CN109662981A - 一种含有秋葵提取物的人工唾液及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有秋葵提取物的人工唾液及其制备方法与应用，涉及生物学领域，该人工唾液包括以下质量分数的原料：秋葵提取物0.05‑1％、羧甲基纤维素钠0.025‑0.074％、电解质0.00917‑0.0946％、防腐剂0.01‑0.5％，余量为注射用水或纯化水；制备方法为配置柠檬酸缓冲液；加入电解质，搅拌溶解；调节溶液pH至6.2～7.3；加入秋葵提取物，搅拌溶解；边搅拌加入羧甲基纤维素钠，搅拌溶解；加入防腐剂；加入pH调节剂，调节混合液的pH至6.2～7.3后辐照灭菌，即制得成品。本发明的有益效果是制得的人工唾液的物理性质与人体正常分泌的唾液接近，且摩擦系数接近人体正常分泌的唾液，能较长时间地维持口腔内的湿润感，并保护口腔黏膜，达到口腔护理的作用，对口干症有积极的治疗效果。

Description

一种含有秋葵提取物的人工唾液及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及生物学领域，具体涉及一种含有秋葵提取物的人工唾液及其制备方法与应用。
背景技术
口干是口腔干燥的主观感受，口干症是指因唾液分泌减少或成分变化引起的口腔干燥状态或感觉，是常见的由多种因素引起的口腔自觉症状，并非一种独立性疾病。口干症的患病率约为5.5％-46％，并且患病率随年龄增长而增加。据报道，这种疾病更常见于绝经妇女、老年人和晚期癌症患者，在65岁以上的老年人群中，口干症发生率约为30％-40％。口干症通常会口腔干燥，有异物感和烧灼感，味觉减退，舌发红以及口唇干裂，相对持续而顽固的口干症状往往会对患者的身心健康和生活质量造成严重影响。
正常人每天唾液分泌总量大约为1000-1500ml。唾液是口腔环境最重要的化学组分，具有润滑、保持口腔黏膜湿润，起到保护口腔卫生、抗菌和促进消化等多种功能，其中，唾液最重要的是口腔润滑功能，唾液能对牙齿和软组织(口腔黏膜、舌头等)提供有效润滑，降低牙齿磨损，减小口腔黏膜和舌头表面的摩擦以避免软组织损伤，唾液的润滑作用保证舌头在口腔内的自由运动，为言语和饮食所必须。口干症患者因为某些原因唾液分泌量减少，常有口感、口内烧灼感、进食困难、味觉消退，同时伴有口腔软组织充血糜烂，易发龋齿等口腔疾病，同时可能引起言语障碍、厌食等一系列问题，严重影响患者的身心健康和生活质量。因此对于口干症患者，如何解决他们的饮食困难是本领域技术人员迫切解决的一个问题。
现有技术中常采用人工唾液来治疗口干症，如中国专利CN101524363B公开了一种人工唾液，该专利主要是利用羟丙甲纤维素可与黏膜黏液糖蛋白之间形成氢键、范德华力及疏水键，从而产生一定的生物黏膜黏附作用，同时由于羟丙甲纤维素的亲水性，使水分能够在口腔黏膜表面滞留更长的时间，达到延长人工唾液维持口腔湿润感的作用时间之目的；但是由于该专利主要成分为羟丙甲纤维素，而过量口服羟丙甲纤维素可致泻，因此不能长期和过量使用。中国专利CN108169431A公开了一种人工唾液及其制备方法，该专利的主要原料为氯化镁、氯化钙、氯化钙、氯化钾、磷酸氢二钾、碳酸钾、羧甲基纤维素钠以及去离子水，该专利主要是利用羧甲基纤维素钠来增加人工唾液的黏度，但其对口干症的治疗效果一般。并且，上述两个专利公开的人工唾液均仅具备类似真实唾液的黏度，并未关注口腔润滑功能。唾液的口腔润滑功能作为唾液最重要的功能之一，可以降低牙齿磨损、保护口腔软组织，保证了舌头在口腔内的自由运动，为言语和饮食所必须，因此，本发明设计了一款具有优良口腔润滑功能、可以有效降低口腔摩擦的人工唾液。
另外，现有技术中的人工唾液的保鲜防腐一般都使用添加防腐剂、高温灭菌等方法，如中国专利CN105147818 B公开了一种人工唾液及其制备方法，该专利采用121℃的高压蒸汽对制备的人工唾液进行灭菌，但高温对人工唾液的黏度有一定影响。中国CN106466480 A公开了一种防治放射性口干症的人工唾液，该专利采用质量百分比为0.015～10％抑菌剂如西吡氯铵、苄索氯胺、醋酸氯己定对制备的人工唾液进行灭菌，但由于人工唾液直接与人体口腔黏膜接触，而人体口腔舌下黏膜具有渗透能力强、对药物吸收迅速的特点，因此人体口腔舌下黏膜在吸收人工唾液中的消炎、抗菌、润口的成分时，同时也会吸收大量的防腐剂，因此不能长期和过量使用。
