CN109663574A - 一种用于吸附水中污染物的镍金属有机骨架材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水处理领域，公开了一种用于吸附水中污染物的镍金属有机骨架材料的制备方法，包括：将氢氧化镍和六氟硅酸水溶液混合，搅拌反应得到绿色混合物；将绿色混合物抽滤，获得绿色的六氟硅酸镍水溶液，重结晶后得到绿色的六氟硅酸镍晶体；将六氟硅酸镍晶体的甲醇溶液与2‑巯基吡嗪的甲醇溶液混合，加热进行自组装反应，反应后降至室温，得到黄色样品；将所述黄色样品进行抽滤，得到巯基化金属有机骨架材料。本发明通过将金属有机骨架进行巯基修饰，充分发挥其各自优点，产生性能上的协同合作，具有活性基团点多、吸附性能好、制备简单等特点，是一种极具发展前景的重金属吸附材料。

Description

一种用于吸附水中污染物的镍金属有机骨架材料的制备方法
技术领域
本发明涉及水处理领域，尤其涉及一种用于吸附水中污染物的镍金属有机骨架材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着工业的快速发展，环境污染尤其是重金属污染成为必须控制的严重的问题之一。放射性金属离子（Pd，Cs，Sr，U，Fe，Co，Zn，等），有毒重金属阳离子（Hg2+，Pb2+，Cd2+，Cu2+，等）和氧阴离子（CrO4 2-，Cr2O7 2−, AsO4 3−, SeO3 2−, SeO4 2−等）是核废料和工业废水中的主要污染物，对人类和其他物种构成严重威胁。与有机污染物相比，有毒重金属离子，如Pb 2+，Cu 2+，Cd2+，Zn2+，Hg2+，Ni2+和Cr2O7 2-等，难以降解为生态友好的物质，在生物体内积累，形成许多剧毒或致癌的污染物。对有毒和核废物相关的金属离子进行净化仍然是公共卫生和环境保护的严峻挑战。
在过去的几十年中，已开发出各种方法，包括吸附，电凝，化学沉淀，蒸发回收，超滤，溶剂萃取，光催化，反渗透，氧化/还原，生物处理，过滤和膜技术等，用以消除水溶液中的毒性/放射性金属离子。然而，这些方法中的大多数具有某些缺点。例如，尽管沉淀和生物处理具有成本效益，但它们无法将金属离子的浓度充分降低到规定的限量以下，并且往往会产生大量的污泥。光催化通常会产生不需要的副产物（例如，Cr（VI）还原产生的Cr（III）离子也需要二次处理。与这些传统和现代方法相比，吸附包括离子交换是从水中捕获痕量浓度的有毒/放射性金属离子的有效而经济的方法。由于成本相对较低，设计简单，操作简便，有害的二次产物量少，吸附剂的简单再生。
传统的吸附材料，如粘土矿物，纳米金属氧化物（NMO），纳米级零价铁（NZVI），层状双氢氧化物（LDHs），层状金属硫化物（LMS），活性炭（AC），碳质材料，有序介孔碳（OMC），有机树脂，碳纳米管（CNTs）和氧化石墨烯（GO）等已广泛应用于有毒/放射性金属离子的吸附。然而，这些吸附剂材料通常具有一个或几个以下缺点：
（i）吸附动力学缓慢/选择性有限（LDH，NMO和粘土）；
（ii）孔径或孔体积小（AC，含碳材料）；
（iii）再生和可重复使用性差（有机树脂）；
（iv）相对较低的热，化学和辐射稳定性（LMS）；
（v）相对复杂的制备和生产规模小（CNT和GO）；
（vi）吸附能力低。
因此，非常需要开发用于更有效和高效吸附的先进多孔材料以克服现有限制，并且通过经济的制备方法和良好的再循环能力使吸附容量最大化。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用于吸附水中污染物的镍金属有机骨架材料的制备方法，本发明通过修饰有机官能团，合理设计骨架结构，合成出巯基功能化的金属有机骨架，本发明的金属有机骨架对有毒/放射性金属离子吸附容量大，可重复使用，可用于处理水中的重金属等污染物。
