CN109666536A - ω-3脂肪酸的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及ω‑3脂肪酸的提取方法,包括:制备马齿苋浆液;将马齿苋浆液,加入到亚临界萃取釜中,并通入氮气,提取马齿苋萃取液,提取条件为,临界压力0.1‑20Mpa,温度25℃‑150℃;将马齿苋萃取液放入保温罐中保温;将保温后的马齿苋萃取液离心,弃去水和离心沉淀物,得上层乳浊液为ω‑3脂肪酸。本发明的提取方法,提取率高,且提取的ω‑3脂肪酸中EPA和DHA含量按重量计高达43‑50%。
Description
技术领域
本发明涉及生物提取技术领域,特别涉及一种ω-3脂肪酸的提取方法。
背景技术
马齿苋中国南北各地均产。性喜肥沃土壤,耐旱亦耐涝,生活力强,生于菜园、农田、路旁,为田间常见杂草。广布全世界温带和热带地区。全草供药用,有清热利湿、解毒消肿、消炎、止渴、利尿作用;种子明目;还可作兽药和农药;嫩茎叶可作蔬菜,味酸,也是很好的饲料。其中含有丰富的二羟乙胺、苹果酸、葡萄糖、钙、磷、铁以及维生素E、胡萝卜素、维生素B、维生素C等营养物质。马齿苋在营养上有一个突出的特点,它的ω-3脂肪酸含量高于人和植物。ω-3脂肪酸能抑制人体对胆固酸的吸收,降低血液胆固醇浓度,改善血管壁弹性,还可以预防肿瘤、智力障碍、记忆力下降以及自身免疫性疾病,并有效预防心血管疾病并提高运动的耐受力。
目前,有报道采用亚临界异丁烷提取ω-3脂肪酸以及采用超临界CO2萃取法提取ω-3脂肪酸,然而这两种方法的提取率偏低,效果不好,且提取后的成分单一,目前未见从马齿苋中提取ω-3脂肪酸的高效、成熟的方法。
发明内容
本发明的目的是为解决以上问题,本发明提供一种利用亚临界水提取法从马齿苋中提取ω-3脂肪酸的方法。
根据本发明的一个方面,提供一种ω-3脂肪酸的提取方法,包括以下步骤:制备马齿苋浆液;将马齿苋浆液,加入到亚临界萃取釜中,并通入氮气,提取马齿苋萃取液,提取条件为,临界压力0.1-20Mpa,温度25℃-150℃;将马齿苋萃取液放入保温罐中保温;将保温后的马齿苋萃取液离心,弃去水和离心沉淀物,得上层乳浊液为ω-3脂肪酸。
其中,提取步骤中,临界压力0.5-15Mpa,温度30℃-100℃。
其中,提取步骤中,提取时间为15-60min。
其中,保温步骤中,保温温度为60℃-80℃,保温时间为保温3小时。
其中,离心步骤中,离心参数为:3000-5000r/min,离心时间10-20min。
其中,制备马齿苋浆液的步骤还包括:清洗:将马齿苋进行清洗;粉碎:将马齿苋进行粉碎处理后,按照料液1:10-20kg/L,将粉碎后马齿苋和去离子水加入胶体磨中,得到马齿苋浆液。
其中,提取步骤中,临界压力10Mpa,温度75℃。
根据本发明的另一方面,提供该提取方法提取的ω-3脂肪酸在保健营养品中的应用。
亚临界水提取方法,是从100℃至临界温度374℃这一温度范围内,通过施加压力使得水保持液体的状态,通过对亚临界水温度和压力的控制可以改变水的极性、表面张力和黏度,温度升高,极性降低,水由强极性变为非极性,因此可以从原料中选择性的萃取出不同的目标,本发明正是利用亚临界水提取法的这种特点成功的从马齿苋中提取了ω-3脂肪酸。
本发明具有以下有益效果:。
1、本发明的提取方法,提取率高达25~40%,且提取的ω-3脂肪酸中EPA和DHA含量按重量计高达43-50%。
2、本方法工艺简单、提取效率高、时间短、能耗低,采用纯水取剂对环境无污染,易于规模化生产。
具体实施方式
下面将更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然说明书中显示了本公开的示例性实施方式,然而应当理解,可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反,提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开,并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1一种亚临界水提取马齿苋中ω-3脂肪酸的方法X1
包括以下步骤:
(1)清洗:将1kg马齿苋进行清洗。
(2)粉碎:用粉碎机将马齿苋进行粉碎处理后,按照料液1:10kg/L,将粉碎后马齿苋和去离子水加入胶体磨中,得到马齿苋浆液。
(3)亚临界萃取:将步骤(2)中的马齿苋浆液,加入到亚临界萃取釜中并通入氮气,设置临界压力为0.5Mpa,温度30℃,提取15min,得到马齿苋萃取液。
(4)保温:将步骤(3)中的马齿苋萃取液放入保温罐中,将温度设定为80℃。
(5)精制:将步骤(4)中保温后得马齿苋萃取液放入碟式离心机中离心,并以5000r/min离心10min,弃去水和离心沉淀物,得25ml上层乳浊液为ω-3脂肪酸。
检测:利用气相色谱-质谱分析法对得到的上层乳浊液进行鉴定,其中α-亚麻酸占比15%,EPA和DHA的总和占比45%。
