CN109679148B - 一种快速凝胶载体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种快速凝胶载体，所述快速凝胶载体包括下述重量份配比的原料：羟丙基甲基纤维素83‑91份、魔芋粉9‑17份，1‑5份碘溶液组成。所述的羟丙基甲基纤维素的黏度范围为1000‑2000mPa.s，魔芋粉黏度范围为300‑900mPa.s，魔芋粉的粒度小于3μm，碘溶液中含I的摩尔浓度为0.05‑1mol/L。所述的碘溶液包括卵磷脂络合碘、聚乙烯吡咯烷酮碘、烷基糖苷络合碘、碘改性的二氧化钛、MOF‑I中的任意一种。采用本发明的技术方案，在1‑3秒后可得到成型的凝胶载体，便于工厂车间的进行。

Description

一种快速凝胶载体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种快速凝胶载体及其制备方法，属于生物材料技术领域。
背景技术
羟丙基甲基纤维素为白色至类白色纤维状粉末或颗粒，可溶于水及某些有机溶剂系统，不溶于乙醇。其分散于冷水，水溶液具有表面活性，干燥后形成薄膜，其胶溶液具有独特的可逆性热凝胶特性。羟丙基甲基纤维素可以用作增稠剂、分散剂、黏结剂、赋形剂、耐油涂层、填料、乳化剂及稳定剂，广泛应用于合成树脂、纺织工业、石油化工、陶瓷、造纸、皮革、医药、食品和化妆品等行业。
中国专利号为CN200510016449.8 的发明专利公开了一种碳酸钙/羟丙基甲基纤维素复合物热凝胶模板制备方法，该模板利用羟丙基甲基纤维素可逆性热凝胶特性，解决利用天然生物大分子制作有机模板价格高及排异反应的不足。
中国专利号为CN201710923947.3 的发明专利公开了一种含碘酊抑菌凝胶及其制备方法，该抑菌凝胶将碘酊与壳聚糖/甲壳素衍生物络合，加入羟丙基甲基纤维素作为增稠剂，经过一定温度下低速搅拌2-6小时，高速搅拌30-60分钟等操作得到的抑菌凝胶能有效降低刺激性，对皮肤不产生染色，抗菌时间更长，但这种抑菌凝胶存在生产工艺耗时长的缺点。
发明内容
本发明提供一种快速凝胶载体及其制备方法，通过羟丙基甲基纤维素和碘在常温下凝胶，可以解决凝胶速度慢、耗时长的问题。具体方案如下：
一种快速凝胶载体，所述快速凝胶载体包括下述重量份配比的原料：羟丙基甲基纤维素83-91份、魔芋粉9-17份，1-5份碘溶液组成。
优选方案为羟丙基甲基纤维素88份、魔芋粉12份，3份碘溶液。
所述的羟丙基甲基纤维素的黏度范围为1000-2000mPa.s，魔芋粉黏度范围为300-900mPa.s，魔芋粉的粒度小于3μm，碘溶液中含I的摩尔浓度为0.05-1mol/L，优选方案中，碘溶液中含I的摩尔浓度为0.5mol/L。
所述的碘溶液包括卵磷脂络合碘、聚乙烯吡咯烷酮碘、烷基糖苷络合碘、碘改性的二氧化钛、MOF-I中的任意一种。
所述的卵磷脂络合碘为大豆卵磷脂与碘单质或碘酸钾在温度为90-120℃下的复合材料。具体技术方案为将大豆卵磷脂加入混合反应器中，加水后，通氮气，在90-120℃下搅拌均匀后，投加碘单质或碘酸钾，反应2-3h后即可制备得到卵磷脂络合碘。其中，大豆卵磷脂、水、碘单质或碘酸钾的质量比为0.2-1：20-28：0.1-5。
本发明所述的大豆卵磷脂与碘的络合材料中，大豆卵磷脂为高渗透溶剂，在与高分子材料羟丙基甲基纤维素及含有葡甘聚糖的魔芋粉时，能迅速渗透到该纤维素材料中，使携带的络合物碘材料迅速与羟丙基甲基纤维素及含有葡甘聚糖其胶黏反应，促进快速凝胶。
所述的聚乙烯吡咯烷酮碘为聚乙烯吡咯烷酮与碘单质或碘酸钾在温度为90-120℃下的复合材料。具体技术方案为将聚乙烯吡咯烷酮加入混合反应器中，加水后，通氮气，在90-120℃下搅拌均匀后，投加碘单质或碘酸钾，反应2-3h后即可制备得到聚乙烯吡咯烷酮络合碘。其中，聚乙烯吡咯烷酮、水、碘单质或碘酸钾的质量比为0.2-1：20-28：0.1-5。
