CN109665782B - 一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土，由下述按重量份数计的组分组成：硅酸盐水泥、天然油石、明胶纤维、脂肪酰柠檬酸酯、改性聚己内酯纤维、甲基硅醇钠、聚氧化烯烷基醚硫酸酯、丙烯酸‑丙烯酸酯共聚物、三聚磷酸钠、柠檬酸‑壳聚糖5‑6份、亚乙基双硬脂酰胺、碳酸钙晶须、醋酸乙烯脂、乙烯基聚硅氧烷、二氧化硅微粉、甲基丙烯酸、十六烷基三甲基溴化铵、过硫酸铵、碳化锰、石英玻璃粉、纳米氧化钛憎水剂。确定各组分的添加范围，通过对聚己内酯纤维改性，分别对不同组分进行预处理，得到的耐火的纤维复合混凝土具有强度高、耐火性能好、力学性能好、分散均匀的优点，提高了纤维对混凝土的和易性。

Description

一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土制备技术领域，具体是涉及一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土及其制备方法。
背景技术
混凝土是全世界用量最多的人造材料，同时也是最为重要的建筑结构用材料，其在高温下的安全性越来越受到世界各国的普遍关注。传统硅酸盐水泥混凝土的耐高温、耐火性能并不理想。在火灾的高温作用下，混凝土材料各方面性质的改变使得构件和结构内部发生应力重分布，从而降低结构构件的性能，危及整体结构的安全。火灾下，随着温度的升高混凝土内的材料成分会因高温发生反应而变化，从而直接影响混凝土的力学性能和热工性能。因此，在增加混凝土耐火性能的同时，还需要保证混凝土的机械性能。
纤维增强混凝土按纤维力学性能可分为高弹性模量纤维混凝土和低弹性模量纤维混凝土。高弹性模量纤维混凝土在未产生裂纹之前，因纤维弹性模量较高，根据“混合定律”，复合材料的弹性模量岁纤维掺量增加而增加，开裂后主要是纤维受力。低弹性模量纤维混凝土一般易发生较大的蠕变，在裂缝形成发展阶段，纤维承受大部分应力，在持续的高应力作用一定时间后，复合材料会产生显著的变形。纤维混凝土复合材料混合理论把纤维混凝土简化为纤维为一相，混凝土基体为另一相的多种材料结合或混合之后所构成的材料整体是一个多相系统，其性能乃是各个相性能的综合。
通常混凝土材料结构不是匀质的，所以当受到拉力作用时，混凝土结构界面各点受力不均匀，存在大量不规则的应力集中点。这些应力集中点的应力首先达到抗拉强度极限，引起局部塑性变形如果混凝上没有配筋约束，在应力集中点就会出现裂缝。但是，在混凝土中的大量纤维，可约束混凝土的塑性变形，从而分散混凝土的应力集中，推迟或避免混凝土裂缝的出现。这样，纤维混凝土可以获得比普通混凝土更好的力学性能。通常，高性能混凝土具有高抗压强度及受压时不会爆裂、高弹性模量和抗化学侵蚀等优点。但是，高性能混凝土往往具有较差的耐火性能，这也是妨碍其在建筑物中广泛应用的一个重要因素。文献表明，通过添加纤维可以改进高性能混凝土的耐火性。但已有的研究也显示，纤维的引入往往会大大降低混凝土的和易性。在泵送混凝土的应用场合，和易性的丧失会阻碍这种纤维强化混凝土的使用。因此，本领域需要兼具良好的和易性和耐火性的高性能混凝土组合物。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土及其的制备方法。
本发明的技术方案是：一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土，由下述按重量份数计的组分组成：硅酸盐水泥130～220份、天然油石13～28份、明胶纤维12～15份、脂肪酰柠檬酸酯8～13份、改性聚己内酯纤维15～20份、甲基硅醇钠10～12份、聚氧化烯烷基醚硫酸酯13～16份、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物10～15份、三聚磷酸钠4～6份、柠檬酸-壳聚糖5～6份、亚乙基双硬脂酰胺6～8份、碳酸钙晶须2～3份、醋酸乙烯脂12～15份、乙烯基聚硅氧烷9～11份、二氧化硅微粉12～15份、碳化锰10～15份、甲基丙烯酸2～3份、十六烷基三甲基溴化铵7～10份、过硫酸铵9～12份、石英玻璃粉11～13份、纳米氧化钛憎水剂3～5份。
进一步地，改性聚己内酯纤维制备方法为：将聚乙内脂纤维与乙二醇溶剂按照重量比为1:4充分混合，进行微波加热后，得到混合纤维溶液，调节混合纤维溶液的pH至6.8，在高压脉冲电场中处理25～30s，电场强度为15～20kV/cm，最后在压力0.2～0.3MPa的条件下，干燥过滤，得到改性聚乙内脂纤维；通过对聚乙内脂纤维改性，提高纤维的耐高温性，防止在制备成的混凝土出现高温断裂。
