CN109666439A - 一种耐高温的pur胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温的PUR胶组合物,其包含以下组分:
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域,特别涉及一种耐高温的PUR胶组合物,还涉及该耐高温的PUR胶组合物的制备方法。
背景技术
耐高温单组分湿气固化聚氨酯胶是应用于镀锌板和玻璃的粘合剂。干胶膜具有最终粘接强度高,耐热好,良好的抗水性、抗溶剂性、抗油/脂性能。
目前市场上的一些需加热的小家电的部件的粘接,主要是使用硅胶类胶粘剂。实际使用过程中,人们发现硅胶类胶粘剂虽然粘接强度和耐热性很好,但是它们却固化得比较慢,尤其是在寒冷的冬天,通常需要好几个星期的时间才能完全固化。因此,为了解决以上问题,亟需提供一种能够在短时间内固化的,同时有着优良粘接强度及耐热性的胶粘剂。
发明内容
针对现有技术中存在的种种缺陷,本发明旨在提供一种新的制备工艺,用于制备出一种耐高温单组分湿气固化的聚氨酯胶,其既能够在短时间内固化,又能够表现出优异的粘接强度与耐热性。
因此,本发明第一方面提供了一种耐高温的PUR胶组合物,其包含以下组分:
其中,MDI指的是4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯。
优选地,在上述耐高温的PUR胶组合物中,所述聚酯多元醇为聚己二酸己二醇酯。
优选地,在上述耐高温的PUR胶组合物中,所述聚醚多元醇为聚环丙二醇酯。
优选地,在上述耐高温的PUR胶组合物中,所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
优选地,在上述耐高温的PUR胶组合物中,所述增粘树脂为聚丙烯酸树脂。
优选地,上述耐高温的PUR胶组合物的固含量为100%。
优选地,上述耐高温的PUR胶组合物在120℃下的粘度为9000-12000cps。
优选地,上述耐高温的PUR胶组合物的NCO含量为1.5-2.5%。
同时,本发明第二方面还提供了第一方面所述的耐高温的PUR胶组合物的制备方法,其包括以下步骤:
步骤1,将熔化成液体的聚酯多元醇,聚醚多元醇以及抗氧剂加入至密闭的反应容器中,开启加热套温度至140℃,搅拌速度设置为100转/分钟,持续搅拌;
步骤2,边搅拌,边缓慢将增粘树脂加入至该反应容器中,加毕,将搅速度调节至150转/分钟,持续搅拌;
步骤3,待增粘树脂完全溶解于体系液体后,缓慢开启抽真空设备,待该反应容器内真空达到负0.09MPa±0.01后,保持60分钟;
步骤4,破真空,将搅拌速度调节至100转/分钟,迅速将MDI加入至反应容器内,密闭容器,搅拌速度调节至150转/分钟,抽真空,待该反应容器内真空达到负0.09MPa±0.01后,持续搅拌;
步骤5,检测产品的表观粘度和NCO含量,合格后,出料。
优选地,在上述制备方法中,步骤1中持续搅拌的时间为5~15分钟,步骤2中持续搅拌的时间为20~40分钟,步骤4中持续搅拌的时间为100~120分钟。
总之,本发明所提供的技术方案具有以下有益效果:
本发明所提供的制备方法操作简单,适用于大规模工业化生产。并且,依据该制备方法生产得到的耐高温的PUR胶组合物适用于粘接金属制件和玻璃材质,其粘合15-30分钟后拉伸强度可达20kg,等到胶水完全固化,在100度烘箱中放置24小时后,拉伸强度仍然能够达到29kg,可见,该产品既能满足客户快速装配的需要,也能满足长时间耐热的要求。因此,本发明所述的耐高温的PUR胶组合物及其制备方法均具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述,但本发明并不限于以下实施方式。
