CN109690295A - 用于分析尿素设备的排出气体的系统及方法 - Google Patents

用于分析尿素设备的排出气体的系统及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109690295A
CN109690295A CN201780054381.3A CN201780054381A CN109690295A CN 109690295 A CN109690295 A CN 109690295A CN 201780054381 A CN201780054381 A CN 201780054381A CN 109690295 A CN109690295 A CN 109690295A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample flow
supervisor
conduit
temperature
spectrometer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201780054381.3A
Other languages
English (en)
Inventor
克里斯蒂娜·切罗内
利诺·卡莱西
阿尔贝托·塞拉费罗
弗朗切斯科·维奥拉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saipem SpA
Original Assignee
Saipem SpA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Saipem SpA filed Critical Saipem SpA
Publication of CN109690295A publication Critical patent/CN109690295A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/04—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2247—Sampling from a flowing stream of gas
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/15—Preventing contamination of the components of the optical system or obstruction of the light path
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N2001/1031—Sampling from special places
    • G01N2001/105—Sampling from special places from high-pressure reactors or lines
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N2001/2282—Devices for withdrawing samples in the gaseous state with cooling means
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N2021/0193—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation the sample being taken from a stream or flow to the measurement cell
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/15—Preventing contamination of the components of the optical system or obstruction of the light path
    • G01N2021/158—Eliminating condensation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G01N2021/651—Cuvettes therefore
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids
    • G01N2021/8578—Gaseous flow
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141—Feedstock
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

一种用于分析尿素设备(1)的排出气体的系统(2)，包括：拉曼光谱仪(22)；采样导管(24)，将所述光谱仪(22)连接到所述尿素设备(1)的主管(20)，以用于将待分析的样品流(25)输送到所述光谱仪(22)；温度调节装置(26)，通过温度控制器(27)操作并作用在所述导管(24)的至少一个热处理部分(28)上，以用于调节在所述导管(24)中循环的所述样品流(25)的温度。