聚乙烯吡咯烷酮是一种非离子表面活性剂，与碘单质或碘离子络合后，形成含碘材料的非离子表面活性剂。由于该材料的亲水性使其能迅速乳化高分子材料羟丙基甲基纤维素及含有葡甘聚糖的魔芋，提高材料的表面活化能，使其迅速凝胶。
所述的烷基糖苷络合碘为烷基糖苷与碘单质或碘酸钾在温度为90-120℃下的复合材料。具体技术方案为将烷基糖苷加入混合反应器中，加水后，通氮气，在90-120℃下搅拌均匀后，投加碘单质或碘酸钾，反应2-3h后即可制备得到烷基糖苷络合碘。其中，烷基糖苷、水、碘单质或碘酸钾的质量比为0.2-1：20-28：0.1-5。
烷基糖苷润湿性强，水溶性好，与I单质或碘离子复合增强其I单质及碘离子的效果。同时在I催化促进凝胶过程中，有良好的增稠效果。
所述的碘改性的二氧化钛为钛酸四丁酯与碘单质在180-220℃下，水热反应制备得到的复合材料。
具体技术方案为在室温下将无水乙醇、钛酸异丙酯或钛酸四丁酯混合后搅拌均匀，滴加碘单质与水的混合溶液，搅拌均匀后在水热反应釜中180-220℃下反应8-12h即可制备得到碘改性的二氧化钛。其中，钛酸异丙酯或钛酸四丁酯、碘单质、水的质量比为：0.2-1：0.1-5：20-28。所述的乙醇为钛酸异丙酯或钛酸四丁酯的混合溶剂，使其完全溶解即可。
所述的碘改性的二氧化钛材料，因二氧化钛本申请具有较高的催化活性，经与I复合后，二氧化钛提供的能量能促进I的催化活性。同时碘改性的二氧化钛粒径为纳米级材料，改用该制备方法可达到50nm以内，经雾化喷洒后，迅速渗透到高分子材料羟丙基甲基纤维素及含有葡甘聚糖的魔芋材料中，使凝胶迅速。
所述的MOF-I为MOF与碘单质在180-220℃下，水热反应制备得到的复合材料。
具体技术方案为在室温下将无水乙醇、MOF混合后搅拌均匀，滴加碘单质与水的混合溶液，搅拌均匀后在水热反应釜中180-220℃下反应8-12h即可制备得到MOF-I。其中，MOF、碘单质、水的质量比为：0.2-1：0.1-5：20-28。
所述的MOF为大孔级材料，能吸附孔吸碘单质，使其形成纳米亚微米级别的材料，再喷洒到高分子材料羟丙基甲基纤维素及含有葡甘聚糖的魔芋材料中，金属框架复合I的材料经空隙牵引，进入高分子材料的空隙中，并能迅速释放I，促进凝胶的形成。
一种快速凝胶载体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将羟丙基甲基纤维素加水，搅拌溶解后加入魔芋粉，150-250r/min下搅拌均匀得到混合物；
（2）将步骤（1）的混合物平铺后，常温下采用雾化器喷洒碘溶液，1-3秒后收胶即可制备得到凝胶载体。所述的碘溶液喷洒粒径小于0.1μm。
采用本发明的技术方案，在1-3秒后可得到成型的凝胶载体，便于工厂车间的进行。
附图说明
图1为本发明实施例4得到的产品的效果图。
具体实施方式
实施例1
一种快速凝胶载体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将大豆卵磷脂加入混合反应器中，加水后，通氮气，在110℃下搅拌均匀后，投加碘单质或碘酸钾，反应2-3h后即可制备得到卵磷脂络合碘。其中，大豆卵磷脂、水、碘单质的质量比为0.38：24：0.15。；
（2）将羟丙基甲基纤维素加水，搅拌溶解后加入魔芋粉，150-250r/min下搅拌均匀得到混合物；
（3）将步骤（2）的混合物平铺后，常温下采用雾化器喷洒卵磷脂络合碘溶液，1-3秒后收胶即可制备得到凝胶载体。所述的碘溶液喷洒粒径小于0.1μm。得到的凝胶载体的分子量为1.0×105-2.0×106 Da。切块成1cm×1cm的小块，在10ml的PBS缓冲液中的降解速率为15-20天/块。切块成1cm×1cm的小块，在50ml的PBS缓冲液中的吸液性为42.8-50.5（每1g凝胶载体吸收的液体的质量）。采用RS6000流变仪(Thermo-Fisher 公司 ) 测定了实施例 1的凝胶在 25℃、不同剪切频率下的储能模量 (G′) 和损耗模量(G″)，可知实施例1的原位水凝胶储能模量较高，在360-450Pa之间，黏度为10mPa·s以内。
