CN109637937A - 一种石墨烯复合散热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯复合散热膜，该该复合散热膜是至少20层以上的层叠片层，其包含大径向尺寸的石墨烯微片100重量份、90％附着在石墨烯表面的ZnO量子点0.5‑2重量份。制备步骤为：石墨烯微片制备步骤、准备步骤、分散液制备步骤、散热膜制备步骤。
Description
技术领域
本发明涉及含有石墨烯的复合散热膜技术领域，具体为一种含有石墨烯的复合散热膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子组成的只有一个原子厚度的二维材料，具有十分优异的物理化学性能，如优异的力学性能、高的导电性和良好的导热性能等，被认为是当今最具有潜力的纳米材料之一。作为一种一维碳纳米材料，碳纳米纤维具有良好的力学性能、较大的比表面积和良好的化学稳定性等优点，这些特殊性质使其广泛应用于催化剂载体、高分子纳米复合材料、能量转换与储存器件的柔性基底材料等领域。以石墨烯微片为例，其不但自身具备较好的物性性能、电学性能，而且与其他材料复合可以进一步提升其他材料的性能。
用石墨烯做导热膜的讨论现有技术中一直在进行，目前性能比较好的方式是利用压延法来制备，比如采用聚酰亚胺薄膜碳化并石墨化后的材料来制备，或者石墨纸高温热压处理，或者高温膨胀后的压延。
但是这些方法有其突出的问题，第一是凡是用到聚酰亚胺、石墨纸等昂贵原料，成本极高，一般不能满足通常应用需求，而且一旦用到高温处理步骤，一般都需要1500℃以上的高温条件和专门的高温设备，这又是一笔不小的开支；再有是，通过压延或者高温压延制备的石墨烯薄膜，表面过于光滑，由于，附着力不足，如果和硅片等半导体材料接触散热时，都还需要其他传热介质或者链接用的胶类物质，不仅麻烦而且又增加了工艺的复杂性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的石墨烯导热膜的制备方法，以解决现有的技术的石墨烯导热膜无法在低成本下制备优质导热膜的问题，本申请向前更进一步，为如何在不使用高温和聚酰亚胺膜等昂贵原材料前提下，将石墨烯导热膜性能提升至满意水平指明了方向。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯复合散热膜及其制备方法，其制备了如权利要求4所述的石墨烯复合散热膜，其特征在于，包括以下步骤：1)石墨烯微片制备步骤：以预制的大量膨胀石墨片层为原料，在无水乙醇中经1-2h以上的高频超声剥离生成石墨烯微片分散液；将石墨烯微片分散液的溶剂无水乙醇补充至200-300ml以上，高强度超声震荡3-5min，马上弃去上层一半的分散液，再补充至200-300ml以上的容积，重复以上过程至少5-10次，直至取部分样品用SEM或AFM观察到，石墨烯微片的平均径向尺寸高于5-10um；旋蒸掉所有溶剂，得到大径向尺寸的石墨烯微片。
2)准备步骤：准备不超出旋涂台上表面的方形或圆形的甲基板或乙基板作为衬底，准备少量小颗粒ZnO量子点，足量的无水氯仿作为溶剂。
3)分散液制备步骤：取2L四口瓶，洗净晾干后放入250-350重量份的无水氯仿，在搅拌棒3-10转/秒的速度之下，加热至25-30℃并保持，利用石墨烯筛桶从四口瓶一入口上方不断筛入100重量份的大径向尺寸的石墨烯微片，所述石墨烯筛桶的下表面为平均孔径为100-200um的聚氨酯多孔板；再用量子点筛桶将0.5-2重量份的ZnO量子点从四口瓶的某一开口筛入，所述量子点筛桶的下表面为平均孔径为100-200um的聚氨酯多孔板；量子点全部加入后，速度低至2-4转/s搅拌5min，然后停止15min，重复以上搅拌5min和停止15min至少5次，旋蒸掉至少1/3混合物体积的氯仿，得到旋涂分散液。
4)散热膜制备步骤：旋涂步骤：在密闭的操作台内放置旋涂台，利用旋涂分散液，在清洗干燥后的衬底表面旋涂，旋涂条件为每滴2-5滴旋涂分散液，在旋涂台上依次进行500r/min下6-10s，中速1600r/min下10-15s旋转各一次；负压抽吸步骤：停止旋涂，将操作台内部负压抽吸至0.94-0.96个大气压，在通入惰性气体的同时，利用稳定负压带出旋涂液中的氯仿；当旋涂表面肉眼不见液态物存在时，按顺序重复以上旋涂步骤和负压抽吸步骤，至少20遍，在负压抽吸下静置18-36h，之后小心去除衬底，得到整张石墨烯散热膜样品。