因此，针对上述问题，有必要提出一种具备优良口腔润滑功能、可以有效降低口腔摩擦的人工唾液、性质稳定并且对口干症治疗效果好的人工唾液及其制备方法与应用。
发明内容
本发明第一方面的目的是提供一种具备优良口腔润滑功能、可以有效降低口腔摩擦的人工唾液、性质稳定并且对口干症治疗效果好的人工唾液。
本发明第二方面的目的是提供一种含有秋葵提取物的人工唾液的制备方法。
本发明第三方面的目的是提供一种含有秋葵提取物的人工唾液在治疗口干症中的应用。
本发明第一方面的技术方案如下：
一种含有秋葵提取物的人工唾液，它包括以下质量分数的原料：
秋葵提取物：0.05-1％；
羧甲基纤维素钠：0.025-0.074％；
电解质：0.00917-0.0946％；
防腐剂：0.01-0.5％；
余量为注射用水或纯化水。
进一步地，所述电解质由二水氯化钙、氯化钾、六水氯化镁组成，且三者在人工唾液中的质量分数分别为0.0142-0.0152％、0.074-0.075％、0.0035-0.0045％。
进一步地，所述防腐剂为溶菌酶、山梨酸钾、对羟基苯甲酸丙酯钠中的一种或几种。
进一步地，为保证本发明所述的人工唾液具有更好的口味，该人工唾液还包括以下质量分数的原料：香精0.005-0.015％、甜味剂0.2-0.5％。更优选地，所述甜味剂为木糖醇、阿斯巴甜、山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇、甜菊素中的一种或者几种；所述香精为香橙香精、草莓香精、薄荷香精、香蕉香精中的一种或者几种。
进一步地，该人工唾液的pH为6.2～7.3，以接近人体唾液正常pH范围。
进一步地，该人工唾液的剪切黏度与口腔自然分泌的唾液的剪切黏度性质相近。
进一步地，该人工唾液的伸拉黏度与口腔自然分泌的唾液的伸拉黏度性质相近。
进一步地，该人工唾液的摩擦润滑性质与口腔自然分泌的唾液的摩擦润滑性质相近。
本发明第二方面的技术方案如下：
一种含有秋葵提取物的人工唾液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将注射用水或纯化水与柠檬酸溶液混合，配置成质量浓度为0.1mol/L、pH＝7的柠檬酸缓冲液；
(2)在步骤(1)制得的柠檬酸缓冲液中加入电解质，搅拌使其完全溶解；
(3)用柠檬酸和柠檬酸钠溶液调节步骤(2)制得的溶液pH至6.2～7.3；
(4)在步骤(3)制得的溶液中加入秋葵提取物，搅拌使其完全溶解；然后继续搅拌并同时加入羧甲基纤维素钠，直至使使其完全溶解；
(5)在步骤(4)制得的混合液中加入防腐剂，搅拌使其完全溶解；
(6)在步骤(5)制得的混合液中加入pH调节剂，调节pH至6.2～7.3，即制得含有秋葵提取物的人工唾液；
(7)将步骤(6)制得含有秋葵提取物的人工唾液进行灭菌，即制得成品。
进一步地，所述步骤(2)中，电解质由二水氯化钙、氯化钾、六水氯化镁组成，且三者在人工唾液中的质量分数分别为0.0142-0.0152％、0.074-0.075％、0.0035-0.0045％；所述步骤(5)中的防腐剂为溶菌酶、山梨酸钾、对羟基苯甲酸丙酯钠中的一种或几种；所述步骤(6)中的pH调节剂为柠檬酸溶液。
进一步地，所述步骤(4)中，秋葵提取物的提取方法为：从当地市场购买新鲜的黄秋葵，用自来水清洗干净，去除花萼和种子，留下秋葵荚，用剪刀将秋葵荚剪成3～7mm长的碎片，用天平称取100g切碎的秋葵荚放入750mL的超纯水中，打浆机搅拌切碎均匀后转入玻璃烧杯中，然后用pH计测量pH值并用0.1mol/L氢氧化钠或者0.1mol/L盐酸维持pH值在6.2～6.6。然后放入恒温水浴磁力搅拌锅中，在温度55℃，转速600-800r/min下提取90min。将提取液放入锥形瓶中，在温度为60℃下，通过旋转蒸发仪浓缩至100-150mL，接着将浓缩液于25℃、5000g离心30min，提取上清液，将离心后的浓缩液装入透析袋中(MWCO 3500Da)，超纯水中透析6h，共透析三次后分装在塑料培养皿中，真空冷冻干燥直至成粉末，收集冻干的粉末即为秋葵提取物。
进一步地，所述步骤(5)中，还包括以下步骤：在步骤(4)制得的混合液中加入甜味剂和香精，搅拌使其完全溶解；所述甜味剂为木糖醇、阿斯巴甜、山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇、甜菊素中的一种或者几种；所述香精为香橙香精、草莓香精、薄荷香精、香蕉香精中的一种或者几种。