一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1：按上述配比将天然油石和碳化锰在真空度为2～6Pa的条件下煅烧，将煅烧后物料在氮气气体保护下，冷却至30～35℃，保温20～30min，得到煅烧备料；再将煅烧备料和脂肪酰柠檬酸酯、过硫酸铵搅拌混合，加入到球磨机中球磨，得到混合粉末，球磨时间为45～55min，进行干燥处理；
S2：将步骤S1得到干燥后的混合粉末按照质量比为1:6的比例加入水中，微波振荡均匀，得到混合液；按所述配比向混合液中加入三聚磷酸钠和醋酸乙烯脂，再倒入到搅拌速率为1000～1200r/min的搅拌机中，调节压强到0.2～0.3MPa，然后通入中温干燥混合气体，气体温度为43～50℃，然后加入甲基硅醇钠和乙烯基聚硅氧烷，用中温干燥混合气体置换搅拌机的空气，同时搅拌速率按照100r/min，加入十六烷基三甲基溴化铵和二氧化硅微粉，增加到1400～1600r/min，搅拌时间为30～45min，备用；
S3：按上述配比将聚氧化烯烷基醚硫酸酯、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物和改性聚乙内脂纤维在水浴条件下，加热到50～65℃，按照重量比为2:5与纯化水充分混合，保温35～46min，再在磁场强度0.3～0.5T的条件下，冷冻干燥处理，得到预处理混合物；然后在真空度-0.09～-0.06MPa的条件下，加入石英玻璃粉、柠檬酸-壳聚糖和甲基丙烯酸，超声分散8～12min，静置5～6min，备用；
S4：将步骤S2和步骤S3得到的备用混合物混合，调节pH值到5.8，先加入明胶纤维、亚乙基双硬脂酰胺和碳酸钙晶须，在1200～1800r/min转速下混合2～5min后，再加入水、硅酸盐水泥和纳米氧化钛憎水剂，在1500～2000r/min转速下，加热搅拌，得到纤维复合混凝土。
进一步地，步骤S1先由室温以3～4℃/min的升温速率升温到800～900℃并保温10～15min，再在1500～1600℃条件下进行煅烧处理8～12min，最后再以5～8℃/min的降温速率降温到1100～1200℃并保温12～16min；更加细化，充分融入到混凝土中，提高混凝土的强度和耐火性。
进一步地，步骤S2中混合气体是由体积比为1.3:1的氮气和氧气组成，在加入甲基硅醇钠前10min开始通气，通气流量为13～23m3/h；保证充分混合，防止在混合过程中物料不均匀，影响混凝土的性能。
进一步地，步骤S3进行冷冻干燥处理时：先平铺在冷冻干燥机上，在温度在-30～-25℃条件下进行急冻处理，然后在温度为-25～-15℃，真空度由10pa以2Pa/min的速率抽至40Pa条件下，进行冷冻干燥，静置6～12min；提高混凝土的性能强度。
进一步地，步骤S4的纤维复合混凝土的水料比为0.45，控制混凝土的含水量。
进一步地，步骤S4的加热温度为65～85℃，时间为30～45min，通过加热搅拌保证组分的充分混合，防止存在大量不规则的应力集中点。
进一步地，促凝剂为2～3份，是由质量比为1:1.3:1的硫酸铝、硅酸镁铝、氯化铜组成，加入到步骤S4中，通过加热搅拌进行混合，促进混凝土的快速凝结，降低气孔率，保证组分在水泥中的凝结。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过控制纤维的添加量和对纤维进行改性，提高纤维复合混凝土耐火性，不易断裂，同时与其它酸酯和憎水剂混合，通过搅拌、分散等条件预处理，防止混凝土中组分出现分散不均匀，存在大量不规则的应力集中点，保证纤维在引入时提高混凝土的和易性，减少纤维的吸水率，增强纤维的强度，提高混凝土的抗拉、抗折和抗裂性能；同时添加天然油石等组分能够对纤维承受的应力进行分散和降低混凝土的气孔率，避免混凝土爆裂，应力集中分散均匀，并通过加热搅拌将各个步骤制备的物料混合，进一步地提高纤维与其他组分的高效融合，提高密度、力学性能和耐火性能。
具体实施方式
实施例1
