CN109696487A - 仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法 - Google Patents

仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法，该方法为：制备样品的干净基质，配制基质标样和试剂标样，计算绝对基质效应，拟合绝对基质效应与药物浓度的回归曲线a，用试剂标样为基准分析样品中相应药物的浓度，记为C1，代入a中得到样品的测定浓度对应的绝对基质效应A，对分析结果进行修正，样品中药物的真实浓度为C1/A。本发明用试剂标样为基准对样品中药物残留进行分析，之后用绝对基质效应进行修正，减小了样品基质引起的偏差，提高了结果的准确性。

Description

仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法
技术领域
本发明属于药物残留检测技术领域，具体涉及一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法。
背景技术
基质是指样品中除被分析物以外的一切组分，这些组分能明显降低或增强待测物质在上的响应，从而影响检测结果的准确性，这种待测物被抑制或者增强的效应便称为基质效应。按照美国临床实验室标准化委员会的定义，基质效应是指样品中除分析物以外的其他成分对待测物测定值的影响，按照欧盟农残分析质量控制规程中的定义，基质效应是指样品中的一种或几种非仪器检测组分对待测物浓度或质量测定准确度的影响。
在药物残留的仪器分析中，基质效应的存在非常普遍。如在用气相色谱测定蔬菜中的药物残留时，不同蔬菜种类、测定不同的药物、甚至药物浓度的不同都会导致其基质效应各不相同,导致了以空白试剂配制标准物质，待测物质的回收率偏高或者偏低，严重影响分析结果。因此，开发出一种减小基质效应对分析结果的影响方法，以修正分析结果，保证检测结果准确可靠，对仪器分析有着非常重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法，本发明用试剂标样为基准对样品中药物残留进行测定分析，之后用绝对基质效应进行修正，减小了样品基质引起的偏差，保证了分析结果的相对准确。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法，该方法包括以下步骤：
S1、绝对基质效应和药物浓度之间线性回归方程的建立：
S101、干净基质的制备：将样品按照相应的方法进行前处理、包括样品制备、提取、净化及浓缩，之后用纯溶剂复溶，得到上机液，将待测药物未检出的上机液作为干净基质；
S102、基质标样的配制：用S101得到的干净基质配制待测药物的标准品，分别配制3～5个浓度水平的基质标样；
S103、试剂标样的配制：用纯溶剂配制待测药物的标准品，分别配制3～5个浓度水平的试剂标样；所述试剂标样的浓度与S102中的基质标样的浓度相同；
S104、绝对基质效应：
S10401、将S102中得到的基质标样分别用相应的仪器测定分析，记录在各浓度水平下的基质标样峰面积；
S10402、将S103中得到的试剂标样分别用相应的仪器测定分析，记录在各浓度水平下的试剂标样峰面积；
S10403、计算各浓度水平下药物的绝对基质效应，将S10401和S10402得到的峰面积代入公式绝对基质效应＝基质标样的峰面积/试剂标样的峰面积中，得到各浓度水平下药物的绝对基质效应；
S10404、拟合绝对基质效应与药物浓度的回归曲线：以S10403得到的绝对基质效应为纵轴，以药物浓度为横轴，拟合线性回归曲线，得出线性回归方程a和相关系数；
S2、对样品中药品检测结果进行修正：
S201、测试样品中的药物的浓度，将样品按照相应的方法进行前处理、包括样品制备、提取、净化及浓缩，用纯溶剂复溶后上机测定，用试剂标样为基准进行单点校正分析，得到样品中药物残留的浓度，记为C1；
S202、将S201中得到的C1代入S10404所述的线性回归方程a中，得到样品的测定浓度对应的绝对基质效应，记为A；
