广、发射强度高、热稳定性和色稳定性优良。由于基质化合物的特殊结构，铕离子在基质中存在Eu2+和Eu3+两种形式，发射光谱可覆盖红、绿、蓝区。因此，该体系实现了单一基质中单掺离子的多重发射，进一步实现了可见光范围内的广泛覆盖，可与紫外LED芯片结合制备高发光性能的多色光和白光LED，是一种具备良好发光特性和稳定性的光转换材料。本发明所涉及方法具有原料易得、工艺流程简单、制备成本低廉、可批量生产等特点，本发明制得的荧光粉具有良好的应用前景。
附图说明
图1为荧光粉Ca19.95Al26Mg3Si3O68:0.05Eu的激发光谱(监测波长为442nm)和发射光谱(激发波长为382nm)。
图2为荧光粉Ca19.93Al26Mg3Si3O68:0.07Eu的激发光谱(监测波长为442nm)和发射光谱(激发波长为382nm)。
图3为荧光粉Ca19.9Al26Mg3Si3O68:0.1Eu的激发光谱(监测波长为442nm)和发射光谱(激发波长为382nm)。
图4为荧光粉Ca19.8Al26Mg3Si3O68:0.2Eu的激发光谱(监测波长为442nm)和发射光谱(激发波长为382nm)。
图5为荧光粉Ca19.6Al26Mg3Si3O68:0.4Eu的激发光谱(监测波长为442nm)和发射光谱(激发波长为382nm)。
图6为荧光粉Ca19.4Al26Mg3Si3O68:0.6Eu的激发光谱(监测波长为442nm)和发射光谱(激发波长为382nm)。
图7为荧光粉Ca20-xAl26Mg3Si3O68:xEu的色度坐标图，其中点1对应：x＝0.05；点2对应：x＝0.07；点3对应：x＝0.1；点4对应：x＝0.2；点5对应：x＝0.4；点6对应：x＝0.6。
如图1～6所示，在382nm激发下Ca20-xAl26Mg3Si3O68:xEu的发射光谱既包含有Eu2+的蓝光区和绿光区的宽带发射又包含Eu3+的特征窄带红光区发射。随着Eu的掺杂浓度从x＝0.05逐渐增加，整体的发光强度和发射峰位不断变化，发光颜色从蓝白光向暖白光转变，最后发射黄光，实现多色发光，说明该荧光粉是可应用于白光LED可调光颜色的多色发光荧光粉。
如图7所示，在色度坐标图中，随着Eu的掺杂浓度的逐渐增加，荧光粉Ca20- xAl26Mg3Si3O68:xEu的色度坐标逐渐从蓝白光区经过白光区最终到达黄光区，说明该荧光粉可以通过调节Eu的掺杂浓度，实现从蓝白光区到黄光区的多色发光。
具体实施方式
实施例1:Ca19.95Al26Mg3Si3O68:0.05Eu的制备
称取CaCO3(分析纯)0.9984g，A12O3(分析纯)0.6627g，MgO(分析纯)0.0604g，SiO2(分析纯)0.0902g，Eu2O3(分析纯)0.0044g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转移入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1350℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧2小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为1.3769g，样品在382nm波长激发下发蓝白光，色度坐标为(0.2305,0.2013)。
实施例2:Ca19.93Al26Mg3Si3O68:0.07Eu的制备
称取CaCO3(分析纯)0.9974g，A12O3(分析纯)0.6627g，MgO(分析纯)0.0604g，SiO2(分析纯)0.0902g，Eu2O3(分析纯)0.0062g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转移入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1350℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧2小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为1.3780g，样品在382nm波长激发下发蓝白光，色度坐标为(0.2564,0.2192)。
实施例3:Ca19.9Al26Mg3Si3O68:0.1Eu的制备
称取CaCO3(分析纯)0.9959g，A12O3(分析纯)0.6627g，MgO(分析纯)0.0604g，SiO2(分析纯)0.0902g，Eu2O3(分析纯)0.0088g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转移入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1350℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧2小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为1.3797g，样品在382nm波长激发下发蓝白光，色度坐标为(0.2805,0.2603)。
实施例4:Ca19.8Al26Mg3Si3O68:0.2Eu的制备
称取CaCO3(分析纯)0.9909g，A12O3(分析纯)0.6627g，MgO(分析纯)0.0604g，SiO2(分析纯)0.0902g，Eu2O3(分析纯)0.0176g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转移入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1350℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧2小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为1.3852g，样品在382nm波长激发下发暖白光，色度坐标为(0.3307,0.3070)。
实施例5:Ca19.6Al26Mg3Si3O68:0.4Eu的制备