Description

用于分析尿素设备的排出气体的系统及方法
技术领域
本发明涉及一种用于分析尿素设备的排出气体的系统及方法，以及配备有用于分析排出气体的系统的尿素设备。
背景技术
如已知的，尿素是经由基于以下反应的过程以工业规模生产的：在高温和高压条件下二氧化碳与氨之间形成氨基甲酸铵、并且随后分解氨基甲酸铵以提供尿素和水的反应。
这些过程在设备(尿素设备)中进行，所述设备一般包括：合成反应器，在合成反应器中发生二氧化碳与氨之间的反应；纯化和回收区，在纯化和回收区中，反应器中生产的尿素水溶液逐渐浓缩，并且回收和再循环未转化的反应物；完成区，在完成区中，尿素固化(例如，在造粒机或造粒塔中)。
无论尿素设备如何构造，尿素设备产生连续排出气体，所述排出气体包含惰性未转化物质以及少量未反应的氨。根据尿素设备中使用的工艺，该排出气体还可特别地包含引入用于钝化处理的氧气。
例如，采用称为“斯那姆(Snamprogetti)”的技术的尿素设备排放连续排出气流，更具体地，从所谓的中压回收区排放连续排出气流，所述连续排出气流通常包含氮气、氧气、氩气、甲烷、氨气、氢气和水。
需要监控尿素设备的排出气体，尤其是当该排出气体包含氢气和氧气时，特别地，为了满足安全要求以及具体地，用于保持在点火极限之外。
如果检测到风险情况，则对排出气流采取动作，例如，通过添加蒸汽或另一种控制流体(惰性气体、天然气等)对排出气流采取动作，以避免形成爆炸性混合物。
还需要检查风险情况何时已经过去，以在安全条件下停止注入控制流体(蒸汽等)。
已提出使用气相色谱仪来分析来自尿素设备并包含氨的排出气流的设备运行。
气相色谱分析由于其能够识别和量化大量的成分而通常用于监控过程。各个样品成分以不同的速度通过色谱柱，并通过检测器连续记录。在引入样品和通过检测器记录物质之间流逝的时间(滞留时间)是物质的特征并且用于识别物质。检测器信号的大小是所分析的流体中的成分的体积浓度的量度。
然而，使用气相色谱仪在尿素设备排出气体分析的具体应用中存在一些缺点。
首先，在待分析的气流中存在冷凝蒸汽或另一种控制流体(在注入蒸汽或另一种流体以移出点火极限之后发生的情况下)破坏了气体混合物成分的气相色谱测量，尤其是氨的定量分析。
此外，与气相色谱仪中的蒸汽(或任何其他流体)的冷凝-蒸发相关的现象会危害仪器的机械完整性。
此外，气相色谱仪是一种体积大的仪器，这也正是因为其必须进行调节，因此，一般来说，其不能直接放置在待分析的气流循环的主管道上，而是必须放置在处于远程位置的合适的结构中并且通过专门设置的线路连接到主管道，所述线路也会相对长。除了明显地使设备的安装复杂化之外，所有这些还会危害测量精度。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种用于分析尿素设备的排出气体的系统及方法，其能够克服现有技术的上述缺点。
特别地，本发明的一个目的是提供一种用于分析尿素设备的排出气体的系统及方法，即使在例如由于将蒸汽或另一种控制流体注入排出气体中而导致显著变化的情况下，其也能够在尿素设备的所有操作条件下进行快速、准确和可靠的排出气体分析。
因此，本发明涉及分别在所附的权利要求1和13中的必要术语中定义的用于分析尿素设备的排出气体的系统和方法，并且涉及如权利要求12的配备有用于分析排出气体的系统的尿素设备。
在从属权利要求中指示本发明的其他优选特征。
根据本发明，光谱分析技术用于分析尿素设备的排出气体，特别是，拉曼光谱。
拉曼光谱是一种基于分子的振动和旋转能量的分析技术，并且能够唯一地识别样品中存在的化学物质及其相对量。
在拉曼光谱中，待分析的样品暴露于单色电磁辐射(通常由激光源发射)，检测和分析由样品散射的辐射中的频率。
通过与样品的电子分子相互作用，电磁辐射引起分子的振动和旋转能量上的变化，随之发生入射辐射的散射。通过分析散射的辐射，识别具有不同能级的成分是可行的。
