CN109651934A - 一种电子束辐射固化木地板涂料 - Google Patents

一种电子束辐射固化木地板涂料 Download PDF

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Abstract

本发明属于木塑复合材料技术领域，特别是一种电子束辐射固化木地板涂料，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物50～70份；蓖麻油醇酸树脂30～45份；助剂1～5份；1,4‑丁二醇二乙烯基醚10～20份；功能填料5～10份。本发明提供了一种电子束辐射固化木地板涂料的新的配方及制备的方法，以1,4‑丁二醇二乙烯基醚作为活性稀释剂，在保证电子束辐射固化木地板涂料的固化速度快、加工温度低、干燥快和固化辐射剂量低的优点外，达到了环保的要求。

Description

一种电子束辐射固化木地板涂料
技术领域
本发明属于木塑复合材料技术领域，特别是涉及一种电子束辐射固化木地板涂料。
背景技术
用辐射方法将液态有机单体迅速转化成固体的手段被称为“辐射固化”，常见的辐射源包括激光、紫外光、γ辐射源和EB辐射源。相对传统热固化方式，辐射固化通常有能耗低、污染少、品质高、加工速度快等优点，可应用在涂料、油墨、胶黏剂等高聚物材料固化领域。而木塑复合材料(Wood Plastic Composites,WPC)也属于辐射固化的一个重要分支。所谓WPC是指将活性有机单体或预聚体浸渍到木材的孔隙中，然后引发浸渍物聚合、交联或接枝反应，最终得到木塑复合材料。通过辐射固化得到的WPC一般能同时具有天然木材和人造高聚物的优点，在力学性能、防腐、阻燃等方面得到不同程度的提高。外国辐射法制造WPC已有较长历史，美国在1975年生产了2000多吨WPC，辐射固化的WPC地板在1973-1980年间也生产了200多平方米。此外，日本，加拿大，英国，德国，印度等国都开展了大量关于WPC的研究，均有中试以上的规模的实验或工业化产品推出。
通过浸渍改性木材的方法早已有之，但该方法的浸渍液中一般由含有不饱和烯键或环氧官能团的单体/预聚体+热引发剂等成分组成，而辐射固化技术由于具有可穿透材料的射线、本身可辐射电离产生自由基、辐射剂量易精确控制等特点，它具有传统热引发固化所不具备的优点：(1)固化过程均匀，反应完全、单体残留少，(2)不用活少用自由基引发剂，方便单体回收，(3)常温进行，能耗少，同时减少单体热挥发损失和污染，(4)反应过程更可控。
WPC辐射固化后具有多物理化学性能的提升，但出于成本考虑，目前热点主要集中在速生劣质木改造方面，就我国而言，北方大量的杨木速生林质地疏松、硬度等机械指标较低，而进行浸渍并辐射固化处理后各方面指标得到显著提高，达到或超过优质硬木水平。因此在优质木材资源日益稀缺，保护森林意识日益增强的今天，辐射固化改性劣质木无疑既有重要社会价值，又有巨大经济价值潜力，值得投入进行广泛深入的研究。
WPC辐射固化发展至今，已经有了相对成熟的配方和工艺过程，也面临一些问题，主要是抗氧气阻聚能力问题、低剂量交联固化的性能问题；以及其它诸如降低有机单体挥发从而降低有机单体成本等；这些都是影响辐射固化WPC技术真正实用化的问题。
中国专利CN 104441136B公开了一种脲醛树脂浸渍和电子束辐射固化制作木塑复合材料工艺，解决了上述技术问题，但是这个工艺是在甲醛、尿素中预聚，后面又和四氯化碳混合形成浸渍液，各项性能均不错，但是环保问题上略欠缺，而目前随着人们生活水平的提高，家居装饰中，地板装修和保养占有非常重要的位置，人们的关注重点往往集中在地板涂料的环保层面。
发明内容
本发明为了提高电子束辐射固化木板涂料的环保性能，提供了一种新的配方及制备的方法，在保证电子束辐射固化木地板涂料的固化速度快、加工温度低、干燥快和固化辐射剂量低的优点外，达到了环保的要求。
解决上述技术问题的技术方案如下：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：
进一步地说，所述的木地板包括实木地板、多层复合地板、欧式贴面耐磨复合地板或钢丝镶嵌木地板；
1)对于实木地板，该涂料按照质量分数计，包括以下组成与组分：
2)对于多层复合地板，该涂料按照质量分数计，包括以下组成与组分：
3)对于欧式贴面耐磨复合地板，该涂料按照质量分数计，包括以下组成与组分：
4)对于钢丝镶嵌木地板，该涂料按照质量分数计，包括以下组成与组分：
进一步地说，所述的助剂为消泡剂、流变助剂和耐磨剂按照质量比为1:1:1.5的混合物。
进一步地说，所述的功能填料为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锌。
