CN109651791B - 3d打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料及制备方法与应用 - Google Patents

3d打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料，是由以下重量份数的组分制成：聚碳酸酯90～110份、光致储能荧光剂1～10份、抗氧剂0.05～0.18份、润滑剂0.05～0.18份、阻燃剂2～5份、丙烯酸透明光油1.67～16.7份、稀释剂0.58～5.8份。本发明提供的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料在在配方中加入高温润滑剂，可以降低在3D打印过程中的加工温度，提高打印速度；通过在配方中加入高温抗氧剂，可以有效的防止聚碳酸酯在长时间高温条件下的老化。通过在配方中加入阻燃剂，可以有效的对聚碳酸酯起到阻燃作用，最终形成一种能够适应外部环境且长时间具有荧光效果的3D打印桥梁。

Description

3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料及制备方法与应用
技术领域
本发明属于打印材料技术领域，具体地说，涉及一种3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
光致储能荧光剂是一种具有特殊晶体结构的发光物质，具有很强的吸光-蓄光-发光能力，当受到自然光和灯光的照射时，吸收并储存部分光能量，并在黑暗中再以可见光的形式缓慢释放，发光材料经过光照后，在黑暗中可自动发光，吸光和发光的过程可以无数次重复，发光寿命达20年以上。在受到自然光、日光灯光、紫外光等照射后，把光能储存起来，停止光照射后，再缓慢的以荧光的方式释放出来，因此，在夜间或黑暗处，可以看到发光，持续时间长达几小时至十几个小时。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料。
本发明的第二个目的是提供一种所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料在3D打印技术领域中的应用。
本发明的第四个目的是提供一种所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料在3D打印景观桥梁中的应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个方面提供了一种3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料，是由以下重量份数的组分制成：
Figure BDA0001891462880000011
Figure BDA0001891462880000021
所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料是由以下重量份数的组分制成：
Figure BDA0001891462880000022
所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料是由以下重量份数的组分制成：
Figure BDA0001891462880000023
所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，挤出级，熔融指数为15，分子量为20000-40000，牌号为LG201-15，购自苏州俊俊塑胶原料公司，原厂家韩国LG-DOW公司。
所述光致储能荧光剂为蓝色型号华奎牌，购自广州市华奎化工有限公司。
所述丙烯酸透明光油为华奎牌，主要成分为二甲苯，购自广州市华奎化工有限公司。
所述稀释剂为X8型号华奎牌，购自广州市华奎化工有限公司。
所述抗氧剂为抗氧剂9228，购自巴斯夫新材料有限公司。
所述阻燃剂为阻燃剂KS-290，购自巴斯夫新材料有限公司。
所述润滑剂为润滑剂LUBDE EP200，购自上海帝润化工有限公司。
本发明的第二个方面提供了一种所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将干燥的光致储能荧光剂与丙烯酸透明光油以质量比3:5混合，加入稀释剂调节混料的粘稠性，再将上述混合均匀的光致储能荧光剂与抗氧剂、阻燃剂和润滑剂混合搅拌，得到混合料；将干燥的聚碳酸酯和上述混合料预先在球磨混合机搅拌混合均匀，采用一步法在双螺旋挤出机熔融共混后挤出造粒，按照材料的设置参数，一区温控、二区温控到机头温控依次设置为235℃，240℃，245℃，250℃，255℃，250℃，245℃，获得所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料。
由于光致储能荧光剂的比重大，下沉的速度快，并且保证混合材料的亮度。因此，在制备混合材料的时候，需要加入丙烯酸透明光油，保证丙烯酸透明光油与光致储能荧光剂搅拌均匀，操作过程中，应注意一边搅拌一边往光致储能荧光剂中涂上丙烯酸透明光油。混合比例为3:5，进一步地为了避免混料粘稠，加入丙烯酸透明光油稀释剂。
所述干燥的聚碳酸酯是将聚碳酸酯材料放置在鼓风干燥箱120℃的环境下干燥24h。
所述干燥的光致储能荧光剂是将光致储能荧光剂放置在太阳光环境下干燥，温度25～30℃干燥24h。
本发明的第三个方面提供了一种所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料在3D打印技术领域中的应用。