一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土，由下述按重量份数计的组分组成：硅酸盐水泥130份、天然油石13份、明胶纤维12份、脂肪酰柠檬酸酯8份、改性聚己内酯纤维15份、甲基硅醇钠10份、聚氧化烯烷基醚硫酸酯13份、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物10份、三聚磷酸钠4份、柠檬酸-壳聚糖5份、亚乙基双硬脂酰胺6份、碳酸钙晶须2份、醋酸乙烯脂12份、乙烯基聚硅氧烷9份、二氧化硅微粉12份、碳化锰10份、甲基丙烯酸2份、十六烷基三甲基溴化铵7份、过硫酸铵9份、石英玻璃粉11份、纳米氧化钛憎水剂3份。
上述的一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1：按上述配比将天然油石和碳化锰在真空度为2Pa的条件下煅烧，将煅烧后物料在氮气气体保护下，冷却至30℃，保温20min，得到煅烧备料；再将煅烧备料和脂肪酰柠檬酸酯、过硫酸铵搅拌混合，加入到球磨机中球磨，得到混合粉末，球磨时间为45min，进行干燥处理；
S2：将步骤S1得到干燥后的混合粉末按照质量比为1:6的比例加入水中，微波振荡均匀，得到混合液；按所述配比向混合液中加入三聚磷酸钠和醋酸乙烯脂，再倒入到搅拌速率为1000r/min的搅拌机中，调节压强到0.2MPa，然后通入中温干燥混合气体，气体温度为43℃，然后加入甲基硅醇钠和乙烯基聚硅氧烷，用中温干燥混合气体置换搅拌机的空气，同时搅拌速率按照100r/min，加入十六烷基三甲基溴化铵和二氧化硅微粉，增加到1400r/min，搅拌时间为30min，备用；
S3：先将聚乙内脂纤维与乙二醇溶剂按照重量比为1:4充分混合，进行微波加热后，得到混合纤维溶液，调节混合纤维溶液的pH至6.8，在高压脉冲电场中处理25s，电场强度为15kV/cm，最后压力为0.2MPa条件下，干燥过滤，得到改性聚乙内脂纤维；然后按上述配比将聚氧化烯烷基醚硫酸酯、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物和改性聚乙内脂纤维在水浴条件下，加热到50℃，按照重量比为2:5与纯化水充分混合，保温35min，再在磁场强度0.3T的条件下，冷冻干燥处理，得到预处理混合物；然后在真空度-0.09MPa的条件下，加入石英玻璃粉、柠檬酸-壳聚糖和甲基丙烯酸，超声分散8min，静置5min，备用；
S4：将步骤S2和步骤S3得到的备用混合物混合，调节pH值到5.8，先加入明胶纤维、亚乙基双硬脂酰胺和碳酸钙晶须，在1200r/min转速下混合2min后，再加入水、硅酸盐水泥和纳米氧化钛憎水剂，在1500r/min转速下，加热搅拌，得到纤维复合混凝土。
实施例2
一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土，由下述按重量份数计的组分组成：硅酸盐水泥180份、天然油石20份、明胶纤维13份、脂肪酰柠檬酸酯10份、改性聚己内酯纤维18份、甲基硅醇钠11份、聚氧化烯烷基醚硫酸酯14份、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物13份、三聚磷酸钠5份、柠檬酸-壳聚糖5份、亚乙基双硬脂酰胺7份、碳酸钙晶须2份、醋酸乙烯脂13份、乙烯基聚硅氧烷10份、二氧化硅微粉14份、碳化锰13份、甲基丙烯酸2份、十六烷基三甲基溴化铵9份、过硫酸铵11份、石英玻璃粉12份、纳米氧化钛憎水剂4份。
上述的一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1：按上述配比将天然油石和碳化锰在真空度为5Pa的条件下煅烧，将煅烧后物料在氮气气体保护下，冷却至33℃，保温25min，得到煅烧备料；再将煅烧备料和脂肪酰柠檬酸酯、过硫酸铵搅拌混合，加入到球磨机中球磨，得到混合粉末，球磨时间为50min，进行干燥处理；
S2：将步骤S1得到干燥后的混合粉末按照质量比为1:6的比例加入水中，微波振荡均匀，得到混合液；按所述配比向混合液中加入三聚磷酸钠和醋酸乙烯脂，再倒入到搅拌速率为1100r/min的搅拌机中，调节压强到0.25MPa，然后通入中温干燥混合气体，气体温度为45℃，然后加入甲基硅醇钠和乙烯基聚硅氧烷，用中温干燥混合气体置换搅拌机的空气，同时搅拌速率按照100r/min，加入十六烷基三甲基溴化铵和二氧化硅微粉，增加到1500r/min，搅拌时间为35min，备用；