本发明的具体技术方案为：一种用于吸附水中污染物的镍金属有机骨架材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将氢氧化镍和六氟硅酸水溶液混合，搅拌反应得到绿色混合物。
步骤S2：将绿色混合物抽滤，获得绿色的六氟硅酸镍水溶液，重结晶后得到绿色的六氟硅酸镍晶体。
步骤S3：将六氟硅酸镍晶体的甲醇溶液与2-巯基吡嗪的甲醇溶液混合，加热进行自组装反应，反应后降至室温，得到黄色样品。
步骤S4：将所述黄色样品进行抽滤，获得黄色固体粉末，即为巯基化的镍金属有机骨架材料。
本发明将巯基作为修饰基团，将其引入金属有机骨架中，使其孔结构中修饰上一个能与有毒/放射性金属离子发生较强的相互作用的基团，从而可以有效改善金属有机骨架从水中吸附有毒/放射性金属离子的性能。
本发明方法制得的巯基化的镍金属有机骨架是一种多孔材料，拥有相对较大的比表面积，可应用在水处理领域的应用。巯基功能化的金属有机骨架中具有-SH活性基团，而-SH活性基团再与金属离子螯合，形成强的相互作用，使其具有高效的选择性的吸附金属离子。通过将金属有机骨架进行巯基修饰，充分发挥其各自优点，产生性能上的协同合作，具有活性基团点多、吸附性能好、制备简单、原料来源广等特点，是一种极具发展前景的重金属吸附材料。
作为优选，步骤S1中，所述六氟硅酸水溶液的浓度为20-30wt%。
作为优选，步骤S1中，所述六氟硅酸和氢氧化镍的摩尔比为1:1.1。
作为优选，步骤S1中，反应时间为3-5h。
作为优选，步骤S3中，所述六氟硅酸镍和2-巯基吡嗪的摩尔比为1:1-1:1.2。
作为优选，步骤S3中，反应温度为80-90℃，反应时间为6-8h，
作为优选，步骤S3中，升温速率为8-12℃/min。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
（1）本发明巯基功能化金属有机骨架材料通过选用2-巯基吡嗪代替原有的吡嗪在孔结构中引入了巯基，使金属离子可以与S原子配位。该材料一方面具备金属有机骨架材料的多孔性，另一方巯基活性基团和金属良好的配位能力，两则协同作用对重金属离子的吸附快速高效、吸附量高。该材料具有活性基团多、吸附性能好、制备简单等特点，而且经过脱附剂处理后，仍然具有良好的重金属吸附能力，可重复利用。
（2）本发明金属有机骨架结构具有可设计性，可根据实际所需的应用合理的设计骨架结构，包括孔尺寸、孔体积、骨架内修饰的官能团等。
（3）本发明功能化的金属有机骨架形成的pcu网络结构，使其具有良好的稳定性能。
（4）本发明巯基功能化的金属有机骨架制备过程简单，且对设备要求低，易于大量合成。
附图说明
图1为本发明制得产品的X射线衍射图谱；
图2为本发明制得产品的77 K下N2吸附曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种用于吸附水中污染物的镍金属有机骨架材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将氢氧化镍和20-30wt%的六氟硅酸水溶液混合（六氟硅酸和氢氧化镍的摩尔比为1:1.1），搅拌反应3-5h得到绿色混合物。
步骤S2：将绿色混合物抽滤，获得绿色的六氟硅酸镍水溶液，重结晶后得到绿色的六氟硅酸镍晶体。
步骤S3：将六氟硅酸镍晶体的甲醇溶液与2-巯基吡嗪的甲醇溶液混合（六氟硅酸镍和2-巯基吡嗪的摩尔比为1:1至1:1.2，以8-12℃/min的速率加热至80-90℃进行自组装反应，反应6-8h后降至室温，得到黄色样品。
步骤S4：将所述黄色样品进行抽滤，获得黄色固体粉末，即为巯基化的镍金属有机骨架材料。
实施例1
六氟硅酸镍的制备：取2.1g氢氧化镍于100mL圆底烧瓶中，接着加入10mL 25% 六氟硅酸的水溶液，其中六氟硅酸和氢氧化镍的摩尔比为1:1.1，在室温下搅拌反应4h。用布氏漏斗抽滤得到绿色的溶液，干燥去除水得到绿色的六氟硅酸盐晶体备用。
上述方法制备出的六氟硅酸镍已是在最优条件下自制出来的原料，具有高的物相纯度，后续实施例中的六氟硅酸镍均采用该合成法。