进一步地，所述步骤(7)中的具体灭菌方法为：将步骤(6)制得含有秋葵提取物的人工唾液进行Co-60γ辐照灭菌，辐照剂量为1-30.0kGy。
本发明第三方面的技术方案如下：
一种含有秋葵提取物的人工唾液在治疗口干症中的应用。
将本发明的含有秋葵提取物的人工唾液用于治疗口干症，该人工唾液具备良好的口腔润滑功能，口干时向口腔内喷入适量，即可较好缓解口腔干燥症，能有效滋润口腔及达到口腔护理的作用；并且本发明的人工唾液无副作用，保质期可长达3～6个月。
黄秋葵(Okra,Hibiscus esculentusL)别名秋葵，原产于非洲。属锦葵科秋葵属一年生药食两用草本植物。黄秋葵营养十分丰富，含有糖类化合物、氨基酸、脂肪酸黄酮类化合物、维生素和微量元素等。在食品研究中，最关注的是由果胶和多糖等组成的黏性物质。黄秋葵多糖在食品工业中可用作为增稠剂和稳定剂，其特点是黏度高、稳定性强、悬浮性好，而且具有多种保健功能。本发明人通过研究发现，采用上述提取方法制得的秋葵提取物中含有丰富的黏性多糖物质，主要成分为果胶、半乳聚糖、阿拉伯聚糖和少量糖蛋白，其不仅具有无味的特点，并且黏度高、稳定性强、悬浮性好，对牙疼、口腔溃疡和浅表性胃炎可以起到辅助治疗的效果。
本发明人通过实验发现，采用上述秋葵提取物以及羧甲基纤维素钠等为原料制得的人工唾液，不仅其剪切黏度、伸拉黏度与口腔自然分泌的唾液性质相近；而且其摩擦润滑性质与口腔自然分泌的唾液相近。剪切黏度表现为剪切变稀特性，剪切变稀特性是整个口腔黏膜的润滑以及其余食品原料的适当混合的必需性质，这种特性也对于提升唾液流率、清洁口腔有重要作用。在吞咽过程中唾液的伸拉形变起着重要的作用，而唾液的伸拉黏度一定程度上可以反映唾液的黏附能力，与口腔干燥综合征相关。摩擦润滑性质可以保护口腔表面免受刺激和损伤，提供有效润滑，降低牙齿磨损，尤其在言语过程中保证舌头的自由运动而不受损伤。因此，本发明制得的人工唾液不仅具有人体正常分泌的唾液相似的润湿、黏附等功能，而且其摩擦系数相近甚至小于人体正常唾液，相比人体正常唾液具备更优越的口腔润滑性能，可以降低牙齿磨损、保护口腔软组织，保证了舌头在口腔内的自由运动，从而对口干症具有良好的治疗效果。发明人还还发现秋葵提取物和羧甲基纤维素钠具有协同增效作用，羧甲基纤维素钠与秋葵提取物产生分子链段间的交联缠结使得体系的黏度、润滑性能都有显著的改善，制得的人工唾液具有与人体正常分泌的唾液相似的物理性质，能较长时间地维持口腔内的湿润感，减少口腔摩擦，保护口腔软硬组织，达到口腔护理的作用，有效缓解口干症，也对口腔溃疡有积极的辅助治疗效果。
另一方面，本发明人还发现，以黄秋葵提取物为原料制备的人工唾液存在保质期短、容易腐败等问题，目前比较常用的人造唾液灭菌方法主要为高温高压灭菌，而高温高压对人造唾液的组分以及黏度等都会有一定的影响。辐照技术作为一种非热加工技术，在保证粮食的安全和卫生，降低农产品和食品的损失，增加产品的附加值等方面得到广泛应用，其中Co-60γ辐照灭菌因其可操控性强、杀虫、灭菌应用上具有全相杀灭的功效、安全环保以及利于保持食品的内外在固有品质等诸多优点而受到越来越多的关注。本发明人突破性地采用防腐剂与辐照灭菌联用技术进行灭菌，既减少了防腐剂的用量，又达到极优的灭菌效果，对制得的人造唾液的组分以及湿润等效果无影响，有效延长了人造唾液的保质期。通过实验发现，人造唾液的保质期可长达3～6个月，结果表明各项指标均无明显变化，产品稳定性良好。
本发明的有益效果是：
1、本发明的人造唾液不仅剪切黏度、伸拉黏度与口腔自然分泌的唾液性质相近；尤其是其摩擦润滑性质可以比拟口腔自然分泌的唾液，因此，本发明制得的人工唾液不仅具有人体正常分泌的唾液相似的润湿、黏附等功能，而且其摩擦系数与人体正常唾液相近，具备优越的口腔润滑性能，通过在口腔软组织表面形成稳定、润滑、长效的保护膜，能对牙齿和软组织(口腔黏膜、舌头等)提供有效润滑，降低牙齿磨损，减小口腔黏膜和舌头表面的摩擦以避免软组织损伤，保证了舌头在口腔内的自由运动，从而对口干症具有良好的治疗效果。
2、本发明利用秋葵提取物和羧甲基纤维素钠的协同增效作用，羧甲基纤维素钠与秋葵提取物产生分子链段间的交联缠结使得体系的黏度、润滑性能都有显著的改善，制得的人工唾液具有与人体正常分泌的唾液相似的物理性质，能较长时间地维持口腔内的湿润感，减少口腔摩擦，保护口腔软硬组织，达到口腔护理的作用，对口干症有积极的治疗效果。另一方面，本发明在秋葵提取物的基础上添加羧甲基纤维素钠不仅提高了人造唾液的应用效果，而且可以减少生产成本，由于秋葵提取物为天然的提取物，生产成本较羧甲基纤维素钠高，在秋葵提取物的基础上添加羧甲基纤维素钠可以有效降低生产成本的同时增强其黏度、润滑度、湿润度等特有性能，并有效延长其保质期，提高其稳定性。