拉曼光谱分析通过专用仪器(拉曼光谱仪)执行。
迄今为止，这种分析技术似乎从未用于尿素设备，特别是用于分析具有产生爆炸性混合物风险的排出气体，这是由于拉曼光谱仪的结构限制导致的，其本质上不适用于此目的。
本发明的发明人已经确定涉及拉曼光谱仪的以下问题：
a)配备拉曼光谱仪的光纤探针具有相对低的设计温度(参考性地，约80℃)，因此仪器不能在较高温度下被供应样品，这会在与探针接触时引起机械损坏。待分析的尿素设备的排出气体具有明显高于拉曼光谱仪的探针的损伤阈值的温度，尤其是在注入用于恢复非点火条件的蒸汽等之后；
b)待分析的尿素设备的排出气体包含带有氨的冷凝水：因此可冷凝氨物质存在于待分析的气流中，其可被水吸收并在过程的主气流中再次沉淀。结果，由拉曼光谱仪分析的样品将受到待分析的一种成分的定量沉淀的影响，从而破坏了测量的准确性。
本发明使得在设备运行、甚至基本上连续地或以高采样频率运行的情况下在尿素设备中分析具有形成爆炸性混合物的风险的排出气体成为可能。
该分析通过拉曼光谱仪进行，即使在偏离尿素设备的正常运行条件的情况下，例如，在将蒸汽(或另一种控制流体)注入到待分析的气流中以避免形成可能的爆炸性混合物之后，也以提供完全可靠的结果的方式适当设计和安装。
根据本发明，拉曼光谱仪与定位在拉曼光谱仪上游的采样接口相关联，并设置有温度控制系统。
本发明能够实现以下主要优点：
定性和定量的分析结果，即使在将蒸汽或其他控制流体注入到待分析的气流中的情况下，在任何操作条件下都是准确和可靠的：由于由拉曼光谱仪进行的测量是基于化学物质的原子/空间性质而不是它们的热力学行为，因此它们不受蒸汽或其他控制流体的含量的影响，而是在气相色谱分析中发生；
通常，即使存在与设备的正常运行条件的偏差和/或压力、温度和化学物质的相对含量的偏差，在设备运行、保证仪器的测量精度和机械完整性的情况下进行分析也是可行的。
对于使用气相色谱仪进行的测量，响应时间更快，测量更准确，维护成本更低。
拉曼光谱仪直接放置在主管上，待分析的气流在所述主管中循环，并通过简单的分路与其连接；不需要用于将待分析的气流输送到远程位置的辅助管。
附图说明
参照附图中的图，通过以下非限制性实施例的描述，本发明的其他特征和优点将变得更清楚，在附图中：
图1是配备有根据本发明的具有用于分析排出气体的系统的尿素生产设备的示意图；以及
图2是根据本发明的用于分析尿素设备的排出气体的系统的示意图。
具体实施方式
图1以仅示意性和简化的方式示出尿素设备1，或者更确切地说，是配备有用于分析尿素设备1中产生的排出气体的系统2的用于生产尿素的设备。
尿素设备1以及其中实施的尿素生产过程可以是若干类型之一。
这里，仅通过示例的方式以根据已知的“斯那姆”技术的尿素生产设备/工艺作为参考。仍应理解的是，本发明也适用于其他尿素生产设备/工艺。
在所示的非限制性构造中(但不是必须的)，尿素设备1包括：尿素合成反应器4，在尿素合成反应器4中发生来自氨和二氧化碳的尿素合成反应；回收区5、6和7，具体为高压回收区5、中压回收区6、低压回收区7，在回收区5、6和7中，在反应器4中产生的尿素溶液通过去除未反应的氨和二氧化碳和水而逐渐浓缩，并且所回收的成分进行再循环；真空浓缩区8，连接到用于处理冷凝物(基本上是水)的处理区9；完成/凝固区10，包括例如在造粒机或造粒塔中。
反应器4通过各自的供给路线12和13被供给有NH3和CO2。主尿素路线14将反应器4的产物出口连接到回收区5、6和7并连接到浓缩区8。
回收回路16将回收区5、6和7与浓缩区8彼此连接并连接到NH3供给路线12，用于将通过回收区5、6和7回收的未反应成分再循环到反应器4。
既未示出也未详细描述本身是已知的各个区的组件和它们之间的连接路线。