镍金属有机骨架材料（记为SIXSIF-3-Ni-SH）的制备：分别将0.200g六氟硅酸镍溶解在10mL的甲醇溶液和0.112g引入巯基官能团的有机配体2-巯基吡嗪的溶解在22.4mL的甲醇溶液，将两溶液混合后加入到50mL聚四氟乙烯反应釜中，放入烘箱中，以10℃/min升温至80℃，在80℃条件下反应7h，结束后降温到室温，关掉仪器，取出样品。通过布氏漏斗抽滤得到固体黄色粉末，即为巯基功能化的镍金属有机骨架材料SIXSIF-3-Ni-SH。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：反应温度为85℃，反应容器为50mL聚四氟乙烯反应釜中，制备镍金属有机骨架材料（记为SIXSIF-3-Ni-SH）的反应时间为6h。
实施例3
与实施例1的不同之处在于：反应温度为85℃，反应容器为50mL聚四氟乙烯反应釜中，制备镍金属有机骨架材料（记为SIXSIF-3-Ni-SH）的反应时间为8h。
对比例1
与实施例1的不同之处在于：选用去离子水作为六氟硅酸镍的溶剂。得到产物物相不纯，粉末XRD衍射有杂峰出现。
对比例2
与实施例2的不同之处在于：选用去离子水作为六氟硅酸镍的溶剂。得到产物物相不纯，粉末XRD衍射有杂峰出现。
对比例3
与实施例3的不同之处在于：选用去离子水作为六氟硅酸镍的溶剂。得到产物物相不纯，粉末XRD衍射有杂峰出现。
对本发明实施例1所得的产品进行X射线衍射及BET吸附检测，由图1可知该材料具有良好的晶型和物相纯度，保持尖锐的XRD粉末衍射特征峰。通过图2中77K的N2吸附量，可以计算出SIXSIF-3-Ni-NH2的BET为220，进一步证明该材料具有较好多孔特性。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于吸附水中污染物的镍金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1：将氢氧化镍和六氟硅酸水溶液混合，搅拌反应得到绿色混合物；
步骤S2：将绿色混合物抽滤，获得绿色的六氟硅酸镍水溶液，重结晶后得到绿色的六氟硅酸镍晶体；
步骤S3：将六氟硅酸镍晶体的甲醇溶液与2-巯基吡嗪的甲醇溶液混合，加热进行自组装反应，反应后降至室温，得到黄色样品；
步骤S4：将所述黄色样品进行抽滤，获得黄色固体粉末，即得到巯基化的镍金属有机骨架材料。
2.如权利要求1所述的一种用于吸附水中污染物的镍金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述六氟硅酸水溶液的浓度为20-30wt%。
3.如权利要求1所述的一种用于吸附水中污染物的镍金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述六氟硅酸和氢氧化镍的摩尔比为1:1.1。
4.如权利要求1或2或3所述的一种用于吸附水中污染物的镍金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，反应时间为3-5h。
5.如权利要求1所述的一种用于吸附水中污染物的镍金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述六氟硅酸镍和2-巯基吡嗪的摩尔比为1:1-1:1.2。
6.如权利要求1或5所述的一种用于吸附水中污染物的镍金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，反应温度为80-90℃，反应时间为6-8h。
7.如权利要求6所述的一种用于吸附水中污染物的镍金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，升温速率为8-12℃/min。
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