本发明的第四个方面提供了一种所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料在3D打印景观桥梁中的应用。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明提供的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料在聚碳酸酯PC树脂中加入光致储能荧光剂和加工助剂，使最终打印的景观桥梁能够在夜晚具有荧光效果，通过3D打印方式使得光致储能荧光剂在PC树脂中均匀分散，并且添加光致储能荧光剂后的PC制件的力学性能不低于3D打印PC制件的60～80％，3D打印的景观桥梁的承载能力达到10～60kg/m2。
本发明提供的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料在在配方中加入高温润滑剂，可以降低在3D打印过程中的加工温度，提高打印速度；通过在配方中加入高温抗氧剂，可以有效的防止聚碳酸酯在长时间高温条件下的老化。通过在配方中加入阻燃剂，可以有效的对聚碳酸酯起到阻燃作用，最终形成一种能够适应外部环境且长时间具有荧光效果的3D打印桥梁。
本发明提供的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料选用光致储能荧光剂作为聚碳酸酯树脂的荧光材料；对添加光致储能荧光剂后聚碳酸酯制件的机械性能如冲击强度和拉伸强度进行测试，测试出的冲击数据分析可知，与纯PC材料进行对比，实施例2的冲击强度与纯聚碳酸酯材料相比，相差5.8％，三种配方材料实施例2的冲击强度性能较好；通过扫描电镜观察光致储能荧光剂在PC树脂中分散情况，实施例1、实施例2和实施例3获得的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的断面形貌不同放大倍数示意图，比较观察分析，明显观察得知实施例2材料的混料分散情况较好，放大100倍容易观察到光致储能荧光剂与PC材料断面接触面较光滑，放大500倍得到的局部图得知两种材料的接触面较均匀；测试混料在室内和室外的光强度，比较两者之间的差别，实施例1、实施例2和实施例3材料获得的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的室内光强度和室外光强度有明显的差别，在室外条件下受到太阳光和紫外线的双重作用，光致储能荧光剂比例较多的实施例3材料会吸收大量光能量，得到的室内和室外光强度相对较高。进一步考察光致储能荧光剂在受到室内与室外光能的激发自身释放出的能量大小关系，在室外光能的激发下，混料自身在其他助剂材料的保护下释放出的能量远远大于在室内光能激发下混料释放的能量。
本发明提供的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的技术指标如分散性、光强度大小、机械性能应达到相关的要求，使得荧光材料在PC树脂中均匀分散。
本发明提供的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料蓄光时间短，亮度高，余晖时间长；粒径小，粒度分布均匀，保证产品的光洁度；稳定的物理和化学属性。
附图说明
图1是实施例1～3获得的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的直观效果图。
图2是实施例1～3获得的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的断面形貌不同放大倍数示意图。
其中：1为实施例1获得3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料，2为实施例1获得3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料，3为实施例1获得3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料，是由以下重量份数的组分制成：
聚碳酸酯LG201-15：100份，光致储能荧光剂：4份；抗氧剂9228：0.1份；润滑剂LUBDE EP200：0.12份；阻燃剂KS-290：3份；丙烯酸透明光油：6.68份；稀释剂：2.32份。
所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：实验操作之前，将聚碳酸酯材料放置在鼓风干燥箱120℃的环境下干燥24h，光致储能荧光剂放置在太阳光环境下干燥，温度25～30℃干燥24h。称取聚碳酸酯、光致储能荧光剂，将干燥的光致储能荧光剂与丙烯酸透明光油(辅助料)混合在一起使用，混合比例为质量比3:5；为了避免粘稠加入丙烯酸透明光油，加入稀释剂调节混料的粘稠性，将上述混合均匀的光致储能荧光剂与抗氧剂、阻燃剂和润滑剂混合搅拌，得到混合料；将干燥的聚碳酸酯和上述混合料预先在球磨混合机搅拌混合均匀，采用一步法在双螺旋挤出机熔融共混后挤出造粒，按照材料的设置参数，一区温控、二区温控到机头温控依次设置为235℃，240℃，245℃，250℃，255℃，250℃，245℃，待温度达到后，保温一段时间后使用，在保温过程中，把水泵启动，然后检查探头处是否有水，待保温过程即将进行完毕时，先设置主机泵，之后设置主机变频(20-25HZ)、喂料变频(10-12HZ)，再加料前，进行喂料启动，吹干机启动，然后往喂料槽中倒料。在倒料过程中，需要注意光致储能荧光剂材料可能会与聚碳酸酯基体材料分离，是由于该光致储能荧光剂的比重大，下沉速度快。待出料后，待挤出的料子变色后再进行造粒，最终造粒获得所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料。