3、本发明是以自然界存在的天然物质秋葵提取物为主要原料，对人体无毒性、无刺激性、无致敏反应，不会产生副作用，也不会产生耐药性等。
4、本发明将防腐剂与辐照灭菌联用进行灭菌，既减少了防腐剂的用量，从而减少了减少口腔黏膜对防腐剂的吸收；又能达到极优的防腐效果，有效杀灭和控制人造唾液中的微生物，延长人造唾液的保质期，同时不会引起人造唾液温度的改变，也不影响其成分，能够保持其组分、黏度以及湿润等特有的品质。通过实验发现，人造唾液的保质期可长达3～6个月，结果表明各项指标均无明显变化，产品稳定性良好。
5、本发明采用的Co-60γ辐照灭菌技术具有可操控性强、安全环保的特点，在杀虫、灭菌应用上具有全相杀灭的功效，可以有效杀灭人造唾液中的微生物，同时不会破坏人造唾液中的有效成分，有利于保持人造唾液的固有品质，在人造唾液产品的灭菌中具备诸多优点。
附图说明
图1为实施例制得唾液与真实唾液剪切流变性质关系图；
图2为实施例制得唾液与真实唾液口腔摩擦系数关系图；
图3为实施例制得唾液与真实唾液的伸拉流变性质关系图。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
本发明中的秋葵提取物的提取方法为：从当地市场购买新鲜的黄秋葵，用自来水清洗干净，去除花萼和种子，留下秋葵荚，用剪刀将秋葵荚剪成3～7mm长的碎片，用天平称取100g切碎的秋葵荚放入750mL的超纯水中，打浆机搅拌切碎均匀后转入玻璃烧杯中，然后用pH计测量pH值并用0.1mol/L氢氧化钠或者0.1mol/L盐酸维持pH值在6.2～6.6。然后放入恒温水浴磁力搅拌锅中，在温度55℃，转速600-800r/min下提取90min。将提取液放入锥形瓶中，在温度为60℃下，通过旋转蒸发仪浓缩至100-150mL，接着将浓缩液于25℃、5000g离心30min，提取上清液，将离心后的浓缩液装入透析袋中(MWCO 3500Da)，超纯水中透析6h，共透析三次后分装在塑料培养皿中，真空冷冻干燥直至成粉末，收集冻干的粉末即为秋葵提取物。
以下实施例中的秋葵提取物均采用该方法提取得到。
实施例1
称取以下重量的原料：
秋葵提取物：0.05g；
羧甲基纤维素钠：0.025g；
二水氯化钙：0.0142g；
氯化钾：0.074g；
六水氯化镁：0.0035g；
山梨酸钾：0.01g；
注射用水或纯化水：99.8233g。
按照如下方法制备：
(1)将注射用水或纯化水与柠檬酸溶液混合，配置成质量浓度为0.1mol/L、pH＝7的柠檬酸缓冲液；
(2)在柠檬酸缓冲液中加入二水氯化钙、氯化钾、六水氯化镁，搅拌使其完全溶解；
(3)用柠檬酸和柠檬酸钠溶液调节步骤(2)制得的溶液pH至6.5；
(4)在步骤(3)制得的溶液中加入秋葵提取物，搅拌使其完全溶解；然后继续搅拌并同时加入羧甲基纤维素钠，直至使其完全溶解；
(5)在步骤(4)制得的混合液中加入山梨酸钾，搅拌使其完全溶解；
(6)在步骤(5)制得的混合液中加入柠檬酸溶液，调节pH至6.2，即制得含有秋葵提取物的人工唾液；
(7)将步骤(6)制得含有秋葵提取物的人工唾液进行Co-60γ辐照灭菌，实验在常温下进行，辐照剂量为8.0kGy，辐射平均剂量率为2.0KGy/h，即制得成品。
实施例2
称取以下重量的原料：
秋葵提取物：0.2g；
羧甲基纤维素钠：0.035g；
二水氯化钙：0.0144g；
氯化钾：0.0742g；
六水氯化镁：0.0037g；
溶菌酶：0.1g；
余量为注射用水或纯化水：99.5727g。
按照如下方法制备：
(1)将注射用水或纯化水与柠檬酸溶液混合，配置成质量浓度为0.1mol/L、pH＝7的柠檬酸缓冲液；
(2)在柠檬酸缓冲液中加入二水氯化钙、氯化钾、六水氯化镁，搅拌使其完全溶解；
(3)用柠檬酸和柠檬酸钠溶液调节步骤(2)制得的溶液pH至6.8；
(4)在步骤(3)制得的溶液中加入秋葵提取物，搅拌使其完全溶解；然后继续搅拌并同时加入羧甲基纤维素钠，直至使其完全溶解；
(5)在步骤(4)制得的混合液中加入防腐剂，搅拌使其完全溶解；