S3：先将聚乙内脂纤维与乙二醇溶剂按照重量比为1:4充分混合，进行微波加热后，得到混合纤维溶液，调节混合纤维溶液的pH至6.8，在高压脉冲电场中处理28s，电场强度为18kV/cm，最后在压力为0.25MPa的条件下，干燥过滤，得到改性聚乙内脂纤维；然后按上述配比将聚氧化烯烷基醚硫酸酯、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物和改性聚乙内脂纤维在水浴条件下，加热到60℃，按照重量比为2:5与纯化水充分混合，保温40min，再在磁场强度0.4T的条件下，冷冻干燥处理，得到预处理混合物；然后在真空度-0.07MPa的条件下，加入石英玻璃粉、柠檬酸-壳聚糖和甲基丙烯酸，超声分散10min，静置5.5min，备用；
S4：将步骤S2和步骤S3得到的备用混合物混合，调节pH值到5.8，先加入明胶纤维、亚乙基双硬脂酰胺和碳酸钙晶须，在1600r/min转速下混合3min后，再加入水、硅酸盐水泥和纳米氧化钛憎水剂，在1800r/min转速下，加热搅拌，得到纤维复合混凝土。
实施例3
一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土，由下述按重量份数计的组分组成：硅酸盐水泥220份、天然油石28份、明胶纤维15份、脂肪酰柠檬酸酯13份、改性聚己内酯纤维20份、甲基硅醇钠12份、聚氧化烯烷基醚硫酸酯16份、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物15份、三聚磷酸钠6份、柠檬酸-壳聚糖6份、亚乙基双硬脂酰胺8份、碳酸钙晶须3份、醋酸乙烯脂15份、乙烯基聚硅氧烷11份、二氧化硅微粉15份、甲基丙烯酸3份、十六烷基三甲基溴化铵10份、过硫酸铵12份、碳化锰15份、石英玻璃粉13份、纳米氧化钛憎水剂5份。
上述的一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1：按上述配比将天然油石和碳化锰在真空度为6Pa的条件下，先由室温以4℃/min的升温速率升温到900℃并保温15min，再在1600℃条件下进行煅烧处理12min，最后再以8℃/min的降温速率降温到1200℃并保温16min，得到煅烧物料；将煅烧后物料在氮气气体保护下，冷却至35℃，保温30min，得到煅烧备料；再将煅烧备料和脂肪酰柠檬酸酯、过硫酸铵搅拌混合，加入到球磨机中球磨，得到混合粉末，球磨时间为55min，进行干燥处理；
S2：将步骤S1得到干燥后的混合粉末按照质量比为1:6的比例加入水中，微波振荡均匀，得到混合液；按所述配比向混合液中加入三聚磷酸钠和醋酸乙烯脂，再倒入到搅拌速率为1200r/min的搅拌机中，调节压强到0.3MPa，然后通入中温干燥混合气体，气体温度为50℃，然后加入甲基硅醇钠和乙烯基聚硅氧烷，用中温干燥混合气体置换搅拌机的空气，同时搅拌速率按照100r/min，加入十六烷基三甲基溴化铵和二氧化硅微粉，增加到1600r/min，搅拌时间为45min，备用；
S3：先将聚乙内脂纤维与乙二醇溶剂按照重量比为1:4充分混合，进行微波加热后，得到混合纤维溶液，调节混合纤维溶液的pH至6.8，在高压脉冲电场中处理30s，电场强度为20kV/cm，最后在压力为0.3MPa的条件下，干燥过滤，得到改性聚乙内脂纤维；然后按上述配比将聚氧化烯烷基醚硫酸酯、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物和改性聚乙内脂纤维在水浴条件下，加热到65℃，按照重量比为2:5与纯化水充分混合，保温46min，再在磁场强度0.5T的条件下，冷冻干燥处理，得到预处理混合物；然后在真空度-0.06MPa的条件下，加入石英玻璃粉、柠檬酸-壳聚糖和甲基丙烯酸，超声分散12min，静置6min，备用；
S4：将步骤S2和步骤S3得到的备用混合物混合，调节pH值到5.8，先加入明胶纤维、亚乙基双硬脂酰胺和碳酸钙晶须，在1800r/min转速下混合5min后，再加入水、硅酸盐水泥和纳米氧化钛憎水剂，在2000r/min转速下，加热搅拌，得到纤维复合混凝土。
实施例4
一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土，由下述按重量份数计的组分组成：硅酸盐水泥220份、天然油石28份、明胶纤维15份、脂肪酰柠檬酸酯13份、改性聚己内酯纤维20份、甲基硅醇钠12份、聚氧化烯烷基醚硫酸酯16份、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物15份、三聚磷酸钠6份、柠檬酸-壳聚糖6份、亚乙基双硬脂酰胺8份、碳酸钙晶须3份、醋酸乙烯脂15份、乙烯基聚硅氧烷11份、二氧化硅微粉15份、甲基丙烯酸3份、十六烷基三甲基溴化铵10份、过硫酸铵12份、碳化锰15份、石英玻璃粉13份、纳米氧化钛憎水剂5份。