S203、检测结果修正：样品中药物的实际浓度为把样品基质效应带来的影响修正之后的药物浓度，所述样品中的药物实际浓度为S201中测定分析得到的样品浓度除以S202中所述的绝对基质效应，所述样品中药物的实际浓度记为C修正，即C修正＝C1/A。
优选地，S102中基质标样的浓度和S103中试剂标样的药物浓度均为0.02mg/kg～0.2mg/kg。
优选地，S10401中所述基质标样峰面积为相同浓度的2针基质标样峰面积的平均值；S10402中所述试剂标样峰面积为相同浓度的2针试剂标样峰面积的平均值。
优选地，S201中所述试剂标样的峰面积为相同浓度的2针试剂标样峰面积的平均值。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明用试剂标样为基准对样品中药物残留进行测定分析，之后用绝对基质效应进行修正，减小了样品基质引起的偏差，提高了分析结果的对准确性。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例是萝卜样品中氧化乐果残留的色谱分析中因基质效应引起的检测结果偏差的修正方法，该方法包括以下步骤：
S1、绝对基质效应和药物浓度之间线性回归方程的建立：
S101、干净基质的制备：将萝卜样品按照NY/T 761-2008的方法进行前处理，包括样品制备、提取、净化及浓缩，之后用丙酮复溶至5mL，得到上机液，用气相色谱-FPD检测器测定氧化乐果，将氧化乐果未检出的上机液作为干净基质；
S102、基质标样的配制：用S101得到的干净基质配制氧化乐果标准品，分别配制3个浓度水平的基质标样；3个浓度分别为0.05mg/kg、0.1mg/kg和0.2mg/kg；
S103、试剂标样的配制：用丙酮配制氧化乐果标准品，分别配制3个浓度水平的试剂标样；3个浓度分别为0.05mg/kg、0.1mg/kg和0.2mg/kg；
S104、绝对基质效应：
S10401、将S102中得到的3个浓度的基质标样用气相色谱-FPD进行分析，记录在各浓度水平下的基质标样峰面积；所述基质标样峰面积为相同浓度的2针基质标样峰面积的平均值；
S10402、将S103中得到的3个浓度的试剂标样分别用气相色谱-FPD进行分析，记录在各浓度水平下的试剂标样峰面积；所述试剂标样峰面积为相同浓度的2针试剂标样峰面积的平均值；
S10403、计算各浓度水平下药物的绝对基质效应，将S10401和S10402得到的峰面积代入公式绝对基质效应＝基质标样的峰面积/试剂标样的峰面积中，得到各浓度水平下药物的绝对基质效应；得到0.05mg/kg、0.1mg/kg和0.2mg/kg 3个浓度水平下氧化乐果的绝对基质效应分别为1.653、1.867和3.437；
S10404、拟合绝对基质效应与氧化乐果浓度的回归曲线：以S10403得到的绝对基质效应为纵轴，以氧化乐果浓度为横轴，拟合线性回归曲线，得出线性回归方程a和相关系数；得到氧化乐果浓度和绝对基质效应的线性回归方程a为y＝12.437x+0.868，相关系数为0.9509；
S2、萝卜样品中氧化乐果检测结果进行修正：
S201、用萝卜样品制备氧化乐果浓度为0.04mg/kg的模拟添加样品共5个平行，按照NY/T 761-2008的方法前处理，包括进行制备、提取、净化和浓缩，之后用丙酮复溶至5mL，然后用气相色谱-FPD进行测定分析；用浓度为0.04mg/kg的试剂标样为基准进行单点校正分析，单点比较计算的公式按照NY/T 761-2008中方法一中的7.2进行，得到萝卜样品的测定浓度，记为C1；分别为0.0586mg/kg、0.0542mg/kg、0.0541mg/kg、0.0705mg/kg和0.0651mg/kg；
测定浓度的添加回收率分别为146.5％、135.5％、135.3％、176.3％和162.8％，其相对标准偏差为0.12，说明萝卜样品中氧化乐果因基质效应对分析测定结果产生偏差，其添加回收率均大于130％，不符合NY/T761-2008对样品添加回收率的要求，需要对萝卜样品的分析结果进行修正，以获取更可信的萝卜样品中氧化乐果的浓度；
S202、将S201中计算得到的C1代入S10404所述的线性回归方程a中，得到萝卜样品的测定浓度对应的绝对基质效应，记为A；分别为1.597、1.542、1.541、1.745和1.678；