例如，但不是必须地，主尿素路线14串联连接(通过相应的路线段)：反应器4，在反应器4中发生来自氨和二氧化碳的尿素合成反应；高压回收区5的汽提器(stripper)，在汽提器中，回收未转化的NH3和CO2和氨基甲酸铵，并通过回收回路16再循环到反应器4中；中压回收区6中的中压分解器和低压回收区7中的低压分解器，其中，氨基甲酸酯被分解产生NH3和CO2，它们通过回收回路16再循环到反应器4；浓缩区8中的一个或多个交换器/浓缩器，其中，离开低压回收区7的尿素溶液在被送到完成/凝固区10的用于造粒或粒化的造粒机或造粒塔之前被浓缩。
在尿素设备1中，特别是在回收区5、6和7中以及在浓缩区8中，产生也包含氨的排出气体。系统2连接到尿素设备1，以接收和分析尿素设备1中产生的至少一个排出气流。
在所示的非限制性示例中，但不是必须的，系统2接收并分析来自中压回收区6的排出气体，特别是，离开中压分解器并在主管20中输送的排出气体。
由于除了其他物质之外该排出气体还包含氢气和氧气，因此可形成爆炸性混合物，因此，主管20连接到用于注入控制流体(例如，蒸汽或另一种流体)的注入装置21，所述注入装置当系统2检测到形成爆炸性混合物的潜在危险条件时(经由控制室中的控制器通过操作员手动地或通过控制单元自动地)操作。
仍应理解的是，系统2可以用于分析尿素设备1(如已经指出的，其也可以具有与在此以示例的方式所示的构造不同的构造)中产生的其他流出物和/或气流。因此，系统2可以放置在与在此以示例的方式描述和示出的位置不同的位置以及不同类型的尿素设备中。
也参照图2，系统2包括拉曼光谱仪22以及将光谱仪22连接到主管20的采样接口23，待分析的排出气体在主管20中循环。
光谱仪22本身是已知的仪器，为了简单起见，因此，既没有描述也没有详细示出光谱仪22。
基本上，光谱仪22包括：至少一个电磁辐射源，具体地是激光源，其在分析室中引导待分析的样品上的单色电磁辐射；至少一个探针，具体地是光纤探针，其接收由样品散射的辐射；分析仪，分析由样品散射的辐射中存在的频率。
有利地，光谱仪22放置在主管20上方。
采样接口23包括：采样导管24，其将主管20连接到光谱仪22，以将连续的样品气流25从主管20输送到光谱仪22；温度调节装置26，通过温度控制器27控制并作用在导管24的至少一个热处理部分28上，以调节在导管24中循环的样品流25的温度；回流装置29，使样品流25的冷凝物馏分(fraction，成分)返回到主管20中，所述冷凝物馏分在部分28中的样品流25冷却后凝结；处理和控制单元30，被构造为计算返回到主管20的可冷凝物的量。
导管24将主管20连接到光谱仪22；特别地，导管24连接到装配在主管20上的连接器31并且连接到光谱仪22的入口32，更准确地说，连接到光谱仪22的分析室。
有利地，导管24与主管20竖直地分开，和/或从连接器31向上基本竖直地或倾斜地延伸。
温度调节装置26可以是若干类型之一。通常，装置26被构造成当样品流25的温度太高并且可能损坏光谱仪22的组件(特别是它的光纤探针)时降低样品流25的温度。
例如，装置26包括：冷却回路33，布置在导管24的部分28周围，冷却流体(例如，空气或水)在冷却回路33中循环；至少一个循环构件34，通过温度控制器27控制，用于使冷却回路33中的冷却流体循环。
温度控制器27(其也可以集成在光谱仪22的处理和控制单元30中)优选地是所谓的“双环”类型并且连接到一对温度传感器35和36，温度传感器35和36在导管24中的样品流25的循环方向上分别定位在导管24的部分28的上游和下游(例如，温度传感器35和36分别布置在导管24的入口处和光谱仪22的入口32处)，以分别检测通过主管20的来自尿素设备1的气流的温度和在光谱仪22中分析的样品流25的温度。
特别地，温度控制器27是比例-积分-微分型的控制器。