上述的一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1：按上述配比将天然油石和碳化锰在真空度为6Pa的条件下，先由室温以4℃/min的升温速率升温到900℃并保温15min，再在1600℃条件下进行煅烧处理12min，最后再以8℃/min的降温速率降温到1200℃并保温16min，得到煅烧物料；将煅烧后物料在氮气气体保护下，冷却至35℃，保温30min，得到煅烧备料；再将煅烧备料和脂肪酰柠檬酸酯、过硫酸铵搅拌混合，加入到球磨机中球磨，得到混合粉末，球磨时间为55min，进行干燥处理；
S2：将步骤S1得到干燥后的混合粉末按照质量比为1:6的比例加入水中，微波振荡均匀，得到混合液，按所述配比向混合液中加入三聚磷酸钠和醋酸乙烯脂，再倒入到搅拌速率为1200r/min的搅拌机中，调节压强到0.3MPa，然后通入中温干燥混合气体，混合气体是由体积比为1.3:1的氮气和氧气组成，在加入甲基硅醇钠前10min开始通气，通气流量为23m3/h，气体温度为50℃，然后加入甲基硅醇钠和乙烯基聚硅氧烷，用中温干燥混合气体置换搅拌机的空气，同时搅拌速率按照100r/min，加入十六烷基三甲基溴化铵和二氧化硅微粉，增加到1600r/min，搅拌时间为45min，备用；
S3：先将聚乙内脂纤维与乙二醇溶剂按照重量比为1:4充分混合，进行微波加热后，得到混合纤维溶液，调节混合纤维溶液的pH至6.8，在高压脉冲电场中处理30s，电场强度为20kV/cm，最后在压力为0.3MPa的条件下，干燥过滤，得到改性聚乙内脂纤维；然后按上述配比将聚氧化烯烷基醚硫酸酯、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物和改性聚乙内脂纤维在水浴条件下，加热到65℃，按照重量比为2:5与纯化水充分混合，保温46min，再在磁场强度0.5T的条件下，冷冻干燥处理，得到预处理混合物；然后在真空度-0.06MPa的条件下，加入石英玻璃粉、柠檬酸-壳聚糖和甲基丙烯酸，超声分散12min，静置6min，备用；
S4：将步骤S2和步骤S3得到的备用混合物混合，调节pH值到5.8，先加入明胶纤维、亚乙基双硬脂酰胺和碳酸钙晶须，在1800r/min转速下混合5min后，再加入水、硅酸盐水泥和纳米氧化钛憎水剂，在2000r/min转速下，加热搅拌，得到纤维复合混凝土。
实施例5
一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土，由下述按重量份数计的组分组成：硅酸盐水泥220份、天然油石28份、明胶纤维15份、脂肪酰柠檬酸酯13份、改性聚己内酯纤维20份、甲基硅醇钠12份、聚氧化烯烷基醚硫酸酯16份、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物15份、三聚磷酸钠6份、柠檬酸-壳聚糖6份、亚乙基双硬脂酰胺8份、碳酸钙晶须3份、醋酸乙烯脂15份、乙烯基聚硅氧烷11份、二氧化硅微粉15份、甲基丙烯酸3份、十六烷基三甲基溴化铵10份、过硫酸铵12份、碳化锰15份、石英玻璃粉13份、纳米氧化钛憎水剂5份。
上述的一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1：按上述配比将天然油石和碳化锰在真空度为6Pa的条件下，先由室温以4℃/min的升温速率升温到900℃并保温15min，再在1600℃条件下进行煅烧处理12min，最后再以8℃/min的降温速率降温到1200℃并保温16min，得到煅烧物料；将煅烧后物料在氮气气体保护下，冷却至35℃，保温30min，得到煅烧备料；再将煅烧备料和脂肪酰柠檬酸酯、过硫酸铵搅拌混合，加入到球磨机中球磨，得到混合粉末，球磨时间为55min，进行干燥处理；
S2：将步骤S1得到干燥后的混合粉末按照质量比为1:6的比例加入水中，微波振荡均匀，得到混合液；按所述配比向混合液中加入三聚磷酸钠和醋酸乙烯脂，再倒入到搅拌速率为1200r/min的搅拌机中，调节压强到0.3MPa，然后通入中温干燥混合气体，混合气体是由体积比为1.3:1的氮气和氧气组成，在加入甲基硅醇钠前10min开始通气，通气流量为23m3/h，气体温度为50℃，然后加入甲基硅醇钠和乙烯基聚硅氧烷，用中温干燥混合气体置换搅拌机的空气，同时搅拌速率按照100r/min，加入十六烷基三甲基溴化铵和二氧化硅微粉，增加到1600r/min，搅拌时间为45min，备用；