一种石墨烯复合散热膜，其采用如前的一种石墨烯复合散热膜的制备方法以制备，其特征在于：该复合散热膜是至少20层以上的层叠片层，其包含大径向尺寸的石墨烯微片100重量份、90％附着在石墨烯表面的ZnO量子点0.5-2重量份。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1)低成本条件下即可制作，相对于采用聚酰亚胺薄膜、石墨纸等昂贵材料，高温剥离、高温压延等手段，本申请只需要常温的一个密闭的操作台即可进行，操作成本大大降低，这是现有技术中很多方法所不能比拟的，现有技术中其他方法均有较为昂贵的步骤。2)如何保证旋涂的效果，保证所取得膜层的结合力，分散度，以及表面的附着力，我们自己地对比了很久，这里采用氯仿所谓分散剂，并且添加微量ZnO量子点作为助剂，是通过了审慎地研究分析的，氯仿满足易挥发的特性，基本不会留存在膜层中，而且石墨烯微片在其中分散程度极好，远超过其他易挥发溶剂如乙醇、异丙醇，这里我们需要增强石墨烯微片彼此之间的结合力，以及形成的外表面的附着力，不至于过于光滑，这里选择ZnO量子点，一举解决了两方面的问题，取得了较好的技术效果，现有技术并没有启示。
附图说明
图1为本发明方法流程示意图；
图2为本发明散热膜纵剖后的截面SEM图片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种石墨烯复合散热膜及其制备方法，其制备了如权利要求4所述的石墨烯复合散热膜，其特征在于，包括以下步骤：1)石墨烯微片制备步骤：以预制的大量膨胀石墨片层为原料，在无水乙醇中经1-2h以上的高频超声剥离生成石墨烯微片分散液；将石墨烯微片分散液的溶剂无水乙醇补充至200-300ml以上，高强度超声震荡3-5min，马上弃去上层一半的分散液，再补充至200-300ml以上的容积，重复以上过程至少5-10次，直至取部分样品用SEM或AFM观察到，石墨烯微片的平均径向尺寸高于5-10um；旋蒸掉所有溶剂，得到大径向尺寸的石墨烯微片。
2)准备步骤：准备不超出旋涂台上表面的方形或圆形的甲基板或乙基板作为衬底，准备少量小颗粒ZnO量子点，足量的无水氯仿作为溶剂。
3)分散液制备步骤：取2L四口瓶，洗净晾干后放入250-350重量份的无水氯仿，在搅拌棒3-10转/秒的速度之下，加热至25-30℃并保持，利用石墨烯筛桶从四口瓶一入口上方不断筛入100重量份的大径向尺寸的石墨烯微片，所述石墨烯筛桶的下表面为平均孔径为100-200um的聚氨酯多孔板；再用量子点筛桶将0.5-2重量份的ZnO量子点从四口瓶的某一开口筛入，所述量子点筛桶的下表面为平均孔径为100-200um的聚氨酯多孔板；量子点全部加入后，速度低至2-4转/s搅拌5min，然后停止15min，重复以上搅拌5min和停止15min至少5次，旋蒸掉至少1/3混合物体积的氯仿，得到旋涂分散液。
4)散热膜制备步骤：旋涂步骤：在密闭的操作台内放置旋涂台，利用旋涂分散液，在清洗干燥后的衬底表面旋涂，旋涂条件为每滴2-5滴旋涂分散液，在旋涂台上依次进行500r/min下6-10s，中速1600r/min下10-15s旋转各一次；负压抽吸步骤：停止旋涂，将操作台内部负压抽吸至0.94-0.96个大气压，在通入惰性气体的同时，利用稳定负压带出旋涂液中的氯仿；当旋涂表面肉眼不见液态物存在时，按顺序重复以上旋涂步骤和负压抽吸步骤，至少20遍，在负压抽吸下静置18-36h，之后小心去除衬底，得到整张石墨烯散热膜样品。
实施例2
如实施例1中给出的方法，步骤(1)中，将石墨烯微片分散液的溶剂无水乙醇补充至220ml以上，高强度超声震荡4min，马上弃去上层一半的分散液，再补充至220ml以上的容积，重复以上过程至少8次，直至石墨烯微片的平均径向尺寸高于5um。
所述步骤(3)中，洗净晾干后放入270重量份的无水氯仿，在搅拌棒3-5转/秒的速度之下，加热至26℃并保持，所述石墨烯筛桶的下表面为平均孔径为100-150um的聚氨酯多孔板；再用量子点筛桶将0.8重量份的ZnO量子点从四口瓶的某一开口筛入，所述量子点筛桶的下表面为平均孔径为100-150um的聚氨酯多孔板；量子点全部加入后，速度低至2转/s搅拌5min，然后停止15min，重复以上搅拌5min和停止15min至少5次，旋蒸掉35％混合物体积的氯仿。
所述步骤(4)中，旋涂条件为每滴4滴旋涂分散液，在旋涂台上依次进行500r/min下8s，中速1600r/min下12s旋转各一次；负压抽吸步骤：停止旋涂，将操作台内部负压抽吸至0.96个大气压，当旋涂表面肉眼不见液态物存在时，按顺序重复以上旋涂步骤和负压抽吸步骤25遍，在负压抽吸下静置24h。
实施例3