温度控制器27被设定为低于光谱仪22的组件(特别是光纤探针或探针)可能损坏的阈值温度的温度(例如，70℃)。
有利地，装置26还包括加热元件37，例如，电阻，加热元件37定位在部分28的下游和冷却回路33的下游(始终指的是样品流25的循环方向)的导管24中，并且进而通过温度控制器27和/或通过处理和控制单元30来操作以在由冷却回路33引起的冷却之后升高样品流25的温度(升高几度，参考性地为1℃至5℃)，从而避开进入光谱仪22的样品流25的饱和条件。
由装置26引起的冷却可引起样品流25中的化学物质的冷凝。冷凝物馏分通过回流装置29流回到主管20中。例如，回流装置29包括导管24的收集部分38；部分38放置在主管20上方并在导管24的热处理部分28下方，并且基本上竖直或相对于主管20倾斜，使得冷凝物馏分由于重力的影响而通过部分38落到下面的主管20中。
处理和控制单元30被构造为基于尿素设备1中实施的工艺的热力学模型、以及基于该工艺的操作参数，通过适当的计算算法来计算再循环到主管20的可冷凝物质的量。
可选地，该系统还包括自动紧急切断阀39，紧急切断阀39放置在光谱仪22的入口32处或沿着导管24放置，以在温度控制器27发生故障/失灵的情况下停止向光谱仪22供应样品流25；阀39在任何不受控制的热量增加(在预设的危险阈值之上)之后自动介入以保护光谱仪22。
光谱仪22(或者更具体地说是光谱仪22的分析室)具有连接到返回导管41的出口40；返回导管41连接到主管20，并且特别地，在主管20中循环的排出气体的循环方向上装配在连接器31的下游的主管20上，以返回通过光谱仪22输送回主管20的样本流25。
在使用中，由尿素设备1中产生的排出气体构成的气流在主管20中循环。
仅以示例的方式，气流包含氮气、氧气、氩气、甲烷、氨气、氢气和水，并且具有约50℃-170℃的温度。
部分气流通过导管24循环并构成优选地连续送到光谱仪22的样品流25。
如果样品流25的温度低于预设温度阈值(如在尿素设备1的正常操作条件下)，则温度控制器27不操作温度调节装置26并且样品流25到达光谱仪22。
光谱仪22对样品流25进行定性和定量分析。
如果分析检测到可能形成爆炸性混合物的条件，则系统2产生警报信号，基于所述警报信号，注入装置21(手动地或自动地)启动，以将蒸汽(参考性地，在200℃-250℃下)或另一种控制流体注入到在主管20中循环的气流中。
蒸汽或另一种控制流体的注入提高了气流的温度，因此也提高了样品流25的温度，并且改变了样品流25的组成，但是系统2被构造为在变化的条件下也有效且正确地操作。
实际上，如果温度控制器27经由温度传感器35和36检测到样品流25的温度在阈值温度之上，则温度控制器27操作温度调节装置26来冷却样品流25并使样品流25的温度回到阈值温度之下。
适当地，装置26然后经由加热元件37介入，以稍微加热(几度，参考性地为1℃-5℃)先前冷却的样品流25(在任何情况下，保持温度在阈值温度之下)，以避开样品流25的饱和条件。
样品流25的任何冷凝物馏分通过回流装置29落回到主管20中。
系统2分析样品流25。根据仪器的测量和响应时间，光谱仪22以预定的时间间隔进行测量，或者基本上连续地操作；在通过导管24行进并到达光谱仪22之后，样品流25通过返回导管41返回到主管20，更具体地(优选地)，在连接器31的主管20中循环的排出气体的循环方向上的下游，或者更确切地说是，样品流25从主管20中取出并送到光谱仪22的采样点。
当系统2检测到可能形成爆炸性混合物的条件已经停止时，系统2产生解除警报信号，基于此信号，(手动地或自动地)停止将控制流体(蒸汽等)注入到主管20中。
最后，应当理解的是，在不脱离所附权利要求的范围的情况下，可以对用于分析尿素设备的排出气体的系统及方法以及在此描述和示出的尿素设备做出进一步的修改和变型。