进一步地说，所述的环氧丙烯酸酯预聚物由聚环氧树脂E44与含有四乙基溴化铵、对羟基苯甲醚的丙烯酸搅拌反应，当反应体系酸值小于3mg KOH/g时,即可停止反应。
进一步地说，所述的流变助剂为高分子天然聚合物，所述的消泡剂为BYK-054，所述的耐磨剂为聚二甲基硅氧烷。
本发明的另一个目的是提供一种电子束辐射固化木地板涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备环氧丙烯酸酯预聚物
将环氧树脂E44放入反应釜内搅拌加热至95℃，氮气保护下，加入含有四乙基溴化铵、对羟基苯甲醚的丙烯酸搅拌反应5～6个小时，当反应体系酸值小于3～5mg KOH/g时,停止反应，降温出料；制备环氧丙烯酸酯预聚物的各组分的重量份用量为：环氧树脂40～60份、四乙基溴化铵0.4～0.6份、对羟基苯甲醚0.0068～0.012份，丙烯酸10～15份。
(2)将环氧丙烯酸酯预聚物、1,4-丁二醇二乙烯基醚加入到反应釜内，搅拌15～20min，氮气保护下，加入蓖麻油醇酸树脂，搅拌状态下，加热至95℃，保温搅拌2～3h，降温至60℃，加入功能填料和助剂，再搅拌30～60min；静置30～45min后，即得产品。
进一步地说，用于电子束固化的装置是低能电子束装置。
进一步地说，电子束固化的加速电压为50～250kV,剂量为5～100kGy，电子束固化的速率为100～1000m/min，固化涂层厚度为10～120μm。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种电子束辐射固化木地板涂料的新的配方及制备的方法，以1,4-丁二醇二乙烯基醚作为活性稀释剂，在保证电子束辐射固化木地板涂料的固化速度快、加工温度低和干燥快的优点外，达到了环保的要求。该工艺使用低能电子束装置，固化辐射剂量低。通过环氧丙烯酸酯预聚物配合其他原料的共同作用使得涂料耐水性好、耐溶剂性好、稳定性好，最主要的是环保。
采用纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锌，能够起到提高强度、光洁性、抗老化性、耐磨性，与消泡剂、流变助剂和耐磨剂之间形成协同作用，更加保证体系的溶解性能和充分混合性能，进一步保证最终产品的稳定性和均一性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物50份，蓖麻油醇酸树脂30份，助剂1份；1,4-丁二醇二乙烯基醚13份，纳米二氧化硅功能填料10份，该涂料适用于实木地板。
助剂为消泡剂、流变助剂和耐磨剂按照质量比为1:1:1.5的混合物。
流变助剂为高分子天然聚合物，消泡剂为BYK-054，耐磨剂为聚二甲基硅氧烷。
该电子束辐射固化木地板涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备环氧丙烯酸酯预聚物
将环氧树脂E44放入反应釜内搅拌加热至95℃，氮气保护下，加入含有四乙基溴化铵、对羟基苯甲醚的丙烯酸搅拌反应5个小时，当反应体系酸值小于3mg KOH/g时,停止反应，降温出料；制备环氧丙烯酸酯预聚物的各组分的重量份用量为：环氧树脂40份、四乙基溴化铵0.4份、对羟基苯甲醚0.0068份，丙烯酸10份。
(2)将环氧丙烯酸酯预聚物、1,4-丁二醇二乙烯基醚加入到反应釜内，搅拌15min，氮气保护下，加入蓖麻油醇酸树脂，搅拌状态下，加热至95℃，保温搅拌2h，降温至60℃，加入纳米二氧化硅功能填料和助剂，再搅拌30min；静置30min后，即得产品。
实施例2：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物70份，蓖麻油醇酸树脂45份，助剂5份；1,4-丁二醇二乙烯基醚20份，纳米氧化铝功能填料5份。
助剂为消泡剂、流变助剂和耐磨剂按照质量比为1:1:1.5的混合物。
流变助剂为高分子天然聚合物，消泡剂为BYK-054，耐磨剂为聚二甲基硅氧烷。
该电子束辐射固化木地板涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备环氧丙烯酸酯预聚物
将环氧树脂E44放入反应釜内搅拌加热至95℃，氮气保护下，加入含有四乙基溴化铵、对羟基苯甲醚的丙烯酸搅拌反应6个小时，当反应体系酸值小于5mg KOH/g时,停止反应，降温出料；制备环氧丙烯酸酯预聚物的各组分的重量份用量为：环氧树脂60份、四乙基溴化铵0.6份、对羟基苯甲醚0.012份，丙烯酸15份。
(2)将环氧丙烯酸酯预聚物、1,4-丁二醇二乙烯基醚加入到反应釜内，搅拌20min，氮气保护下，加入蓖麻油醇酸树脂，搅拌状态下，加热至95℃，保温搅拌3h，降温至60℃，加入纳米氧化铝功能填料和助剂，再搅拌60min；静置45min后，即得产品。