S3：先将聚乙内脂纤维与乙二醇溶剂按照重量比为1:4充分混合，进行微波加热后，得到混合纤维溶液，调节混合纤维溶液的pH至6.8，在高压脉冲电场中处理30s，电场强度为20kV/cm，最后在压力为0.3MPa的条件下，干燥过滤，得到改性聚乙内脂纤维；然后按上述配比将聚氧化烯烷基醚硫酸酯、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物和改性聚乙内脂纤维在水浴条件下，加热到65℃，按照重量比为2:5与纯化水充分混合，保温46min，再在磁场强度0.5T的条件下，先平铺在冷冻干燥机上，在温度在-25℃条件下进行急冻处理，然后在温度为-15℃，真空度由10pa以2Pa/min的速率抽至40Pa条件下，进行冷冻干燥，静置12min，得到预处理混合物；然后在真空度-0.06MPa的条件下，加入石英玻璃粉、柠檬酸-壳聚糖和甲基丙烯酸，超声分散12min，静置6min，备用；
S4：将步骤S2和步骤S3得到的备用混合物混合，调节pH值到5.8，先加入明胶纤维、亚乙基双硬脂酰胺和碳酸钙晶须，在1800r/min转速下混合5min后，再加入水、硅酸盐水泥和纳米氧化钛憎水剂，在2000r/min转速下，加热搅拌，得到纤维复合混凝土。
实施例6
一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土，由下述按重量份数计的组分组成：硅酸盐水泥220份、天然油石28份、明胶纤维15份、脂肪酰柠檬酸酯13份、改性聚己内酯纤维20份、甲基硅醇钠12份、聚氧化烯烷基醚硫酸酯16份、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物15份、三聚磷酸钠6份、柠檬酸-壳聚糖6份、亚乙基双硬脂酰胺8份、碳酸钙晶须3份、醋酸乙烯脂15份、乙烯基聚硅氧烷11份、二氧化硅微粉15份、甲基丙烯酸3份、十六烷基三甲基溴化铵10份、过硫酸铵12份、碳化锰15份、石英玻璃粉13份、纳米氧化钛憎水剂5份。
上述的一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1：按上述配比将天然油石和碳化锰在真空度为6Pa的条件下，先由室温以4℃/min的升温速率升温到900℃并保温15min，再在1600℃条件下进行煅烧处理12min，最后再以8℃/min的降温速率降温到1200℃并保温16min，得到煅烧物料；将煅烧后物料在氮气气体保护下，冷却至35℃，保温30min，得到煅烧备料；再将煅烧备料和脂肪酰柠檬酸酯、过硫酸铵搅拌混合，加入到球磨机中球磨，得到混合粉末，球磨时间为55min，进行干燥处理；
S2：将步骤S1得到干燥后的混合粉末按照质量比为1:6的比例加入水中，微波振荡均匀，得到混合液；按所述配比向混合液中加入三聚磷酸钠和醋酸乙烯脂，再倒入到搅拌速率为1200r/min的搅拌机中，调节压强到0.3MPa，然后通入中温干燥混合气体，混合气体是由体积比为1.3:1的氮气和氧气组成，在加入甲基硅醇钠前10min开始通气，通气流量为23m3/h，气体温度为50℃，然后加入甲基硅醇钠和乙烯基聚硅氧烷，用中温干燥混合气体置换搅拌机的空气，同时搅拌速率按照100r/min，加入十六烷基三甲基溴化铵和二氧化硅微粉，增加到1600r/min，搅拌时间为45min，备用；
S3：先将聚乙内脂纤维与乙二醇溶剂按照重量比为1:4充分混合，进行微波加热后，得到混合纤维溶液，调节混合纤维溶液的pH至6.8，在高压脉冲电场中处理30s，电场强度为20kV/cm，最后在压力为0.3MPa的条件下，干燥过滤，得到改性聚乙内脂纤维；然后按上述配比将聚氧化烯烷基醚硫酸酯、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物和改性聚乙内脂纤维在水浴条件下，加热到65℃，按照重量比为2:5与纯化水充分混合，保温46min，再在磁场强度0.5T的条件下，先平铺在冷冻干燥机上，在温度在-25℃条件下进行急冻处理，然后在温度为-15℃，真空度由10pa以2Pa/min的速率抽至40Pa条件下，进行冷冻干燥，静置12min，得到预处理混合物；然后在真空度-0.06MPa的条件下，加入石英玻璃粉、柠檬酸-壳聚糖和甲基丙烯酸，超声分散12min，静置6min，备用；