Claims (21)

1.一种用于分析尿素设备(1)的排出气体的系统(2)，包括：气流定性/定量的分析仪器(22)和用于取样的导管(24)，所述导管具有能连接到所述尿素设备(1)的主管(20)的连接器(31)，以用于将来自所述主管(20)的气体的优选连续的样品流(25)输送到所述分析仪器(22)；所述系统(2)的特征在于，所述分析仪器是拉曼光谱仪(22)；并且所述系统(2)包括温度调节装置(26)，所述温度调节装置通过温度控制器(27)操作并且作用在所述导管(24)的至少一个热处理部分(28)上，以用于调节在所述导管(24)中循环的所述样品流(25)的温度。
2.根据权利要求1所述的系统，其中，所述温度调节装置(26)包括：冷却回路(33)，布置在所述导管(24)的所述热处理部分(28)周围，并且冷却流体在所述冷却回路中循环；至少一个循环构件(34)，通过所述温度控制器(27)来控制，用于使所述冷却回路(33)中的冷却流体循环。
3.根据权利要求1或2所述的系统，包括回流装置(29)，以收集所述样品流(25)的在所述导管(24)的所述热处理部分(28)中冷却所述样品流(25)后凝结的冷凝物馏分，并且将所述冷凝物馏分返回到所述主管(20)。
4.根据权利要求3所述的系统，包括处理和控制单元(30)，所述处理和控制单元被构造为计算返回到所述主管(20)的可冷凝物质的量。
5.根据权利要求3或4所述的系统，其中，所述回流装置(29)包括所述导管(24)的收集部分(38)；所述收集部分(38)定位在所述主管(20)的上方且在所述导管(24)的所述热处理部分(28)的下方，并且基本上竖直或倾斜地朝向所述连接器(31)，从而朝向所述主管(20)，使得所述冷凝物馏分在重力的作用下下落通过所述收集部分(38)并进入下面的所述主管(20)中。
6.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述光谱仪(22)定位在所述主管(20)的上方，所述导管(24)与所述主管(20)竖直地分开，和/或所述导管从所述连接器(31)向上基本上竖直地或倾斜地延伸。
7.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述温度控制器(27)是“双回路”型控制器，并且连接到一对温度传感器(35，36)，该一对温度传感器在所述导管(24)中的所述样品流(25)的循环方向上分别定位所述导管(24)的所述热处理部分(28)的上游和下游。
8.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述温度控制器(27)所设定的温度低于会损坏所述光谱仪(22)的组件的阈值温度。
9.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述温度调节装置(26)还包括加热元件(37)，例如，电阻，所述加热元件相对于所述导管(24)中的所述样品流(25)的循环方向在所述热处理部分(28)和所述冷却回路(33)的下游定位在所述导管(24)中，并且通过所述温度控制器(27)操作，用于在通过所述冷却回路(33)引起冷却之后升高所述样品流(25)的温度，并且避开进入所述光谱仪(22)的所述样品流(25)的饱和条件。
10.根据前述权利要求中任一项所述的系统，包括自动紧急切断阀(39)，所述自动紧急切断阀定位在所述光谱仪(22)的入口(32)处或沿着所述导管(24)定位，以用于在热升高在预设危险阈值之上的情况停止向所述光谱仪(22)供应所述样品流(25)。
11.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述光谱仪(22)具有连接到返回管(41)的出口(40)，所述返回管能连接到所述主管(20)，具体地，在通过所述主管(20)的排出气体循环方向上在所述连接器(31)的下游，以用于使通过所述光谱仪(22)输送的所述样品流(25)返回到所述主管(20)。
12.一种尿素设备(1)，所述尿素设备包括根据前述权利要求中任一项所述的用于分析排出气体的系统(2)。
13.一种用于分析尿素设备(1)的排出气体的方法，所述方法包括以下步骤：从所述尿素设备(1)的主管(20)取出气体的优选连续的样品流(25)；对所述样品流(25)进行定性/定量的分析；所述方法的特征在于，通过拉曼光谱分析执行所述样品流(25)的分析；所述方法包括以下步骤：控制由拉曼光谱分析所分析的所述样品流(25)的温度，以将该温度保持在预设阈值温度以下。
14.根据权利要求13所述的方法，所述方法包括以下步骤：检测用于采样的导管(24)中的所述样品流(25)的温度，所述导管将所述样品流(25)输送到拉曼光谱分析步骤；如果检测到的温度高于所述预设阈值温度，则使所述样品流(25)冷却。
15.根据权利要求14所述的方法，所述方法包括以下步骤：在冷却所述样品流(25)的步骤之后，稍微加热所述样品流(25)，以避开进入拉曼光谱分析步骤的所述样品流(25)的饱和条件。
16.根据权利要求14或15所述的方法，其中，检测所述样品流(25)的温度的步骤包括以下步骤：检测在所述导管(24)中的所述样品流(25)的循环方向上在冷却所述样品流(25)的所述导管(24)的热处理部分(28)的上游和下游的温度。
17.根据权利要求13至16中任一项所述的方法，所述方法包括以下步骤：收集所述样品流(25)的在冷却所述样品流(25)的步骤中凝结的冷凝物馏分，并使所述冷凝物馏分返回到所述尿素设备(1)的所述主管(20)中。
18.根据权利要求17所述的方法，所述方法包括以下步骤：计算带回到所述主管(20)中的可冷凝物质的量。
19.根据权利要求13至18中任一项所述的方法，其中，所述样品流(25)的分析在定位在所述主管(20)上方并经由用于采样的导管(24)连接到所述主管(20)的拉曼光谱仪(22)中进行，所述导管与连接器(31)竖直地分开和/或从所述连接器向上基本上竖直或倾斜地延伸，所述连接器将所述导管(24)连接到所述主管(20)。
20.根据权利要求13至19中任一项所述的方法，所述方法包括以下步骤：在所述样品流(25)的热上升在预设危险阈值之上的情况下，中断向拉曼光谱分析步骤供应所述样品流(25)。
21.根据权利要求13至20中任一项的所述的方法，所述方法包括以下步骤：使在拉曼光谱分析步骤中分析的所述样品流(25)返回到所述主管(20)中，特别是，在通过所述主管(20)的排放气的循环方向上在从所述主管(20)提取所述样品流(25)的采样点的下游。
CN201780054381.3A 2016-09-19 2017-09-19 用于分析尿素设备的排出气体的系统及方法 Pending CN109690295A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT102016000093986 2016-09-19
IT102016000093986A IT201600093986A1 (it) 2016-09-19 2016-09-19 Sistema e metodo di analisi di effluenti gassosi di un impianto urea
PCT/IB2017/055658 WO2018051313A1 (en) 2016-09-19 2017-09-19 A system and a method for analysis of vent gas of a urea plant