(6)在步骤(5)制得的混合液中加入pH调节剂，调节pH至6.4，即制得含有秋葵提取物的人工唾液；
(7)将步骤(6)制得含有秋葵提取物的人工唾液进行Co-60γ辐照灭菌，辐照剂量为10.0kGy，即制得成品。
实施例3
称取以下重量的原料：
秋葵提取物：0.4g；
羧甲基纤维素钠：0.045g
二水氯化钙：0.0146g；
氯化钾：0.0744g；
六水氯化镁：0.0039g；
溶菌酶：0.2g；
余量为注射用水或纯化水：99.2621g。
按照如下方法制备：
(1)将注射用水或纯化水与柠檬酸溶液混合，配置成质量浓度为0.1mol/L、pH＝7的柠檬酸缓冲液；；
(2)在柠檬酸缓冲液中加入二水氯化钙、氯化钾、六水氯化镁，搅拌使其完全溶解；
(3)用柠檬酸和柠檬酸钠溶液调节步骤(2)制得的溶液pH至7；
(4)在步骤(3)制得的溶液中加入秋葵提取物，搅拌使其完全溶解；然后继续搅拌并同时加入羧甲基纤维素钠，直至使其完全溶解；
(5)在步骤(4)制得的混合液中加入防腐剂，搅拌使其完全溶解；
(6)在步骤(5)制得的混合液中加入pH调节剂，调节pH至6.6，即制得含有秋葵提取物的人工唾液；
(7)将步骤(6)制得含有秋葵提取物的人工唾液进行Co-60γ辐照灭菌，辐照剂量为12.0kGy，即制得成品。
实施例4
称取以下重量的原料：
秋葵提取物：0.6g；
羧甲基纤维素钠：0.055g
二水氯化钙：0.0147g；
氯化钾：0.0745g；
六水氯化镁：0.004g；
溶菌酶：0.3g；
余量为注射用水或纯化水：98.9578g。
按照如下方法制备：
(1)将注射用水或纯化水与柠檬酸溶液混合，配置成质量浓度为0.1mol/L、pH＝7的柠檬酸缓冲液；；
(2)在柠檬酸缓冲液中加入二水氯化钙、氯化钾、六水氯化镁，搅拌使其完全溶解；
(3)用柠檬酸和柠檬酸钠溶液调节步骤(2)制得的溶液pH至7.3；
(4)在步骤(3)制得的溶液中加入秋葵提取物，搅拌使其完全溶解；然后继续搅拌并同时加入羧甲基纤维素钠，直至使其完全溶解；
(5)在步骤(4)制得的混合液中加入防腐剂，搅拌使其完全溶解；
(6)在步骤(5)制得的混合液中加入pH调节剂，调节pH至6.8，即制得含有秋葵提取物的人工唾液；
(7)将步骤(6)制得含有秋葵提取物的人工唾液进行Co-60γ辐照灭菌，辐照剂量为15.0kGy，即制得成品。
实施例5
称取以下重量的原料：
秋葵提取物：0.8g；
羧甲基纤维素钠：0.065g；
二水氯化钙：0.015g；
氯化钾：0.0747g；
六水氯化镁：0.0042g；
溶菌酶：0.4g；
余量为注射用水或纯化水：98.6411g。
制备方法同实施例1。
实施例6
称取以下重量的原料：
秋葵提取物：1g；
羧甲基纤维素钠：0.074g；
二水氯化钙：0.0152g；
氯化钾：0.075g；
六水氯化镁：0.0045g；
对羟基苯甲酸丙酯钠：0.5g；
余量为注射用水或纯化水：98.3313g。
制备方法同实施例1。
实施例7
在实施例1的基础上增加木糖醇0.2g以及香橙香精0.005g，注射用水或纯化水为99.6183g，其他同实施例1。
实施例8
在实施例2的基础上增加阿斯巴甜0.3g以及草莓香精0.007g，注射用水或纯化水为99.2657g，其他同实施例2。
实施例9
在实施例3的基础上增加山梨醇0.35g以及薄荷香精0.009g，注射用水或纯化水为98.9031g，其他同实施例3。
实施例10
在实施例4的基础上增加甘露醇0.4g以及香蕉香精0.011g，注射用水或纯化水98.5408，其他同实施例4。
实施例11
在实施例5的基础上增加甜菊素0.45g以及草莓香精0.013g，注射用水或纯化水为98.1781；其他同实施例5。
实施例12
在实施例6的基础上增加麦芽糖醇0.5g以及薄荷香精0.015g，注射用水或纯化水为97.8163，其他同实施例6。
对比例1
去除实施例2中的羧甲基纤维素钠，注射用水或纯化水为99.6077g，其他同实施例2。
对比例2
去除实施例2中的溶菌酶，注射用水或纯化水为99.6727g，其他同实施例2。
对比例3
去除实施例2制备方法中的步骤(7)，即不采用辐射灭菌，其他同实施例2。
试验例1：
人造唾液剪切流变性质试验：取实施例1～12以及对比例1所制的人工唾液与真实唾液测定其剪切流变性质，图1为实施例1～12以及对比例1制得的人工唾液与真实唾液的静态剪切流变曲线。