实施例2
一种快速凝胶载体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚乙烯吡咯烷酮加入混合反应器中，加水后，通氮气，在90℃下搅拌均匀后，投加碘单质，反应2-3h后即可制备得到聚乙烯吡咯烷酮络合碘。其中，聚乙烯吡咯烷酮、水、碘单质的质量比为0.62：25：3.2；
（2）将羟丙基甲基纤维素加水，搅拌溶解后加入魔芋粉，150-250r/min下搅拌均匀得到混合物；
（3）将步骤（2）的混合物平铺后，常温下采用雾化器喷洒聚乙烯吡咯烷酮络合碘溶液，1-3秒后收胶即可制备得到凝胶载体。所述的碘溶液喷洒粒径小于0.1μm。得到的凝胶载体的分子量为1.0×105-2.0×106 Da。切块成1cm×1cm的小块，在10ml的PBS缓冲液中的降解速率为17-22天/块。切块成1cm×1cm的小块，在50ml的PBS缓冲液中的吸液性为46.7-53.4（每1g凝胶载体吸收的液体的质量）。采用RS6000流变仪(Thermo-Fisher 公司 ) 测定了实施例 1的凝胶在 25℃、不同剪切频率下的储能模量 (G′) 和损耗模量(G″)，可知实施例1的原位水凝胶储能模量较高，在500-600Pa之间，黏度为10mPa·s以内。
实施例3
一种快速凝胶载体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将烷基糖苷加入混合反应器中，加水后，通氮气，在120℃下搅拌均匀后，投加碘酸钾，反应2-3h后即可制备得到烷基糖苷络合碘。其中，烷基糖苷、水、碘单质或碘酸钾的质量比为0.8：27：4.4；
（2）将羟丙基甲基纤维素加水，搅拌溶解后加入魔芋粉，150-250r/min下搅拌均匀得到混合物；
（3）将步骤（2）的混合物平铺后，常温下采用雾化器喷洒烷基糖苷络合碘溶液，1-3秒后收胶即可制备得到凝胶载体。所述的碘溶液喷洒粒径小于0.1μm。得到的凝胶载体的分子量为1.0×106-4.0×106 Da。切块成1cm×1cm的小块，在10ml的PBS缓冲液中的降解速率为15-20天/块。切块成1cm×1cm的小块，在50ml的PBS缓冲液中的吸液性为47.8.7-55.6（每1g凝胶载体吸收的液体的质量）。采用RS6000流变仪(Thermo-Fisher 公司 ) 测定了实施例 1的凝胶在 25℃、不同剪切频率下的储能模量 (G′) 和损耗模量(G″)，可知实施例1的原位水凝胶储能模量较高，在300-400Pa之间，黏度为10mPa·s以内。
实施例4
一种快速凝胶载体的制备方法，包括如下步骤：
（1）在室温下将无水乙醇、钛酸四丁酯混合后搅拌均匀，滴加碘单质与水的混合溶液，搅拌均匀后在水热反应釜中200℃下反应10h即可制备得到碘改性的二氧化钛。其中，钛酸异丙酯或钛酸四丁酯、碘单质、水的质量比为：0.35：1.5：22。所述的乙醇为钛酸异丙酯或钛酸四丁酯的混合溶剂，使其完全溶解即可；
（2）将羟丙基甲基纤维素加水，搅拌溶解后加入魔芋粉，150-250r/min下搅拌均匀得到混合物；
（3）将步骤（2）的混合物平铺后，常温下采用雾化器喷洒碘掺杂的二氧化钛溶液，1-3秒后收胶即可制备得到凝胶载体。所述的碘溶液喷洒粒径小于0.1μm。得到的凝胶载体的分子量为1.0×106-3.5×106 Da。切块成1cm×1cm的小块，在10ml的PBS缓冲液中的降解速率为17-26天/块。切块成1cm×1cm的小块，在50ml的PBS缓冲液中的吸液性为50.8-55.5（每1g凝胶载体吸收的液体的质量）。采用RS6000流变仪(Thermo-Fisher 公司 ) 测定了实施例 1的凝胶在 25℃、不同剪切频率下的储能模量 (G′) 和损耗模量(G″)，可知实施例1的原位水凝胶储能模量较高，在320-400Pa之间，黏度为10mPa·s以内。