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109690295A true CN109690295A (zh) 2019-04-26

Family

ID=58159309

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201780054381.3A Pending CN109690295A (zh) 2016-09-19 2017-09-19 用于分析尿素设备的排出气体的系统及方法

Country Status (12)

Country Link
US (1) US11243168B2 (zh)
EP (1) EP3516375B1 (zh)
JP (1) JP7046921B2 (zh)
CN (1) CN109690295A (zh)
CA (1) CA3037256A1 (zh)
ES (1) ES2812298T3 (zh)
IT (1) IT201600093986A1 (zh)
LT (1) LT3516375T (zh)
PL (1) PL3516375T3 (zh)
RU (1) RU2742345C2 (zh)
SA (1) SA519401316B1 (zh)
WO (1) WO2018051313A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112116975A (zh) * 2020-08-18 2020-12-22 付朝品 一种用户分析报告的生成方法及系统

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3451895A (en) * 1967-01-23 1969-06-24 Phillips Petroleum Co Continuous sampling and analyzing system with liquid-vapor separator and flow measuring means
CN1685217A (zh) * 2002-09-30 2005-10-19 英特尔公司 光谱分析系统和方法
CN101393120A (zh) * 2008-10-09 2009-03-25 聚光科技（杭州）有限公司 一种尿素合成中氨碳比的监测方法及系统
EP2693198A2 (en) * 2012-07-31 2014-02-05 Alphasense Limited Gas analyser
CN203965315U (zh) * 2014-07-08 2014-11-26 郭振铎 一种紫外吸收低浓度逃逸气体测试装置
CN204439561U (zh) * 2015-03-05 2015-07-01 江苏苏净集团有限公司 一种尿素自动在线检测装置
EP2955506A1 (en) * 2014-06-11 2015-12-16 Casale SA A method for in-line quantitative analysis of a stream in a production plant for the synthesis of urea
CN105203471A (zh) * 2014-06-21 2015-12-30 青岛理工大学 一种新型烟道气体测试仪
CN105758814A (zh) * 2014-12-14 2016-07-13 王欣欣 一种新型逃逸气体测试设备

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5233996A (en) * 1988-05-20 1993-08-10 Boc Health Care, Inc. Patient interfacing system and method to prevent water contamination
DE4109688C1 (en) * 1991-03-23 1992-10-29 Franz Dipl-Ing. Dr.-Ing. 1000 Berlin De Wallner Continuously measured gas cooler - uses vertical or sharply inclined pipe open at both ends and externally cooled as heat exchanger
US5637809A (en) * 1991-11-12 1997-06-10 United Sciences, Inc. Vacuum extraction sampling system
US5807750A (en) * 1995-05-02 1998-09-15 Air Instruments And Measurements, Inc. Optical substance analyzer and data processor
JP4299135B2 (ja) * 2001-11-09 2009-07-22 エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク ラマン分光分析法によるポリマーの性質のオンライン測定及び制御
GB0221221D0 (en) * 2002-09-13 2002-10-23 Delphi Tech Inc Exhaust gas sensor
EP2286909A1 (en) * 2009-08-17 2011-02-23 Stamicarbon B.V. An apparatus for the decomposition of non-converted ammonium carbamate in urea solutions in a urea synthesis process
US20150377750A1 (en) * 2013-03-14 2015-12-31 Tenova Goodfellow Inc. Non-Condensing Gas Sampling Probe System
KR102223992B1 (ko) * 2013-10-17 2021-03-05 무스탕 샘플링, 엘엘씨 필드 배치형 분석장비 및 소구경 진공 자켓 튜브를 사용한 태양열 구동식 샘플 분석 시스템
US10768115B2 (en) * 2017-12-04 2020-09-08 Kaiser Optical Systems Inc. Augmented Raman analysis of a gas mixture