在操作过程中补充两点注意细节：在往喂料槽倒料的过程中，避免光致储能荧光剂下沉速度和分离速度过快，可将该光致储能荧光剂与光油混合在一起使用，混合比例为3:5。在造粒过程中，特别注意造粒速率与挤出速率达到一致。
实施例2
一种3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料，是由以下重量份数的组分制成：
聚碳酸酯LG201-15：100份，光致储能荧光剂：7份；抗氧剂9228：0.1份；润滑剂LUBDE EP200：0.12份；阻燃剂KS-290：3份；丙烯酸透明光油：11.69份；稀释剂：4.04份。
所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
实验操作之前，将聚碳酸酯材料放置在鼓风干燥箱120℃的环境下干燥24h，光致储能荧光剂放置在太阳光环境下干燥，温度25～30℃干燥24h。称取聚碳酸酯、光致储能荧光剂，将干燥的光致储能荧光剂与光油(辅助料)混合在一起使用，混合比例为质量比3：5；为了避免粘稠加入丙烯酸透明光油，加入稀释剂调节混料的粘稠性，将混合均匀的光致储能荧光剂与抗氧剂、阻燃剂和润滑剂混合搅拌，得到混合料；将干燥的聚碳酸酯和上述混合料预先在球磨混合机搅拌混合均匀，采用一步法在双螺旋挤出机熔融共混后挤出造粒，按照材料的设置参数，一区温控、二区温控到机头温控依次设置为235℃，240℃，245℃，250℃，255℃，250℃，245℃，待温度达到后，保温一段时间后使用，在保温过程中，把水泵启动，然后检查探头处是否有水，待保温过程即将进行完毕时，先设置主机泵，之后设置主机变频(20-25HZ)、喂料变频(10-12HZ)，再加料前，进行喂料启动，吹干机启动，然后往喂料槽中倒料。在倒料过程中，需要注意光致储能荧光剂材料可能会与聚碳酸酯基体材料分离，是由于该光致储能荧光剂的比重大，下沉速度快。待出料后，待挤出的料子变色后再进行造粒，最终造粒获得所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料。
在操作过程中补充两点注意细节：在往喂料槽倒料的过程中，避免光致储能荧光剂下沉速度和分离速度过快，可将该光致储能荧光剂与光油混合在一起使用，混合比例为3：5。在造粒过程中，特别注意造粒速率与挤出速率达到一致。
实施例3
一种3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料，是由以下重量份数的组分制成：
聚碳酸酯LG201-15：100份，光致储能荧光剂：10份；抗氧剂9228：0.1份；润滑剂LUBDE EP200：0.12份；阻燃剂KS-290：3份；丙烯酸透明光油：16.7份；稀释剂：5.8份。
所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
实验操作之前，将聚碳酸酯材料放置在鼓风干燥箱120℃的环境下干燥24h，光致储能荧光剂放置在太阳光环境下干燥，温度25～30℃干燥24h。称取聚碳酸酯、光致储能荧光剂，将干燥的光致储能荧光剂与光油(辅助料)混合在一起使用，混合比例为质量比3：5，为了避免粘稠加入丙烯酸透明光油，加入稀释剂调节混料的粘稠性，将混合均匀的光致储能荧光剂与抗氧剂、阻燃剂和润滑剂混合搅拌，得到混合料；将干燥的聚碳酸酯和上述混合料预先在球磨混合机搅拌混合均匀，采用一步法在双螺旋挤出机熔融共混后挤出造粒，按照材料的设置参数，一区温控、二区温控到机头温控依次设置为235℃，240℃，245℃，250℃，255℃，250℃，245℃，待温度达到后，保温一段时间后使用，在保温过程中，把水泵启动，然后检查探头处是否有水，待保温过程即将进行完毕时，先设置主机泵，之后设置主机变频(20-25HZ)、喂料变频(10-12HZ)，再加料前，进行喂料启动，吹干机启动，然后往喂料槽中倒料。在倒料过程中，需要注意光致储能荧光剂材料可能会与聚碳酸酯基体材料分离，是由于该光致储能荧光剂的比重大，下沉速度快。待出料后，待挤出的料子变色后再进行造粒，最终造粒获得所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料。
在操作过程中补充两点注意细节：在往喂料槽倒料的过程中，避免光致储能荧光剂下沉速度和分离速度过快，可将该光致储能荧光剂与光油混合在一起使用，混合比例为3：5。在造粒过程中，特别注意造粒速率与挤出速率达到一致。
实施例1～3的配方(重量份数)如表1所示：
表1
聚碳酸酯 光致储能荧光剂 抗氧剂 润滑剂 阻燃剂 丙烯酸透明光油 稀释剂
100 4 0.1 0.12 3 6.68 2.32
100 7 0.1 0.12 3 11.69 4.04
100 10 0.1 0.12 3 16.70 5.80