唾液的非牛顿特性对其正常生理功能至关重要，剪切变稀特性是整个口腔黏膜的润滑以及其余食品原料的适当混合的必需性质，这种特性也对于提升唾液流率、清洁口腔有重要作用。由图1可知，实施例1～12制得的人工唾液均为非牛顿流体，呈现剪切变稀的现象，与人体真实唾液接近；而对比例1制得的人工唾液，在不添加羧甲基纤维素钠的情况下，表观剪切黏度较低。由此可见，将实施例1～12与对比例1比较可以看出，实施例中由于羧甲基纤维素钠与秋葵提取物具有协同作用，增加羧甲基纤维素使得分子之间的相互交联，从而导致分子间交缠增多，使得体系黏度增加，因此添加羧甲基纤维素钠可以显著增加实验例人造唾液的剪切黏度。
试验例2：
人造唾液口腔摩擦系数试验：取实施例1～12以及对比例1所制的人工唾液与真实唾液测定其口腔摩擦系数，图2为实施例1～12以及对比例1制得的人造唾液与真实唾液的口腔摩擦系数。
唾液作为一种具有高度润滑性的多层吸附膜黏附在口腔表面，是食物通过口腔进行有效运输所必需的，还可以保护口腔表面免受刺激和损伤，提供有效润滑，降低牙齿磨损，尤其在言语过程中保证舌头的自由运动而不受损伤。将摩擦学应用在口腔加工中，可以描述食品在口腔内的两个平面间发生挤压和剪切时所表现出来的摩擦性质等，口腔摩擦系数能很好的描述润滑剂在口腔中的润滑性质。由图2可知，实施例1～12制得的人工唾液样品的摩擦系数均比拟真实唾液，甚至略小于真实唾液，表明实施例1～12制得的人工唾液样品的润滑性能良好；而对比例1(没有添加羧甲基纤维素钠)制得的人工唾液摩擦系数高于真实唾液，其原因为羧甲基纤维素钠与秋葵提取物之间的链段交联缠结、协同增效使得其具备更为优越的润滑性质。将实施例1～12与对比例1比较可以看出，添加羧甲基纤维素钠后秋葵提取物制备的人工唾液可以显著减少口腔摩擦，其润滑性能有很好的改善。由此可见，本发明中的人工唾液首次测试了其口腔摩擦系数，具备更优越的降摩能力和口腔润滑性。
试验例3：
人造唾液口腔伸拉流变性质试验：取1～12以及对比例1所制的人工唾液与真实唾液测定其伸拉流变性质，图3为实施例1～12以及对比例1制得的伸拉流变性质。
在吞咽过程中，伸拉形变起着重要的作用，而唾液的伸拉黏度一定程度上可以反映唾液的黏附能力，可能与口腔干燥综合征、口腔黏膜炎等疾病相关，而秋葵提取物的黏性行为由伸拉黏度占据着主导地位，因此伸拉流变性质测试十分必要。
由图3可知，实施例1～12制得的人工唾液的伸拉黏度均与真实唾液类似，而对比例1(没有添加羧甲基纤维素钠)制得的人工唾液伸拉黏度伸拉黏度远低于真实唾液，唾液的伸拉性能较差。羧甲基纤维素钠与秋葵提取物之间产生更多的链段交联，提升了体系的黏性，因此，将实施例1～12与对比例1比较可以看出，添加羧甲基纤维素钠后秋葵提取物制备的人工唾液伸拉黏度有很好的改善。由此可见，本发明中的人工唾液首次测试了其伸拉流变性质，具备优越的伸拉黏度。
试验例4：
人造唾液受喜好程度试验：为比较本发明的人工唾液与商用人造唾液润宝奥素在年轻人中的受喜好程度，取实施例2、8和10所制的人工唾液与商用唾液测定其在年轻人中的受喜好程度。其中：润宝为国产人造唾液，奥素为进口的人造唾液产品。
测试方法：
招募健康青年学生30名(15名男15名女，年龄20～27岁)志愿者，各志愿者身体状态良好，BMI值在正常水平。评测前，志愿者先休息5分钟，评测时用温水清洁口腔，以避免上一个样品带来的影响，取30名志愿者的平均分数±标准偏差即为最终评价分数。
表1几个感官感觉的具体定义
舌尖光滑感：先让志愿者感知分数为五分的参考样，并记住，接下去依次给予五个待评测样品，要求志愿者集中注意力来感知该样品的光滑感，并打分，所有样品顺序打乱。舌尖光滑感实验用一次性针筒吸取0.3ml待评测样品，让志愿者通过舌尖与上颚来回摩擦接触，采用线段标尺法对其进行评分。
指尖光滑感：先让志愿者感知分数为五分的参考样，并记住，接下去依次给予五个待评测样品，要求志愿者集中注意力来感知该样品的光滑感，并打分，所有样品顺序打乱。指尖光滑感实验用一次性针筒吸取0.05ml待评测样品，加样在食指上，让志愿者通过大拇指和食指的来回摩擦来感知光滑感，注意：需要在食指与大拇指之间，产生一个较薄的样品层，从而来感知样品容易推开，食指和大拇指间留较小间隙(约2mm)，做顺时针圆周运动，速率为1圈/秒，评估时间在0-5s。采用线段标尺法对其进行评分。