S203、检测结果修正：萝卜样品中氧化乐果的实际浓度为对萝卜样品的基质效应进行修正之后的浓度，即所述萝卜样品中的氧化乐果的实际浓度等于S201中测定分析得到的样品浓度除以S202中所述绝对基质效应，所述萝卜样品中的氧化乐果的实际浓度记为C1，即C修正＝C1/A，得到的C1分别为0.0367mg/kg、0.0352mg/kg、0.0351mg/kg、0.0404mg/kg和0.0387mg/kg，相对标准偏差为0.06；
修正后的萝卜样品中氧化乐果的浓度进行添加回收率的计算，分别为：91.8％、88％、87.8％、101％和96.8％，相对标准偏差为0.06。修正后的添加回收率在70％-130％之间，且相对标准偏差减小，表明修正后得到的萝卜样品中氧化乐果的浓度能更真实地反映萝卜样品中氧化乐果的真实浓度，该修改方法获得的结果可信度高。
本实施例用丙酮配制试剂标样，对萝卜中的氧化乐果残留进行测定，之后用绝对基质效应进行修正，减小了样品基质引起的偏差，提高了了结果的准确性。
实施例2
本实施例是修正萝卜样品中乙酰甲胺磷残留的色谱分析中因基质效应引起的检测结果偏差的方法，该方法包括以下步骤：
S1、绝对基质效应和药物浓度之间线性回归方程的建立：
S101、干净基质的制备：萝卜样品按照NY/T 761-2008的方法进行前处理，包括样品制备、提取、净化及浓缩，之后用丙酮复溶至5mL，得到上机液，用气相色谱-FPD检测器测定乙酰甲胺磷，将乙酰甲胺磷未检出的上机液作为干净基质；
S102、基质标样的配制：用S101得到的干净基质配制乙酰甲胺磷标准品，分别配制3个浓度水平的基质标样；3个浓度分别为0.05mg/kg、0.1mg/kg和0.2mg/kg；
S103、试剂标样的配制：用丙酮配制乙酰甲胺磷标准品，分别配制3个浓度水平的试剂标样；3个浓度分别为0.05mg/kg、0.1mg/kg和0.2mg/kg；
S104、绝对基质效应：
S10401、将S102中得到的3个浓度的基质标样分别用气相色谱-FPD进行分析，记录在各浓度水平下的基质标样峰面积；所述基质标样峰面积为相同浓度的2针基质标样峰面积的平均值；
S10402、将S103中得到的3个浓度的试剂标样分别用气相色谱-FPD进行测定分析，记录在各浓度水平下的试剂标样峰面积；所述试剂标样峰面积为相同浓度的2针试剂标样峰面积的平均值；
S10403、计算各浓度水平下药物的绝对基质效应，将S10401和S10402得到的峰面积代入公式绝对基质效应＝基质标样的峰面积/试剂标样的峰面积中，得到各浓度水平下药物的绝对基质效应；得到0.05mg/kg、0.1mg/kg和0.2mg/kg 3个浓度水平下乙酰甲胺磷的绝对基质效应分别为1.39、1.647和4.347；
S10404、拟合绝对基质效应与乙酰甲胺磷浓度的回归曲线：以S10403得到的绝对基质效应为纵轴，以乙酰甲胺磷浓度为横轴，拟合线性回归曲线，得出线性回归方程a和相关系数；得到乙酰甲胺磷浓度和绝对基质效应的线性回归方程a为y＝20.754x+0.04，相关系数为0.9364；
S2、萝卜样品中乙酰甲胺磷检测结果进行修正：
S201、用萝卜样品制备乙酰甲胺磷浓度为0.04mg/kg的模拟添加样品共5个，按照NY/T 761-2008的方法前处理，包括进行制备、提取、净化和浓缩，之后用丙酮复溶至5mL，然后用气相色谱-FPD进行测定分析；用浓度为0.04mg/kg的试剂标样为基准进行单点校正分析，单点比较计算的公式按照NY/T 761-2008中方法一中的7.2进行，得到萝卜样品的测定浓度，记为C1；分别为0.0461mg/kg、0.0517mg/kg、0.0513mg/kg、0.0618mg/kg和0.0638mg/kg；
测定浓度的添加回收率分别为115.3％、129.3％、128.3％、154.5％和159.5％，其相对标准偏差为0.14，说明萝卜样品中因基质效应对乙酰甲胺磷的测定分析结果产生偏差，有个别分析结果的添加回收率大于130％，不符合NY/T 761-2008对样品添加回收率的要求，需要对萝卜样品的分析结果进行修正，以获取更可信的萝卜样品中乙酰甲胺磷的浓度；