实施例3：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物60份，蓖麻油醇酸树脂35份，助剂4份；1,4-丁二醇二乙烯基醚18份，纳米氧化锌功能填料8份，该涂料适用于多层复合地板。
助剂为消泡剂、流变助剂和耐磨剂按照质量比为1:1:1.5的混合物。
流变助剂为高分子天然聚合物，消泡剂为BYK-054，耐磨剂为聚二甲基硅氧烷。
该电子束辐射固化木地板涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备环氧丙烯酸酯预聚物
将环氧树脂E44放入反应釜内搅拌加热至95℃，氮气保护下，加入含有四乙基溴化铵、对羟基苯甲醚的丙烯酸搅拌反应5个小时，当反应体系酸值小于4mg KOH/g时,停止反应，降温出料；制备环氧丙烯酸酯预聚物的各组分的重量份用量为：环氧树脂50份、四乙基溴化铵0.5份、对羟基苯甲醚0.0094份，丙烯酸13份。
(2)将环氧丙烯酸酯预聚物、1,4-丁二醇二乙烯基醚加入到反应釜内，搅拌15min，氮气保护下，加入蓖麻油醇酸树脂，搅拌状态下，加热至95℃，保温搅拌2h，降温至60℃，加入纳米氧化锌功能填料和助剂，再搅拌40min；静置35min后，即得产品。
实施例4：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物55份，蓖麻油醇酸树脂30份，助剂2份；1,4-丁二醇二乙烯基醚12份，功能填料9份，该涂料适用于实木地板。未尽事宜与实施例3相同。
实施例5：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物58份，蓖麻油醇酸树脂30份，助剂1.5份；1,4-丁二醇二乙烯基醚10份，功能填料8份，该涂料适用于实木地板。未尽事宜与实施例3相同。
实施例6：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物60份，蓖麻油醇酸树脂35份，助剂3份；1,4-丁二醇二乙烯基醚16份，功能填料8份，该涂料适用于多层复合地板。未尽事宜与实施例3相同。
实施例7：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物65份，蓖麻油醇酸树脂38份，助剂4份；1,4-丁二醇二乙烯基醚15份，功能填料7.5份，该涂料适用于多层复合地板。未尽事宜与实施例3相同。
实施例8：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物63份，蓖麻油醇酸树脂36份，助剂3.5份；1,4-丁二醇二乙烯基醚14份，功能填料7份，该涂料适用于多层复合地板。未尽事宜与实施例3相同。
实施例9：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物55份，蓖麻油醇酸树脂42份，助剂1份；1,4-丁二醇二乙烯基醚16份，功能填料7份，该涂料适用于欧式贴面耐磨复合地板。未尽事宜与实施例3相同。
实施例10：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物58份，蓖麻油醇酸树脂42份，助剂3份；1,4-丁二醇二乙烯基醚14份，功能填料6.5份，该涂料适用于欧式贴面耐磨复合地板。未尽事宜与实施例9相同。
实施例11：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物56.5份，蓖麻油醇酸树脂42份，助剂2份；1,4-丁二醇二乙烯基醚13份，功能填料6份，该涂料适用于欧式贴面耐磨复合地板。未尽事宜与实施例9相同。
实施例12：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物70份，蓖麻油醇酸树脂30份，助剂1份；1,4-丁二醇二乙烯基醚20份，功能填料7份，该涂料适用于钢丝镶嵌木地板。未尽事宜与实施例3相同。
实施例13：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物70份，蓖麻油醇酸树脂35份，助剂2份；1,4-丁二醇二乙烯基醚19份，功能填料6份，该涂料适用于钢丝镶嵌木地板。未尽事宜与实施例11相同。
实施例14：
一种电子束辐射固化木地板涂料，按照质量分数计，包括以下组成与组分：环氧丙烯酸酯预聚物70份，蓖麻油醇酸树脂33份，助剂1.5份；1,4-丁二醇二乙烯基醚18份，功能填料5份，该涂料适用于钢丝镶嵌木地板。未尽事宜与实施例11相同。
对比例1：
组分中少掉环氧丙烯酸酯预聚物70份，用常规丙烯酸酯预聚物70份代替，相应制备方法中也省略掉制备环氧丙烯酸酯预聚物的步骤，用常规丙烯酸酯预聚物代替，其他未尽事宜同实施例14。