口腔润湿感：先让志愿者感知分数为五分的参考样，并记住，接下去依次给予五个待评测样品，要求志愿者集中注意力来感知该样品的润湿性，并打分，所有样品顺序打乱。口腔润湿感实验用喷射器喷射两次将待评测样品喷洒在口腔内，让志愿者用舌头搅拌涂布在口腔内感知润湿性，采用线段标尺法对其进行评分。
口腔异味性：依次给予五个待评测样品，用喷射器喷射两次将待评测样品喷洒在口腔内要求志愿者集中注意力对待测样品进行异味性评测，并打分(0-10分)，所有样品顺序打乱。
个体偏爱性：依次给予五个待评测样品，用喷射器喷射两次将待评测样品喷洒在口腔内，要求志愿者集中注意力来感知该样品的光滑性、润湿性，并重点从这两个感官参数对待测样品进行偏爱性评测，并打分(0-10分)，所有样品顺序打乱。
表2本发明人造唾液与润宝奥素的感官评价分数
由表2可知，本发明人造唾液与润宝奥素的感官评价分数比较如下：
舌尖光滑感:实施例8＞百奥素＞实施例10＞实验例2＞润宝
指尖光滑感:百奥素＞实施例10＞实施例8＞实验例2＞润宝
口腔润湿感:实施例8＞实施例10＞实验例2＞润宝＞百奥素
口腔异味感:润宝＞百奥素＞实施例10＞实验例8＞实施例2
个体偏爱性：实施例8＞实施例10＞实验例2＞百奥素＞润宝
由此可见，本发明实施例2、8和10所制的人工唾液的舌尖光滑感评价分数以及指尖光滑感分数与润宝奥素相当，而口腔异味感评价分数低于润宝奥素口腔润湿感评价分数以及个体偏爱性评价分数优于润宝奥素因此，本发明实施例2、8和10所制的人工唾液感官评价良好，具有优良的口感。
试验例5：
人造唾液沉降物试验：取实施例1～3所制的人工唾液于4℃条件下放置60天，分别于第0、10、20、30、40、50、60天观察样品的性状，检查是否有纤维状沉降物出现。结果如表1所示。
表3实施例1～3所制的人工唾液出现纤维状沉降物情况
由上述结果可以看出，随着秋葵提取物用量的增加以及存放时间的加长，实施例1～2制得的人工唾液中沉降物的量基本不变，实施例3制得的人工唾液中沉降物的量在前30天基本不变，在第30～60天出现纤维状沉降物的量增加，但沉降物总体增加量较少。
试验例6：
人造唾液保质期试验：取实施例2、8以及对比例2、3所制的人工唾液开封后于4℃条件下放置90天，分别于第0、7、14、21、28、35、42、56、70、90天测样品的菌落数(《GB4789.2—2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》《GB4798.15—2016食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数》)。结果如表4所示。
表4实验例2、8以及对比例2、3所制的人工唾液开封后90天的菌落数和霉菌数
由上述结果可以看出，实验例2、8所制的人工唾液的菌落数和霉菌数随着时间的增长而增长，但在第90天时依然符合国家标准：菌落数<400cfu，霉菌数<10cfu(《19297-2003果、蔬汁饮料卫生标准》)。将实施例2、8与对比例2、3比较可以看出，对比例2、3所制的人工唾液的菌落数和霉菌数随着时间的增长而增长，并且菌落数和霉菌数的增长速度明显快于实施例2、8，同时对比例2所制的人工唾液的菌落数和霉菌数分别在第28天和第56天超出了国家标准，而对比例3所制的人工唾液的菌落数和霉菌数分别在第7天和第14天超出了国家标准，由此可见，本发明采用的防腐剂与Co-60γ辐照灭菌联用的灭菌方式有极优的灭菌效果，有效延长了本发明人造唾液的保质期。同时，本发明中使用的Co-60γ辐照灭菌可操控性强，在杀虫、灭菌应用上具有全相杀灭的功效，可以有效杀灭人造唾液中的微生物，而且不会破坏人造唾液中的有效成分，有利于保持人造唾液的固有品质，并且安全环保。
试验例7：
人造唾液稳定性试验：实施例2、8以及对比例2、3所制的人工唾液开封后于4℃条件下放置90天，分别于第0、14、35、63、90天观察样品的性状以及测量样品的pH值和最大伸拉黏度，pH值和最大伸拉黏度每组数据测量三次，取平均值±标准偏差即为pH值和最大伸拉黏度。结果如表5所示。
表5实验例2、8与对比例2、3唾液稳定性试验结果
