CN109679642A - 环境友好型粘土稳定剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环境友好型粘土稳定剂，包括以重量份计的5～30份的磺酰季铵盐I、10～30份的磺酰季铵盐II，35～40份苄基季铵盐、5～40份的氯化胆碱；其中，磺酰季铵盐I由N‑氨基乙基乙醇胺、甲醛和硫酸二乙酯反应制得；磺酰季铵盐II由三乙醇胺和硫酸二乙酯反应制得；苄基季铵盐由三乙醇胺和氯化苄反应制得；该粘土稳定剂为兼具宽pH应用环境、高耐温性及高防膨性能的环境友好型粘土稳定剂，其适用于pH值为1～14之间的各种井下工作液体，耐温高达150℃，防膨率>90％，防膨性能持续时间超过1个月，同时通过生物相容性实验验证，其半致死浓度LC50>10000mg/L，具有优良的环保性，适宜用作配制压裂液、酸液、射孔液及修井液等各类井下工作液的添加剂。

Description

环境友好型粘土稳定剂
技术领域
本发明涉及油气田勘探开发井下作业技术领域，特别涉及一种环境友好型粘土稳定剂。
背景技术
在压裂酸化改造或修井作业过程中，针对泥页岩或粘土型地层的粘土膨胀等问题，使用抑制性的粘土稳定剂来缓解。目前KCL-聚铵盐或季铵盐体系的粘土稳定剂已进行广泛应用并取得良好防膨效果。但仍存在以下不足：(1)粘土暂稳剂KCl的加入导致了该体系含有较高浓度的氯离子，高浓度的氯离子会与环境中的有机物结合生成具有三致效应(致突变效应、致畸效应、致癌效应)的氯代化合物，严重影响生态环境；(2)现有的粘土长稳剂如聚铵盐或季铵盐具有较高的生物毒性。因此，这一非环保型体系的引入将带来环保压力，返排到地面后，必须进行无害化处理。由于其处理的成本昂贵，而提高了油气田开发的成本。开发具有强抑制性和优良环保性的粘土稳定剂，即可以减少返排液的处理成本，又减少对地层水的污染，因此环境友好型粘土稳定剂将成为今后的一个发展方向。
目前国内外学者对环境友好型粘土稳定剂如聚乙烯多胺类、聚氨基酸类、淀粉改性类等进行了室内研究报道，但普遍存在如下问题：(1)成本较高，性能还比较单一，应用结果还不够理想；(2)大多环保型粘土稳定剂合成工艺复杂，还只停留在室内试验和现场试用阶段，没有在现场大量应用；(3)尽管开发的粘土稳定剂具备了环保性的特点，但因性能上有缺陷，仍存在使用环境受到限制。
川庆钻探开发了一种环境友好型聚胺类(聚乙烯多胺)粘土稳定剂，该粘土稳定剂比常规的KCL对黏土颗粒具有更强的抑制能力，其环保性评价指标半致死浓度LC50在10000mg/L以上，表现为无毒；生物降解率评价指标生化需氧量/化学需氧量(BOD5/CODCr)大于25％，表现为易生物降解；但该聚胺类粘土稳定剂仅对pH为8～9及温度100℃的条件进行了性能评价，未对压裂液(强碱性)、酸液(强酸性)及较高温度(>100℃)等条件下进行性能展示。
中国石油大学(北京)研制了一种环保型页岩抑制剂聚赖氨酸，该聚赖氨酸抑制剂对高蒙脱石含量或高伊利石含量的泥页岩均能起到显著的抑制作用，优于KCl、小阳离子等目前常用的几种抑制剂；该聚赖氨酸抑制剂在5d内的生物降解率高达65.6％，表现出优良的环保性；但其使用pH范围在7～10以内，超出该范围后，该聚赖氨酸抑制剂的防膨性能将失效。
发明内容
本发明的目的是提供一种兼具宽pH应用环境、耐温性、优良防膨性以及长效防膨时间的环境友好型粘土稳定剂。
为此，本发明技术方案如下：
一种环境友好型粘土稳定剂，包括以重量份计的5～30份的磺酰季铵盐I、10～30份的磺酰季铵盐II，35～40份苄基季铵盐、5～40份的氯化胆碱；其中，磺酰季铵盐I由N-氨基乙基乙醇胺、甲醛和硫酸二乙酯反应制得；磺酰季铵盐II由三乙醇胺和硫酸二乙酯反应制得；苄基季铵盐由三乙醇胺和氯化苄反应制得；氯化胆碱为市售产品。
参与上述反应的各反应单体的化学结构式如下所示：
N-氨基乙基乙醇胺：甲醛：CH2＝O，硫酸二乙酯：三乙醇胺：氯化苄：