称取CaCO3(分析纯)0.9809g，A12O3(分析纯)0.6627g，MgO(分析纯)0.0604g，SiO2(分析纯)0.0902g，Eu2O3(分析纯)0.0352g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转移入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1350℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧2小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为1.3962g，样品在382nm波长激发下发黄光，色度坐标为(0.3648,0.3757)。
实施例6:Ca19.4Al26Mg3Si3O68:0.6Eu的制备
称取CaCO3(分析纯)0.9709g，A12O3(分析纯)0.6627g，MgO(分析纯)0.0604g，SiO2(分析纯)0.0902g，Eu2O3(分析纯)0.0528g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转移入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1350℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧2小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为1.4072g，样品在382nm波长激发下发黄光，色度坐标为(0.3976,0.4402)。
实施例7:Ca19.8Al26Mg3Si3O68:0.2Eu的制备
称取CaCO3(分析纯)0.9909g，A12O3(分析纯)0.6627g，MgO(分析纯)0.0604g，SiO2(分析纯)0.0902g，Eu2O3(分析纯)0.0176g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转移入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1325℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧2小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为1.3856g，样品在382nm波长激发下发暖白光，色度坐标为(0.3306,0.3068)。
实施例8:Ca19.8Al26Mg3Si3O68:0.2Eu的制备
称取CaCO3(分析纯)0.9909g，A12O3(分析纯)0.6627g，MgO(分析纯)0.0604g，SiO2(分析纯)0.0902g，Eu2O3(分析纯)0.0176g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转移入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1375℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧2小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为1.3858g，样品在382nm波长激发下发暖白光，色度坐标为(0.3308,0.3071)。
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实施例10:Ca19.8Al26Mg3Si3O68:0.2Eu的制备
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实施例11:Ca19.8Al26Mg3Si3O68:0.2Eu的制备
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称取CaCO3(分析纯)0.9909g，A12O3(分析纯)0.6627g，MgO(分析纯)0.0604g，SiO2(分析纯)0.0902g，Eu2O3(分析纯)0.0176g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转移入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1350℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧2.5小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为1.3852g，样品在382nm波长激发下发暖白光，色度坐标为(0.3302,0.3076)。
Claims (3)
1.一种铕离子掺杂的硅铝酸盐荧光粉及其制备方法，其特征在于：其表示成分及摩尔组成的化学式为Ca20-xAl26Mg3Si3O68:xEu，其中，x表示铕离子掺杂的摩尔数，0.05≤x≤0.6。
2.权利要求1所述的一种铕离子掺杂的硅铝酸盐荧光粉及其制备方法，其步骤如下：
(1)按化学式Ca20-xAl26Mg3Si3O68:xEu，称取所需摩尔量的反应物转移入玛瑙研钵中，在玛瑙研钵中加入与原料体积相同的乙醇，研磨后混合均匀；
(2)将步骤(1)混合均匀的反应物在N2和H2混合气体的还原气氛下煅烧，N2和H2混合气体中H2的体积分数为5～10％，煅烧温度为1325～1375℃，煅烧时间为1.5～2.5h；
(3)将步骤(2)产物在N2和H2混合气体的还原气氛中降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到铕离子掺杂的硅铝酸盐荧光粉。
3.如权利要求2所述的一种单掺铕硅铝酸盐发光荧光粉及其制备方法，其特征在于：含Ca反应物为CaCO3、含Mg的反应物为MgO、含Al的反应物为A12O3、含Si的反应物为SiO2、含铕的反应物为Eu2O3。
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2019
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