如实施例1中给出的方法，步骤(1)中，将石墨烯微片分散液的溶剂无水乙醇补充至270ml以上，高强度超声震荡5min，马上弃去上层一半的分散液，再补充至270ml以上的容积，重复以上过程至少10次，直至石墨烯微片的平均径向尺寸高于6um。
所述步骤(3)中，洗净晾干后放入320重量份的无水氯仿，在搅拌棒5-7转/秒的速度之下，加热至28℃并保持，所述石墨烯筛桶的下表面为平均孔径为150-200um的聚氨酯多孔板；再用量子点筛桶将1.2重量份的ZnO量子点从四口瓶的某一开口筛入，所述量子点筛桶的下表面为平均孔径为150-200um的聚氨酯多孔板；量子点全部加入后，速度低至3转/s搅拌5min，然后停止15min，重复以上搅拌5min和停止15min至少5次，旋蒸掉40％混合物体积的氯仿。
所述步骤(4)中，旋涂条件为每滴5滴旋涂分散液，在旋涂台上依次进行500r/min下10s，中速1600r/min下14s旋转各一次；负压抽吸步骤：停止旋涂，将操作台内部负压抽吸至0.95个大气压，当旋涂表面肉眼不见液态物存在时，按顺序重复以上旋涂步骤和负压抽吸步骤30遍，在负压抽吸下静置32h。
实施例4
一种石墨烯复合散热膜，其采用如前的一种石墨烯复合散热膜的制备方法以制备，其特征在于：该复合散热膜是至少20层以上的层叠片层，其包含大径向尺寸的石墨烯微片100重量份、90％附着在石墨烯表面的ZnO量子点0.5-2重量份。
我们进行了一些简单的试验以证实结构效果，一是导热率，我们对比的对象是热压石墨纸得到的石墨块，各测试10个样品发现，该石墨块的导热率在240-255W/(m·K)之间，而本申请的导热膜的数值在210-230W/(m·K)之间，本申请的普通剥离的石墨烯制得的膜，已经很接近较贵的原料的导热性能。
相较普通的热膨胀还原用多层纳米石墨片堆积而成的石墨膜，我们用以下方法测试了其导热性能，用20台同配置的thinkpad x270电脑拆开，在铜散热器和CPU之间分别塞入10个本申请膜和堆积石墨膜，在同样CPU功率下，本申请膜导热的CPU温度平均低1℃以上，体现了明显更强的导热性能。
选取10个样品与10个柔性高导热石墨膜比，选取硅片基底上放置20个样品，在上方添加50g/m2的压力，将本申请样品侧向滑移所滑的力道，平均超出使得柔性高导热石墨膜侧向滑移的力的3倍以上，本申请膜与硅片的结合情况明显更好。这里面可能的机理是ZnO量子点起了作用。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种石墨烯复合散热膜及其制备方法，其制备了如权利要求4所述的石墨烯复合散热膜，其特征在于，包括以下步骤：
1)石墨烯微片制备步骤：
以预制的大量膨胀石墨片层为原料，在无水乙醇中经1-2h以上的高频超声剥离生成石墨烯微片分散液；
将石墨烯微片分散液的溶剂无水乙醇补充至200-300ml以上，高强度超声震荡3-5min，马上弃去上层一半的分散液，再补充至200-300ml以上的容积，重复以上过程至少5-10次，直至取部分样品用SEM或AFM观察到，石墨烯微片的平均径向尺寸高于5-10um；旋蒸掉所有溶剂，得到大径向尺寸的石墨烯微片；
2)准备步骤：准备不超出旋涂台上表面的方形或圆形的甲基板或乙基板作为衬底，准备少量小颗粒ZnO量子点，足量的无水氯仿作为溶剂；
3)分散液制备步骤：取2L四口瓶，洗净晾干后放入250-350重量份的无水氯仿，在搅拌棒3-10转/秒的速度之下，加热至25-30℃并保持，利用石墨烯筛桶从四口瓶一入口上方不断筛入100重量份的大径向尺寸的石墨烯微片，所述石墨烯筛桶的下表面为平均孔径为100-200um的聚氨酯多孔板；
再用量子点筛桶将0.5-2重量份的ZnO量子点从四口瓶的某一开口筛入，所述量子点筛桶的下表面为平均孔径为100-200um的聚氨酯多孔板；
量子点全部加入后，速度低至2-4转/s搅拌5min，然后停止15min，重复以上搅拌5min和停止15min至少5次，旋蒸掉至少1/3混合物体积的氯仿，得到旋涂分散液；
4)散热膜制备步骤：旋涂步骤：在密闭的操作台内放置旋涂台，利用旋涂分散液，在清洗干燥后的衬底表面旋涂，旋涂条件为每滴2-5滴旋涂分散液，在旋涂台上依次进行500r/min下6-10s，中速1600r/min下10-15s旋转各一次；
负压抽吸步骤：停止旋涂，将操作台内部负压抽吸至0.94-0.96个大气压，在通入惰性气体的同时，利用稳定负压带出旋涂液中的氯仿；