S4：将步骤S2和步骤S3得到的备用混合物混合，调节pH值到5.8，先加入明胶纤维、亚乙基双硬脂酰胺和碳酸钙晶须，在1800r/min转速下混合5min后，再加入水、硅酸盐水泥和纳米氧化钛憎水剂，纤维复合混凝土的水料比为0.45，在2000r/min转速下，加热温度为85℃的条件下，搅拌时间为45min，得到纤维复合混凝土。
实施例7
一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土，由下述按重量份数计的组分组成：硅酸盐水泥220份、天然油石28份、明胶纤维15份、脂肪酰柠檬酸酯13份、改性聚己内酯纤维20份、甲基硅醇钠12份、聚氧化烯烷基醚硫酸酯16份、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物15份、三聚磷酸钠6份、柠檬酸-壳聚糖6份、亚乙基双硬脂酰胺8份、碳酸钙晶须3份、醋酸乙烯脂15份、乙烯基聚硅氧烷11份、二氧化硅微粉15份、甲基丙烯酸3份、十六烷基三甲基溴化铵10份、过硫酸铵12份、碳化锰15份、石英玻璃粉13份、纳米氧化钛憎水剂5份。
上述的一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1：按上述配比将天然油石和碳化锰在真空度为6Pa的条件下，先由室温以4℃/min的升温速率升温到900℃并保温15min，再在1600℃条件下进行煅烧处理12min，最后再以8℃/min的降温速率降温到1200℃并保温16min，得到煅烧物料；将煅烧后物料在氮气气体保护下，冷却至35℃，保温30min，得到煅烧备料；再将煅烧备料和脂肪酰柠檬酸酯、过硫酸铵搅拌混合，加入到球磨机中球磨，得到混合粉末，球磨时间为55min，进行干燥处理；
S2：将步骤S1得到干燥后的混合粉末按照质量比为1:6的比例加入水中，微波振荡均匀，得到混合液；按所述配比向混合液中加入三聚磷酸钠和醋酸乙烯脂，再倒入到搅拌速率为1200r/min的搅拌机中，调节压强到0.3MPa，然后通入中温干燥混合气体，混合气体是由体积比为1.3:1的氮气和氧气组成，在加入甲基硅醇钠前10min开始通气，通气流量为23m3/h，气体温度为50℃，然后加入甲基硅醇钠和乙烯基聚硅氧烷，用中温干燥混合气体置换搅拌机的空气，同时搅拌速率按照100r/min，加入十六烷基三甲基溴化铵和二氧化硅微粉，增加到1600r/min，搅拌时间为45min，备用；
S3：先将聚乙内脂纤维与乙二醇溶剂按照重量比为1:4充分混合，进行微波加热后，得到混合纤维溶液，调节混合纤维溶液的pH至6.8，在高压脉冲电场中处理30s，电场强度为20kV/cm，最后在压力为0.3MPa的条件下，干燥过滤，得到改性聚乙内脂纤维；然后按上述配比将聚氧化烯烷基醚硫酸酯、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物和改性聚乙内脂纤维在水浴条件下，加热到65℃，按照重量比为2:5与纯化水充分混合，保温46min，再在磁场强度0.5T的条件下，先平铺在冷冻干燥机上，在温度在-25℃条件下进行急冻处理，然后在温度为-15℃，真空度由10pa以2Pa/min的速率抽至40Pa条件下，进行冷冻干燥，静置12min，得到预处理混合物；然后在真空度-0.06MPa的条件下，加入石英玻璃粉、柠檬酸-壳聚糖和甲基丙烯酸，超声分散12min，静置6min，备用；
S4：将步骤S2和步骤S3得到的备用混合物混合，调节pH值到5.8，先加入明胶纤维、亚乙基双硬脂酰胺和碳酸钙晶须，在1800r/min转速下混合5min后，再加入水、硅酸盐水泥和纳米氧化钛憎水剂，纤维复合混凝土的水料比为0.45，在2000r/min转速下，加热温度为85℃的条件下，由质量比为1:1.3:1的硫酸铝、硅酸镁铝、氯化铜组成促凝剂3份，搅拌时间为45min，得到纤维复合混凝土。
实验例：
将实施例1-7制备的复合混凝土分别浇模成型，常温保持30d后，分别进行抗压强度实验和在800℃的条件下过火强度的实验；同时以现有技术的耐火的纤维复合混凝土作为对比例，实验结果如表1所示；
表1本发明实施例1-7与对比例的过火强度及抗压强度测试结果
Figure BDA0001971196190000151