S202、将S201中计算得到的C1代入S10404所述的线性回归方程a中，得到萝卜样品的测定浓度对应的绝对基质效应，记为A；分别为0.9968、1.1130、1.1047、1.3226和1.3641；
S203、检测结果修正：萝卜样品中乙酰甲胺磷的实际浓度为对萝卜样品的基质效应进行修正之后的浓度，即所述萝卜样品中的乙酰甲胺磷的实际浓度等于S201中测定分析得到的样品浓度除以S202中所述绝对基质效应，所述萝卜样品中的乙酰甲胺磷的实际浓度记为C修正，即C修正＝C1/A，得到的C修正分别为0.04625mg/kg、0.04645mg/kg、0.04643mg/kg、0.04673mg/kg和0.04677mg/kg，相对标准偏差为0.005；
修正后的萝卜样品中乙酰甲胺磷的浓度进行添加回收率的计算分别为：115.6％、116.1％、116.1％、116.8％和116.9％，相对标准偏差为0.005，相对标准偏差为0.06。修正后的添加回收率在70％-130％之间，且相对标准偏差减小，表明修正后得到的萝卜样品中乙酰甲胺磷的浓度更能真实地反映萝卜样品中乙酰甲胺磷的真实浓度，该修正方法获得的结果可信度高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、绝对基质效应和药物浓度之间线性回归方程的建立：
S101、干净基质的制备：将样品按照相应的方法进行前处理、包括样品制备、提取、净化及浓缩，之后用纯溶剂复溶，得到上机液，将待测药物未检出的上机液作为干净基质；
S102、基质标样的配制：用S101得到的干净基质配制待测药物的标准品，分别配制3～5个浓度水平的基质标样；
S103、试剂标样的配制：用纯溶剂配制待测药物的标准品，分别配制3～5个浓度水平的试剂标样；所述试剂标样的浓度与S102中的基质标样的浓度相同；
S104、绝对基质效应：
S10401、将S102中得到的基质标样分别用相应的仪器测定分析，记录在各浓度水平下的基质标样峰面积；
S10402、将S103中得到的试剂标样分别用相应的仪器测定分析，记录在各浓度水平下的试剂标样峰面积；
S10403、计算各浓度水平下药物的绝对基质效应，将S10401和S10402得到的峰面积代入公式绝对基质效应＝基质标样的峰面积/试剂标样的峰面积中，得到各浓度水平下药物的绝对基质效应；
S10404、拟合绝对基质效应与药物浓度的回归曲线：以S10403得到的绝对基质效应为纵轴，以药物浓度为横轴，拟合线性回归曲线，得出线性回归方程a和相关系数；
S2、对样品中药品检测结果进行修正：
S201、测试样品中的药物的浓度，将样品按照相应的方法进行前处理、包括样品制备、提取、净化及浓缩，用纯溶剂复溶后上机测定，用试剂标样为基准进行单点校正分析，得到样品中药物残留的浓度，记为C1；
S202、将S201中得到的C1代入S10404所述的线性回归方程a中，得到样品的测定浓度对应的绝对基质效应，记为A；
S203、检测结果修正：样品中药物的实际浓度为把样品基质效应带来的影响修正之后的药物浓度，所述样品中的药物实际浓度为S201中测定分析得到的样品浓度除以S202中所述的绝对基质效应，所述样品中药物的实际浓度记为C修正，即C修正＝C1/A。
2.根据权利要求1所述的一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法，其特征在于，S102中基质标样的浓度和S103中试剂标样的药物浓度均为0.02mg/kg～0.2mg/kg。
3.根据权利要求1所述的一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法，其特征在于，S10401中所述基质标样峰面积为相同浓度的2针基质标样峰面积的平均值；S10402中所述试剂标样峰面积为相同浓度的2针试剂标样峰面积的平均值。
4.根据权利要求1所述的一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法，其特征在于，S201中所述试剂标样的峰面积为相同浓度的2针试剂标样峰面积的平均值。
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