根据本发明的一个优选实施方式的耐高温的PUR胶组合物,其包含以下组分:
在一个优选实施例中,所述聚酯多元醇为聚己二酸己二醇酯。
在一个优选实施例中,所述聚醚多元醇为聚环丙二醇酯。
在一个优选实施例中,所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
在一个优选实施例中,所述增粘树脂为聚丙烯酸树脂。
在一个优选实施例中,所述耐高温的PUR胶组合物在120℃下的粘度为9000-12000cps。
在一个优选实施例中,所述耐高温的PUR胶组合物的NCO含量为1.5-2.5%。
根据本发明的一个优选实施方式的耐高温的PUR胶组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将熔化成液体的聚酯多元醇,聚醚多元醇以及抗氧剂加入至密闭的反应容器中,开启加热套温度至140℃,搅拌速度设置为100转/分钟,持续搅拌10分钟;
步骤2,边搅拌,边缓慢将增粘树脂加入至该反应容器中,加毕,将搅速度调节至150转/分钟,持续搅拌30分钟;
步骤3,待增粘树脂完全溶解于体系液体后,缓慢开启抽真空设备,待该反应容器内真空达到负0.09MPa±0.01后,保持60分钟;
步骤4,破真空,将搅拌速度调节至100转/分钟,迅速将MDI加入至反应容器内,密闭容器,搅拌速度调节至150转/分钟,抽真空,待该反应容器内真空达到负0.09MPa±0.01后,持续搅拌120分钟;
步骤5,检测产品的表观粘度和NCO含量,合格后,出料。
实施例1和2
按表1中的配方称取原料,采取如下详细步骤以制备所述耐高温的PUR胶组合物:
步骤1,将熔化成液体的聚酯多元醇(来源:赢创Dynacoll 7320),聚醚多元醇(来源:陶氏VORANOL 2120)以及抗氧剂(来源:巴斯夫抗氧剂1010)加入至密闭的反应容器中,开启加热套温度至140℃,搅拌速度设置为100转/分钟,持续搅拌10分钟;
步骤2,边搅拌,边缓慢将增粘树脂(来源:博立尔丙烯酸树脂MB-4-G)加入至该反应容器中,加毕,将搅速度调节至150转/分钟,持续搅拌30分钟;
步骤3,待增粘树脂完全溶解于体系液体后,缓慢开启抽真空设备,待该反应容器内真空达到负0.09MPa±0.01后,保持60分钟;
步骤4,破真空,将搅拌速度调节至100转/分钟,迅速将MDI(来源:万华WANNATEMDI-100)加入至反应容器内,密闭容器,搅拌速度调节至150转/分钟,抽真空,待该反应容器内真空达到负0.09MPa±0.01后,持续搅拌120分钟;
步骤5,检测产品的表观粘度和NCO含量,合格后,出料。
此外,发明人还检测了所述耐高温的PUR胶组合物的各项物理指标,具体检测结果如表1所示(其中,各组分以重量百分数计):
表1耐高温的PUR胶组合物样品的检测结果
并且,上表中的表观粘度与NCO含量的测试方法如下所述:
表观粘度检测
粘度是液体在流动时,在其分子间产生内摩擦的一种粘性性质,粘性的大小用粘度表示,是用来表征液体性质相关的阻力因子,单位为Pa·s,表征为将两块面积为1m2的板浸于液体中,两板距离为1m,若加1N的切应力,使两板之间的相对速率为1m/秒,则此液体的粘度为1Pa·s,1Pa·s=1000mPa·s=1000cps。
表观粘度使用Brookfield DV-Ⅱ粘度计进行测试,具体包括如下步骤:
(1)样品制备:直接用规定容器盛取,应该均匀无气泡,量在2/3处。
(2)操作步骤:
Ⅰ同种试样应该选择适宜的相同转子和转速,使读数在刻度盘的20%~80%范围内;
Ⅱ将盛有试样的容器放入恒温水浴中,使试样温度与试验温度平衡,并保持试样温度均匀;
Ⅲ将转子垂直浸入试样中心部位,并使液面达到转子液位标线(有保护架应装上);
Ⅳ开动旋转粘度计,读数旋转时指针在圆盘上不变时的读数;
Ⅴ每个试样测定三次。
NCO含量的检测
利用异氰酸酯基于过量的二正丁胺反应生产脲,再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯的含量。具体操作步骤包括:
(1)称取3.5~6.5g预聚体,放入干燥过的烧瓶,加入25mL无水甲苯,盖上瓶盖,震荡使样品完全溶解。
(2)用移液管加入20mL二正丁胺溶液(在容量瓶中,338ml二正丁胺用干燥的甲苯稀释到1000ml)
(3)加入100mL无水异丙醇
(4)用0.5ml溴酚兰溶液作指示剂,用1.0N的盐酸溶液滴定至黄色终点(取0.1g溴酚兰,加1.5ml的1N的NaOH溶液,用蒸馏水稀释至1000mL)。
(5)做一空白试验,然后计算%NCO=(mL HCl空白-mL HCl样品)/样品重量×4.2。
产品评定手段——初粘力测试和耐热性测试
1)基材:
玻璃材质:市售
金属制件:市售
2)上胶方式:点胶
3)初粘力测试:
点胶机在玻璃材质施胶后,用手将金属制件压上,压合5秒钟,15-25分钟用拉力机测试拉伸强度。
4)耐热性测试:
将施胶后的制件养护72小时,待胶完全固化后,在100℃的烘箱中放置24小时,取出后立即测试拉伸强度。
检测结果表明,粘合15-30分钟后,产品拉伸强度可达20kg,等到胶水完全固化,在100℃烘箱中放置24小时后,拉伸强度仍然能够达到29kg。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种耐高温的PUR胶组合物,其特征在于,包含以下组分:
2.根据权利要求1所述的耐高温的PUR胶组合物,其特征在于,所述聚酯多元醇为聚己二酸己二醇酯。
3.根据权利要求1所述的耐高温的PUR胶组合物,其特征在于,所述聚醚多元醇为聚环丙二醇酯。
4.根据权利要求1所述的耐高温的PUR胶组合物,其特征在于,所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
5.根据权利要求1所述的耐高温的PUR胶组合物,其特征在于,所述增粘树脂为聚丙烯酸树脂。
6.根据权利要求1所述的耐高温的PUR胶组合物,其特征在于,所述耐高温的PUR胶组合物的固含量为100%。
7.根据权利要求1所述的耐高温的PUR胶组合物,其特征在于,所述耐高温的PUR胶组合物在120℃下的粘度为9000-12000cps。
8.根据权利要求1所述的耐高温的PUR胶组合物,其特征在于,所述耐高温的PUR胶组合物的NCO含量为1.5-2.5%。
9.一种根据权利要求1所述的耐高温的PUR胶组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将熔化成液体的聚酯多元醇,聚醚多元醇以及抗氧剂加入至密闭的反应容器中,开启加热套温度至140℃,搅拌速度设置为100转/分钟,持续搅拌;
步骤2,边搅拌,边缓慢将增粘树脂加入至该反应容器中,加毕,将搅速度调节至150转/分钟,持续搅拌;
步骤3,待增粘树脂完全溶解于体系液体后,缓慢开启抽真空设备,待该反应容器内真空达到负0.09MPa±0.01后,保持60分钟;
步骤4,破真空,将搅拌速度调节至100转/分钟,迅速将MDI加入至反应容器内,密闭容器,搅拌速度调节至150转/分钟,抽真空,待该反应容器内真空达到负0.09MPa±0.01后,持续搅拌;
步骤5,检测产品的表观粘度和NCO含量,合格后,出料。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤1中持续搅拌的时间为5~15分钟,步骤2中持续搅拌的时间为20~40分钟,步骤4中持续搅拌的时间为100~120分钟。
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