表2是实施例1～3获得的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的室内光强度和室外光强度的数据，室内光强度的测试按照标准方法ASTM E 903，室外光强度的数据的测试按照标准方法ASTM E 903，本发明光强度是通过光强度测量仪模拟太阳光测量得出的，采用的衡量单位是照度单位(勒克司Lux)，1Lux表示1L的光通量均匀地分布在1m2面积上的照度，其中强度值取决于出光口与光源距离，以及出光口的面积和强度值，即可知道出光口的发光强度(CD)。根据参考值：一般室外LED显示屏须达到4000CD/m2以上的亮度才可在日光下有比较理想的显示效果。普通室内LED的最大亮度在700～2000CD/m2左右。由于光强度测试仪的光传播的损耗、反射或透光膜的损耗和光线分布不均匀，亮度将大打折扣，呈现出50％的光强度。其测量条件符合CIE pub.27条件A和条件B。实施例1～3获得的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的室内光强度和室外光强度有明显的差别，在室外条件下受到太阳光和紫外线的双重作用，光致储能荧光剂比例较多的实施例3会吸收大量光能量，得到的室内和室外光强度相对较高。
表2
Figure BDA0001891462880000071
图1是实施例1～3获得的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的直观效果图。图2是实施例1～3获得的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的断面形貌不同放大倍数示意图。其中：1为实施例1获得3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料，2为实施例1获得3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料，3为实施例1获得3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料。比较观察分析，明显观察得知实施例2混料分散情况较好，放大100倍容易观察到光致储能荧光剂与PC材料断面接触面较光滑，放大500倍得到的局部图得知两种材料的接触面较均匀。
表3是实施例1～3获得的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的冲击性能，与纯PC材料进行对比，从表3中测试的冲击数据分析可知，实施例2的冲击强度与纯PC相比，相差5.8％，实施例1～3中，实施例2的冲击强度性能较好。
表3
Figure BDA0001891462880000081
表4是实施例1～3获得的3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料的拉伸强度，与纯PC材料进行对比，从表4中测试出的拉伸数据分析可知，实施例2的拉伸强度与纯PC相比，相差4.8％，实施例1～3中，实施例2的拉伸强度性能最好。
表4
Figure BDA0001891462880000082
经过以上比对发现，本发明选用了光致储能荧光剂作为PC树脂中的荧光材料，能够均匀的分散在PC树脂中，最终制备的样条拉伸强度为44.00KJ/m2(纯PC为47.96KJ/m2)，冲击强度为45.64KJ/m2(纯PC为46.72KJ/m2)。
实施例4
一种所述3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料在3D打印景观桥梁中的应用，使用适用于高分子材料和小分子原料的多功能3D打印喷头。
3D打印原理为：通过加热和螺杆的剪切作用将物料熔融挤出，然后在程序控制下物料喷头在预热底板(60-80℃)上打印第一层材料，冷却装置将物料喷口喷出的物料冷却定型。在物料喷头打印第二层之前预热板将已固化的第一层的表面熔融，紧接着物料喷头打印第二层材料，利用第一层的熔融表面提高第一层和第二层之间的粘合强度，依次类推完成打印。
3D打印过程：将实施例1制备好的适用于3D打印用荧光改性聚碳酸酯复合材料在3D打印机中加工，加工温度为270-290℃，加工时间6-9min，挤出压力为7-8Mpa，挤出速度为4.5-5.5Kg/min，打印过程在满足设定的参数的前提下具有可重复性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (4)

1.一种改性聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述改性聚碳酸酯复合材料由包括如下步骤的制备方法制得：
(1)将干燥的光致储能荧光剂与丙烯酸透明光油以质量比3:5混合，加入稀释剂调节混料的粘稠性，再将上述混合均匀的光致储能荧光剂与抗氧剂、阻燃剂和润滑剂混合搅拌，得到混合料；
(2)将干燥的聚碳酸酯和由步骤(1)所得混合料预先在球磨混合机搅拌混合均匀，采用一步法在双螺旋挤出机熔融共混后挤出造粒，按照材料的设置参数，一区温控、二区温控到机头温控依次设置为235℃，240℃，245℃，250℃，255℃，250℃，245℃，获得目标物；
其中，所用原料的配比如下：
Figure FDA0002720966190000011
所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，分子量为20,000～40,000；所述丙烯酸透明光油的主要成分为二甲苯；所述抗氧剂为抗氧剂9228；所述阻燃剂为阻燃剂KS-290；所述润滑剂为润滑剂LUBDE EP200。
2.如权利要求1所述的改性聚碳酸酯复合材料，其特征在于，其中所述干燥的聚碳酸酯是将聚碳酸酯材料放置在鼓风干燥箱120℃的环境下干燥24h。
3.如权利要求1所述的改性聚碳酸酯复合材料，其特征在于，其中所述干燥的光致储能荧光剂是将光致储能荧光剂放置在太阳光环境下干燥，温度25℃～30℃干燥24h。
4.如权利要求1～3中任意一项所述的改性聚碳酸酯复合材料作为3D打印材料的应用。
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