如表5所示，实施例2、8所制的人工唾液在90天内，样品性状、pH值以及最大伸拉黏度均无明显变化；而对比例2、3随着时间的增长，pH均出现不同程度的增长，最大伸拉黏度也出现不同程度的下降。因此，将实施例2、8与对比例2、3比较可以看出，实施例2、8所制的人工唾液存放稳定性良好，能在长时间内保持良好的性状，由此可知，本发明采用的防腐剂与辐照灭菌联合的灭菌方式有极优的灭菌效果，既可以解决防腐剂超标问题，又能达到极优的防腐效果，有效杀灭和控制食品中的微生物，延长食品保质期，同时不会引起人造唾液温度的改变，不影响其成分，能够保持其组分、黏度以及湿润等特有的品质。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含有秋葵提取物的人工唾液，其特征在于：它包括以下质量分数的原料：
秋葵提取物：0.05-1％；
羧甲基纤维素钠：0.025-0.074％；
电解质：0.00917-0.0946％；
防腐剂：0.01-0.5％；
余量为注射用水或纯化水。
2.根据权利要求1所述的一种含有秋葵提取物的人工唾液，其特征在于：所述电解质由二水氯化钙、氯化钾、六水氯化镁组成，且三者在人工唾液中的质量分数分别为0.0142-0.0152％、0.074-0.075％、0.0035-0.0045％。
3.根据权利要求1所述的一种含有秋葵提取物的人工唾液，其特征在于：所述防腐剂为溶菌酶、山梨酸钾、对羟基苯甲酸丙酯钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种含有秋葵提取物的人工唾液，其特征在于：该人工唾液还包括以下质量分数的原料：香精0-0.015％、甜味剂0-0.5％；所述甜味剂为木糖醇、阿斯巴甜、山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇、甜菊素中的一种或者几种；所述香精为香橙香精、草莓香精、薄荷香精、香蕉香精中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的一种含有秋葵提取物的人工唾液，其特征在于：该人工唾液还包括缓冲液和pH调节剂，所述缓冲液柠檬酸缓冲液，所述pH调节剂为柠檬酸溶液、柠檬酸钠溶液中的一种或两种；该人工唾液的pH为6.2～7.3。
6.一种含有秋葵提取物的人工唾液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将注射用水或纯化水与柠檬酸溶液混合，配置成质量浓度为0.1mol/L、pH＝7的柠檬酸缓冲液；
(2)在步骤(1)制得的柠檬酸缓冲液中加入电解质，搅拌使其完全溶解；
(3)用柠檬酸和柠檬酸钠溶液调节步骤(2)制得的溶液pH至6.2～7.3；
(4)在步骤(3)制得的溶液中加入秋葵提取物，搅拌使其完全溶解；然后继续搅拌并同时加入羧甲基纤维素钠，直至使其完全溶解；
(5)在步骤(4)制得的混合液中加入防腐剂，搅拌使其完全溶解；
(6)在步骤(5)制得的混合液中加入pH调节剂，调节pH至6.2～7.3，即制得含有秋葵提取物的人工唾液；
(7)将步骤(6)制得含有秋葵提取物的人工唾液进行灭菌，即制得成品。
7.根据权利要求6所述的一种含有秋葵提取物的人工唾液的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，电解质由二水氯化钙、氯化钾、六水氯化镁组成，且三者在人工唾液中的质量分数分别为0.0142-0.0152％、0.074-0.075％、0.0035-0.0045％；所述步骤(5)中的防腐剂为溶菌酶、山梨酸钾、对羟基苯甲酸丙酯钠中的一种或几种；所述步骤(6)中的pH调节剂为柠檬酸溶液。
8.根据权利要求6所述的一种含有秋葵提取物的人工唾液的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，还包括以下步骤：在步骤(4)制得的混合液中加入甜味剂和香精，搅拌使其完全溶解；所述甜味剂为木糖醇、阿斯巴甜、山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇、甜菊素中的一种或者几种；所述香精为香橙香精、草莓香精、薄荷香精、香蕉香精中的一种或者几种。
9.根据权利要求6所述的一种含有秋葵提取物的人工唾液的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中的具体灭菌方法为：将步骤(6)制得含有秋葵提取物的人工唾液进行Co-60γ辐照灭菌，辐照剂量为1-30kGy。
10.一种含有秋葵提取物的人工唾液在治疗口干症中的应用。
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