实施例5
一种快速凝胶载体的制备方法，包括如下步骤：
（1）在室温下将无水乙醇、MOF混合后搅拌均匀，滴加碘单质与水的混合溶液，搅拌均匀后在水热反应釜中220℃下反应10h即可制备得到MOF-I。其中，MOF、碘单质、水的质量比为：0.58：0.45：27；
（2）将羟丙基甲基纤维素加水，搅拌溶解后加入魔芋粉，150-250r/min下搅拌均匀得到混合物；
（3）将步骤（2）的混合物平铺后，常温下采用雾化器喷洒MOF-I溶液，1-3秒后收胶即可制备得到凝胶载体。所述的碘溶液喷洒粒径小于0.1μm。得到的凝胶载体的分子量为1.0×106-4.0×106 Da。切块成1cm×1cm的小块，在10ml的PBS缓冲液中的降解速率为19-26天/块。切块成1cm×1cm的小块，在50ml的PBS缓冲液中的吸液性为52.1-57.6（每1g凝胶载体吸收的液体的质量）。采用RS6000流变仪(Thermo-Fisher 公司 ) 测定了实施例 1的凝胶在 25℃、不同剪切频率下的储能模量 (G′) 和损耗模量(G″)，可知实施例1的原位水凝胶储能模量较高，在290-380Pa之间，黏度为10mPa·s以内。

Claims (9)

1.一种快速凝胶载体，其特征在于，所述快速凝胶载体包括下述重量份配比的原料：羟丙基甲基纤维素83-91份、魔芋粉9-17份，1-5份碘溶液组成，所述的碘溶液包括卵磷脂络合碘、聚乙烯吡咯烷酮碘、烷基糖苷络合碘、碘改性的二氧化钛、MOF-I中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的快速凝胶载体，其特征在于，所述的羟丙基甲基纤维素的黏度范围为1000-2000mPa.s，魔芋粉黏度范围为300-900mPa.s，魔芋粉的粒度小于3μm，碘溶液中含I的摩尔浓度为0.05-1mol/L。
3.根据权利要求1所述的快速凝胶载体，其特征在于，所述的卵磷脂络合碘为大豆卵磷脂与碘单质或碘酸钾在温度为90-120℃下的复合材料。
4.根据权利要求1所述的快速凝胶载体，其特征在于，所述的聚乙烯吡咯烷酮碘为聚乙烯吡咯烷酮与碘单质或碘酸钾在温度为90-120℃下的复合材料。
5.根据权利要求1所述的快速凝胶载体，其特征在于，所述的烷基糖苷络合碘为烷基糖苷与碘单质或碘酸钾在温度为90-120℃下的复合材料。
6.根据权利要求1所述的快速凝胶载体，其特征在于，所述的碘改性的二氧化钛为钛酸四丁酯与碘单质在180-220℃下，水热反应制备得到的复合材料。
7.根据权利要求1所述的快速凝胶载体，其特征在于，所述的MOF-I为MOF与碘单质在180-220℃下，水热反应制备得到的复合材料。
8.一种快速凝胶载体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将羟丙基甲基纤维素加水，搅拌溶解后加入魔芋粉，150-250r/min下搅拌均匀得到混合物；
（2）将步骤（1）的混合物平铺后，采用雾化器喷洒碘溶液，1-3秒后收胶即可制备得到凝胶载体；
所述快速凝胶载体中原料的重量份配比为：羟丙基甲基纤维素83-91份、魔芋粉9-17份，1-5份碘溶液组成，所述的碘溶液包括卵磷脂络合碘、聚乙烯吡咯烷酮碘、烷基糖苷络合碘、碘改性的二氧化钛、MOF-I中的任意一种。
9.根据权利要求8所述的快速凝胶载体的制备方法，其特征在于，所述的碘溶液喷洒粒径小于0.1μm。
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