结论：本发明与现有技术相比，本发明的混凝土能够提高力学强度和耐火性，防爆裂性增强。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土，其特征在于，由下述按重量份数计的组分组成：硅酸盐水泥130～220份、天然油石13～28份、明胶纤维12～15份、脂肪酰柠檬酸酯8～13份、改性聚己内酯纤维15～20份、甲基硅醇钠10～12份、聚氧化烯烷基醚硫酸酯13～16份、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物10～15份、三聚磷酸钠4～6份、柠檬酸-壳聚糖5～6份、亚乙基双硬脂酰胺6～8份、碳酸钙晶须2～3份、醋酸乙烯酯12～15份、乙烯基聚硅氧烷9～11份、二氧化硅微粉12～15份、碳化锰10～15份、甲基丙烯酸2～3份、十六烷基三甲基溴化铵7～10份、过硫酸铵9～12份、石英玻璃粉11～13份、纳米氧化钛憎水剂3～5份；
所述改性聚己内酯纤维制备方法为：将聚己内酯纤维与乙二醇溶剂充分混合，进行微波加热后，得到混合纤维溶液，调节混合纤维溶液的pH至6.8，在高压脉冲电场中处理25～30s，电场强度为15～20kV/cm，最后压力在0.2～0.3MPa的条件下，干燥过滤，得到改性聚己内酯纤维；
所述的纤维复合混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1：按上述配比将天然油石和碳化锰在真空度为2～6Pa的条件下煅烧，将煅烧后物料在氮气气体保护下，冷却至30～35℃，保温20～30min，得到煅烧备料；再将煅烧备料和脂肪酰柠檬酸酯、过硫酸铵搅拌混合，加入到球磨机中球磨，得到混合粉末，球磨时间为45～55min，进行干燥处理；
S2：将步骤S1得到干燥后的混合粉末按照质量比为1:6的比例加入水中，微波振荡均匀，得到混合液；按所述配比向混合液中按上述配比加入三聚磷酸钠和醋酸乙烯酯，再倒入到搅拌速率为1000～1200r/min的搅拌机中，调节压强到0.2～0.3MPa，然后通入中温干燥混合气体，气体温度为43～50℃，然后加入甲基硅醇钠和乙烯基聚硅氧烷，用中温干燥混合气体置换搅拌机的空气，同时搅拌速率按照100r/min，加入十六烷基三甲基溴化铵和二氧化硅微粉，增加到1400～1600r/min，加入搅拌时间为30～45min，备用；
S3：按上述配比将聚氧化烯烷基醚硫酸酯、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物和改性聚己内酯纤维在水浴条件下，加热到50～65℃，与纯化水充分混合，保温35～46min，再在磁场强度0.3～0.5T的条件下，冷冻干燥处理，得到预处理混合物；然后在真空度-0.09～-0.06MPa的条件下，加入石英玻璃粉、柠檬酸-壳聚糖和甲基丙烯酸，超声分散8～12min，静置5～6min，备用；
S4：将步骤S2和步骤S3得到的备用混合物混合，调节pH值到5.8，先加入明胶纤维、亚乙基双硬脂酰胺和碳酸钙晶须，在1200～1800r/min转速下混合2～5min后，再加入水、硅酸盐水泥和纳米氧化钛憎水剂，在1500～2000r/min转速下，加热搅拌，得到纤维复合混凝土；
所述步骤S4的纤维复合混凝土的水料比为0.45。
2.如权利要求1所述的一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土的制备方法，其特征在于，所述步骤S1先由室温以3～4℃/min的升温速率升温到800～900℃并保温10～15min，再在1500～1600℃条件下进行煅烧处理8～12min，最后再以5～8℃/min的降温速率降温到1100～1200℃并保温12～16min。
3.如权利要求1所述的一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中混合气体是由体积比为1.3:1的氮气和氧气组成，在加入甲基硅醇钠前10min开始通气，通气流量为13～23m3/h。
4.如权利要求1所述的一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中冷冻干燥处理的方式为：先平铺在冷冻干燥机上，在温度在-30～-25℃条件下进行急冻处理，然后在温度为-25～-15℃，真空度由10pa以2Pa/min的速率抽至40Pa条件下，进行冷冻干燥，静置6～12min。
5.如权利要求1所述的一种具有高耐火性能的纤维复合混凝土的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的加热温度为65～85℃，时间为30～45min。
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