优选，所述磺酰季铵盐I由80～140重量份的N-氨基乙基乙醇胺、55～75重量份的甲醛和160～200重量份的硫酸二乙酯反应制得。
更有选，所述磺酰季铵盐I的制备方法为：将N-氨基乙基乙醇胺溶于1～4倍于N-氨基乙基乙醇胺重量的水中并混合均匀，升温至35～50℃，向反应液中滴加入甲醛，滴加完毕后继续升温至53～68℃，反应30min，升温至到80～100℃，向反应液中滴加硫酸二乙酯，滴加完毕后继续反应4～8h。
其中，市售的甲醛一般为甲醛含量为37％的水溶液，因此向反应液中滴加37wt.％％的甲醛水溶液的滴加速度为2～8g/min。
优选，所述磺酰季铵盐II包括300～350重量份的三乙醇胺和300～320重量份的硫酸二乙酯。
更优选，所述磺酰季铵盐II的制备方法为：将三乙醇胺溶于0.2～0.4倍于三乙醇胺重量的水并混合均匀，升温至35～50℃，滴加硫酸二乙酯，滴加完毕后升温至80～120℃，继续反应4～8h。其中，硫酸二乙酯的滴加速度为2～8g/min。
优选，所述苄基季铵盐包括330～360重量份的三乙醇胺和270～300重量份的氯化苄。
更有选，所述苄基季铵盐的制备方法为：将三乙醇胺溶于0.1～0.3倍于三乙醇胺重量的水并混合均匀，升温至50～70℃，滴加氯化苄，滴加完毕后升温至75～110℃，继续反应4～8h。其中，氯化苄的滴加速度为2～8g/min。
该环境友好型粘土稳定剂制备方法简单，按比例称量磺酰季铵盐I、磺酰季铵盐II、苄基季铵盐和氯化胆碱并混合搅拌均匀即可得到，其应用于压裂液、酸液、射孔液及修井液等各类井下工作液中的加量为1～2wt.％。
与现有技术相比，该粘土稳定剂为兼具宽pH应用环境、高耐温性及高防膨性能的环境友好型粘土稳定剂，其适用于pH值为1～14之间的各种井下工作液体，耐温高达150℃，防膨率>90％，防膨性能持续时间超过1个月，同时通过生物相容性实验验证，其半致死浓度LC50>10000mg/L，具有优良的环保性，适宜用作配制压裂液、酸液、射孔液及修井液等各类井下工作液的添加剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明有任何限制。
实施例1
一种环境友好型粘土稳定剂，其具体制备步骤如下：
S1、将80gN-氨基乙基乙醇胺和200mL水混合均匀，升温至35℃，45min内逐滴加入160g的37％的甲醛溶液，继续升温至53℃，反应30min，升温至到80℃，45min内逐滴加入160g硫酸二乙酯，继续反应4h，得到磺酰季铵盐I；
S2、将300g三乙醇胺和80mL水混合均匀，升温至35℃，45min内逐滴加入300g硫酸二乙酯，升温至80℃，继续反应4h，得到磺酰季铵盐II；
S3、将330g三乙醇胺和60mL水混合均匀，升温至50℃，1h内逐滴加入270g氯化苄，升温至75℃，继续反应4h，得到苄基季铵盐；
S4、称取5g上述步骤S1中制得的磺酰季铵盐I，30g上述步骤S2中制得的磺酰季铵盐II，40g上述步骤S3中制得的苄基季铵盐，25g市售的氯化胆碱，并将四种组分混合搅拌均匀，即制得环境友好型粘土稳定剂。
实施例2
S1、将80gN-氨基乙基乙醇胺和300mL水混合均匀，升温至50℃，1h内逐滴加入200g的37％的甲醛溶液，继续升温至68℃，反应30min，升温至到100℃，1h内逐滴加入200g硫酸二乙酯，继续反应8h，得到磺酰季铵盐I；
S2、将300g三乙醇胺和120mL水混合均匀，升温至50℃，1h内逐滴加入320g硫酸二乙酯，升温至120℃，继续反应8h，得到磺酰季铵盐II；
S3、将330g三乙醇胺和100mL水混合均匀，升温至70℃，2h内逐滴加入300g氯化苄，升温至110℃，继续反应8h，得到苄基季铵盐；
S4、称取10g上述步骤S1中制得的磺酰季铵盐I，30g上述步骤S2中制得的磺酰季铵盐II，40g上述步骤S3中制得的苄基季铵盐和20g市售的氯化胆碱，并将四种组分混合搅拌均匀，即制得环境友好型粘土稳定剂。
