CN109655554A - 一种测定2,2-双（4-羟基苯基）-4-甲基戊烷含量的方法 - Google Patents

一种测定2,2-双（4-羟基苯基）-4-甲基戊烷含量的方法 Download PDF

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Abstract

本方法公开了一种测定2,2-双（4-羟基苯基）-4-甲基戊烷含量的方法，属于分析检测领域，尤其是公开了一种利用高效液相色谱‑荧光检测法定量、气相色谱‑质谱法辅助定性定量来测定2，2‑双(4‑羟基苯基)‑4‑甲基戊烷含量的方法，包括以下步骤：取适量均匀样品于自动索氏提取瓶中，加入体积比例为1∶1的正己烷与丙酮混合溶液进行索式提取，在80℃回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，过滤，滤液经高效液相色谱‑荧光检测法分析，气相色谱‑质谱法辅助定性定量。本方法简单快捷，定性、定量准确，具有较高的回收率，能够满足检测需要。

Description

一种测定2,2-双（4-羟基苯基）-4-甲基戊烷含量的方法
技术领域
本发明属于分析检测领域，涉及一种测定2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷含量的方法，具体涉及一种利用高效液相色谱-荧光检测法定量、气相色谱-质谱法辅助定性定量来测定2，2- 双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷含量的方法。
背景技术
2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷，英文名称为2，2-bis(4′-hydroxyphenyl)-4-methylpentane，CAS 6807-17-6，分子量270.37，分子式C18H22O2，固体，熔点154℃，沸点430℃，微溶于水，溶于丙酮等有机溶剂。2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷在工业上主要作为精细化工原料，可以用于生产聚氯乙烯热稳定剂、橡胶防老化剂、阻燃剂、油漆油墨抗氧剂、增塑剂、紫外吸收剂、农药等。
同时，毒理学资料表明，2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷具有一定的生殖毒性，可造成严重眼刺激，引起呼吸道刺激，对生育能力及胎儿可造成伤害，对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。
然而，公开的文献中尚未检索到2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷含量的检测方法，大多针对2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷的研究集中在合成和应用领域。因此，建立一种可靠的准确定性定量2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷含量的检测方法对于保障消费者健康安全和预防环境污染具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，选择并优化方法，提供了一种测定2，2-双(4-羟基苯基) -4-甲基戊烷含量的方法。
本发明所述的技术问题可通过以下技术方案得以解决：其特征在于，采用高效液相色谱-荧光检测法定量，气相色谱-质谱法辅助定性定量，包括如下步骤：
(1)样品制备：固体样品切割粉碎混匀，液体样品挥发干燥后按固体样品处理；
(2)提取和测定：称取适量均匀试样，滤纸包裹置于250mL自动索氏提取瓶中，加入100mL体积比例为1∶1的正己烷与丙酮混合溶液，在80℃回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，经0.22μm尼龙滤膜过滤，滤液经高效液相色谱分析；若存在阳性检出情况，则进一步将上述滤液进行气相色谱-质谱联用仪分析；
(3)仪器条件：
高效液相色谱，配荧光检测器，采用规格为250mm×4.6mm，5μm的C18色谱柱，激发波长230nm，发射波长314nm，柱温30℃，进样量10μL；流动相为乙腈和水梯度洗脱，流速1.0mL/min，初始50％乙腈，20min内线性升高至95％乙腈，保持5min，1min内线性降低至50％乙腈，保持4min；
气相色谱条件，采用规格为30m×0.25mm×0.25μm的DB-5MS色谱柱，以60℃为柱温箱初始温度，以20℃/min的速率升温到260℃，保持15min，进样器温度为270℃，进样模式为分流进样，分流比为100∶1，进样量为1μL，柱流量为1.4mL/min，传输线温度为280℃；
质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为2min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量，其中2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷的定量离子为m/z 213.2，定性离子为m/z 119.2、270.3；
(4)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷的含量
式中：
X——试样中2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；
c——从标准基质工作曲线得到的试样溶液中2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷浓度，单位为微克每毫升，μg/mL；
V——试样定容体积，单位为毫升，mL；
m——称取试样质量，单位为克，g；
f——稀释倍数；
计算结果保留三位有效数字。
有益效果
本发明的有益效果在于，建立了一种2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷含量的测定方法，采用最优体积比例的正己烷丙酮混合溶液进行提取，保证2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷在提取溶剂中获得较好的溶解效果，80℃回流4小时以上的处理方式，在保证提取溶剂物理特性充分利用的同时获得最佳的提取效率；采用高效液相色谱-荧光检测法定量，气相色谱-质谱法辅助定性定量的方式，提高了本方法的普及率，在保证较好分离效果、保留时间和对称的峰形等条件下，获得更准确的定性定量结果，避免假阳性情况的出现。同时，本方法具有较高的回收率和精密度，能够满足各种基质和种类样品的检测需要。
附图说明
图1：2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷液相色谱图
图2：2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷总离子流色谱图
图3：2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷质谱碎片柱状图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明限制在所述实施例范围之中。
实施例1 塑料样品中2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷含量的测定
(1)分析步骤
取50g塑料样品，切割粉碎混匀。分别称取1.00g和1.01g试样子索氏提取器中，100mL 体积比例为1∶1的正己烷与丙酮混合溶液，在80℃回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，经0.22μm尼龙滤膜过滤，滤液经高效液相色谱-荧光检测法分析。
高效液相色谱，配荧光检测器，采用规格为250mm×4.6mm，5μm的C18色谱柱，激发波长230nm，发射波长314nm，柱温30℃，进样量10μL；流动相为乙腈和水梯度洗脱，流速1.0mL/min，初始50％乙腈，20min内线性升高至95％乙腈，保持5min，1min内线性降低至50％乙腈，保持4min。
称取纯度为大于97％的2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷标准物质于10mL容量瓶中，丙酮溶解并定容，配置成1000mg/L的标准储备液，分别量取适量体积标准储备液，经体积比例为1∶1的正己烷与丙酮混合溶液稀释，配置成1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、 50μg/mL的系列标准工作液，高效液相色谱-荧光检测法进行定量分析。
在保留时间窗口内未出现与目标化合物保留时间一致的峰，样品中2，2-双(4-羟基苯基) -4-甲基戊烷的含量经外标法计算为未检出。
实施例2 阴性塑料样品加标测定
选取上述塑料样品，分别称取1.01g和1.00g试样子索氏提取器中，分别定量加入200μg 2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷，静置，待溶剂挥干。
100mL体积比例为1∶1的正己烷与丙酮混合溶液，在80℃回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，经0.22μm尼龙滤膜过滤，滤液经高效液相色谱-荧光检测法分析，检测结果分别为198mg/kg和201mg/kg。
采用气相色谱-质谱法进一步定性：
气相色谱条件，采用规格为30m×0.25mm×0.25μm的DB-5MS色谱柱，以60℃为柱温箱初始温度，以20℃/min的速率升温到260℃，保持15min，进样器温度为270℃，进样模式为分流进样，分流比为100∶1，进样量为1μL，柱流量为1.4mL/min，传输线温度为280℃；
质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为2min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量，其中2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷的定量离子为m/z 213.2，定性离子为m/z 119.2、270.3；
检测结果显示，在保留时间窗口内出现与目标化合物保留时间一致且碎片丰度相一致的峰，确定为2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷检出。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。