将上述所得涂料涂覆在木地板材料上，然后进行电子束固化以获得最终产品。上述涂布方法是本领域技术人员公知的，例如刷涂，辊涂，喷涂和幕涂等，并且在本申请中没有特别限制。用于电子束固化的装置能够发射高能，中能或低能电子束，优选低能电子束，并且加速电压优选为50～250kV。用惰性气体如氮气或氩气保护辐射室，使得氧气浓度小于500mg/L，优选小于300mg/L。固化剂量优选为5～100kGy，更优选为10～80kGy，最优选为10～50kGy，固化速度优选为100～1000m/min，更优选为300～1000m/min，最优选为500～1000m/min。所得电子束固化膜的厚度优选为1μm～2mm，更优选为10μm～1mm，最优选为10μm～120μm。
对各例所得的最终产品进行相关性能测试。
耐候性：采用15W紫外线灯前250mm处照射200h，印刷面无失光、变色、分层现象，其中等级0为良好，等级1为有失光、变色或分层现象。
耐热性：参考国家标准GB/T1735《漆膜耐热性测定》，采用耐300℃油墨膜不发生皱皮、鼓泡、开裂或变色等现象的时间表示。
相关结果见表1。
表1
由表1可知，本发明提供的电子束辐射固化木地板涂料的新的配方及制备的方法，以1,4-丁二醇二乙烯基醚作为活性稀释剂，在保证电子束辐射固化木地板涂料的固化速度快、加工温度低和干燥快的优点外，达到了环保的要求。该工艺使用低能电子束装置，固化辐射剂量低。通过环氧丙烯酸酯预聚物配合其他原料的共同作用使得涂料耐水性好、耐溶剂性好、稳定性好，最主要的是环保。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电子束辐射固化木地板涂料，其特征在于，按照质量分数计，包括以下组成与组分：
2.根据权利要求1所述的电子束辐射固化木地板涂料，其特征在于，所述的木地板包括实木地板、多层复合地板、欧式贴面耐磨复合地板或钢丝镶嵌木地板；
1)对于实木地板，该涂料按照质量分数计，包括以下组成与组分：
2)对于多层复合地板，该涂料按照质量分数计，包括以下组成与组分：
3)对于欧式贴面耐磨复合地板，该涂料按照质量分数计，包括以下组成与组分：
4)对于钢丝镶嵌木地板，该涂料按照质量分数计，包括以下组成与组分：
3.根据权利要求1或2任一项所述的电子束辐射固化木地板涂料，其特征在于，所述的助剂为消泡剂、流变助剂和耐磨剂按照质量比为1:1:1.5的混合物。
4.根据权利要求1或2任一项所述的电子束辐射固化木地板涂料，其特征在于，所述的功能填料为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锌中的任意一项。
5.根据权利要求1或2任一项所述的电子束辐射固化木地板涂料，其特征在于，所述的环氧丙烯酸酯预聚物由聚环氧树脂E44与含有四乙基溴化铵、对羟基苯甲醚的丙烯酸搅拌反应，当反应体系酸值小于3～5mg KOH/g时,即可停止反应。
6.根据权利要求3所述的电子束辐射固化木地板涂料，其特征在于，所述的流变助剂为高分子天然聚合物，所述的消泡剂为BYK-054，所述的耐磨剂为聚二甲基硅氧烷。
7.一种如权利要求1或2任一项所述的电子束辐射固化木地板涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备环氧丙烯酸酯预聚物
将环氧树脂E44放入反应釜内搅拌加热至95℃，氮气保护下，加入含有四乙基溴化铵、对羟基苯甲醚的丙烯酸搅拌反应5～6个小时，当反应体系酸值小于3～5mg KOH/g时,停止反应，降温出料；
(2)将环氧丙烯酸酯预聚物、1,4-丁二醇二乙烯基醚加入到反应釜内，搅拌15～20min，氮气保护下，加入蓖麻油醇酸树脂，搅拌状态下，加热至95℃，保温搅拌2～3h，降温至60℃，加入功能填料和助剂，再搅拌30～60min；静置30～45min后，即得产品。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中制备环氧丙烯酸酯预聚物的各组分的重量份用量为：环氧树脂40～60份、四乙基溴化铵0.4～0.6份、对羟基苯甲醚0.0068～0.012份，丙烯酸10～15份。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，用于电子束固化的装置是低能电子束装置。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，电子束固化的加速电压为50～250kV,剂量为5～100kGy，电子束固化的速率为100～1000m/min，固化涂层厚度为10～120μm。
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