实施例2一种亚临界水提取马齿苋中ω-3脂肪酸的方法X2
包括以下步骤:
(1)清洗:将8kg马齿苋进行清洗。
(2)粉碎:用粉碎机将马齿苋进行粉碎处理后,按照料液1:20kg/L,将粉碎后马齿苋和去离子水加入胶体磨中,得到马齿苋浆液。
(3)亚临界萃取:将步骤(2)中的马齿苋浆液,加入到亚临界萃取釜中并通入氮气,设置临界压力为15Mpa,温度100℃,提取60min,得到马齿苋萃取液。
(4)保温:将步骤(3)中的马齿苋萃取液放入保温罐中,将温度设定为80℃。
(5)精制:将步骤(4)中保温后得马齿苋萃取液放入碟式离心机中离心,并以3000r/min离心20min,弃去水和离心沉淀物,得43.2ml上层乳浊液为ω-3脂肪酸。
检测:利用气相色谱-质谱分析法对得到的上层乳浊液进行鉴定,其中α-亚麻酸占比19%,EPA和DHA的总和占比53%。
实施例3一种亚临界水提取马齿苋中ω-3脂肪酸的方法X3
包括以下步骤:
(1)清洗:将2kg马齿苋进行清洗。
(2)粉碎:用粉碎机将马齿苋进行粉碎处理后,按照料液1:15kg/L,将粉碎后马齿苋和去离子水加入胶体磨中,得浆液。
(3)亚临界萃取:将步骤(2)中的浆液,加入到亚临界萃取釜中并通入氮气,设置临界压力为1pa,温度80℃,提取40min,得到马齿苋萃取液。
(4)保温:将步骤(3)中的马齿苋萃取液放入保温罐中,将温度设定为68℃。
(5)精制:将步骤(4)中保温后得马齿苋萃取液放入碟式离心机中离心,并以4000r/min离心15min,弃去水和离心沉淀物,得上层乳浊液46.55ml为ω-3脂肪酸。
检测:利用气相色谱-质谱分析法对得到的上层乳浊液进行鉴定,其中α-亚麻酸占比25%,EPA和DHA的总和占比48%。
实施例4一种亚临界水提取马齿苋中ω-3脂肪酸的方法X4
包括以下步骤:
(1)清洗:将4kg马齿苋进行清洗。
(2)粉碎:用粉碎机将马齿苋进行粉碎处理后,按照料液1:18kg/L,将粉碎后马齿苋和去离子水加入胶体磨中,得浆液。
(3)亚临界萃取:将步骤(2)中的浆液,加入到亚临界萃取釜中并通入氮气,设置临界压力为5Mpa,温度75℃,提取50min,得到马齿苋萃取液。
(4)保温:将步骤(3)中的马齿苋萃取液放入保温罐中,将温度设定为70℃。
(5)精制:将步骤(4)中保温后得马齿苋萃取液放入碟式离心机中离心,并以4000r/min离心18min,弃去水和离心沉淀物,得上层乳浊液88ml为ω-3脂肪酸。
检测:
利用气相色谱-质谱分析法对得到的上层乳浊液进行鉴定,其中α-亚麻酸占比16%,EPA和DHA的总和占比44%。
综上,由于使用亚临界异丁烷和超临界CO2萃取法在马齿苋中提取ω-3脂肪酸,最高提取率分别仅为0~3%和18~20%,因此本发明的提取方法要明显优于以上两种方法,且提取的ω-3脂肪酸还含有部分量的α-亚麻酸,可直接应用于保健品中。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种ω-3脂肪酸的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备马齿苋浆液;
将马齿苋浆液,加入到亚临界萃取釜中,并通入氮气,提取马齿苋萃取液,提取条件为,临界压力0.1-20Mpa,温度25℃-150℃;
将马齿苋萃取液放入保温罐中保温;
将保温后的马齿苋萃取液离心,弃去水和离心沉淀物,得上层乳浊液为ω-3脂肪酸。
2.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,
提取步骤中,临界压力0.5-15Mpa,温度30℃-100℃。
3.如权利要求2所述的提取方法,其特征在于,
提取步骤中,提取时间为15-60min。
4.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,
保温步骤中,保温温度为60℃-80℃,保温3小时。
5.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,
离心步骤中,离心参数为:3000-5000r/min,离心时间10-20min。
6.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,制备马齿苋浆液的步骤还包括:
清洗:将马齿苋进行清洗;
粉碎:将马齿苋进行粉碎处理后,和去离子水混合并加入胶体磨中,混合料液比为1:10-20kg/L,得到马齿苋浆液。
7.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,
提取步骤中,临界压力10Mpa,温度75℃。
8.如权利要求1~7任一所述的提取方法提取的ω-3脂肪酸在保健营养品中的应用。
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