实施例3
S1、将140gN-氨基乙基乙醇胺和200mL水混合均匀，升温至40℃，1h内逐滴加入160g的37％的甲醛溶液，继续升温至60℃，反应30min，升温至到90℃，1h内逐滴加入160g硫酸二乙酯，继续反应6h，得到磺酰季铵盐I；
S2、将350g三乙醇胺和80mL水混合均匀，升温至40℃，1h内逐滴加入300g硫酸二乙酯，升温至100℃，继续反应6h，得到磺酰季铵盐II；
S3、将360g三乙醇胺和60mL水混合均匀，升温至60℃，2h内逐滴加入270g氯化苄，升温至100℃，继续反应6h，得到苄基季铵盐；
S4、取30g上述步骤S1中制得的磺酰季铵盐I，30g上述步骤S2中制得的磺酰季铵盐II，35g上述步骤S3中制得的苄基季铵盐，5g市售的氯化胆碱，混合搅拌均匀，制得环境友好型粘土稳定剂。
实施例4
S1、将100gN-氨基乙基乙醇胺和250mL水混合均匀，升温至40℃，1h内逐滴加入180g的37％的甲醛溶液，继续升温至60℃，反应30min，升温至到90℃，1h内逐滴加入180g硫酸二乙酯，继续反应6h，得到磺酰季铵盐I；
S2、将320g三乙醇胺和100mL水混合均匀，升温至40℃，1h内逐滴加入310g硫酸二乙酯，升温至100℃，继续反应6h，得到磺酰季铵盐II；
S3、将345g三乙醇胺和80mL水混合均匀，升温至60℃，2h内逐滴加入285g氯化苄，升温至90℃，继续反应6h，得到苄基季铵盐；
S4、取10g上述步骤S1中制得的磺酰季铵盐I，10g上述步骤S2中制得的磺酰季铵盐II，40g上述步骤S3中制得的苄基季铵盐，40g市售的氯化胆碱，混合搅拌均匀，制得环境友好型粘土稳定剂。
性能测试：
以下对实施例1～4制备的环境友好型粘土稳定剂依次进行防膨性能、细胞毒性以及急性毒性等方面的性能评价。由于其在压裂液、酸液、射孔液及修井液等各类井下工作液中的加量为1～2wt.％，因此以下性能评价实验中仅对其配制为1～2wt.％的溶液的相应性能进行评价。
(一)防膨性能评价：
依据渤海钻探现行Q/SYBHZ0803-2009防膨率检测方法作为标准，使用离心法对其防膨率进行测试，即通过测定在膨润土粉分别在添加1wt.％、1.5wt.％和2wt.％的环境友好型粘土稳定剂后，并配制具有不同pH值的膨润土粉水溶液，通过测定膨润土粉的体积膨胀增量，以对该粘土稳定剂的防膨性能进行评价；其中，实验测试温度为150℃。
在该实验中，防膨率的计算公式为：B＝100*(V2-V1)/(V2-V0)；式中，B为粘土防膨率，％；V0为膨润土在煤油中的体积，mL；V1为膨润土在粘土稳定剂溶液中的体积，mL；V2为膨润土在水中的体积，mL。
实施例1～4制备的粘土稳定剂的防膨率测试结果如下表1所示。
表1：
从表1中的实验结果可知，实施例1～4制备的粘土稳定剂在150℃的温度下及1～14的pH范围内膨润土的防膨率均达到90％以上，说明本申请的粘土稳定剂在均表现出优异的防膨性能。
此外，将实施例1～4制备的粘土稳定剂分别放置30天、50天和80天后，采用上述相同方法检测其防膨性能，测试实验结果与上表1中的测试结果基本保持一致，其在150℃的温度下及1～14的pH范围内膨润土的防膨率均仍可以达到90％以上，可见本申请公开的粘土稳定剂的防膨性能持续时间超过1个月。
(二)细胞毒性评价(MTT细胞实验)
实验方法为：S1、细胞种板：将对数生长期细胞用胰蛋白酶消化，配制成细胞悬液，按3000-5000细胞每孔接种于96孔板，每孔加100μl，置于CO2(5％)培养箱中37℃下培养过夜贴壁，边缘孔用无菌PBS填充；S2、按表2中列出的质量分数配制方案进行加药处理(实验药物为粘土稳定剂)，每个样本浓度进行3～5个重复实验；S3、MTT反应：所有孔中分别加入20μlMTT溶液(5mg/ml，即0.5％MTT)，培养箱中孵育4小时；S4、DMSO溶解甲臜：小心的吸除上清液，每孔加DMSO(二甲基亚砜)150μl，在摇床低速(120～140rpm/min)震荡10min使结晶物充分溶解；S5、测吸光度值：使用酶标仪测定490nm光吸收值，按如下公式计算粘土稳定剂对细胞的增值率或存活率；其中，实验时间为72h。