Claims (1)

1.一种测定2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷含量的方法，其特征在于，采用高效液相色谱-荧光检测法定量，气相色谱-质谱法辅助定性定量，包括如下步骤：
(1)样品制备：固体样品切割粉碎混匀，液体样品挥发干燥后按固体样品处理；
(2)提取和测定：称取适量均匀试样，滤纸包裹置于250mL自动索氏提取瓶中，加入100mL体积比例为1∶1的正己烷与丙酮混合溶液，在80℃回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，经0.22μm尼龙滤膜过滤，滤液经高效液相色谱分析；若存在阳性检出情况，则进一步将上述滤液进行气相色谱-质谱联用仪分析；
(3)仪器条件：
高效液相色谱，配荧光检测器，采用规格为250mm×4.6mm，5μm的C18色谱柱，激发波长230nm，发射波长314nm，柱温30℃，进样量10μL；流动相为乙腈和水梯度洗脱，流速1.0mL/min，初始50％乙腈，20min内线性升高至95％乙腈，保持5min，1min内线性降低至50％乙腈，保持4min；
气相色谱条件，采用规格为30m×0.25mm×0.25μm的DB-5MS色谱柱，以60℃为柱温箱初始温度，以20℃/min的速率升温到260℃，保持15min，进样器温度为270℃，进样模式为分流进样，分流比为100∶1，进样量为1μL，柱流量为1.4mL/min，传输线温度为280℃；
质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为2min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量，其中2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷的定量离子为m/z 213.2，定性离子为m/z 119.2、270.3；
(4)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷的含量
式中：
X——试样中2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；
c——从标准基质工作曲线得到的试样溶液中2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷浓度，单位为微克每毫升，μg/mL；
V——试样定容体积，单位为毫升，mL；
m——称取试样质量，单位为克，g；
f——稀释倍数；
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