当旋涂表面肉眼不见液态物存在时，按顺序重复以上旋涂步骤和负压抽吸步骤，至少20遍，在负压抽吸下静置18-36h，之后小心去除衬底，得到整张石墨烯散热膜样品。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯复合散热膜及其制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，将石墨烯微片分散液的溶剂无水乙醇补充至220ml以上，高强度超声震荡4min，马上弃去上层一半的分散液，再补充至220ml以上的容积，重复以上过程至少8次，直至石墨烯微片的平均径向尺寸高于5um；
所述步骤(3)中，洗净晾干后放入270重量份的无水氯仿，在搅拌棒3-5转/秒的速度之下，加热至26℃并保持，所述石墨烯筛桶的下表面为平均孔径为100-150um的聚氨酯多孔板；再用量子点筛桶将0.8重量份的ZnO量子点从四口瓶的某一开口筛入，所述量子点筛桶的下表面为平均孔径为100-150um的聚氨酯多孔板；量子点全部加入后，速度低至2转/s搅拌5min，然后停止15min，重复以上搅拌5min和停止15min至少5次，旋蒸掉35％混合物体积的氯仿；
所述步骤(4)中，旋涂条件为每滴4滴旋涂分散液，在旋涂台上依次进行500r/min下8s，中速1600r/min下12s旋转各一次；负压抽吸步骤：停止旋涂，将操作台内部负压抽吸至0.96个大气压，当旋涂表面肉眼不见液态物存在时，按顺序重复以上旋涂步骤和负压抽吸步骤25遍，在负压抽吸下静置24h。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯复合散热膜及其制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，将石墨烯微片分散液的溶剂无水乙醇补充至270ml以上，高强度超声震荡5min，马上弃去上层一半的分散液，再补充至270ml以上的容积，重复以上过程至少10次，直至石墨烯微片的平均径向尺寸高于6um；
所述步骤(3)中，洗净晾干后放入320重量份的无水氯仿，在搅拌棒5-7转/秒的速度之下，加热至28℃并保持，所述石墨烯筛桶的下表面为平均孔径为150-200um的聚氨酯多孔板；再用量子点筛桶将1.2重量份的ZnO量子点从四口瓶的某一开口筛入，所述量子点筛桶的下表面为平均孔径为150-200um的聚氨酯多孔板；量子点全部加入后，速度低至3转/s搅拌5min，然后停止15min，重复以上搅拌5min和停止15min至少5次，旋蒸掉40％混合物体积的氯仿；
所述步骤(4)中，旋涂条件为每滴5滴旋涂分散液，在旋涂台上依次进行500r/min下10s，中速1600r/min下14s旋转各一次；负压抽吸步骤：停止旋涂，将操作台内部负压抽吸至0.95个大气压，当旋涂表面肉眼不见液态物存在时，按顺序重复以上旋涂步骤和负压抽吸步骤30遍，在负压抽吸下静置32h。
4.一种石墨烯复合散热膜，其采用如权利要求1的一种石墨烯复合散热膜的制备方法以制备，其特征在于：
该复合散热膜是至少20层以上的层叠片层，其包含大径向尺寸的石墨烯微片100重量份、90％附着在石墨烯表面的ZnO量子点0.5-2重量份。
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| CN110358298A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-10-22 | 苏州仁甬得物联科技有限公司 | 一种碳纳米墙/高分子复合结构热界面材料及其制备方法 |
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| CN106449858A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-02-22 | 庞倩桃 | 一种氧化锌量子点增强的紫外探测器及其制备方法 |
| CN106745190A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-05-31 | 浙江理工大学 | 一种ZnO量子点/氧化石墨烯复合材料的制备方法 |
| CN108067217A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-05-25 | 长沙理工大学 | 一种硫化物量子点改性的石墨烯/氧化锌纳米微球光催化材料的制备方法 |
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