在该实验中，增殖率或存活率A％的计算公式为：A(％)＝100*(A1-A0)/(A2-A0)；式中，A1为实验组细胞DMSO溶解的吸光度值，A2为对照组细胞DMSO溶解的吸光度值，A0为DMSO溶液的吸光度值。
实施例1～4中制备的粘土稳定剂的细胞毒性测试数据如下表2所示。
表2：
参照国家标准GB/T16175-1996推荐评价细胞毒性分级的方法，细胞增值率≥100％时为0级，75～99％时为1级，0级与1级毒性反应均为合格。因此，从表2中的试验结果可知，不同实验浓度的粘土稳定剂的细胞存活率落在78～105％的区间内，即说明粘土稳定剂没有明显的细胞毒性。
(三)急性毒性评价：
以实施例1～4制备的每种粘土稳定剂均分别配制成同上述细胞毒性评价中的1wt.％、1.5wt.％和2wt.％三种质量分数的粘土稳定剂水溶液，对小白鼠进行灌胃试验，同时观察小白鼠的生长和存活情况。
实验结果表明，上述粘土稳定剂水溶液对小白鼠的半致死浓度LC50范围在12000～16500mg/L，说明该粘土稳定剂为低毒或无毒。
综上所述，实施例1～4制备的粘土稳定剂兼具宽pH应用环境、高耐温性、高防膨性以及良好的生物相容性。

Claims (10)

1.一种环境友好型粘土稳定剂，其特征在于，包括以重量份计的5～30份的磺酰季铵盐I、10～30份的磺酰季铵盐II，35～40份苄基季铵盐、5～40份的氯化胆碱；其中，磺酰季铵盐I由N-氨基乙基乙醇胺、甲醛和硫酸二乙酯反应制得；磺酰季铵盐II由三乙醇胺和硫酸二乙酯反应制得；苄基季铵盐由三乙醇胺和氯化苄反应制得。
2.根据权利要求1所述的环境友好型粘土稳定剂，其特征在于，所述磺酰季铵盐I由80～140重量份的N-氨基乙基乙醇胺、55～75重量份的甲醛和160～200重量份的硫酸二乙酯反应制得。
3.根据权利要求1所述的环境友好型粘土稳定剂，其特征在于，所述磺酰季铵盐I的制备方法为：将N-氨基乙基乙醇胺溶于1～4倍于N-氨基乙基乙醇胺重量的水中并混合均匀，升温至35～50℃，向反应液中滴加入甲醛溶液，滴加完毕后继续升温至53～68℃，反应30min，升温至到80～100℃，向反应液中滴加硫酸二乙酯，滴加完毕后继续反应4～8h。
4.根据权利要求3所述的环境友好型粘土稳定剂，其特征在于，所述甲醛溶液为37～40wt.％％的甲醛水溶液，其滴加速度为2～8g/min。
5.根据权利要求1所述的环境友好型粘土稳定剂，其特征在于，所述磺酰季铵盐II包括300～350重量份的三乙醇胺和300～320重量份的硫酸二乙酯。
6.根据权利要求1所述的环境友好型粘土稳定剂，其特征在于，所述磺酰季铵盐II的制备方法为：将三乙醇胺溶于0.2～0.4倍于三乙醇胺重量的水并混合均匀，升温至35～50℃，滴加硫酸二乙酯，滴加完毕后升温至80～120℃，继续反应4～8h。
7.根据权利要求6所述的环境友好型粘土稳定剂，其特征在于，所述硫酸二乙酯的滴加速度为2～8g/min。
8.根据权利要求1所述的环境友好型粘土稳定剂，其特征在于，所述苄基季铵盐包括330～360重量份的三乙醇胺和270～300重量份的氯化苄。
9.根据权利要求1所述的环境友好型粘土稳定剂，其特征在于，所述苄基季铵盐的制备方法为：将三乙醇胺溶于0.1～0.3倍于三乙醇胺重量的水并混合均匀，升温至50～70℃，滴加氯化苄，滴加完毕后升温至75～110℃，继续反应4～8h。
10.根据权利要求9所述的环境友好型粘土稳定剂，其特征在于，所述氯化苄的滴加速度为2～8g/min。
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