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3451895A (en) * 1967-01-23 1969-06-24 Phillips Petroleum Co Continuous sampling and analyzing system with liquid-vapor separator and flow measuring means
CN1685217A (zh) * 2002-09-30 2005-10-19 英特尔公司 光谱分析系统和方法
CN101393120A (zh) * 2008-10-09 2009-03-25 聚光科技（杭州）有限公司 一种尿素合成中氨碳比的监测方法及系统
EP2693198A2 (en) * 2012-07-31 2014-02-05 Alphasense Limited Gas analyser
EP2955506A1 (en) * 2014-06-11 2015-12-16 Casale SA A method for in-line quantitative analysis of a stream in a production plant for the synthesis of urea
CN105203471A (zh) * 2014-06-21 2015-12-30 青岛理工大学 一种新型烟道气体测试仪
CN203965315U (zh) * 2014-07-08 2014-11-26 郭振铎 一种紫外吸收低浓度逃逸气体测试装置
CN105758814A (zh) * 2014-12-14 2016-07-13 王欣欣 一种新型逃逸气体测试设备
CN204439561U (zh) * 2015-03-05 2015-07-01 江苏苏净集团有限公司 一种尿素自动在线检测装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112116975A (zh) * 2020-08-18 2020-12-22 付朝品 一种用户分析报告的生成方法及系统

Also Published As

Publication number Publication date
RU2019111725A (ru) 2020-10-19
JP7046921B2 (ja) 2022-04-04
JP2019529885A (ja) 2019-10-17
EP3516375A1 (en) 2019-07-31
IT201600093986A1 (it) 2018-03-19
LT3516375T (lt) 2020-09-10
PL3516375T3 (pl) 2021-01-25
CA3037256A1 (en) 2018-03-22
EP3516375B1 (en) 2020-07-08
ES2812298T3 (es) 2021-03-16
WO2018051313A1 (en) 2018-03-22
RU2742345C2 (ru) 2021-02-04
US20190257744A1 (en) 2019-08-22
SA519401316B1 (ar) 2022-06-20
US11243168B2 (en) 2022-02-08
RU2019111725A3 (zh) 2020-12-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6420595B1 (en) Process control for vinyl acetate manufacture
US8848192B2 (en) Extractive continuous ammonia monitoring system
Kachko et al. Comparison of Raman, NIR, and ATR FTIR spectroscopy as analytical tools for in-line monitoring of CO2 concentration in an amine gas treating process
CN108593623B (zh) 尿素合成生产设备中液流的在线定量分析方法
CN109690295A (zh) 用于分析尿素设备的排出气体的系统及方法
CN107703096B (zh) 一种检测异氰酸酯中水分和/或脲含量的方法及其在线监控的应用
CA2661080C (en) Improved control and optimization of process for making ethylene oxide
CN111033213A (zh) 包括多种成分的流体样品的部分转化的设备和方法以及用于在线确定和分析这些成分的方法
CN205643262U (zh) 一种气液分离采样装置
CN101358911A (zh) 用于测量气体管线内气体中硫元素的等级的方法
Zimmerleiter et al. Inline measurement of formaldehyde concentration in an industrial production plant by NIR microspectrometer technology
CN111272524B (zh) 稀释样品液体的方法和用于后续分析的稀释单元
CN104792727A (zh) 一种乙二胺胺化反应工艺物流的快速分析方法
Jung et al. Introduction to Test Facility for Iodine Retention in Filtered Containment Venting System
US20150329480A1 (en) On-line analysis of acrylonitrile product
WO2012123641A1 (en) Method and apparatus for gas analysis
CN107796775A (zh) 一种废水中有机物浓度的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination