CN109679738B - 柴油发动机润滑油组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种柴油发动机润滑油组合物及其制备方法。本发明的柴油发动机润滑油组合物，包括抗氧抗磨剂、硼化丁二酰亚胺无灰分散剂、磺酸钙清净剂、硫化烷基酚钙清净剂、萘胺型抗氧剂、硫代氨基甲酸酯、分散型OCP黏度指数改进剂和润滑油基础油，所述抗氧抗磨剂的制备方法包括：将硫磷酸与过氧化物反应，然后与含锌化合物进行皂化反应，收集油相产品。本发明的润滑油组合物具有优异的抗氧抗磨性能、清净性能和分散性能，能够满足高档柴油发动机润滑油的要求，延长油品的使用寿命。

Description

柴油发动机润滑油组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑油组合物，特别涉及一种柴油发动机润滑油组合物。
背景技术
随着环保法规的日趋严格，为了减少NOX、PM、CO等有害物质的排放，柴油发动机广泛采用延迟喷射、提高上活塞环位置、设置EGR系统等措施。其中EGR装置通过将冷却后的发动机废气再次送向燃烧室进行二次燃烧来达到降低NOx的排放要求，但是EGR系统的副产物烟炱会经燃烧室进入柴油机油，使柴油机油中烟炱含量大幅增加，烟炱含量的增加会加速油品的黏度增长、增加发动机的磨损，造成发动机滤网堵塞等问题，因此，对柴油机油的烟炱分散能力有了更高的要求。
其次，目前柴油机油向着SAPS(低硫、低磷、低灰分)方向发展，在柴油机油API CJ-4规格中要求灰分的含量≤1％、磷含量≤0.12％、硫含量≤0.4％。其中硫磷含量主要来源为ZDDP，灰分除金属清净剂外主要来源也是ZDDP；寻求更高效的ZDDP用到柴油机油中来满足油品规格的要求，一直是本领域技术人员努力的目标。
美国专利US 5728656公开了一种超中性的二烷基二硫代磷酸锌，其Zn/P比在0.95～1.04之间。该产品具有较多的中性盐成分和较好的抗磨抗腐蚀性能。
发明内容
本发明提供了一种柴油发动机润滑油组合物及其制备方法。
本发明的柴油发动机润滑油组合物，包括抗氧抗磨剂、硼化丁二酰亚胺无灰分散剂、磺酸钙清净剂、硫化烷基酚钙清净剂、萘胺型抗氧剂、硫代氨基甲酸酯、分散型OCP黏度指数改进剂和润滑油基础油，所述抗氧抗磨剂的制备方法包括：将硫磷酸与过氧化物反应，然后与含锌化合物进行皂化反应，收集油相产品。
所述硫磷酸的结构为：
Figure BDA0001437114990000011
其中的R、R’分别独立地选自C4～C30的烷基，优选C4～C12的烷基。
所述过氧化物选自无机过氧化物和/或有机过氧化物，例如可以选用过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、过氧化锌、过一硫酸氢钾、2,2-过氧化二氢丙烷、2,5-二甲基-2,5-过氧化二氢己烷、2,2-双-(过氧化叔丁基)丙烷、2,2-双-(过氧化叔丁基)丁烷、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷、2,2-双-(4,4-二叔丁基过氧化环己基)丙烷、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化-2-乙基己酰)己烷、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化-3,5,5-三甲基己酰)己烷、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化异壬酰)己烷和2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化苯甲酰)己烷中的一种或多种，优选过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、2,2-过氧化二氢丙烷、2,5-二甲基-2,5-过氧化二氢己烷、2,2-双-(过氧化叔丁基)丙烷、2,2-双-(过氧化叔丁基)丁烷和2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷中的一种或多种。
所述硫磷酸与过氧化物反应的温度为10～50℃，优选20～40℃。
所述的含锌化合物优选氧化锌、氢氧化锌和醋酸锌中的一种或多种，最优选氧化锌。
所述皂化反应的温度为70～100℃，优选75～90℃。所述过氧化物和含锌化合物的总摩尔数是硫磷酸摩尔数的50～70％，优选55～65％，其中过氧化物和含锌化合物的摩尔比为1：20～20：1，优选1：10～10：1。
本发明的抗氧抗磨剂中Zn与P的质量比在0.01～0.95之间，优选0.1～0.95。
在本发明的组合物中，所述抗氧抗磨剂占润滑油组合物总质量的0.1％～10％，优选0.2％～5％；所述硼化丁二酰亚胺占润滑油组合物总质量的1％～15％，优选2％～10％；所述磺酸钙清净剂占润滑油组合物总质量的0.2％-10％，优选1％～5％；所述硫化烷基酚钙清净剂占润滑油组合物总质量的0.2％-10％，优选1％～5％；所述萘胺型抗氧剂占润滑油组合物总质量的0.2％～10％，优选0.5％～5％；所述硫代氨基甲酸酯占润滑油组合物总质量的0.2％～10％，优选0.5％～5％；所述分散型OCP黏度指数改进剂占润滑油组合物总质量的0.2％-15％，优选0.5％～10％；所述润滑油基础油构成润滑油组合物的主要成分。
所述硼化丁二酰亚胺中聚异丁烯部分的数均分子量优选为1000～3000，更优选1500～2500，可以选用Mobil Chemical Company公司生产的C-200，Agip Petroli公司生产MX 3316，Ethyl petroleum additives公司生产的Hitec 648等。
所述磺酸钙清净剂可以选用低碱值磺酸钙、中碱值磺酸钙和高碱值磺酸钙中的一种或多种。为了更好控制油品的硫酸盐灰分，优选碱值为(130～200)mgKOH/g的中碱值磺酸钙。所述磺酸钙清净剂可以选用锦州石化分公司添加剂厂生产的T105、T106、T104，Lubrizol Corporation生产的LZ6478、LZ58B、LZ75、LZ6446，Infineum公司生产的C9353、C9330等。
所述硫化烷基酚钙清净剂可以选用低碱值硫化烷基酚钙、中碱值硫化烷基酚钙和高碱值硫化烷基酚钙中的一种或多种。为了更好控制油品的硫酸盐灰分，优选碱值为(130～200)mgKOH/g的中碱值硫化烷基酚钙。所述硫化烷基酚钙可以选用无锡南方石油添加剂有限公司生产的S206、T121，路博润兰炼添加剂有限公司生产的LZL115A、LZL115B，Lubrizol Corporation生产的LZ6499、LZ6500，Infineum生产的C9391、C9394等。
所述萘胺型抗氧剂可以选用Ciba-Geigy Ltd公司生产的Irganox L106，天津五一化工厂生产的T531等。
所述硫代氨基甲酸酯中的烷基为C1～12烷基，优选C4～8烷基，可以选用新乡瑞丰化工有限公司生产的T323，R.T.Vanderbilt公司生产的Vanlube 7723等。
所述分散型OCP型黏度指数改进剂可以选用埃克森化工公司的ECA8358、ECA8586等。
所述的润滑基础油选自API I、II、III、IV和V类润滑基础油中的一种或多种，优选矿物基础油、植物基础油和合成基础油中的一种或多种。
本发明的润滑油组合物可以采用以下方法制备：将各添加剂分别加入到基础油中或将添加剂混合制成复合剂再加入到基础油中混合，优选加热混合，加热温度优选40～80℃，混合时间优选0.5～4h。
本发明的润滑油组合物具有优异的抗氧抗磨性能、清净性能和分散性能，能够满足高档柴油发动机润滑油的要求，延长油品的使用寿命。
具体实施方式
以下通过具体实施列进一步阐述本发明，但本发明并不限于此。
制备例1抗氧抗磨剂的制备
在带有搅拌装置的250ml三口瓶中，加入二异辛基二硫代磷酸141.6g(0.4mol)，保持温度在60℃，在30分钟内滴加30％双氧水溶液5.7g(折合双氧水为0.05mol)，滴加完毕后继续反应2小时，然后升温至70℃，加入氧化锌13.4g(0.165mol)，升温至75～90℃反应3～5小时，继续升温至95～105℃，减压蒸馏出残留的水分，过滤得到本发明的抗氧抗磨剂，记为样品1。
制备例2-4抗氧抗磨剂的制备
按照制备例1的方法，采用不同结构的硫磷酸、不同的硫磷酸与双氧水的摩尔比、不同的双氧水与氧化锌的摩尔比制备本发明的抗氧抗磨剂，分别记为样品2-4，其反应条件见表1。
对比抗氧抗磨剂1-4
在表1中也列出了对比样品1-4，其中对比样品1为商品化的二异辛基二硫代磷酸锌(C8伯醇ZDDP)，国内代号为T203；对比样品2为商品化的丁基/异辛基二硫代磷酸锌(C4/C8伯醇ZDDP)，国内代号为T202；对比样品3为C3/C6仲醇ZDDP，按照常规ZDDP方法制备；对比样品4为C6仲醇ZDDP，按照常规ZDDP方法制备。
对抗氧抗磨剂的样品1和对比样品1(T203)进行了核磁磷谱测试，测试仪器和测定条件为：FT-80A NMR仪，溶剂CCL4，浓度50-80％，D2O锁场，共振频率为32.2MHZ，5mm样品管，85％H3PO4为外标。
采用ICP法电感耦合等离子光谱仪测定本发明的抗氧抗磨剂样品1-4及对比样品1-4的锌含量、磷含量，经计算后得到各个样品的Zn/P的质量比，其结果同见表1。
表1抗氧抗磨剂样品1-4及对比样品1-4
Figure BDA0001437114990000041
按照如下方法评定润滑油组合物的各项性能。
(1)抗磨损性能
对润滑油组合物进行高频往复摩擦试验。该方法的试验条件为负载500g，频率20Hz，温度100℃，试验时间为60min，记录磨斑直径。磨斑直径越小，表明试验样品的抗磨性能越好。
(2)热氧化安定性
采用加压差示扫描量热试验(PDSC)评价润滑油组合物的热氧化安定性，以试验样品的氧化诱导期(单位为min)表示。PDSC试验的温度为220℃，压力为0.5MPa，氧气流速为100mL/min。
(3)清净性能
将实施例或对比例制造的润滑油组合物作为试验样品，采用连续成焦板试验评价试验样品的清净性能，以试验样品的焦重(单位是mg)表示。试验的油温为150℃，板温320℃，试验时间5h。成焦板试验板面的焦重越低，说明油品的清净性能越好。
(4)分散性能
将实施例或对比例制造的润滑油组合物作为试验样品，通过高速乳化机将油品与3.5％的炭黑混合均匀，测定油品混合后的黏度，计算油品的黏度增长率，来评价油品的烟炱分散性能。黏度增长率越低，说明油品的烟炱分散性能越好。
具体实施方式中所使用的主要添加剂的来源如下：
Hitec 648，硼化丁二酰亚胺无灰分散剂，ETHYL公司
T105，中碱值磺酸钙，锦州石化公司
T121，中碱值硫化烷基酚钙，无锡南方添加剂厂
Irganox L106，萘胺型抗氧剂，Ciba-Geigy Ltd公司
T323，硫代氨基甲酸酯型抗氧剂，锦州石化公司
ECA8358，分散型OCP黏度指数改进剂，埃克森化工公司
实施例1～4与对比例1～7
分别将本发明制备例1～4的抗氧抗磨剂以及其它4个对比抗氧抗磨剂，按照表2的组成及配比，在70℃温度下混合1h，得到实施例1～4的润滑油组合物以及对比例1～4的润滑油组合物。其中，基于润滑油组合物的总质量，抗氧抗磨剂的添加量均为2.0％。不加抗磨剂的油样作为空白样即对比例5。实施例1～4与对比例1～5除抗磨剂外，其他配方组成是一样的。对比例6、7为市面上销售的API CJ-4成品油。
以实施例1～4的润滑油组合物、对比例1～7的润滑油组合物作为试验样品，分别进行了抗磨损性能、抗氧化性能、清净性能能、分散性能评定，评定结果如表3所示。
表2
Figure BDA0001437114990000061
表3
Figure BDA0001437114990000062
从表3可知，本发明的润滑油组合物具有优异的抗磨损性能、抗氧化性能、清净性能和分散性能。

Claims (12)

1.一种柴油发动机润滑油组合物，包括抗氧抗磨剂、硼化丁二酰亚胺无灰分散剂、磺酸钙清净剂、硫化烷基酚钙清净剂、萘胺型抗氧剂、硫代氨基甲酸酯、分散型OCP黏度指数改进剂和润滑油基础油，所述抗氧抗磨剂的制备方法包括：将硫磷酸与过氧化物反应，然后与含锌化合物进行皂化反应，收集油相产品；所述过氧化物和含锌化合物的总摩尔数是硫磷酸摩尔数的50～70％，其中过氧化物和含锌化合物的摩尔比为1：20～20：1。
2.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述硫磷酸的结构为：
Figure FDA0003361134670000011
其中的R、R’分别独立地选自C4～C30的烷基。
3.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述过氧化物选自无机过氧化物和/或有机过氧化物。
4.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述过氧化物选自过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、过氧化锌、过一硫酸氢钾、2,2-过氧化二氢丙烷、2,5-二甲基-2,5-过氧化二氢己烷、2,2-双-(过氧化叔丁基)丙烷、2,2-双-(过氧化叔丁基)丁烷、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷、2,2-双-(4,4-二叔丁基过氧化环己基)丙烷、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化-2-乙基己酰)己烷、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化-3,5,5-三甲基己酰)己烷、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化异壬酰)己烷和2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化苯甲酰)己烷中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述硫磷酸与过氧化物反应的温度为10～50℃。
6.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述的含锌化合物为氧化锌、氢氧化锌和醋酸锌中的一种或多种。
7.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述皂化反应的温度为70～100℃。
8.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述过氧化物和含锌化合物的总摩尔数是硫磷酸摩尔数的55～65％，其中过氧化物和含锌化合物的摩尔比为1：10～10：1。
9.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述抗氧抗磨剂中Zn与P的质量比在0.01～0.95之间。
10.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述抗氧抗磨剂占润滑油组合物总质量的0.1％～10％；所述硼化丁二酰亚胺占润滑油组合物总质量的1％～15％；所述磺酸钙清净剂占润滑油组合物总质量的0.2％-10％；所述硫化烷基酚钙清净剂占润滑油组合物总质量的0.2％-10％；所述萘胺型抗氧剂占润滑油组合物总质量的0.2％～10％；所述硫代氨基甲酸酯占润滑油组合物总质量的0.2％～10％；所述分散型OCP黏度指数改进剂占润滑油组合物总质量的0.2％-15％；所述润滑油基础油构成润滑油组合物的主要成分。
11.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述硼化丁二酰亚胺中聚异丁烯部分的数均分子量为1000～3000；所述磺酸钙清净剂选自低碱值磺酸钙、中碱值磺酸钙和高碱值磺酸钙中的一种或多种；所述硫化烷基酚钙清净剂选自低碱值硫化烷基酚钙、中碱值硫化烷基酚钙和高碱值硫化烷基酚钙中的一种或多种；所述硫代氨基甲酸酯中的烷基为C1～12烷基；所述的润滑油基础油选自API I、II、III、IV和V类润滑基础油中的一种或多种。
12.一种柴油发动机润滑油组合物的制备方法，其特征在于，将权利要求1-11之一中所述的抗氧抗磨剂、硼化丁二酰亚胺无灰分散剂、磺酸钙清净剂、硫化烷基酚钙清净剂、萘胺型抗氧剂、硫代氨基甲酸酯、分散型OCP黏度指数改进剂分别加入到润滑油基础油中，或将权利要求1-11之一中所述的抗氧抗磨剂、硼化丁二酰亚胺无灰分散剂、磺酸钙清净剂、硫化烷基酚钙清净剂、萘胺型抗氧剂、硫代氨基甲酸酯、分散型OCP黏度指数改进剂混合制成复合剂再加入到润滑油基础油中混合。
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